CN107201092A - 一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法，本发明将硅藻土通过环氧化处理，然后将聚丙烯粉分散到乙酸乙酯中，通过8‑羟基喹啉、乙酰丙酮钙混合处理，提高了聚丙烯粉的抗老化性和贮存稳定性，然后将其与三乙胺的皂化液反应，得到的胺化聚丙烯与环氧化的硅藻土混合，在二异氰酸酯的作用下形成交联，降低了团聚，提高了硅藻土与聚丙烯的相容性，提高了成品的稳定性强度。

Description

一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种不含溶剂，100％固体粉末状涂料。具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。
粉末涂料是一种新型的不含溶剂100％固体粉末状涂料。具有不用溶剂、无污染、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。它有三大类：热塑性粉末涂料(PE)、热固性粉末涂料、建筑粉末涂料。涂料由特制树脂、颜填料、固化剂及其它助剂，以一定的比例混合，再通过热挤塑和粉碎过筛等工艺制备而成。它们在常温下，贮存稳定，经静电喷涂、摩擦喷涂(热固方法)或流化床浸涂(热塑方法)，再加热烘烤熔融固化，使形成平整光亮的永久性涂膜，达到装饰和防腐蚀的目的。其特性有：1、该产品不含毒性，不含溶剂和不含挥发有毒性的物质，故无中毒、无火灾、无“三废”的排放等公害的问题，完全符合国家环保法的要求。2、原材料利用率高，一些知名品牌的粉末供应商生产的粉末，其过喷的粉末可回收利用，最高的利用率甚至能达99％以上。3、被涂物前处理后，一次性施工，无需底涂，即可得到足够厚度的涂膜，易实现自动化操作，生产效率高，可降低成本。4、涂层致密、附着力、抗冲击强度和韧性均好，边角覆盖率高，具有优良的耐化学药品腐蚀性能和电气绝缘性能。5、粉末涂料存贮、运输安全和方便。
申请号201010516201.9，一种新型聚丙烯粉末涂料，如下物质组成：聚丙烯100份、短玻璃纤维5-10份、环氧树脂10-15份、微米级的云母粉5-20份、偶联剂1-3份、粉末助剂1-5份，制备方法为：
将10kgPP、0.3kg钛酸酯偶联剂和0.5kg微米级云母粉放入高速混合机中，均匀混合后加入1kg环氧树脂、0.5kg短玻璃纤维的混合粉末和0.3kg粉末助剂一起混合均匀。将混合好的物料放入双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机温度为160-180℃。将制得的母料粒放在粉碎机中，研磨到粉末所需粒度。该发明的方法中是将微米级的云母粉与各原料混合后直接挤出，这样容易造成微米级的云母粉的分散性差等缺陷，降低成品材料的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取10-14重量份的硅藻土，在600-700℃下煅烧1-2小时，与2-3重量份的碳酸氢钙混合，加入到混合料重量2-4倍的去离子水中，加入1-2重量份的硬脂酸，升高温度为70-80℃，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性硅藻土；
(2)取上述改性硅藻土，加入到其重量3-4倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的环氧氯丙烷，超声2-3分钟，加入1-2重量份的三钼酸铵，继续超声10-13分钟，蒸馏除去四氢呋喃，得环氧化改性硅藻土；
(3)取1-2重量份的肉豆蔻酸钠皂，加入到其重量5-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的硬脂酸镁、2-3重量份的三乙胺，超声1-2分钟，得皂胺溶液；
(4)取16-20重量份的聚丙烯粉，加入到其重量1.5-2倍的乙酸乙酯中，送入到120-130℃的油浴中，保温搅拌20-30分钟，加入0.5-1重量份的8-羟基喹啉、1-2重量份的乙酰丙酮钙，继续保温3-5分钟，出料冷却，得预处理聚丙烯溶液；
(5)取上述预处理聚丙烯溶液、皂胺溶液混合，超声10-20分钟，蒸馏，除去乙醇、乙酸乙酯，得皂胺聚丙烯；
(6)取上述环氧化改性硅藻土、皂胺聚丙烯混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入0.3-1重量份的交联剂，调节反应釜温度为100-110℃，保温搅拌1-2小时，出料，得环氧化硅藻土交联聚丙烯；
(7)取100-120重量份的聚丙烯、环氧化硅藻土交联聚丙烯、3-5重量份的聚乙二醇混合，送入到挤出机中，熔融挤出，用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微米的粉末颗粒，即得。
2、根据权利要求1所述的一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为二异氰酸酯。
本发明的优点：
本发明将硅藻土通过环氧化处理，然后将聚丙烯粉分散到乙酸乙酯中，通过8-羟基喹啉、乙酰丙酮钙混合处理，提高了聚丙烯粉的抗老化性和贮存稳定性，然后将其与三乙胺的皂化液反应，得到的胺化聚丙烯与环氧化的硅藻土混合，在二异氰酸酯的作用下形成交联，降低了团聚，提高了硅藻土与聚丙烯的相容性，提高了成品的稳定性强度；
本发明加入的硅藻土有效的提高了成品材料的强度等力学性能，以肉豆蔻酸钠皂制备的皂胺溶液有效的改善了各原料的相容性。
具体实施方式
实施例1
一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取14重量份的硅藻土，在700℃下煅烧2小时，与3重量份的碳酸氢钙混合，加入到混合料重量4倍的去离子水中，加入2重量份的硬脂酸，升高温度为80℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性硅藻土；
(2)取上述改性硅藻土，加入到其重量4倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入1重量份的环氧氯丙烷，超声3分钟，加入2重量份的三钼酸铵，继续超声13分钟，蒸馏除去四氢呋喃，得环氧化改性硅藻土；
(3)取2重量份的肉豆蔻酸钠皂，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入1重量份的硬脂酸镁、3重量份的三乙胺，超声2分钟，得皂胺溶液；
(4)取20重量份的聚丙烯粉，加入到其重量2倍的乙酸乙酯中，送入到130℃的油浴中，保温搅拌30分钟，加入1重量份的8-羟基喹啉、2重量份的乙酰丙酮钙，继续保温5分钟，出料冷却，得预处理聚丙烯溶液；
(5)取上述预处理聚丙烯溶液、皂胺溶液混合，超声20分钟，蒸馏，除去乙醇、乙酸乙酯，得皂胺聚丙烯；
(6)取上述环氧化改性硅藻土、皂胺聚丙烯混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入1重量份的交联剂，调节反应釜温度为110℃，保温搅拌2小时，出料，得环氧化硅藻土交联聚丙烯；
(7)取120重量份的聚丙烯、环氧化硅藻土交联聚丙烯、5重量份的聚乙二醇混合，送入到挤出机中，熔融挤出，用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微米的粉末颗粒，即得。
所述的交联剂为二异氰酸酯。
实施例2
(1)取10重量份的硅藻土，在600℃下煅烧1小时，与23重量份的碳酸氢钙混合，加入到混合料重量2倍的去离子水中，加入2重量份的硬脂酸，升高温度为70℃，保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性硅藻土；
(2)取上述改性硅藻土，加入到其重量3倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入0.8重量份的环氧氯丙烷，超声2分钟，加入1重量份的三钼酸铵，继续超声10分钟，蒸馏除去四氢呋喃，得环氧化改性硅藻土；
(3)取1重量份的肉豆蔻酸钠皂，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.8重量份的硬脂酸镁、2重量份的三乙胺，超声1分钟，得皂胺溶液；
(4)取16重量份的聚丙烯粉，加入到其重量1.5倍的乙酸乙酯中，送入到120℃的油浴中，保温搅拌20分钟，加入0.5重量份的8-羟基喹啉、1重量份的乙酰丙酮钙，继续保温3分钟，出料冷却，得预处理聚丙烯溶液；
(5)取上述预处理聚丙烯溶液、皂胺溶液混合，超声10分钟，蒸馏，除去乙醇、乙酸乙酯，得皂胺聚丙烯；
(6)取上述环氧化改性硅藻土、皂胺聚丙烯混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入0.3重量份的交联剂，调节反应釜温度为100℃，保温搅拌1小时，出料，得环氧化硅藻土交联聚丙烯；
(7)取100重量份的聚丙烯、环氧化硅藻土交联聚丙烯、3重量份的聚乙二醇混合，送入到挤出机中，熔融挤出，用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微米的粉末颗粒，即得。
所述的交联剂为二异氰酸酯。
性能测试：
本发明的涂料涂膜外观：平整光滑，无缩孔，无针孔；
正反冲测试：通过；
铅笔硬度：4H；
附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为2级；
传统聚丙烯粉末涂料的铅笔硬度：2H、附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为3级；
可以看出，本发明的涂料具有更高的表面硬度和抗冲击强度，附着力强，抗剥离强度高。

