CN105367056B - 氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法,包括如下步骤:将氧化锆粉体、分散剂、表面活性剂、抗菌剂及去离子水混合后球磨制成浆料,其中所述氧化锆粉体、分散剂、抗菌剂的总质量与所述去离子水的质量之比为1:1~1.2;在所述浆料中加入粘结剂,在温度为40~80℃的条件下搅拌3~8h后,喷雾造粒,得到氧化锆陶瓷造粒粉。上述氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法,由于加入了抗菌剂,可以使得到的造粒粉具有抗菌效能,而且通过在制备过程中分别加入分散剂及粘结剂,能够使得到的氧化锆陶瓷造粒粉形状规则,提高了造粒粉的压制性能。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锆陶瓷技术领域,特别是涉及一种氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法。
背景技术
作为新型高技术陶瓷,氧化锆陶瓷具有高强度、高断裂韧性、高硬度以及优异的隔热性能以及耐高温性能等属性,被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域。另外,氧化锆没有磁性、不导电、不生锈、耐磨,其在生物医学器械领域和道具、工具领域中也应用很广。近来,部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法,制备避磁的手表表壳、耐腐的表件和其它仪器零件。除了上述的应用,TZP还广泛地应用于装饰、生活、医学、压电陶瓷、传感器陶瓷等领域。
陶瓷刀首先由日本京瓷研制成功并投放市场,一经问世就受到人们的青睐和追捧,是近年来的高科技产品。氧化锆陶瓷刀独具玉石般丰润亮泽,时尚典雅,号称“贵族刀”。其刀刃锋利无比,耐磨性比钢刀高几十倍,堪称“永不磨损”。氧化锆陶瓷具有化学稳定性高、耐酸碱腐蚀、易清洗不生锈、切物无异味等特性,是典型的“绿色环保产品”。
但是,目前氧化锆陶瓷刀的材料氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法还存在进一步改进的技术需求。
发明内容
基于此,有必要针对上述问题,提供一种氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法,能够使得到的氧化锆陶瓷造粒粉形状规则,产出率较高。
一种氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法,包括如下步骤:
将氧化钇稳定的氧化锆粉体、分散剂、表面活性剂、抗菌剂及去离子水混合后球磨制成浆料,其中所述氧化锆粉体、分散剂、抗菌剂的总质量与所述去离子水的质量之比为1:1~1.2;
在所述浆料中加入粘结剂后,在40~80℃的条件下搅拌3~8h,喷雾造粒,得到氧化锆陶瓷造粒粉。
在其中一个实施例中,所述氧化锆粉体与所述抗菌剂的质量比为100:3~5。
在其中一个实施例中,所述氧化钇稳定的氧化锆粉体的粒径为10~20nm,所述抗菌剂的粒径为10~50nm。
在其中一个实施例中,所述球磨采用球磨机进行搅拌湿法球磨。
在其中一个实施例中,所述球磨机的转速为500~1000rpm,球磨的时间为1~2h。
在其中一个实施例中,加入所述粘结剂后,在温度为50~60℃的条件下搅拌4~6h。
