CN105418074A - 一种碳陶热电偶保护管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳陶热电偶保护套管及其制备方法；属于碳陶复合材料制备及应用技术领域。本发明所设计的碳陶热电偶保护管的材质为碳纤维增强陶瓷基复合材料其制备方法为：将按碳陶热电偶保护套管尺寸设计的碳纤维预制体置于碳沉积炉中进行碳沉积得到热电偶保护套毛胚件；然后重复循环进行浸渍处理、固化处理、烧结处理直至密度达到1.9g/cm3以上；得到热电偶保护套预成品；接着进行涂覆处理，得到碳陶热电偶保护套管。本发明制备工艺简单、可控性强，所得产品性能优越，便于产业化应用。

Description

一种碳陶热电偶保护管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳陶热电偶保护套管及其制备方法；属于碳陶复合材料制备及应用技术领域。
背景技术
热电偶保护套管是套在测温元件外面或预先安装于设备之上，抵御被测介质各种损伤的温度传感器安装件,它和热电偶、热电阻、双金属温度计配套使用。它是化工、冶金、钢铁、水泥、电力等行业的测温必备品。
在这些行业中，通常存在着一些高温、高氧、高腐、高冲击的复杂工况。这些工况需要热电偶保护套具有如下功能：1)耐高温(根据工况不同，高温要求1000～1700℃不等)；2)耐腐蚀，保护套管在高温下不和介质发生任何化学反应；3)抗热震，具有一定的耐温度聚变的性能；4)热膨胀小；5)热导性高，能较为灵敏的将测得的温度快速传递到仪表6)抗机械冲击，具有机械韧性；7)耐磨损，包括气流冲刷及固体颗粒冲刷。
目前在这些工况中，主要使用的保温套管主要有两类，一类是耐高温合金套管，它能耐高温、抗腐蚀、抗热震；二是陶瓷保温套管，它的高温耐磨性能好，抗腐蚀性能强。然而两者在使用过程中均存在许多问题。
其中耐高温合金套管，存在的主要问题如下：1)高温耐磨性能差，使用寿命短，不超过1个月，物料冲刷导致管壁越来越薄，最终完全把管壁削掉。2)在高温时硬度降低，机械冲击力度过大会导致保护套管被砸弯，拔不出来。3)耐高温性能有限，最高能到1200℃，无法满足更高温度的工况要求。
而陶瓷保护套管，存在的主要问题有：1)导热率差，热响应敏感性差。2)抗热震性能差，在使用过程中由于冲击和热震容易导致脆裂，特别是在循环流化床锅炉中使用由于强烈的冲蚀作用而易早期失效。3)陶瓷保护套管脆性大，韧性低，不耐冲击。
目前还未见任何碳陶热电偶何护套管的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种碳陶热电偶保护套管，以解决现有热电偶保护套管所存在的上述问题。同时本发明还提供碳陶热电偶保护套管的制备方法。
本发明一种碳陶热电偶保护管；其材质为碳纤维增强陶瓷基复合材料(CMC)。
本发明一种碳陶热电偶保护管；以碳纤维毡体或编织体作为骨架，以SiC作为基体；所述SiC包覆在碳纤维毡体或编织体的表面以及填充与碳纤维毡体或编织体的间隙中。
本发明一种碳陶热电偶保护管；将碳纤维毡体或编织体经碳沉积后所得坯体作为骨架。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
将按碳陶热电偶保护套管尺寸设计的碳纤维预制体置于碳沉积炉中进行碳沉积至增重9-75％；优选为增重27％-50％；得到热电偶保护套毛胚件；
步骤二
对步骤一所得热电偶保护套毛胚件进行打磨、清洗、干燥后进行浸渍处理、固化处理、烧结处理；得到首次烧结后的热电偶保护套毛胚件；浸渍处理所用浸渍液为SiC先驱体溶液；
步骤三
对步骤二所的首次烧结后的热电偶保护套毛胚件进行重复浸渍处理、固化处理、烧结处理；直至密度达到1.9g/cm3以上；得到热电偶保护套预成品；
步骤四
采用涂覆液对步骤三所得热电偶保护套预成品进行涂覆、干燥处理，至在热电偶保护套预成品的质量基础上增重0.5-1％后，于1200～1300℃，保温即得到成品；所述涂覆液以质量百分比计包括：
酸性硅溶胶54-76％、优选为54-74％、进一步优选为58-70％；
B2O324-45％、优选为26-42％、进一步优选为30-40％；
Al2O30-6％、优选为0-4％、进一步优选为0-2％。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法；步骤一中所述增重的计算公式为：
