CN105418869A - 一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂及其制备方法，属于印刷用油墨树脂领域。所述油墨树脂由以下重量百分比的组分制备而成：15-25％非结晶型高光泽聚酯多元醇、1-10％二异氰酸酯、0.1-5％二元胺、50-60％酯类溶剂、10-20％醇类溶剂。本发明还公开了环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂的制备方法，其工艺简单，设备要求不高。本发明制备得到的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂制备出的油墨具有光泽度高、透明度高、附着牢度高、分散性好、稳定性好、复溶性佳、抗粘连性佳，复合强度高，耐100℃水煮，耐121℃蒸煮，且不含苯酮类溶剂，印刷适性优异，印刷后无异味、残留低，安全环保。

Description

一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于印刷用油墨树脂领域，涉及一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂及其制备方法。
技术背景
随软包装复合材料的高速发展，人们对软包装复合材料的环保意识不断增强，对食品软包装复合材料的印刷安全环保要求越来越高。传统的氯化聚丙烯油墨、聚酰胺油墨、聚氨酯油墨主要采用甲苯、丁酮、环己酮等作为溶剂，其中甲苯的毒性较强，而丁酮残留的气味很浓，且有一定的毒性，使用时容易对空气造成污染，对人体健康造成极大的危害。为了防止各类有毒有害物质对人体造成直接或间接的伤害，国家推出一系列卫生安全法规，如《新食品安全法》、GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》和GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对软包装复合材料禁止使用苯类溶剂，并且对溶剂残留量作出严格的控制，从而促使软包装复合印刷行业不断地技术革新，开发和应用绿色环保的产品。
随着时代进步和生活质量提高，现代软包装复合印刷工业对印刷油墨性能的要求越来越高。软包装复合印刷制品不仅需要较高的复合强度，而且需要颜色鲜艳，层次感鲜明，甚至还需要优异的耐温性，满足人们生活的需要。而现在的普通聚氨酯油墨树脂光泽度低，透明度差，对颜料分散性一般，抗粘连性差，附着牢度差的特点，无法满足现在的市场需求，因此，推行和发展高性能的，高光泽，高透明度，对颜料分散性优异，100℃水煮后抗粘连，121℃蒸煮后抗粘连，附着牢度高的油墨树脂势在必行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂及其制备方法，使其具有高性能，高光泽，高透明度，对颜料分散性优异，100℃水煮后抗粘连，121℃蒸煮后抗粘连，附着牢度高。
为实现上述目的，本发明的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，由以下重量百分比的组分制备而成：15-30％非结晶型聚酯多元醇、1-10％二异氰酸酯、0.1-5％二元胺、50-60％酯类溶剂、10-20％醇类溶剂，五者总重量百分比为100％。
本发明的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，所采用的技术方案步骤如下：
(1)合成NCO预聚体
根据设定的原料比例，将非结晶型聚酯多元醇和部分酯类溶剂投入反应釜中，通氮气保护下将计量的二异氰酸酯加入反应釜中，不添加催化剂升温至80-120℃，反应1-4小时，达到设定NCO含量降温结束反应；非结晶型聚酯多元醇为非结晶型高光泽聚酯多元醇。
(2)扩链
向步骤(1)中的NCO预聚体加入余下的酯类溶剂，再将二元胺分多批次与部分醇类溶剂加入，进行扩链，反应1-3小时，达到设定的分子量；
(3)降粘、出料
向步骤(2)反应釜中加入余下的醇类溶剂降粘，搅拌均匀后，过滤包装，即制得环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂。
所述的非结晶型高光泽聚酯多元醇具有两个羟基官能团，由丁二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、葵二酸、月桂二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、苯酐中的一种或几种与乙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇，1，4-丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、新戊二醇、甲基戊二醇，1，6-己二醇、二甘醇、三甘醇、二丙二醇、聚乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、1.4环己烷二醇及HQEE.氢化双酚A中的一种或几种酯化缩聚反应得到，其羟值为37-112mgKOH/g，分子量为1000-3000。聚酯多元醇的合成中的酸或醇至少为两种物质。
所述的二异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯，二苯基甲烷-4,4二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
所述的二元胺为乙二胺、1，4-丁二胺、1，6-己二胺、3-甲基-1，5-戊二胺、1，3-环己二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二环己基甲烷、1,4环己烯二胺、异佛尔酮二胺中的一种或几种。
所述的酯类溶剂为醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯中的一种或几种。
所述的醇类溶剂为：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。
步骤(1)中，所述的反应不使用任何催化剂。
步骤(1)中，所述的反应设定NCO含量为1-5％。
