CN104370967A - 一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104370967A
CN104370967A CN201410574609.XA CN201410574609A CN104370967A CN 104370967 A CN104370967 A CN 104370967A CN 201410574609 A CN201410574609 A CN 201410574609A CN 104370967 A CN104370967 A CN 104370967A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
flame retardant
polymer type
combustion inhibitor
type phosphor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410574609.XA
Other languages
English (en)
Inventor
梁兵
刘莹
朱明�
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang University of Chemical Technology
Original Assignee
Shenyang University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang University of Chemical Technology filed Critical Shenyang University of Chemical Technology
Priority to CN201410574609.XA priority Critical patent/CN104370967A/zh
Publication of CN104370967A publication Critical patent/CN104370967A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法,涉及一种阻燃剂及其制备方法，其制备原料包括：六羟甲基三聚氰胺，苯膦酰二氯。其合成步骤为：将六羟甲基三聚氰胺和溶剂加入到反应器中，加热到70～110℃，再把一定比例的苯膦酰二氯滴加到反应器中，滴加结束后，继续反应6～16h，洗涤，干燥，得到白色的粉末状产物。所制得的含磷、氮阻燃剂具有无卤，低毒，低烟，成炭性好等特点，该种化合物可作为阻燃剂添加应用于多种聚合物，以提高聚合物的阻燃性能。

Description

一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法，特别是涉及一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法。
背景技术
近年来，我国阻燃剂的生产得到了快速的发展，根据相关数据显示，1985年国内阻燃剂的总消耗量约为5000t，到了2000年市场需求量上升到110000t，未来几年全球阻燃剂市场需求量将以年均6%的速度快速增长，2014年该市场需求量将达到2.2Mt/a。
现有的阻燃剂主要分为反应型阻燃剂和添加型阻燃剂，添加型阻燃剂又分为有机阻燃剂和无机阻燃剂，有机阻燃剂主要为磷系、卤系、氮系。根据数据统计，在火灾事故中造成的死亡，80%以上是材料燃烧产生的浓烟和有毒气体造成的。因此，制备具有优良阻燃效果、低烟、低毒的阻燃材料是至关重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法，该方法聚合物型阻燃剂不含卤素，具有低烟，低毒等特点，是一种环保型阻燃剂，且制备方法简单，操作方便，便于控制，制得的含磷、氮的阻燃剂用途广泛，可应用于多种聚合物，以提高其阻燃性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种聚合物型含磷、氮阻燃剂，该聚合物结构式如下：
。
一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，所述阻燃剂的合成步骤如下：将六羟甲基三聚氰胺和溶剂加入到反应器中，加热到70～110℃，再把苯膦酰二氯滴加到反应器中，滴加结束后，继续反应6～16h，洗涤，干燥，得到白色的粉末状产物。
所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，所述的六羟甲基三聚氰胺与苯膦酰二氯的摩尔比为1:3.0～1:4.0。
所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，所述溶剂为乙腈、丙酮、正己烷、二氯甲烷、氯苯溶剂。
所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，所述溶剂的用量控制在20～50ml。
所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，所述的反应温度控制在70～110℃。
所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，所述的反应时间为6～16小时。
所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，所述的洗涤溶剂可以是乙腈、丙酮、正己烷、二氯甲烷、氯苯等溶剂。
所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，所述的干燥温度为40～140℃。
本发明的优点与效果是：
1、本发明提供的聚合物型阻燃剂不含卤素，具有低烟，低毒等特点，是一种环保型阻燃剂。
2、本发明的制备方法简单，操作方便，便于控制。
3、本发明所制得的含磷、氮的阻燃剂用途广泛，可应用于多种聚合物，以提高其阻燃性能。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行描述，有必要指出的是，以下实例只用于本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的一些非本质的改型和调整，仍属于本发明的保护范围。
实例1
在装有磁力搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入4.590g六羟甲基三聚氰胺和30ml乙腈，搅拌升温至80℃，经恒压滴液漏斗缓慢滴加8.775g苯膦酰二氯，滴加结束后，继续反应6h，洗涤、干燥得到白色的粉末状产物。
实例2
在装有磁力搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入4.590g六羟甲基三聚氰胺和40ml丙酮，搅拌升温至90℃，经恒压滴液漏斗缓慢滴加9.360g苯膦酰二氯，滴加结束后，继续反应8h，洗涤、干燥得到白色的粉末状产物。
实例3
在装有磁力搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入4.590g六羟甲基三聚氰胺和40ml氯苯，搅拌升温至90℃，经恒压滴液漏斗缓慢滴加8.775g苯膦酰二氯，滴加结束后，继续反应8h，洗涤、干燥得到白色的粉末状产物。
实例4
在装有磁力搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入4.590g六羟甲基三聚氰胺和50ml氯苯，搅拌升温至80℃，经恒压滴液漏斗缓慢滴加9.945g苯膦酰二氯，滴加结束后，继续反应10h，洗涤、干燥得到白色的粉末状产物。
实例5
在装有磁力搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入4.590g六羟甲基三聚氰胺和40ml氯苯，搅拌升温至90℃，经恒压滴液漏斗缓慢滴加10.530g苯膦酰二氯，滴加结束后，继续反应12h，洗涤、干燥得到白色的粉末状产物。
实例6
在装有磁力搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入4.590g六羟甲基三聚氰胺和50ml正己烷，搅拌升温至100℃，经恒压滴液漏斗缓慢滴加11.115g苯膦酰二氯，滴加结束后，继续反应14h，洗涤、干燥得到白色的粉末状产物。
实例7
在装有磁力搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气吸收装置的100ml三口瓶中，加入4.590g六羟甲基三聚氰胺和40ml氯苯，搅拌升温至90℃，经恒压滴液漏斗缓慢滴加8.775g苯膦酰二氯，滴加结束后，继续反应16h，洗涤、干燥得到白色的粉末状产物。