(碳沉积后的质量-碳沉积前的质量)/碳沉积前的质量。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤一中所述的按碳陶热电偶保护套管尺寸设计的碳纤维预制体为2.5D针刺碳纤维预制体。所用碳纤维为3K或6K。
在工业化应用过程采用3K或6K碳纤维制成的碳纤维布缠绕成热电偶保护套形状，得到密度为0.4-0.55g/cm3的按碳陶热电偶保护套管尺寸设计的碳纤维预制体，即得到所述2.5D针刺碳纤维预制体；或
采用连续碳3K或6K碳纤维与其短切纤维通过针织得到密度为0.4-0.55g/cm3的按碳陶热电偶保护套管尺寸设计的碳纤维预制体，即得到所述2.5D针刺碳纤维预制体。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤一中，进行碳沉积时，以丙烯为碳源，以氩气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2.0-3.0KPa、温度为900～1000℃。碳沉积时，碳源气体与稀释气体的摩尔比优选为1:5～1:1。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤一中，碳沉积完成后，所得热电偶保护套毛胚件的密度优选为0.6～0.7g/cm3。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，经过碳沉积后可进行行机加工。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤二中，对步骤一所得热电偶保护套毛胚件进行打磨、清洗后于150-200℃进行干燥。在工业化应用过程中，对步骤一所得热电偶保护套毛胚件还需称重、测量得到毛胚体精确的重量及密度等基础数据；然后将毛胚体用砂纸进行一定程度的打磨以打开表面被填充的孔洞，清洗；以便后续操作能顺利进行。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤二中，所述浸渍为真空浸渍和/或加压浸渍；优选为先进行真空浸渍再进行加压浸渍；所述真空浸渍时，控制真空度≤0.0001MPa、温度为25-30℃；所述加压浸渍时，控制压力为2～3MPa、温度为25-30℃。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤二中，固化时，控制温度为180℃-250℃。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤二中，固化时，控制压力为1.5-2MPa。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤二中，固化时，控制单次固化时间为为6-12h。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤二中，所述烧结是：先在氮气气氛下，于450℃-600℃进行中温烧结1-2h后，然后在真空条件下于1000℃-1600℃进行高温烧结1-3h。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，为了进一步提升产品性能和提高工作效率，步骤二中，中温烧结时，采用中温加压烧结，中温加压烧结时，控制压力为1～1.5MPa。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，所述SiC先驱体溶液为含有聚甲基氢硅烷的溶液。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤二中以及步骤三中，按浸渍次数，对浸渍进行编号分别计为第一次浸渍、第二次浸渍以及后续浸渍；即首次浸渍定义为第一次浸渍，首次浸渍完成后，经固化、烧结后，进行首次重复浸渍时，定义该次浸渍为第二次浸渍；后续的浸渍定义为后续浸渍；
第一次浸渍、第二次浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷(PMS)10份，
SiC粉1～2份，
四乙烯基硅烷(PVS)2～3份；
后续浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷10份，
四乙烯基硅烷(PVS)2～3份。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，所述SiC粉的粒度为40-50nm。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，所述聚甲基硅烷是通过下述方案制备的：
