CN105400377B - 一种具有自我修复功能的环氧粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自我修复功能的环氧粉末涂料及制备方法，该环氧粉末涂料由以下重量份的原料制成：基体树脂40‑60份、酸酐5‑10份、乙酰丙酮锌1‑5份、过氧化二异丙苯0.1‑1份、沉钡40‑45份、流平剂0.5‑2份、701B0.5‑1份、安息香0.1‑1份、蜡粉0.1‑1份以及炭黑0.5‑1份；所述的基体树脂为具有烯丙基结构的基体树脂，通过烯丙基结构和过氧化二异丙苯引发自由基聚合提升了环氧树脂的交联密度和玻璃化温度，并通过酯基动态交联改善了环氧粉末涂料的自修复性能。该环氧粉末涂料的制备方法，操作简便，成本低，适于工业化生产。

Description

一种具有自我修复功能的环氧粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种具有自我修复功能的环氧粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种用于对金属材料基体进行装饰和形成保护膜的固体粉末状涂料产品。
随着我国经济的发展，环氧粉末涂料已经应用于人们日常生活所需要的方方面面，比如汽车、冰箱等等。环氧树脂从1947年美国将其应用到工业化生产至今已经成为当今社会应用最广泛的树脂材料。
目前所使用的环氧粉末涂料中应用最多的是由环氧-聚酯混合所生产的粉末涂料。例如：中国专利申请CN 201510349629.1中公布的车身涂层用粉末涂料及其制备方法，该车身涂层用粉末涂料以重量分数计，原料组成为：羧基饱和聚酯树脂、增韧性环氧树脂、流平剂0.5％～1％、脱气剂0.3％-0.6％、颜料1.5％～33.5％、填料0～32.5％，其中，羧基饱和聚酯树脂、增韧性环氧树脂的质量比为60～66.5:40～33.5，羧基饱和聚酯树脂、增韧性环氧树脂的质量之和占原料总重量的65％-85％。该粉末涂料制备的涂膜对电泳底漆和面涂层的附着力优异，柔韧性、硬度、耐酸碱性、耐候性、弹性好，抗石击性优于3级，并具有很强自修复功能的平整涂膜，各个指标均达到国内主要汽车厂对中涂层的技术要求，适用于各种客货车辆整车车身涂料。
虽然环氧-聚酯粉末涂料优点众多，但其在固化涂膜中的交联度较低，而且树脂中含有大量醚键，会很容易因为太阳光的照射而发生降解，导致其韧性较差，耐热性较差以及耐候性不好。这些问题在实际社会生活使用当中，会频繁出现物件的涂层在使用中或者运输中发生不可逆的冲击损伤或涂层失效。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种具有自我修复功能的环氧粉末涂料，其通过烯丙基结构和过氧化二异丙苯引发自由基聚合提升了环氧树脂的交联密度和玻璃化温度，并通过酯基动态交联改善了环氧粉末涂料的自修复性能。
本发明还提供了一种具有自我修复功能的环氧粉末涂料的制备方法，该制备方法操作简便，成本低，适于工业化生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种具有自我修复功能的环氧粉末涂料，由以下重量份的原料制成：
可选地，所述的基体树脂为具有烯丙基结构的基体树脂，优选由4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂和双酚A二缩水甘油醚组成。本发明的树脂中由于加入了烯丙基的双键结构提高了交联密度，因而使得合成的环氧粉末涂料的交联密度变大，克服了易降解、韧性较差，耐热性较差以及耐候性不好的缺陷。进一步优选所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂和双酚A二缩水甘油醚的重量比为1-2:1。
可选地，所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的环氧当量为210g/mol-333g/mol，双酚A二缩水甘油醚的环氧当量为800g/mol-900g/mol。
所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂可采用市售产品或者采用现有制备方法制备。可选地，所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂由如下重量份的原料制备：
环氧氯丙烷 210份-240份
4,4′-二烯丙基双酚A 70份-80份
乙基三苯基醋酸膦 0.9份-6份。
所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的制备方法，包括步骤：
(1)将环氧氯丙烷和4,4′-二烯丙基双酚A混合均匀后加入乙基三苯基醋酸膦作为催化剂，在90℃-100℃的温度下反应2h-3h，降温至80℃-85℃后滴加氢氧化钠水溶液，保温1h-2h后减压蒸尽过量的环氧氯丙烷，得到粗产物；
(2)向粗产物中加入甲苯以及氢氧化钠水溶液在80℃-85℃下保温2h去除水解氯，经过分液洗涤以及调节pH值至中性后，蒸馏除去甲苯，得到产物4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂。
所述的环氧氯丙烷和4,4′-二烯丙基双酚A按照重量比优选为2.9-3：1。
可选地，所述的过氧化二异丙苯作为引发剂，提高了树脂的交联密度和玻璃化温度，增强了耐热性。
所述的酸酐作为固化剂，可选地，所述的酸酐为戊二酸酐或甲基六氢苯酐。
