CN102344540A - 一种耐温型油墨用树脂的制备方法 - Google Patents

一种耐温型油墨用树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐温型油墨用树脂的制备方法，属高分子材料领域。该方法包括：以己二酸、新戊二醇、1，4丁二醇、乙二醇和顺丁烯二酸酐为原料合成聚酯多元醇，再以合成的聚酯多元醇和脂肪族二异氰酸酯为原料制备得到预聚物，再以制得的预聚物、醋酸乙酯、二元胺类扩链剂和异丙醇为原料，制得该油墨用树脂。该方法在制备耐温型油墨用树脂的过程中，向聚酯多元醇单元通过引入耐温型链段与结晶型链段，使得制备的油墨用树脂有优异的耐温性能以及附着性能。同时，制得的该树脂由于固含量较传统油墨用树脂高，分子量较低，使其具有优异的颜料分散性与展色性，制备出树脂的色浓度高。

Description

一种耐温型油墨用树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是涉及一种耐温型油墨用树脂的制备方法。
背景技术
我国的软包装技术发展迅速，水平不断提高，制作的软包装材料款式多样，其中复合软包装材料现已成为国内较成熟的主要包装材料之一。如使用的薄膜基材就有PET、BOPP、VMPET、VMCPP、PE、CPP和AL等，未来软包装的趋势向着高阻隔性、耐高温蒸煮性的方向发展。特别是食品、药品等的外用软包装材料，更要求有高温杀毒、环保卫生等高性能，这样就要求有符合如此高性能条件的、适用于高温耐蒸煮的复合印刷油墨与之相配套。而目前的油墨用树脂无法适应高温耐蒸煮凹版塑料复合油墨的要求。
发明内容
本发明实施方式的目的是提供一种耐温型油墨用树脂的制备方法，从而制得赋予印刷油墨良好的耐温型、展色性与附着牢度的树脂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种耐温型油墨用树脂的制备方法，该方法包括：
(1)合成聚酯多元醇：
a、酯化反应：
将己二酸、新戊二醇、1，4丁二醇、乙二醇和顺丁烯二酸酐加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应8～12小时；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空2～3小时后停止，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空，真空度达到-0.094Mpa，长抽时间为6～8小时，醇馏出物占投入各原料总重量的2～8％，制得羟值为50～60mgKOH/g，酸酯为0.1～2mgKOH/g、60℃条件下旋转粘度为10000～20000mPa·s的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物：
将上述制得的聚酯多元醇与脂肪族二异氰酸酯在95℃条件下反应3～4小时，制得异氰酸根含量为4～5％的预聚物；
(3)扩链反应：
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入二元胺类扩链剂形成混合液体，混合液体温度控制在60～70℃，反应2～3小时后，降温加入异丙醇，得到25℃条件下旋转粘度为1200±100mpa·s、固含量为33～37％的产物，即为本发明实施例的耐温型油墨用树脂。
上述方法中，所述方法合成聚酯多元醇步骤中，所用各原料用量按质量百分比计为：
Figure BDA0000081194770000021
上述方法中，所述方法扩链反应步骤中，所用各原料用量按质量百分比计为：
上述制得的聚酯多元醇  75～85％
脂肪族二异氰酸酯      15～25％。
上述方法中，所述方法制备预聚物步骤中，所用各原料用量按质量百分比计为：
Figure BDA0000081194770000022
上述方法中，所述合成聚酯多元醇步骤的酯化反应中，控制聚酯合成釜每小时的出水量为占各原料总质量的0.5～1.5％。
上述方法中，所述合成聚酯多元醇步骤中，还包括：酯化反应完毕后，通过测量产物的酸值确认酯化反应是否合格的步骤，若测量产物酸值≤20mgKOH/g，则确认酯化反应合格。
上述方法中，所述制备预聚物步骤中，所用的脂肪族异氰酸包括：异佛尔酮二异氰酸酯、1，6己二异氰酸酯、氢化MDI中的任一种。
上述方法中，所述扩链反应步骤中，所用的二元胺类扩链剂包括：异佛尔酮二异二胺、1，6己二胺、乙二胺中的任一种。
由上述提供的技术方案可以看出，本发明实施方式在制备耐温型油墨用树脂的过程中，向聚酯多元醇单元通过引入耐温型链段与结晶型链段，使得制备的油墨用树脂有优异的耐温性能以及附着性能。同时，制得的该树脂由于固含量较传统油墨用树脂高，分子量较低，使其具有优异的颜料分散性与展色性，制备出树脂的色浓度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种耐温型油墨用树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚酯多元醇A的合成：
a、酯化反应：
各原料用量按质量百分比计为：己二酸50～60％、新戊二醇25～30％、1，4丁二醇4～8％、乙二醇3～12％和顺丁烯二酸酐1～5％；
将己二酸、新戊二醇、1，4丁二醇、乙二醇和顺丁烯二酸酐加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应8～12小时；反应过程中，保持聚酯合成釜出水量稳定在(占各原料总质量的0.5～1.5％/每小时)，酯化反应共馏出水占原料总质量的10～15％，待酯化反应完毕，若测量产物酸值≤20mgKOH/g，即表面酯化反应合格；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空2～3小时后停止(可通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门停止抽低真空)，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空(可通过开动萝茨泵对聚酯合成釜内进行长抽真空)，长抽真空的真空度要达到-0.094Mpa，长抽时间为6～8小时，长抽真空过程中，醇馏出物占投入各原料总重量的2～8％，制得羟值为50～60mgKOH/g，酸酯为0.1～2mgKOH/g、60℃条件下旋转粘度为10000～20000mPa·s的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物：