步骤A
将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂；所述铝粉的粒度为10～20um，钠砂的粒度为0.5～10um；所述备用钠砂中Al与Na的质量比为：12:1～15:1，优选为13:1～14:1、进一步优选为13.5：1～14：1；
步骤B
按Na与Si的摩尔比，Na：Si＝2.5:1-2:1、优选为2.4:1-2.2:1、进一步优选为2.3:1-2.2:1配取备用钠砂和单体；在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂；搅拌，升温至70-85℃、优选为75-80℃、进一步优选为76-78℃后，将配取的单体分至少2次滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；
步骤C
在保护气氛下，对步骤B所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷；
步骤A中，将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，于常温下搅拌，得到备用钠砂。搅拌的速度为100-130转/分钟。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，所述聚甲基硅烷的分子量为800-900，在常温下为液体，粘度为0.02～0.03Pa·s。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，步骤三中，重复浸渍处理、固化处理、烧结处理的操作次数为5-6次。
采用涂覆液对步骤三所得热电偶保护套预成品进行涂覆、干燥处理是指：
首先热电偶保护套预成品浸渍于涂覆液中，在真空下进行浸渍1-1.5小时后，在80～90℃烘干，然后再涂刷2-3次涂覆液；每次涂刷涂覆液后在80～90℃烘干，即在热电偶保护套预成品的质量基础上增重0.5-1％。
本发明一种碳陶热电偶保护管的制备方法，其所耗时间为传统PIP工艺的1/3。这是由于1)在本发明的前期浸渍工艺中加入填料，通过加压方式，将惰性填料碳化硅尽可能多的渗入胚体中，碳化硅填料在后续的中温烧结与高温裂解过程中无质量的损失与体积的变化。2)在整个浸渍、固化、中温烧结过程中均采用加压的方式，浸渍过程中的加压可以使浸渍更透彻，浸渍的量更大；而在固化过程与在中温烧结过程为质量的损失有很大一部份为小分子逸出，而通过加压，小分子逸出困难，可以大大的提高陶瓷收率，固而整个制备时间只需传统PIP工艺的1/3。
原理和优势：
本发明所提供的为碳陶热电偶保护套管，其材质为碳纤维增强陶瓷基复合材料(CMC)，即以碳纤维毡体或编织体作为骨架增强体，SiC作为基体的复合材料，它是功能与结构一体化的材料。其具有以下明显优势：
(1)可在1300℃空气长期使用。
(2)抗热震能力强，在温差1000℃以上没有应力。
(3)耐磨性强，由于SiC的超高硬度(85～90HRC)，以及碳纤维的高韧性，使得其能很好的耐物料的冲刷和冲击。
(4)导热率好，热响应敏感性高。
本发明以碳陶复合材料热电偶保护套的结构材料，不仅具有高性能陶瓷的高强度、高硬度、耐冲击、抗氧化、耐高温、耐酸碱等优点，还完全克服了一般陶瓷材料的脆性大、韧性低的特点，同时还具有碳化硅陶瓷的抗热震，碳材料的优良导热等优点。经过如此设计的碳陶复合材料刚好可以弥补以上保护套管存在的缺点。本发明所述碳陶热电偶保护套制备工艺在前两个周期采用加入填料进行浸渍，使得填料在浸渍过程中以最大限度的填至预制体的孔隙中，使其可以快速增密。
同时在低温固化以及中温烧结阶段中均采用了加压的方式，大大减少了小分子的逸出，有效的提高了陶瓷收率。本发明所述碳陶热电偶保护套制备工艺，在致密后再进行涂层，形成一层无任何孔隙的玻璃相，为碳陶热电偶保护套增加了一层保护层，使碳陶热电偶保护套1300℃以下可长时间使用。
附图说明
附图1为本发明实施例1、2、3所制备出不同尺寸的碳陶热电偶保护套。
具体实施方式：
实施例1
步骤一：热电偶保护套管毛胚体的制备
采用3K碳纤维布缠绕成热电偶保护套所需的尺寸形状，其外径为25mm，内径为18mm，长度为600mm，密度为0.55g/cm3,此为热电偶保护套管碳纤维预制体；