可选地，所述的乙酰丙酮锌作为催化剂和潜伏性固化促进剂。
可选地，所述的配方组分有沉钡、流平剂、701B、安息香、蜡粉和炭黑。此配方用在粉末涂料当中能增加涂层的硬度和抗耐磨性，改善粉末涂料的流平性，并可提高涂层的光泽度、耐沾污性和耐老化性。
可选地，所述的具有自我修复功能的环氧粉末涂料的制备方法，包括步骤：
将基体树脂混合均匀，加入乙酰丙酮锌，升温至100℃-125℃(进一步优选120℃-125℃)使得乙酰丙酮锌均匀分散在基体树脂中，然后降温至40℃-45℃加入酸酐、过氧化二异丙苯、沉钡、流平剂、701B、安息香、蜡粉和炭黑搅拌均匀，在100℃-175℃温度下固化，将固化后的产物进行磨粉和过筛，得到具有自我修复功能的环氧粉末涂料。
可选地，所述的固化采用分阶段固化，包括：先在100℃-115℃固化1h-2h，接着在120℃-145℃固化1h-2h，然后在150℃-175℃固化1h-2h。本发明优选分阶段固化是为了让树脂经历固化三阶段阶梯式升温，以至于最后可以实现充分固化。
本发明所述的原料均可采用市售产品。
本发明环氧粉末涂料在固化成型后继续放置烘箱中加热10h以上，由酯基动态交联可逆反应来修复生产、运输过程中产生的损伤，最终达到高韧性、高强度、耐热性好的目的。
使用时，所述的具有自我修复功能的环氧粉末涂料形成的涂膜出现损伤时，可在180℃-300℃烘烤10h以上，即可实现自修复。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明环氧粉末涂料是由酸酐固化的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂粉末涂料，小分子的酸酐可以改进固化涂膜的力学性能，特别是涂膜的柔韧性，但是由于酸酐固化需要较高的温度以及较长的固化时间，因此本发明添加了乙酰丙酮锌作为酸酐固化的潜伏性固化促进剂，此酸酐-乙酰丙酮锌固化体系储存期长，且固化温度较低，为120℃-175℃。
2、由于4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂分子中具有不饱和双键，因此其在工业应用中易与改性聚合物有良好相容性，且用其制成的膜具有优良的粘附性和硬度，抗碱性能也很好，可以用作防护层和装饰材料。
3、4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的合成方法相对简易并且原料价格便宜易得，同时因为其具有双键结构，故可改性的尺度较大。
4、本发明环氧粉末涂料由于基体树脂在固化后形成了酯基动态交联的内部结构，因此，当树脂表面遇到划痕或者破损的时候，提供外加热场，即可改变破损表面的酯基交联结构，让其发生断键、新成键的不断自我修复反应。
5、本发明环氧粉末涂料由于采用了烯丙基结构的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂、添加了过氧化二异丙苯作为反应的引发剂，提高了树脂内分子的交联密度，使其在修复过程中不会出现树脂分子完全分离而导致的树脂坍塌的情况。作为引发剂的过氧化二异丙苯，还可以提高本发明环氧粉末涂料的玻璃化温度，增强耐热性。
6、经检验，发现本发明环氧粉末涂料最后的修复效果可以达到75％以上，其玻璃化温度较普通环氧-聚酯型粉末涂料可以提高20％以上，本发明环氧粉末涂料的抗损伤能力明显增强。
具体实施方式
实施例1
称取231.25g的环氧氯丙烷、77.35g的4,4′-二烯丙基双酚A与1.25g质量百分浓度为75％的乙基三苯基醋酸膦甲醇溶液于500mL四口烧瓶中(其中通入N2保护)，装入回流冷凝管，在100℃下保温反应2h。随后降温至85℃，在1h内匀速滴完40g现配的质量百分浓度为48％的NaOH水溶液，保温1h。反应完成后，将混合物转移至500mL单口烧瓶中，装入旋转蒸发仪装置当中，减压蒸尽环氧氯丙烷(温度从70℃逐渐升温至140℃，确保环氧氯丙烷完全蒸出)，得到粗产物4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂。向粗产物中加100g甲苯和50g现配的质量百分浓度为5％的NaOH水溶液，并在85℃下保温反应2h。将混合物转移至分液漏斗中进行分液，并用甲苯清洗，后用去离子水至少清洗三次，调节pH至中性。最后用蒸馏的方法去除所有的甲苯，得到终产物4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂。
所得终产物在常温下为具有一定粘稠度的透明黄色液体。用自动滴定仪检测出所得的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的环氧当量为303g/mol。
实施例2
称取24.87g实施例1制备的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂和23.27g、环氧当量为833g/mol的双酚A二缩水甘油醚于250mL烧杯中混合均匀，在烧杯中加入1.47g乙酰丙酮锌，升高温度至125℃使得乙酰丙酮锌均匀分散在树脂中。然后降温至40℃加入6.37g戊二酸酐，0.56g过氧化二异丙苯，41g沉钡，1g流平剂(H88流平剂，湖北来斯)，0.7g701B，0.5g安息香，0.3g蜡粉和0.5g炭黑，搅拌均匀后倒入模具中，开始在烘箱中升温固化。升温至100℃，保温1h；然后提高温度至120℃，保温1h；最后提高至150℃，保温2h后，得到固化好的树脂。