各原料用量按质量百分比计为：上述制得的聚酯多元醇75～85％、脂肪族二异氰酸酯15～25％；
将上述制得的聚酯多元醇和脂肪族二异氰酸酯在95℃条件下反应3～4小时，制得异氰酸根含量为4～5％的预聚物；
(3)扩链反应：
各原料用量按质量百分比计为：醋酸乙酯40～45％、预聚物31～35％、二元胺类扩链剂2～6％和异丙醇20～25％；
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入二元胺类扩链剂形成混合液体，混合液体温度控制在60～70℃，反应2～3小时后，降温加入异丙醇，得到25℃条件下旋转粘度为1200±100mpa·s、固含量为33～37％的产物，即为本发明实施例的耐温型油墨用树脂。
本发明实施例在耐温型油墨用树脂的制备过程中，对聚酯多元醇单元通过引入耐温型链段与结晶型链段，使得制备的油墨用树脂有优异的耐温性能以及附着性能。同时，该树脂由于固含量较传统油墨树脂高，分子量较低，使其具有优异的颜料分散性与展色性，制备出的树脂色浓度高。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种耐温型油墨用树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚酯多元醇，所用原料及用量如下：
Figure BDA0000081194770000041
a、酯化反应，具体操作步骤如下：
将己二酸、新戊二醇、乙二醇、1，4丁二醇和顺丁烯二酸酐加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应9.5小时，馏出水占各原料总质量的13.71％，待酯化反应完毕，测量产物的酸值为18mgKOH/g；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后，停止抽低真空(可通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门实现)，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间约为3小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空(可通过开动聚酯合成釜上的萝茨泵实现)，真空度要达到-0.094Mpa，长抽真空时间约为2～3小时，长抽真空过程中馏出物约为各原料总质量的4％，长抽真空完成后，向聚酯合成釜内通入氮气至0.02Mpa左右取样，测试产物的粘度、羟值及酸值；测出制得羟值为56mgKOH/g、旋转粘度(60℃条件下)为13000mPa·s、酸值为0.15mgKOH/g的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物，所用原料及用量如下：
Figure BDA0000081194770000051
制备预聚物的操作步骤如下：
将上述制得的聚酯多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)在95℃条件下反应3小时，制得异氰酸根含量为4.4％的预聚物；
(3)扩链反应，所用原料及用量如下：
Figure BDA0000081194770000052
扩链反应的操作步骤如下：
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入异佛尔酮二胺形成混合液体，控制混合液体的温度为80℃，反应3小时后，降温加入异丙醇，得到旋转粘度(25℃条件下)为1150mpa·s、固含量为34.2％的产物，，即为本实施例的耐温型油墨用树脂。
实施例2
本实施例提供一种耐温型油墨用树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚酯多元醇，所用原料及用量如下：
Figure BDA0000081194770000061
制备聚酯多元醇的操作步骤如下：
a、酯化反应：
将己二酸、新戊二醇、乙二醇、1，4丁二醇和顺丁烯二酸酐加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应10小时，反应过程中馏出水占各原料总质量的14.5％，待酯化反应完毕，测得产物的酸值为16mgKOH/g；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后，停止抽低真空(可通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门实现)，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间约为3.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空(可通过开动聚酯合成釜上的萝茨泵实现)，真空度要达到-0.094Mpa，长抽真空时间约为2～3小时，长抽真空过程中馏出物约为各原料总质量的4％，长抽真空完成后，向聚酯合成釜内通入氮气至0.02Mpa左右取样，测试产物的粘度、羟值及酸值；测出制得羟值为59mgKOH/g、旋转粘度(60℃条件下)为10000mPa·s、酸值为0.27mgKOH/g的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物，所用原料及用量如下：
制备预聚物的操作步骤如下：
将上述制得的聚酯多元醇和1，6-己二异氰酸酯在95℃条件下反应4小时，制得异氰酸根含量为4.1％的预聚物；
(3)扩链反应，所用原料及用量如下：
扩链反应的操作步骤如下：
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入1，6己二胺形成混合液体，控制混合液体的温度为80℃，反应2小时后，降温加入异丙醇，得到旋转粘度(25℃条件下)为1200mpa·s、固含量为36.％的产物，即为本实施例的耐温型油墨用树脂。