在其中一个实施例中,所述表面活性剂与所述氧化钇稳定的氧化锆粉体的质量比为1~5:100。
上述氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法,由于加入了抗菌剂,可以使得到的造粒粉具有抗菌效能,而且通过在制备过程中分别加入分散剂及粘结剂,能够使得到的氧化锆陶瓷造粒粉形状规则,提高了造粒粉的压制性能。
附图说明
图1为本发明一实施例中陶瓷刀具的制备方法的流程示意图;
图2为本发明一实施例中氧化钇稳定的氧化锆粉体的制备方法的流程示意图;
图3为本发明一实施例中氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1,其为本发明一实施例中陶瓷刀具的制备方法的流程示意图。
例如,陶瓷刀具的制备方法,包括如下步骤:
S100、氧化钇稳定的氧化锆粉体的制备。
具体的,请参阅图2,氧化钇稳定的氧化锆粉体的制备方法,包括如下步骤:
S110、将氧氯化锆、硝酸钇加入聚乙烯醇溶液中,搅拌均匀后,加入戊二醛溶液,在温度为40~50℃的条件下搅拌8~15min,得到Zr4+有机网络凝胶。
可以理解,聚乙烯醇溶于水后,处于缠绕状态的大分子链会逐渐伸展开来,此时溶液被溶胀的大分子线团所填充,大分子链的交联作用占主导,同时,戊二醛与前驱体聚乙烯醇大分子链上的羟基反应形成大分子链间的交联,而交联链错综复杂地伸展构成无数三维网络结构,将氧氯化锆加入到聚乙烯醇水溶液后,Zr4+随凝胶的形成便被固定在三维网络结构中,形成Zr4+有机网络凝胶。
例如,氧化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3,可以制备得到3mol%钇稳定氧化锆粉体(3YSZ),其实用价值更高。
又如,所述聚乙烯醇溶液的浓度为2%~5%。优选的,所述聚乙烯醇溶液的浓度为2%~3%,随着聚乙烯醇的浓度的增加,凝胶强度逐渐增加,且无开裂、析水现象,而凝胶强度的增加,则会影响后续氨水浸泡时氨水的扩散速度,对浸泡工艺及最后的煅烧排碳过程不利,导致煅烧温度升高。
又如,所述戊二醛溶液的浓度为20%~30%。又如,所述聚乙烯醇溶液与所述戊二醛溶液的体积比为4~6:1。优选的,所述戊二醛溶液的浓度为25%,且所述聚乙烯醇溶液与所述戊二醛溶液的体积比为5:1,当戊二醛的浓度较低时,戊二醛与聚乙烯醇较难发生交联反应,使凝胶难以形成或形成的速度较慢,由于戊二醛与聚乙烯醇分子链上的羟基反应形成交联链,提高了聚乙烯醇大分子链,但同时破坏了聚乙烯醇大分子链间大量氢键的相互作用,使凝胶强度降低。当戊二醛浓度增加,可以缩短凝胶时间,但当戊二醛的浓度超过30%时,则会使凝胶瞬间发生胶凝,影响体系的稳定性及后续操作过程。
又如,所述氧氯化锆与聚乙烯醇溶液的质量比为1:2~3。进一步的,所述氧氯化锆与聚乙烯醇溶液的质量比为1:2.5~2.8,可以理解,当凝胶形成后,Zr4+便被固定在由聚乙烯醇和戊二醛交联构成的三维网络体内,当初始无机Zr4+离子浓度较低时,有足够的网络微区供其附着,随着Zr4+离子浓度的增加,便有多余的离子游离在凝胶体系中的自由水中,由于三维网络微区的离子浓度大于外界的离子浓度,即存在浓度差,随之发生扩散现象,致使凝胶块强度下降。从而造成凝胶的开裂,水分子便会随着裂缝析出,出现泌水。当氧氯化锆加入的量较大时,会破坏凝胶的稳定性,使凝胶开裂、析水,造成Zr4+的流失,而当氧氯化锆加入的量较小时,则会使凝胶的强度降低,导致凝胶开裂、析水。