将固化好的树脂进行磨粉和过筛，得到具有自我修复功能的环氧粉末涂料。
用小刀轻轻划伤固化好的树脂，将其放入烘箱中。在设定温度200℃下保持14h，拿出后发现树脂表面的划伤痕迹明显变浅，修复效果可以达到90％；其玻璃化温度为175℃-190℃，较普通环氧-聚酯型粉末涂料提高35％；经GB/T9279—2007《色漆和清漆划痕试验》检测发现喷板涂料的最小负荷为700g；表明本发明环氧粉末涂料的抗损伤能力明显增强，使用本发明环氧粉末涂料固化好的树脂具有自修复功能。
本发明环氧粉末涂料涂层硬度达到3H，而市场粉末涂层一般在2H硬度，说明本发明环氧粉末涂料的硬度明显提升，抗损伤性能明显增强，另外涂层表面的滑爽性也提升了涂层的抗损伤性能。经涂膜柔韧性检测标准GB/T 1731-1993，产品最小轴上弯曲半径为0.5mm，该涂膜在最小直径的轴上弯曲时无破坏。经涂膜附着力测试标准GB/T 9286-1998，常见粉末涂料属于1级，在切口交叉处有少许涂层脱落，但切割交叉面积受影响不能明显大于5％，本发明的环氧粉末涂料属于0级，切割边缘完全平滑，无一格脱落。测试涂膜耐碱性时，将涂料试板浸泡在饱和氢氧化钙水溶液中，观察其有无发白、失光、起泡、脱落等现象，一般市面上产品基本可以达到1级或2级，而本发明的粉末涂料可以达到0级或1级。以上测试说明本发明的环氧粉末涂料具有良好的柔韧性、粘附性和抗碱性。
实施例3
称取40g、环氧当量为333g/mol的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂和20g、环氧当量为900g/mol的双酚A二缩水甘油醚于500mL烧杯中混合均匀，在烧杯中加入5g乙酰丙酮锌，升高温度至120℃使得乙酰丙酮锌均匀分散在树脂中。然后降温至45℃加入10g甲基六氢苯酐，1g过氧化二异丙苯，45g沉钡，2g流平剂(H88流平剂，湖北来斯)，1g701B，1g安息香，1g蜡粉和1g炭黑，搅拌均匀后倒入模具中，开始在烘箱中升温固化。升温至115℃，保温2h；然后提高温度至145℃，保温2h；最后提高至175℃，保温1h后，得到固化好的树脂。
将固化好的树脂进行磨粉和过筛，得到具有自我修复功能的环氧粉末涂料。
用小刀轻轻划伤固化好的树脂，将其放入烘箱中。在设定温度300℃下保持10h，拿出后发现树脂表面的划伤痕迹明显变浅，修复效果可以达到82％；其玻璃化温度为175℃-190℃，较普通环氧-聚酯型粉末涂料提高28％；经GB/T9279—2007《色漆和清漆划痕试验》检测发现喷板涂料的最小负荷为700g；表明本发明环氧粉末涂料的抗损伤能力明显增强，使用本发明环氧粉末涂料固化好的树脂具有自修复功能。
本发明环氧粉末涂料涂层硬度达到3H，说明本发明环氧粉末涂料的硬度明显提升，抗损伤性能明显增强，另外涂层表面的滑爽性也提升了涂层的抗损伤性能。经涂膜柔韧性检测标准GB/T 1731-1993，产品最小轴上弯曲半径为0.5mm，该涂膜在最小直径的轴上弯曲时无破坏。经涂膜附着力测试标准GB/T 9286-1998，本发明的环氧粉末涂料属于0级，切割边缘完全平滑，无一格脱落。测试涂膜耐碱性时，将涂料试板浸泡在饱和氢氧化钙水溶液中，观察其有无发白、失光、起泡、脱落等现象，本发明的粉末涂料可以达到0级或1级。以上测试说明本发明的环氧粉末涂料具有良好的柔韧性、粘附性和抗碱性。
实施例4
称取20g、环氧当量为210g/mol的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂和20g、环氧当量为800g/mol的双酚A二缩水甘油醚于250mL烧杯中混合均匀，在烧杯中加入1g乙酰丙酮锌，升高温度至100℃使得乙酰丙酮锌均匀分散在树脂中。然后降温至42℃加入5g戊二酸酐，0.1g过氧化二异丙苯，40g沉钡，0.5g流平剂(H88流平剂，湖北来斯)，0.5g 701B，0.1g安息香，0.1g蜡粉和0.5g炭黑，搅拌均匀后倒入模具中，开始在烘箱中升温固化。升温至110℃，保温1.5h；然后提高温度至130℃，保温1.5h；最后提高至160℃，保温1.5h后，得到固化好的树脂。
将固化好的树脂进行磨粉和过筛，得到具有自我修复功能的环氧粉末涂料。
用小刀轻轻划伤固化好的树脂，将其放入烘箱中。在设定温度180℃下保持15h，拿出后发现树脂表面的划伤痕迹明显变浅，修复效果可以达到75％；其玻璃化温度为175℃-190℃，较普通环氧-聚酯型粉末涂料提高20％；经GB/T9279—2007《色漆和清漆划痕试验》检测发现喷板涂料的最小负荷为700g；表明本发明环氧粉末涂料的抗损伤能力明显增强，使用本发明环氧粉末涂料固化好的树脂具有自修复功能。
本发明环氧粉末涂料涂层硬度达到3H，说明本发明环氧粉末涂料的硬度明显提升，抗损伤性能明显增强，另外涂层表面的滑爽性也提升了涂层的抗损伤性能。经涂膜柔韧性检测标准GB/T 1731-1993，产品最小轴上弯曲半径为0.5mm，该涂膜在最小直径的轴上弯曲时无破坏。经涂膜附着力测试标准GB/T 9286-1998，本发明的环氧粉末涂料属于0级，切割边缘完全平滑，无一格脱落。测试涂膜耐碱性时，将涂料试板浸泡在饱和氢氧化钙水溶液中，观察其有无发白、失光、起泡、脱落等现象，本发明的粉末涂料可以达到0级或1级。以上测试说明本发明的环氧粉末涂料具有良好的柔韧性、粘附性和抗碱性。
本发明制备方法中参数的变化并不影响具有自我修复功能的环氧粉末涂料的制备，因此本发明制备方法中任意参数的组合均可实现自我修复功能的环氧粉末涂料的制备。在此不再赘述。

