CN105399957B - 烷氧基封端硅油的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烷氧基封端硅油的合成方法，包括以下步骤：在碱性催化剂的作用下对a,w‑二羟基聚二甲基硅氧烷进行水解，加入正硅酸甲酯以及二乙烯酸铵并充分搅拌均匀在氮气保护下进行聚合反应，并加入调节剂使体系酸碱度呈现中性，聚合反应完成后，通过过滤得到反应产物，将得到的反应产物进行减压蒸馏得到烷氧基封端硅油。该方法反应明确，步骤简单，所制得的产品性质稳定，封端效果强。在反应过程中没有废弃物的产物。

Description

烷氧基封端硅油的合成方法
技术领域
本发明涉及一种硅油的合成方法，特别是涉及一种烷氧基封端硅油的合成方法。
背景技术
烷氧基硅油最主要是由二甲基二氯硅烷通过脱醇、水解中和制备而得，该种方法被很多单位使用来制备烷氧基硅油。
在制备烷氧基硅油过程中，该种产品的粘度较大，不易控制；在合成的过程中会产生较多的副反应，这使得合成的工艺变得复杂；在合成过程中有气体产生，不利于反应的进一步进行。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种烷氧基封端硅油的合成方法，简化现有工艺过程中繁多的步骤，并解决过程中的废气问题，使得合成的烷氧基封端硅油性能更加稳定，更利用生产。
本发明的技术方案是这样的：一种烷氧基封端硅油的合成方法，包括以下步骤：在碱性催化剂的作用下对a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷进行水解，加入正硅酸甲酯以及二乙烯三铵并充分搅拌均匀在氮气保护下进行聚合反应，并加入调节剂使体系酸碱度呈现中性，聚合反应完成后，通过过滤得到反应产物，将得到的反应产物进行减压蒸馏得到烷氧基封端硅油。
进一步的，所述a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸甲酯和二乙烯三铵的质量比为100︰10～20︰1。
优选的，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂。
优选的，所述调节剂为醋酸、磷酸、硫酸和三氟甲磺酸的其中一种。
优选的，所述醋酸与a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为0.6～1︰100。
优选的，所述聚合反应温度为90～140℃，反应时间5～10h。
优选的，所述减压蒸馏温度为150～180℃，压力为-0.08MPa以上。
本发明所提供的技术方案的有益效果是：本发明反应明确，步骤简单，所制得的产品性质稳定，封端效果强。在反应过程中因为没有废弃物的产物，因此达到了过程的绿色化，在后期的处理上也较为简便。通过控制原料a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度即可以制得相应粘度的烷氧基封端硅油。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
将150ppm的四甲基氢氧化铵催化剂与100份的a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷V2000进行水解，然后加入12份的正硅酸甲酯以及1份的二乙烯三铵，充分搅拌均匀，通入氮气，升温至120℃，反应5h。并且向体系中加入0.6份的醋酸中和体系，使PH达到7，接着将产品过滤，把滤液放入反应釜中，抽真空，真空压力为-0.08MPa，反应的温度为160℃，减压蒸馏拔除低沸物，最终可以得到无色透明液体，也就是烷氧基封端硅油，其粘度为1900mP·S。
实施例2
将180ppm的四甲基氢氧化铵催化剂与100份的a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷V2500进行水解，然后加入10份的正硅酸甲酯以及1份的二乙烯三铵，充分搅拌均匀，通入氮气，升温至120℃，反应6h。并且向体系中加入0.7份的醋酸中和体系，使PH达到7，接着将产品过滤，把滤液放入反应釜中，抽真空，真空压力为-0.09MPa，反应的温度为180℃，减压蒸馏拔除低沸物，最终可以得到无色透明液体，也就是烷氧基封端硅油，其粘度为1550mP·S。
实施例3
将130ppm的四甲基氢氧化铵催化剂与100份的a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷V2000进行水解，然后加入16份的正硅酸甲酯以及1份的二乙烯三铵，充分搅拌均匀，通入氮气，升温至90℃，反应5h。并且向体系中加入0.65份的醋酸中和体系，使PH达到7，接着将产品过滤，把滤液放入反应釜中，抽真空，真空压力为-0.09MPa，反应的温度为150℃，减压蒸馏拔除低沸物，最终可以得到无色透明液体，也就是烷氧基封端硅油，其粘度为2050mP·S。
实施例4
将120ppm的四甲基氢氧化铵催化剂与100份的a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷V10000进行水解，然后加入15份的正硅酸甲酯以及1份的二乙烯三铵，充分搅拌均匀，通入氮气，升温至110℃，反应8h。并且向体系中加入0.8份的醋酸中和体系，使PH达到7，接着将产品过滤，把滤液放入反应釜中，抽真空，真空压力为-0.08MPa，反应的温度为170℃，减压蒸馏拔除低沸物，最终可以得到无色透明液体，也就是烷氧基封端硅油，其粘度为9800mP·S。
实施例5
将100ppm的四甲基氢氧化铵催化剂与100份的a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷V5000进行水解，然后加入20份的正硅酸甲酯以及1份的二乙烯三铵，充分搅拌均匀，通入氮气，升温至140℃，反应10h。并且向体系中加入0.9份的醋酸中和体系，使PH达到7，接着将产品过滤，把滤液放入反应釜中，抽真空，真空压力为-0.09MPa，反应的温度为165℃，减压蒸馏拔除低沸物，最终可以得到无色透明液体，也就是烷氧基封端硅油，其粘度为5150mP·S。

Claims (6)

1.一种烷氧基封端硅油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在碱性催化剂的作用下对a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷进行水解，加入正硅酸甲酯以及二乙烯三胺 并充分搅拌均匀在氮气保护下进行聚合反应，并加入调节剂使体系酸碱度呈现中性，聚合反应完成后，通过过滤得到反应产物，将得到的反应产物进行减压蒸馏得到烷氧基封端硅油，所述a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸甲酯和二乙烯三胺 的质量比为100︰10～20︰1。
2.根据权利要求1所述的烷氧基封端硅油的合成方法，其特征在于：所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂。
3.根据权利要求1所述的烷氧基封端硅油的合成方法，其特征在于：所述调节剂为醋酸、磷酸、硫酸和三氟甲磺酸的其中一种。
4.根据权利要求3所述的烷氧基封端硅油的合成方法，其特征在于：所述醋酸与a,w-二羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为0.6～1︰100。
5.根据权利要求1所述的烷氧基封端硅油的合成方法，其特征在于：所述聚合反应温度为90～140℃，反应时间5～10h。
6.根据权利要求1所述的烷氧基封端硅油的合成方法，其特征在于：所述减压蒸馏温度为150～180℃，压力为-0.08MPa以上。
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