CN103496681A - 一种次磷酸铝的制备方法 - Google Patents
一种次磷酸铝的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103496681A CN103496681A CN201310492056.9A CN201310492056A CN103496681A CN 103496681 A CN103496681 A CN 103496681A CN 201310492056 A CN201310492056 A CN 201310492056A CN 103496681 A CN103496681 A CN 103496681A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hypo
- aluminum orthophosphate
- mixture
- add
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 17
- 229910001377 aluminum hypophosphite Inorganic materials 0.000 title abstract 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 26
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 10
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 7
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M phosphinate Chemical compound [O-][PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000206 moulding compound Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种次磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：在带有搅拌的反应釜中，加入一定量的氢氧化铝，再加入一定量的水，充分搅拌，使添加物均匀分散。在50～100℃的温度下，将适量的次磷酸滴加到体系中，维持反应3～8小时；降温至室温，过滤，干燥，即可得到次磷酸铝。其中，水的体积:氢氧化铝的物质的量:次磷酸的物质的量=1L:1～2mol:2～8mol。本发明公开的次磷酸铝的制备方法，产量高，工艺简单易行，成本低，性价比高，得到的产品热稳定性好，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种次磷酸铝的制备方法。
背景技术
次磷酸铝含磷量高，具有热稳定性好、水溶性小、阻燃效力大等优点，可应用在PA6，PBT等改性塑料上，有良好的阻燃效果。添加到PBT中，放热率和燃烧时产生的热量急剧减少，燃烧后的成炭量增加，阻燃性能可达到UL94标准V-0级，并且通过实验比现在国内使用的PBT阻燃剂，阻燃效果可提高60%。改性后的次磷酸铝热稳定性好，在加工中不引起聚合物的分解，也不影响塑料模制组合物。本产品难溶于水，在制备和加工热塑聚合物的通常条件下不挥发。使其应用产品具有较高的热稳定性，在加工过程中具有较好的机械性能和较好的抗候性,含有次磷酸铝的聚合物组合物呈现较高的阻燃性。
2011年李启飞报道了采用类似酸碱中和的方法合成了次磷酸铝，研究表明只要少量次磷酸铝就可以使PA6得到较高的阻燃效果。但其研究重点放在多种次磷酸盐阻燃剂在尼龙6方向的应用与比较，并没有对次磷酸铝的合成工艺详细介绍（李启飞.次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究，东北林业大学，硕士学位论文，2011）。而在CN102786041A中采用次磷酸钠与硫酸铝在酸性条件下反应生成次磷酸铝，此法制得的次磷酸铝在产率方面明显低于酸碱中和法。现在还没有次磷酸铝合成方法的其他报道。
发明内容
有鉴于上述现有的次磷酸铝的制备方法存在的缺陷，本设计人积极地加以研究创新，以期详细给出一种新的次磷酸铝的制备方法，使其更具有实用性，参照性。本发明的目的是提供一种次磷酸铝的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
在带有搅拌的反应釜中，加入一定量的氢氧化铝，再加入一定量的水充分搅拌，使均匀分散；在50～80℃的温度下，将适量的次磷酸滴加到体系中，滴加可有效控制反应温度及反应速度，维持反应3～8小时；降温至室温，过滤，在鼓风烘箱中恒温105℃，干燥6小时，即得到次磷酸铝。
其中，水的体积:氢氧化铝的物质的量:次磷酸的物质的量=1L:1～2mol:2～5mol。
本发明的有益效果是：本发明中次磷酸铝的制备由简单易得的原料出发，不需要中间产物的分离，反应周期短，工艺简单易行，成本低，产率高，性价比高，得到的产品热稳定性好，具有良好的应用前景。
具体实施方式
实施例1：
在带有搅拌的5L反应釜中，在40℃下，加入3L去离子水，加入2mol氢氧化铝，充分搅拌，使添加物均匀分散。随后持续滴加6mol次磷酸，在滴加的过程中逐渐升温至70℃，维持反应4小时，然后过滤，干燥，即得到次磷酸铝。
实施例2：
在带有搅拌的2L反应釜中，在50℃下，加入1L去离子水，加入1mol氢氧化铝，，充分搅拌，使添加物均匀分散。随后持续滴加2mol次磷酸，在滴加的过程中逐渐升温至60℃，维持反应6小时，然后过滤，干燥，即得到次磷酸铝。
实施例3：
在带有搅拌的20L反应釜中，在30℃下，加入15L去离子水，加入10mol氢氧化铝，充分搅拌，使添加物均匀分散。随后持续滴加25mol次磷酸，在滴加的过程中逐渐升温至80℃，维持反8小时，然后过滤，干燥，即得到次磷酸铝。
实施例4：
在带有搅拌的500L反应釜中，在50℃下，加入300L去离子水，加入50mol氢氧化铝，充分搅拌，使添加物均匀分散。随后滴加150mol次磷酸，在滴加的过程中逐渐升温至90℃，维持反应8小时，然后过滤，干燥，即得到次磷酸铝。
实施例5：
在带有搅拌的500L反应釜中，在40℃下，加入200L去离子水，加入100mol氢氧化铝，充分搅拌，使添加物均匀分散。随后滴加250mol次磷酸，在滴加的过程中逐渐升温至80℃，维持反应8小时，然后过滤，干燥，即得到次磷酸铝。