又如,在温度为45℃的条件下进行搅拌,温度较低时,需要的胶凝时间较长,而温度较高时,则会影响凝胶的稳定性。
又如,搅拌速度为1200~1500rpm,搅拌速度较小,搅拌不均匀,导致凝胶不均匀,而搅拌速度过大,则使凝胶形成的速度较慢。
又如,加入戊二醛后,控制反应体系的pH为2.0~9.0,随着体系pH的增加,凝胶速度过快,当pH<2.0时,凝胶化速率和脱水速度过快,脱水量过大,当pH>9.0时,则会有沉淀生成,影响凝胶的形成。优选的,加入戊二醛后,控制反应体系的pH为2.0~4.0,体系凝胶化的时间随pH的变化波动较小,凝胶化过程容易控制,且形成的凝胶强度较好。
一个较好的例子是,量取浓度为2%~3%的聚乙烯醇溶液1L,依次加入700gZrOCl2·8H2O及25gY(NO3)2·6H2O,搅拌速度为1200~1500rpm/min的条件下搅拌,充分搅拌均匀后,滴入浓度为25%的戊二醛200mL,继续搅拌,在温度为45℃的水浴锅中恒温加热10min,静置,得到Zr4+有机网络凝胶。
S120、将所述凝胶取出,静置后切块,并置于氨水中浸泡15~20h后,烘干、煅烧,得到氧化钇稳定的氧化锆粉体。
浸入氨水溶液后,氧氯化锆和硝酸钇在碱性环境下,发生沉淀反应,反应式如下:
ZrOCl2+2NH4OH+H2O→Zr(OH)4↓+2NH4C1
Y(NO3)3+3NH4OH→Y(OH)3↓+3NH4NO3
进一步的,为了充分使凝胶中的氧氯化锆及硝酸钇与氨水发生反应以生成氢氧化锆及氢氧化钇,例如,将所述凝胶取出,静置后切成1~3cm3的块状结构,这样,可以增加凝胶与氨水的接触面积,使氧氯化锆及硝酸钇转化为氢氧化锆及氢氧化钇。
进一步的,为了确保氢氧化锆与氢氧化钇同时沉淀出来,例如,浸泡时同时对氨水进行搅拌操作,又如,所述搅拌操作采用磁力搅拌装置进行,其搅拌效果更加均匀,从而可以进一步确保氢氧化锆和氢氧化钇同时沉淀出来。
进一步的,为了除去凝胶表面的杂质,例如,将凝胶从氨水中取出后进行水洗操作,不仅可以有效地消除凝胶表面的杂质,尽可能地消除团聚问题。又如,所述水洗采用去离子水进行清洗,这样,可以避免引入其余离子。
例如,烘干的温度为75~85℃,优选的,烘干的温度为80℃,以脱去凝胶表面的游离水。
进一步的,为了得到品质较好的氧化锆粉体,例如,将烘干后的凝胶粉置于高温炉进行煅烧,在温度为25℃~300℃时,以3℃/min的升温速率,即每分钟升温3℃,以除去凝胶中的自由水及铵盐,并在300℃时保持1h,以除去凝胶中的聚乙烯醇,然后再以5℃/min的升温速率加热至600℃等温煅烧2h,完成煅烧后得到的氧化锆粉体随着高温炉的降温冷却到室温出炉,这样,可以使得到的氧化锆粉体晶粒粒径较小、单分散性较好、分布更均匀,提升氧化锆粉体的品质。例如,将烘干后的凝胶粉置于高温炉进行煅烧之前,还包括步骤:于干燥环境过夜放置,例如,在恒温干燥环境过夜放置;其中,所述过夜放置为至少静置6小时;又如,所述恒温为20至30摄氏度。这样处理,有利于进一步去除凝胶中的自由水分子,提升煅烧产物的粒径均一性及降低粒径长度。
由于Zr4+固定在三维网络微区中,氨水处理时,OH-便逐渐渗透到凝胶网络微区内并与Zr4+结合形成Zr(OH)4·nH2O有机网络体中,在加热至煅烧温度过程中,有机网络空间立体结构不会移动,每个小网格内的Zr(OH)4·nH2O分子间的距离相对较远,还没来得及发生团聚,就在原位分解,放出水蒸气,这样,可以使生成的氧化锆粉体粒径较小,均匀性较好。