步骤(2)中，所述的操作为分4-10批次加入二元胺与部分醇类溶剂。
步骤(2)中，所述的设定分子量为20000-80000。
与现有技术相比，本发明制备的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，不使用任何催化剂，使得产品更加安全环保。
与现有技术相比，本发明制备的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，具有以下优点：光泽度高，透明度好，附着牢度高、对颜料分散性优良，溶解复溶性好，使用醇酯类溶剂，不含苯不含酮，在应用上，经过100℃水煮30min后不粘连，经过，121℃蒸煮40min后不粘连。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，由以下重量百分比的组分制备而成：22.5％非结晶型高光泽聚酯多元醇PENIA-2000、4.7％甲苯二异氰酸酯、2.8％异佛尔酮二胺、56％醋酸乙酯、14％异丙醇，五者总重量百分比为100％。
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，所述非结晶型高光泽聚酯多元醇由己二酸、间苯二甲酸与乙二醇、新戊二醇酯化缩聚得到，羟值56mgKOH/g，分子量2000。
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，采用如下步骤：
(1)合成NCO预聚体
根据设定的原料比例，将22.5％非结晶型高光泽聚酯多元醇PENIA-2000和10％醋酸乙酯投入反应釜中，通氮气保护下将4.7％甲苯二异氰酸酯加入反应釜中，不添加催化剂升温至90℃，反应4小时，达到设定NCO含量4.5％降温结束反应；
(2)扩链
向步骤(1)中的NCO预聚体加入余下46％醋酸乙酯，再分4批次加入2.8％异佛尔酮二胺与1％异丙醇进行扩链，反应2小时，达到设定的分子量70000；
(3)降粘、出料
向上述的反应釜中加入余下的13％异丙醇降粘，搅拌均匀后，过滤包装，即制得环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂。
实施例2
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，由以下重量百分比的组分制备而成：23.8％非结晶型高光泽聚酯多元醇PPTSA-2700、5％六亚甲基二异氰酸酯、1.2％1，4-丁二胺、56％醋酸乙酯、14％异丙醇，五者总重量百分比为100％。
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，所述非结晶型高光泽聚酯多元醇由葵二酸、对苯二甲酸与2-甲基-1，3-丙二醇化缩聚得到，羟值75mgKOH/g，分子量2700。
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，采用如下步骤：
(1)合成NCO预聚体
根据设定的原料比例，将23.8％非结晶型高光泽聚酯多元醇PPTSA-2700和10％醋酸乙酯投入反应釜中，通氮气保护下将5％六亚甲基二异氰酸酯加入反应釜中，不添加催化剂升温至100℃，反应4小时，达到设定NCO含量3.5％降温结束反应；
(2)扩链
向步骤(1)中的NCO预聚体加入余下46％醋酸乙酯，再分4批次加入1.2％1，4-丁二胺与1％异丙醇进行扩链，反应2小时，达到设定的分子量60000；
(3)降粘、出料
向上述的反应釜中加入余下的13％异丙醇降粘，搅拌均匀后，过滤包装，即制得环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂。
实施例3
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，由以下重量百分比的组分制备而成：27.3％非结晶型高光泽聚酯多元醇PPNSA-2300、5.7％异佛尔酮二异氰酸酯、0.8％1，6-己二胺、1.2％异佛尔酮二胺、54％醋酸乙酯、11％异丙醇，五者总重量百分比为100％。
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，所述非结晶型高光泽聚酯多元醇由葵二酸与2-甲基-1，3-丙二醇、新戊二醇酯化缩聚得到，羟值49mgKOH/g，分子量2300。
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，采用如下步骤：
(1)合成NCO预聚体
根据设定的原料比例，将27.3％非结晶型高光泽聚酯多元醇PPNSA-2300和4％醋酸乙酯投入反应釜中，通氮气保护下将5.7％异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，不添加催化剂升温至105℃，反应3小时，达到设定NCO含量3.2％降温结束反应；
(2)扩链
向步骤(1)中的NCO预聚体加入余下50％醋酸乙酯，再分7批次加入0.8％1，6-己二胺、1.2％异佛尔酮二胺与1％异丙醇进行扩链，反应3小时，达到设定的分子量50000；
(3)降粘、出料
向上述的反应釜中加入余下的10％异丙醇降粘，搅拌均匀后，过滤包装，即制得环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂。
实施例4
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，由以下重量百分比的组分制备而成：27.7％非结晶型高光泽聚酯多元醇PDMNSIA-1870、5.8％二环己基甲烷二异氰酸酯、0.6％1，6-己二胺、0.9％异佛尔酮二胺、54％醋酸乙酯、11％异丙醇，五者总重量百分比为100％。
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，所述非结晶型高光泽聚酯多元醇由己二酸、葵二酸、间苯与二甘醇、甲基戊二醇、新戊二醇酯化缩聚得到，羟值60mgKOH/g，分子量1870。
本实施例提供的一种环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，采用如下步骤：
(1)合成NCO预聚体