实施例6：
在带有搅拌的500L反应釜中，在30℃下，加入200L去离子水，加入100mol氢氧化铝，充分搅拌，使添加物均匀分散。随后滴加350mol次磷酸，在滴加的过程中逐渐升温至90℃，维持反应6小时，然后过滤，干燥，即得到次磷酸铝。
实施例7：
在带有搅拌的500L反应釜中，在30℃下，加入250L去离子水，加入100mol氢氧化铝，充分搅拌，使添加物均匀分散。随后滴加400mol次磷酸，在滴加的过程中逐渐升温至70℃，维持反应5小时，然后过滤，干燥，即得到次磷酸铝。
Claims (2)
1.一种次磷酸铝的制备方法，其特征是合成步骤如下：在带有搅拌的反应釜中，加入一定量的氢氧化铝，再加入一定量的水，充分搅拌，使均匀分散；在50～100℃的温度下，将适量的次磷酸滴加到体系中，维持反应3～8小时；降温至室温，过滤，干燥，即得到次磷酸铝。
2.根据权利要求1所述的一种次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述的水的体积:氢氧化铝的物质的量:次磷酸的物质的量=1L:1～2mol:2～8mol。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310492056.9A CN103496681B (zh) | 2013-10-18 | 2013-10-18 | 一种次磷酸铝的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310492056.9A CN103496681B (zh) | 2013-10-18 | 2013-10-18 | 一种次磷酸铝的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103496681A true CN103496681A (zh) | 2014-01-08 |
| CN103496681B CN103496681B (zh) | 2015-09-02 |
Family
ID=49861975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310492056.9A Active CN103496681B (zh) | 2013-10-18 | 2013-10-18 | 一种次磷酸铝的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103496681B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104448948A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 山东川君化工股份有限公司 | 改性次磷酸铝的制备方法 |
| CN107973281A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-05-01 | 合肥学院 | 一种无水管状金属次磷酸盐及其制备方法 |
| CN111961254A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-20 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法 |
| CN116902934A (zh) * | 2023-09-11 | 2023-10-20 | 山东东信新材料科技股份有限公司 | 一种次磷酸铝的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102786041A (zh) * | 2012-08-24 | 2012-11-21 | 南京师范大学 | 次磷酸铝的制备方法 |
| CN103145110A (zh) * | 2013-03-18 | 2013-06-12 | 南京师范大学 | 一种次磷酸铝的制备方法 |
-
2013
- 2013-10-18 CN CN201310492056.9A patent/CN103496681B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102786041A (zh) * | 2012-08-24 | 2012-11-21 | 南京师范大学 | 次磷酸铝的制备方法 |
| CN103145110A (zh) * | 2013-03-18 | 2013-06-12 | 南京师范大学 | 一种次磷酸铝的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李启飞: "次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104448948A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 山东川君化工股份有限公司 | 改性次磷酸铝的制备方法 |
| CN107973281A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-05-01 | 合肥学院 | 一种无水管状金属次磷酸盐及其制备方法 |
| CN107973281B (zh) * | 2017-12-01 | 2019-12-03 | 合肥学院 | 一种无水管状金属次磷酸盐及其制备方法 |
| CN111961254A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-20 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法 |
| CN116902934A (zh) * | 2023-09-11 | 2023-10-20 | 山东东信新材料科技股份有限公司 | 一种次磷酸铝的制备方法 |
| CN116902934B (zh) * | 2023-09-11 | 2023-12-08 | 山东东信新材料科技股份有限公司 | 一种次磷酸铝的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103496681B (zh) | 2015-09-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108102213B (zh) | 一种阻燃聚丙烯组合物及其制备方法和应用 | |