将热电偶保护套管碳纤维预制体进行碳沉积，以丙烯为碳源，以氩气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为3.0KPa、温度为1000℃。碳沉积时，碳源气体与稀释气体的摩尔比优选为1:1。得到热电偶保护套的毛胚件，其密度为0.7g/cm3。对毛胚体进行加工，得到精确尺寸的毛胚体。
步骤二、热电偶保护套管毛胚体的陶瓷化处理过程
首先对步骤一所得热电偶保护套毛胚件用砂纸进行一定程度的打磨以打开表面被填充的孔洞，清洗，于200℃进行干燥，称重、测量得到毛胚体精确的重量及密度等基础数据；
然后进行浸渍处理、固化处理、烧结处理；得到首次烧结后的热电偶保护套毛胚件；浸渍处理所用浸渍液为SiC先驱体溶液；浸渍为先进行真空浸渍再进行加压浸渍；所述真空浸渍时，控制真空度≤0.0001MPa、温度为30℃；所述加压浸渍时，控制压力为3MPa、温度为30℃，(加压浸渍时，所用气氛为氮气保护气气氛)。固化时，控制温度为200℃，控制压力为2MPa，时间为为12h。
烧结处理在氮气气氛下进行，在600℃进行中温烧结2h后，然后在于1600℃进行高温烧结3h，中温烧结为加压烧结，压力为1.5MPa。
步骤三重复浸渍处理、固化处理、烧结处理
对步骤二所的首次烧结后的热电偶保护套毛胚件进行重复浸渍处理、固化处理、烧结处理；重复5次后，得到密度为2.05g/cm3的热电偶保护套预成品。
在第一次浸渍、第二次浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷(PMS)10份；
SiC粉2份，SiC粉的粒度为40nm；
四乙烯基硅烷(PVS)3份；
后续浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷10份，
四乙烯基硅烷(PVS)3份。
所述聚甲基硅烷的分子量为900，在常温下为液体，粘度为0.03Pa·s。
步骤四涂层处理，获得成品
步骤三所得热电偶保护套预成品进行涂层处理，首先采用涂层浸渍液在真空下进行浸渍，后再涂刷3次涂层浸渍液，每次浸渍和涂刷后均进行烘干处理，烘干处理温度为90℃。烘干后，将热电偶保护套预成品至于高温炉中，经过缓慢升温至1300℃保温2小时，冷却后，即获得玻璃相涂层。得到碳陶热电偶保护管。
所用涂层浸渍液以质量百分比计包括：
酸性硅溶胶70％；
B2O330％
最终得到碳陶热电偶保护套具有如下性能：
抗烧蚀性能为：1300℃有氧环境下烧蚀10小时后，比较前后质量损失，得出质量损失率为：0.12‰。
密封性能为：用橡胶塞对保护套管进行密封，抽真空至0.0001Mpa，真空度保持时间为26小时。
实施例2
步骤一：热电偶保护套管毛胚体的制备
采用高强度连续碳纤维织物与短切纤维非织物复合形成碳毡，并采用短切纤维针刺增强；最终获得密度为0.5g/cm3的2.5D针刺碳纤维预制体，其尺寸约为外径20mm，内径16mm，长度600mm。
将热电偶保护套管碳纤维预制体进行碳沉积，以丙烯为碳源，以氩气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2.5KPa、温度为950℃。碳沉积时，碳源气体与稀释气体的摩尔比优选为1:3。得到热电偶保护套的毛胚件，其密度为0.65g/cm3。对毛胚体进行加工，得到精确尺寸的毛胚体。
步骤二、热电偶保护套管毛胚体的陶瓷化处理过程
首先对步骤一所得热电偶保护套毛胚件用砂纸进行一定程度的打磨以打开表面被填充的孔洞，清洗，于200℃进行干燥，称重、测量得到毛胚体精确的重量及密度等基础数据；
然后进行浸渍处理、固化处理、烧结处理；得到首次烧结后的热电偶保护套毛胚件；浸渍处理所用浸渍液为SiC先驱体溶液；浸渍为先进行真空浸渍再进行加压浸渍；所述真空浸渍时，控制真空度≤0.0001MPa、温度为30℃；所述加压浸渍时，控制压力为3MPa、温度为30℃，氮气保护气体下。固化时，控制温度为250℃，控制压力为2MPa，时间为为10h。
烧结处理在氮气气氛下进行，在500℃进行中温烧结2h后，然后在于1300℃进行高温烧结2h，中温烧结为加压烧结，压力为1.5MPa。
步骤三重复浸渍处理、固化处理、烧结处理
对步骤二所的首次烧结后的热电偶保护套毛胚件进行重复浸渍处理、固化处理、烧结处理；重复5次后，得到密度为1.98g/cm3的热电偶保护套预成品。
在第一次浸渍、第二次浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷(PMS)10份；
SiC粉2份，SiC粉的粒度为45nm；
四乙烯基硅烷(PVS)2份；