根据设定的原料比例，将27.7％非结晶型高光泽聚酯多元醇PDMNSIA-1870和4％醋酸乙酯投入反应釜中，通氮气保护下将5.7％异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，不添加催化剂升温至110℃，反应3小时，达到设定NCO含量2.3％降温结束反应；
(2)扩链
向步骤(1)中的NCO预聚体加入余下50％醋酸乙酯，再分6批次加入0.6％1，6-己二胺、0.9％异佛尔酮二胺与1％异丙醇进行扩链，反应3小时，达到设定的分子量55000；
(3)降粘、出料
向上述的反应釜中加入余下的10％异丙醇降粘，搅拌均匀后，过滤包装，即制得环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂。
实施例5
本实施例为应用实施例。
将实施例1～4所制得环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂来配制成油墨,为测试印刷适用性，本实验采用PET作为承印材料。
油墨配方：油墨树脂35％，三元氯醋树脂液10％，146颜料红12％，醋酸乙酯20％，醋酸丙酯8％，异丙醇13％，分散剂0.5％，抗静电剂0.8％，防粘剂0.5％，防沉剂0.2％。
凹版印刷油墨的工艺：将上述原料分别投入容器中，经高速搅拌，让物料充分混合分散均匀，然后经砂磨研磨，研磨细度达到20um以下即可。
将实施例1～4所制得的凹版印刷油墨在PET薄膜上利用凹版印刷设备进行凹版印刷，对油墨与印刷品进行检测，检测结果如下：
从上表的检测结果可以看出，上述实施例所得产品光泽度高，透明度好，附着牢度高、对颜料分散性优良，溶解复溶性好，使用醇酯类溶剂，不含苯不含酮，在应用上，经过100℃水煮30min后不粘连，经过，121℃蒸煮40min后不粘连。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：15-30％非结晶型聚酯多元醇、1-10％二异氰酸酯、0.1-5％二元胺、50-60％酯类溶剂、10-20％醇类溶剂，五者总重量百分比为100％。
2.按照权利要求1的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，其特征在于，非结晶型聚酯多元醇为非结晶型高光泽聚酯多元醇，非结晶型高光泽聚酯多元醇具有两个羟基官能团，由丁二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、葵二酸、月桂二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、苯酐中的一种或几种与乙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇，1，4-丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、新戊二醇、甲基戊二醇，1，6-己二醇、二甘醇、三甘醇、二丙二醇、聚乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、1.4环己烷二醇及HQEE.氢化双酚A中的一种或几种酯化缩聚反应得到，其羟值为37-112mgKOH/g，分子量为1000-3000。
3.按照权利要求1的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，其特征在于，所述的二异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯，二苯基甲烷-4,4二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
4.按照权利要求1的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，其特征在于，所述的二元胺为乙二胺、1，4-丁二胺、1，6-己二胺、3-甲基-1，5-戊二胺、1，3-环己二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二环己基甲烷、1,4环己烯二胺、异佛尔酮二胺中的一种或几种。
5.按照权利要求1的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，其特征在于，所述的酯类溶剂为醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯中的一种或几种。
6.按照权利要求1的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂，其特征在于，所述的醇类溶剂为：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。
7.制备权利要求1的环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成NCO预聚体
根据设定的原料比例，将非结晶型聚酯多元醇和部分酯类溶剂投入反应釜中，通氮气保护下将计量的二异氰酸酯加入反应釜中，不添加催化剂升温至80-120℃，反应1-4小时，达到设定NCO含量降温结束反应；
(2)扩链
向步骤(1)中的NCO预聚体加入余下的酯类溶剂，再将二元胺分多批次与部分醇类溶剂加入，进行扩链，反应1-3小时，达到设定的分子量；
(3)降粘、出料
向步骤(2)反应釜中加入余下的醇类溶剂降粘，搅拌均匀后，过滤包装，即制得环保溶剂型软包装复合材料用油墨树脂。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的反应设定NCO含量为1-5％。
9.按照权利要求7的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的操作为分4-10批次加入二元胺与部分醇类溶剂。
10.按照权利要求7的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的设定分子量为20000-80000。
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