| CN103496681A (zh) | 一种次磷酸铝的制备方法 | |
| CN103408750A (zh) | 一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚酰胺材料的制备方法 | |
| CN101565543A (zh) | 无卤阻燃尼龙6材料及其制备方法 | |
| CN105419064A (zh) | 一种层状复合金属氢氧化物及其多功能母粒制备方法 | |
| CN104629095A (zh) | 一种环保型复合阻燃剂及其聚丙烯阻燃组合物 | |
| CN103951700B (zh) | 一种二甲基次磷酸盐的制备方法及其产品和应用 | |
| CN103613084B (zh) | 一种球形次磷酸铝的制备方法 | |
| CN102351903B (zh) | 具有双螺环结构的磷酸酯稀土盐及其合成方法与应用 | |
| CN104860281A (zh) | 一种次磷酸铝的制备方法 | |
| WO2021139073A1 (zh) | 一种有机磷化物阻燃剂及其制备方法与应用 | |
| CN105153465A (zh) | 一种磷氮硅化合物改性水滑石阻燃剂及其制备方法 | |
| CN104945661A (zh) | 一种微胶囊化红磷和基于其的阻燃型木塑复合材料及其制备方法 | |
| CN104086961B (zh) | 一种阻燃耐热增强聚乳酸组合物及其制备方法 | |
| CN104163831A (zh) | 一种甲基乙基次磷酸盐及其制备方法和应用 | |
| CN102492172A (zh) | 一种纳米有机-层状复合金属氢氧化物的制备方法及其应用 | |
| CN102351904B (zh) | 具有笼型结构的磷酸酯稀土盐及其合成方法与应用 | |
| CN105037287A (zh) | 三聚氰胺聚磷酸稀土金属盐、合成方法与应用 | |
| CN103849041A (zh) | 聚乙烯用无卤阻燃母粒及其制备方法 | |
| CN103143340B (zh) | 用于十二碳醇酯合成的催化剂及其制备方法 | |
| CN102633277A (zh) | 一种协效阻燃剂纳米硼酸锌的制备方法 | |
| CN104744811A (zh) | 含硅、钴等元素纳米微球及其协同聚磷酸铵阻燃聚丙烯材料 | |
| CN104311500B (zh) | 溶胶改性法制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法 | |
| CN105462072A (zh) | 含Ho元素的阻燃协效剂的制备方法及其阻燃改性通用塑料的应用 | |
| CN103660306A (zh) | 一种无卤阻燃热塑性聚酯组合物的成型方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20140108 Assignee: Huzhou Li Peng novel material Science and Technology Ltd. Assignor: Shanghai Meilaipo Chemicals Co., Ltd. Contract record no.: 2016320010035 Denomination of invention: Preparation method of aluminium hypophosphite Granted publication date: 20150902 License type: Exclusive License Record date: 20160711 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161216 Address after: 313099 Zhejiang Province, Huzhou city Wuxing District Dragon Road No. 1236 Building 2 room A328 Patentee after: Huzhou Li Peng novel material Science and Technology Ltd. Address before: 201620 Shanghai, North Renmin Road, Songjiang District, No. 2999 Patentee before: Shanghai Meilaipo Chemicals Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200817 Address after: 201613, Songjiang District, China Road, No. 68, 13, 5, Shanghai Patentee after: Shanghai Li Dao new material Polytron Technologies Inc. Address before: 313099 Zhejiang Province, Huzhou city Wuxing District Dragon Road No. 1236 Building 2 room A328 Patentee before: HUZHOU LIPENG NEW MATERIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210610 Address after: 425300 East 1st ring road, Daoxian Industrial Park, Yongzhou City, Hunan Province Patentee after: HUNAN MEILAIPO SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 5 / F, building 13, No. 68, Zhongchuang Road, Songjiang District, Shanghai, 201613 Patentee before: Shanghai Li Dao new material Polytron Technologies Inc. |