后续浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷10份，
四乙烯基硅烷(PVS)2份。
聚甲基硅烷的分子量为850，在常温下为液体，粘度为0.025Pa·s。
步骤四涂层处理，获得成品
步骤三所得热电偶保护套预成品进行涂层处理，首先采用涂层浸渍液在真空下进行浸渍，后再涂刷2次浸渍液，每次浸渍和涂刷后均进行烘干处理，烘干处理温度为90℃，烘干后，将热电偶保护套预成品至于高温炉中，经过缓慢升温至1200℃保温2小时，冷却后，即获得玻璃相涂层。得到碳陶热电偶保护管。
所用涂层浸渍液以质量百分比计包括：
酸性硅溶胶65％；
B2O3，34％
Al2O31％。
最终得到碳陶热电偶保护套具有如下性能：
抗烧蚀性能为：1300℃有氧环境下烧蚀10小时后，比较前后质量损失，得出质量损失率为：0.16‰；
密封性能为：用橡胶塞对保护套管进行密封，抽真空至0.0001Mpa，真空度保持时间为24小时。
实施例3
步骤一：热电偶保护套管毛胚体的制备
采用高强度连续碳纤维织物与短切纤维非织物复合形成碳毡，并采用短切纤维针刺增强；最终获得密度为0.45g/cm3的2.5D针刺碳纤维预制体，其尺寸约为外径25mm，内径18mm，长度300mm。
将热电偶保护套管碳纤维预制体进行碳沉积，以丙烯为碳源，以氩气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2.0KPa、温度为900℃。碳沉积时，碳源气体与稀释气体的摩尔比优选为1:5。得到热电偶保护套的毛胚件，其密度为0.6g/cm3。对毛胚体进行加工，得到精确尺寸的毛胚体。
步骤二、热电偶保护套管毛胚体的陶瓷化处理过程
首先对步骤一所得热电偶保护套毛胚件用砂纸进行一定程度的打磨以打开表面被填充的孔洞，清洗，于150℃进行干燥，称重、测量得到毛胚体精确的重量及密度等基础数据；
然后进行浸渍处理、固化处理、烧结处理；得到首次烧结后的热电偶保护套毛胚件；浸渍处理所用浸渍液为SiC先驱体溶液；浸渍为先进行真空浸渍再进行加压浸渍；所述真空浸渍时，控制真空度≤0.0001MPa、温度为25℃；所述加压浸渍时，控制压力为3MPa、温度为25℃，(加压浸渍时，所用气氛为氮气保护气氛)。固化时，控制温度为180℃，控制压力为2MPa，时间为为8h。
烧结处理在氮气气氛下进行，在450℃进行中温烧结2h后，然后在于1000℃进行高温烧结2h，中温烧结为加压烧结，压力为1MPa。
步骤三重复浸渍处理、固化处理、烧结处理
对步骤二所的首次烧结后的热电偶保护套毛胚件进行重复浸渍处理、固化处理、烧结处理；重复5次后，得到密度为1.92g/cm3的热电偶保护套预成品。
在第一次浸渍、第二次浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷(PMS)10份，
SiC粉1份，SiC粉的粒度为40nm；
四乙烯基硅烷(PVS)2份；
后续浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷10份，
四乙烯基硅烷(PVS)2份。
所述聚甲基硅烷的分子量为800，在常温下为液体，粘度为0.02Pa·s。
步骤四涂层处理，获得成品
步骤三所得热电偶保护套预成品进行涂层处理，首先采用涂层浸渍液在真空下进行浸渍，后再涂刷2次浸渍液，每次浸渍和涂刷后均进行烘干处理，烘干处理温度为80℃，烘干后，将热电偶保护套预成品至于高温炉中，经过缓慢升温至1200℃保温2小时，冷却后，即获得玻璃相涂层。得到碳陶热电偶保护管。
所用涂层浸渍液以质量百分比计包括：
酸性硅溶胶58％；
B2O3，40％。
Al2O3,2％
最终得到碳陶热电偶保护套具有如下性能：
抗烧蚀性能为：1300℃有氧环境下烧蚀10小时后，比较前后质量损失，得出质量损失率为：0.19‰；
密封性能为：用橡胶塞对保护套管进行密封，抽真空至0.0001Mpa，真空度保持时间为22小时。

Claims (10)

1.一种碳陶热电偶保护管；其特征在于：所述碳陶热电偶保护管材质为碳纤维增强陶瓷基复合材料；且所述碳陶热电偶保护管以碳纤维毡体或编织体作为骨架，以SiC作为基体；所述SiC包覆在碳纤维毡体或编织体的表面以及填充与碳纤维毡体或编织体的间隙中。
2.根据权利要求1所述的一种碳陶热电偶保护管；其特征在于：将碳纤维毡体或编织体经碳沉积后所得坯体作为碳陶热电偶保护管的骨架。
3.一种碳陶热电偶保护管的制备方法；其特征在于包括下述步骤：
步骤一