Claims (9)

1.一种聚合物型含磷、氮阻燃剂，其特征在于，该聚合物结构式如下：
。
2.一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，所述阻燃剂的合成步骤如下：将六羟甲基三聚氰胺和溶剂加入到反应器中，加热到70～110℃，再把苯膦酰二氯滴加到反应器中，滴加结束后，继续反应6～16h，洗涤，干燥，得到白色的粉末状产物。
3.根据权利要求2所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，所述的六羟甲基三聚氰胺与苯膦酰二氯的摩尔比为1:3.0～1:4.0。
4.根据权利要求2所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈、丙酮、正己烷、二氯甲烷、氯苯溶剂。
5.根据权利要求2所述的一种聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，所述溶剂的用量控制在20～50ml。
6.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，所述的反应温度控制在70～110℃。
7.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，所述的反应时间为6～16小时。
8.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，所述的洗涤溶剂可以是乙腈、丙酮、正己烷、二氯甲烷、氯苯等溶剂。
9.根据权利要求2所述的聚合物型含磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为40～140℃。
CN201410574609.XA 2014-10-24 2014-10-24 一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法 Pending CN104370967A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410574609.XA CN104370967A (zh) 2014-10-24 2014-10-24 一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410574609.XA CN104370967A (zh) 2014-10-24 2014-10-24 一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104370967A true CN104370967A (zh) 2015-02-25