实施例3
本实施例提供一种耐温型油墨用树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚酯多元醇，所用原料及用量如下：
Figure BDA0000081194770000072
制备聚酯多元醇的操作步骤如下：
a、酯化反应：
将己二酸、新戊二醇、乙二醇、1，4丁二醇和顺丁烯二酸酐加入到聚酯合成釜中，升温至220℃，反应9小时，反应过程中馏出水占各原料总质量的11.5％，待酯化反应完毕，测得产物的酸值为19mgKOH/g；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空1.5小时后，停止抽低真空(可通过切断聚酯合成釜的真空管线阀门实现)，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间约为2.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空(可通过开动聚酯合成釜上的萝茨泵实现)，真空度要达到-0.094Mpa，长抽真空时间约为2～3小时，长抽真空过程中馏出物约为各原料总质量的3％，长抽真空完成后，向聚酯合成釜内通入氮气至0.02Mpa左右取样，测试产物的粘度、羟值及酸值；测出制得羟值为52mgKOH/g、旋转粘度(60℃条件下)为18000mPa·s、酸值为0.33mgKOH/g的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物，所用原料及用量如下：
Figure BDA0000081194770000081
制备预聚物的操作步骤如下：
将上述制得的聚酯多元醇和异佛尔酮二异氰酸酯在95℃条件下反应3.5小时，制得异氰酸根含量为4.5％的预聚物；
(3)扩链反应，所用原料及用量如下：
扩链反应的操作步骤如下：
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入1，6己二胺形成混合液体，控制混合液体的温度为80℃，反应2.5小时后，降温加入异丙醇，得到旋转粘度(25℃条件下)为1280mpa·s、固含量为34.3％的产物，即为本实施例的耐温型油墨用树脂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种耐温型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)合成聚酯多元醇：
a、酯化反应：
将己二酸、新戊二醇、1，4丁二醇、乙二醇和顺丁烯二酸酐加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应8～12小时；
b、缩聚反应：
对上述酯化反应后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空2～3小时后停止，放馏出物；
继续对抽低真空后的聚酯合成釜内抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，对聚酯合成釜内进行长抽真空，真空度达到-0.094Mpa，长抽时间为6～8小时，醇馏出物占投入各原料总重量的2～8％，制得羟值为50～60mgKOH/g，酸酯为0.1～2mgKOH/g、60℃条件下旋转粘度为10000～20000mPa·s的聚酯多元醇；
(2)制备预聚物：
将上述制得的聚酯多元醇与脂肪族二异氰酸酯在95℃条件下反应3～4小时，制得异氰酸根含量为4～5％的预聚物；
(3)扩链反应：
将醋酸乙酯加入到上述制得的预聚物中，搅拌均匀后逐步加入二元胺类扩链剂形成混合液体，混合液体温度控制在60～70℃，反应2～3小时后，降温加入异丙醇，得到25℃条件下旋转粘度为1200±100mpa·s、固含量为33～37％的产物，即为本发明实施例的耐温型油墨用树脂。
2.按照权利要求1所述的一种耐温型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述方法合成聚酯多元醇步骤中，所用各原料用量按质量百分比计为：
Figure FDA0000081194760000011
3.按照权利要求1所述的一种耐温型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述方法扩链反应步骤中，所用各原料用量按质量百分比计为：
上述制得的聚酯多元醇  75～85％
脂肪族二异氰酸酯      15～25％。
4.按照权利要求1所述的一种耐温型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述方法制备预聚物步骤中，所用各原料用量按质量百分比计为：
5.按照权利要求1所述的一种耐温型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述合成聚酯多元醇步骤的酯化反应中，控制聚酯合成釜每小时的出水量为占各原料总质量的0.5～1.5％。
6.按照权利要求1所述的一种耐温型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述合成聚酯多元醇步骤中，还包括：酯化反应完毕后，通过测量产物的酸值确认酯化反应是否合格的步骤，若测量产物酸值≤20mgKOH/g，则确认酯化反应合格。
7.按照权利要求1所述的一种耐温型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述制备预聚物步骤中，所用的脂肪族异氰酸包括：异佛尔酮二异氰酸酯、1，6己二异氰酸酯、氢化MDI中的任一种。
8.按照权利要求1所述的一种耐温型油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述扩链反应步骤中，所用的二元胺类扩链剂包括：异佛尔酮二异二胺、1，6己二胺、乙二胺中的任一种。
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