将按碳陶热电偶保护套管尺寸设计的碳纤维预制体置于碳沉积炉中进行碳沉积至增重9-75％；；得到热电偶保护套毛胚件；
步骤二
对步骤一所得热电偶保护套毛胚件进行打磨、清洗、干燥后进行浸渍处理、固化处理、烧结处理；得到首次烧结后的热电偶保护套毛胚件；浸渍处理所用浸渍液为SiC先驱体溶液；
步骤三
对步骤二所的首次烧结后的热电偶保护套毛胚件进行重复浸渍处理、固化处理、烧结处理；直至密度达到1.9g/cm3以上；得到热电偶保护套预成品；
步骤四
采用涂覆液对步骤三所得热电偶保护套预成品进行涂覆、干燥处理干燥处理，至在热电偶保护套预成品的质量基础上增重0.5-1％后，于1200～1300℃，保温即得到成品；所述涂覆液以质量百分比计包括：
酸性硅溶胶54％～76％；
B2O324-45％；
Al2O30-6％。
4.根据权利要求3所述的一种碳陶热电偶保护管的制备方法；其特征在于：步骤一中所述的按碳陶热电偶保护套管尺寸设计的碳纤维预制体为2.5D针刺碳纤维预制体。
5.根据权利要求4所述的一种碳陶热电偶保护管的制备方法；其特征在于；所述2.5D针刺碳纤维预制体是通过下述方案制备的：
采用3K或6K碳纤维制成的碳纤维布缠绕成热电偶保护套形状，得到密度为0.4-0.55g/cm3的2.5D针刺碳纤维预制体；或
采用连续碳3K或6K碳纤维与其短切纤维通过针织得到密度为0.4-0.55g/cm3的2.5D针刺碳纤维预制体。
6.根据权利要求4所述的一种碳陶热电偶保护管的制备方法；其特征在于；步骤一中，进行碳沉积时，以丙烯为碳源，以氩气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2.0-3.0KPa、温度为900～1000℃。碳沉积时，碳源气体与稀释气体的摩尔比优选为1:5～1:1。
7.根据权利要求4所述的一种碳陶热电偶保护管的制备方法；其特征在于；步骤一中，碳沉积完成后，所得热电偶保护套毛胚件的密度为0.6～0.7g/cm3；且经过碳沉积后可进行行机加工。
8.根据权利要求4所述的一种碳陶热电偶保护管的制备方法；其特征在于：步骤二中，
所述浸渍为真空浸渍和/或加压浸渍；所述真空浸渍时，控制真空≤0.0001MPa、温度为25-30℃；所述加压浸渍时，控制压力为2～3MPa、温度为25-30℃；
固化时，控制温度为180℃-250℃、控制压力为1.5-2MPa、控制单次固化时间为为6-12h；
所述烧结是：先在氮气气氛下，于450℃-600℃进行中温烧结1-2h后，然后在真空条件下于1000℃-1600℃进行高温烧结1-3h；中温烧结时，采用中温加压烧结，中温加压烧结时，控制压力为1～1.5MPa。
9.根据权利要求4所述的一种碳陶热电偶保护管的制备方法；其特征在于；
定义：
步骤二中以及步骤三中，按浸渍次数，对浸渍进行编号分别计为第一次浸渍、第二次浸渍以及后续浸渍；即首次浸渍定义为第一次浸渍，首次浸渍完成后，经固化、烧结后，进行首次重复浸渍时，定义该次浸渍为第二次浸渍；后续的浸渍定义为后续浸渍；
第一次浸渍、第二次浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷10份，
SiC粉1～2份，
四乙烯基硅烷2～3份；
后续浸渍时所用浸渍液以质量份计包括下述组分：
聚甲基硅烷10份，
四乙烯基硅烷2～3份；
所述SiC粉的粒度为40-50nm；
所述聚甲基硅烷的分子量为800-900，在常温下为液体，粘度为0.02～0.03Pa·s。
10.根据权利要求9所述的一种碳陶热电偶保护管的制备方法；其特征在于；所述聚甲基硅烷是通过下述方案制备的：
步骤A
将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂；所述铝粉的粒度为10～20um，钠砂的粒度为0.5～10um；所述备用钠砂中Al与Na的质量比为：12:1～15:1；
步骤B
按Na与Si的摩尔比，Na：Si＝2.5:1-2:1配取备用钠砂和单体；在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂；搅拌，升温至70-85℃后，将配取的单体分至少2次滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；
步骤C
在保护气氛下，对步骤B所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷。
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