Family

ID=52550193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410574609.XA Pending CN104370967A (zh) 2014-10-24 2014-10-24 一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104370967A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113956484A (zh) * 2021-11-17 2022-01-21 南京工业大学 一种三聚氰胺氰尿酸盐衍生物共价三嗪框架阻燃剂及其制备方法和应用
CN114311895A (zh) * 2022-01-12 2022-04-12 江苏戍卫新材料科技有限公司 一种轻质伪装网及其制备方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003006472A1 (en) * 2001-07-11 2003-01-23 Doobon, Inc. Method for manufacturing dicyclic phosphorus melamine compounds having superior fire retardancy and fire retardant material using thereof
CN1955166A (zh) * 2005-10-24 2007-05-02 山东东岳高分子材料有限公司 含有功能性端基含氟链烃三聚氰胺衍生物及其制备方法
JP2008143813A (ja) * 2006-12-07 2008-06-26 Adeka Corp トリアジン系芳香族リン酸エステル化合物
CN101235053A (zh) * 2008-03-05 2008-08-06 贵州大学 一种取代联苯基酸式磷酸酯胺盐及其制备方法
CN101280197A (zh) * 2008-05-06 2008-10-08 河北大学 一种耐水性膨胀型阻燃剂的制备方法
CN101735278A (zh) * 2009-12-09 2010-06-16 湖北兴发化工集团股份有限公司 一种含p-n的膨胀型阻燃剂的合成方法
CN102286027A (zh) * 2011-06-28 2011-12-21 华中科技大学 一种磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂的制备方法
CN102627772A (zh) * 2012-04-12 2012-08-08 南京师范大学 一种固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法
CN103864843A (zh) * 2014-03-20 2014-06-18 西北工业大学 含磷阻燃剂o,o-二（4-（羟基）苯基）苯基膦酸酯的合成方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003006472A1 (en) * 2001-07-11 2003-01-23 Doobon, Inc. Method for manufacturing dicyclic phosphorus melamine compounds having superior fire retardancy and fire retardant material using thereof
CN1955166A (zh) * 2005-10-24 2007-05-02 山东东岳高分子材料有限公司 含有功能性端基含氟链烃三聚氰胺衍生物及其制备方法
JP2008143813A (ja) * 2006-12-07 2008-06-26 Adeka Corp トリアジン系芳香族リン酸エステル化合物
CN101235053A (zh) * 2008-03-05 2008-08-06 贵州大学 一种取代联苯基酸式磷酸酯胺盐及其制备方法
CN101280197A (zh) * 2008-05-06 2008-10-08 河北大学 一种耐水性膨胀型阻燃剂的制备方法
CN101735278A (zh) * 2009-12-09 2010-06-16 湖北兴发化工集团股份有限公司 一种含p-n的膨胀型阻燃剂的合成方法
CN102286027A (zh) * 2011-06-28 2011-12-21 华中科技大学 一种磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂的制备方法
CN102627772A (zh) * 2012-04-12 2012-08-08 南京师范大学 一种固液两相反应合成聚合型苯基膦酸酯的方法
CN103864843A (zh) * 2014-03-20 2014-06-18 西北工业大学 含磷阻燃剂o,o-二（4-（羟基）苯基）苯基膦酸酯的合成方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113956484A (zh) * 2021-11-17 2022-01-21 南京工业大学 一种三聚氰胺氰尿酸盐衍生物共价三嗪框架阻燃剂及其制备方法和应用
CN114311895A (zh) * 2022-01-12 2022-04-12 江苏戍卫新材料科技有限公司 一种轻质伪装网及其制备方法
CN114311895B (zh) * 2022-01-12 2024-04-19 江苏戍卫新材料科技有限公司 一种轻质伪装网及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102702575B (zh) 一种单分子磷-硅-氮膨胀型阻燃剂及其制备方法
CN104497041A (zh) 一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐及其制备方法
CN101974167A (zh) 一种膨胀型阻燃剂及其合成方法
CN104844804B (zh) 一种聚合物型磷、氮膨胀阻燃剂及其制备方法
MY156004A (en) Heat aging-resistant polyamides with flame retardancy
CN102875842A (zh) 一种磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法
CN103992481A (zh) 一种超支化聚磷腈阻燃成炭剂及其制备方法
CN102659959A (zh) 一种三源一体膨胀型阻燃剂的制备方法
CN103951920B (zh) 含磷氮聚电解质络合物阻燃聚乙烯醇的制备方法
CN106854219A (zh) 一种苯基膦酰二氯与间苯二甲胺环氧树脂固化剂及其制备方法
CN104341678A (zh) 一种膨胀型阻燃耐水聚丙烯复合材料
CN104370967A (zh) 一种聚合物型含磷、氮阻燃剂及其制备方法
CN104356242A (zh) 无卤纤维素基磷系阻燃剂及其制备方法
CN103741470B (zh) 涤纶热轧胶粘阻燃无纺布阻燃乳液
CN104403106A (zh) 一种聚合型磷氮膨胀型阻燃剂及其制备方法
CN102911505A (zh) 一种聚合物型含磷、氮、硼阻燃剂及其制备方法
CN104513426A (zh) 一种家用电源插座壳用防火塑料
CN103496681A (zh) 一种次磷酸铝的制备方法
CN104341612B (zh) 一种磷氮阻燃剂及其制备方法
RU2010135446A (ru) Способ получения огнезащитной вспучивающейся композиции
CN104478817A (zh) 一种三聚氰胺盐及其制备方法
CN104693598A (zh) 一种环保高效阻燃聚丙烯及其制备方法
CN102964892A (zh) 一种涂料用高效阻燃剂
CN104262930B (zh) 含硫和氮有机硅阻燃剂的聚碳酸酯组合物及制备方法
CN103361084A (zh) 一种环保型家用阻燃处理剂

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150225