Claims (2)

1.一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取10-14重量份的硅藻土，在600-700℃下煅烧1-2小时，与2-3重量份的碳酸氢钙混合，加入到混合料重量2-4倍的去离子水中，加入1-2重量份的硬脂酸，升高温度为70-80℃，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得改性硅藻土；
(2)取上述改性硅藻土，加入到其重量3-4倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的环氧氯丙烷，超声2-3分钟，加入1-2重量份的三钼酸铵，继续超声10-13分钟，蒸馏除去四氢呋喃，得环氧化改性硅藻土；
(3)取1-2重量份的肉豆蔻酸钠皂，加入到其重量5-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的硬脂酸镁、2-3重量份的三乙胺，超声1-2分钟，得皂胺溶液；
(4)取16-20重量份的聚丙烯粉，加入到其重量1.5-2倍的乙酸乙酯中，送入到120-130℃的油浴中，保温搅拌20-30分钟，加入0.5-1重量份的8-羟基喹啉、1-2重量份的乙酰丙酮钙，继续保温3-5分钟，出料冷却，得预处理聚丙烯溶液；
(5)取上述预处理聚丙烯溶液、皂胺溶液混合，超声10-20分钟，蒸馏，除去乙醇、乙酸乙酯，得皂胺聚丙烯；
(6)取上述环氧化改性硅藻土、皂胺聚丙烯混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入0.3-1重量份的交联剂，调节反应釜温度为100-110℃，保温搅拌1-2小时，出料，得环氧化硅藻土交联聚丙烯；
(7)取100-120重量份的聚丙烯、环氧化硅藻土交联聚丙烯、3-5重量份的聚乙二醇混合，送入到挤出机中，熔融挤出，用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微米的粉末颗粒，即得。
2.根据权利要求1所述的一种环氧化交联聚丙烯粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为二异氰酸酯。
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