Claims (7)

1.一种具有自我修复功能的环氧粉末涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
所述的基体树脂由4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂和双酚A二缩水甘油醚组成。
2.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂和双酚A二缩水甘油醚的重量比为1-2:1。
3.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的环氧当量为210g/mol-333g/mol，双酚A二缩水甘油醚的环氧当量为800g/mol-900g/mol。
4.根据权利要求1所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂由如下重量份的原料制备：
环氧氯丙烷 210份-240份
4,4′-二烯丙基双酚A 70份-80份
乙基三苯基醋酸膦 0.9份-6份。
5.根据权利要求4所述的环氧粉末涂料，其特征在于，所述的4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂的制备方法，包括步骤：
(1)将环氧氯丙烷和4,4′-二烯丙基双酚A混合均匀后加入乙基三苯基醋酸膦作为催化剂，在90℃-100℃的温度下反应2h-3h，降温至80℃-85℃后滴加氢氧化钠水溶液，保温1h-2h后减压蒸尽过量的环氧氯丙烷，得到粗产物；
(2)向粗产物中加入甲苯以及氢氧化钠水溶液在80℃-85℃下保温2h去除水解氯，经过分液洗涤以及调节pH值至中性后，蒸馏除去甲苯，得到产物4,4′-二烯丙基双酚A二缩水甘油醚环氧树脂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的具有自我修复功能的环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将基体树脂混合均匀，加入乙酰丙酮锌，升温至100℃-125℃使得乙酰丙酮锌均匀分散在基体树脂中，然后降温至40℃-45℃加入酸酐、过氧化二异丙苯、沉钡、流平剂、701B、安息香、蜡粉和炭黑搅拌均匀，在100℃-175℃温度下固化，将固化后的产物进行磨粉和过筛，得到具有自我修复功能的环氧粉末涂料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的固化采用分阶段固化，包括：先在100℃-115℃固化1h-2h，接着在120℃-145℃固化1h-2h，然后在150℃-175℃固化1h-2h。
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Application publication date: 20160316

Assignee: Nanjing Tianshi New Material Technology Co., Ltd.

Assignor: Nantong Nanjing University Material Engineering Technology Research Institute

Contract record no.: 2018320000063

Denomination of invention: Epoxy powder coating with self-repairing function and preparation method thereof

Granted publication date: 20171219

License type: Exclusive License

Record date: 20180316