上述氧化钇稳定的氧化锆粉体的制备方法,通过戊二醛与聚乙烯醇大分子链上的羟基反应形成大分子链间的交联而构成无数三维网络结构,氧氯化锆加入到聚乙烯醇水溶液后,Zr4+随凝胶的形成便被固定在三维网络结构中,经过氨水浸泡及烘干处理,形成的氧化锆晶核在聚乙烯醇凝胶液提供的交联网络内生长,由于受到三维网络的限制,可以防止氧化锆颗粒互相碰撞、聚集而减少团聚的产生,有利于得到粒径较小、均匀性较好的氧化钇稳定的氧化锆粉体。
此外,上述氧化钇稳定的氧化锆粉体的制备方法,通过加入硝酸钇,Y3+离子可以进入氧化锆的晶格中,取代Zr4+离子,形成置换固溶体,使氧化锆粉体以四方相稳定存在,使其具有良好的耐热、耐腐蚀、增韧等特性,且氧化钇能够在较宽的范围内稳定四方相氧化锆,能够有效提高氧化锆粉体的稳定性。
S200、氧化锆陶瓷造粒粉的制备。
具体的,请参阅图3,氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法,包括如下步骤:
S210、将所述氧化钇稳定的氧化锆粉体、分散剂、抗菌剂及去离子水混合后球磨制成浆料。
具体的,为了提高氧化锆的致密度,降低烧结温度,例如,在氧化锆粉体中加入氧化铝,又如,所述氧化锆粉体与所述氧化铝的质量比为100:0.1~0.6,通过加入氧化铝,可以促进氧化锆粉体的致密化,降低烧结温度。优选的,氧化铝为纳米粒子,其粒径为10~20nm。
进一步的,所述氧化钇稳定的氧化锆粉体与所述抗菌剂的质量比为100:3~5。进一步的,所述抗菌剂为氧化银、氯化钯、硫酸铜及氯化锌的组合物。进一步的,氧化银、氯化钯、硫酸铜及氯化锌的质量比为1:0.05~0.1:0.5~1:0.2~0.5。通过调节抗菌剂中各组分的比例,使得抗菌剂的抗菌谱更加广,提高抗菌剂的抗菌性能。本发明一实施例中,抗菌剂的制备方法为:按质量比将氧化银、氯化钯、硫酸铜及氯化锌以及粘合剂及去离子水依次加入球磨机中球磨1~2h,过筛,制成抗菌剂浆料;将抗菌剂浆料注浆,在1100~1300℃的温度下烧结50~80min,以去除粘合剂与水;破碎,并过200目筛后,置于球磨机中进行第二次球磨得到抗菌剂。
进一步的,为了提高抗菌剂的抗菌性能,例如,抗菌剂中还包括纳米二氧化钛,所述纳米二氧化钛与氧化银的质量比为1:1~1.2,纳米二氧化钛可以在光催化作用下使细菌分解而达到抗菌效果,而且氧化银可在纳米二氧化钛表面沉积银离子,分离出光生载流子,提高纳米二氧化钛的光催化活性,进一步提高抗菌剂的抗菌性能。例如,在所述纳米二氧化钛与氧化银的质量比为1:1.15时,氧化银沉积效果较好。
进一步的,为了提高氧化锆陶瓷造粒粉的均匀度,减少其粒径,例如,氧化锆粉体的平均粒径为10~20nm,抗菌剂的平均粒径为10~50nm,通过控制氧化锆粉体与抗菌剂的粒径,以使球磨后得到的浆料粒径较小,有利于提高氧化锆陶瓷造粒粉的均匀度,减少其粒径。
进一步的,将所述氧化锆粉体、氧化铝、分散剂、抗菌剂及去离子水按固液比为1:1~1.2的比例混合,即,氧化锆粉体、氧化铝、分散剂、抗菌剂的总质量与去离子水的质量之比为1:1~1.2,置于球磨机中进行球磨制成浆料,可以使球磨后的浆料具有合适的固含量,有利于后续的造粒过程,使造粒后的造粒粉形状规则,压制性能良好。
进一步的,球磨采用球磨机进行湿法球磨搅拌,进一步的,球磨机的转速为500~1000rpm,球磨的时间为1~2h,这样,可以使得球磨后的浆料的粒径更加规整均匀,有助于后续的造粒及烧结过程。
进一步的,为了降低后续的烧结温度,提高陶瓷刀的致密度,例如,球磨后的所述浆料的平均粒径为0.5~0.8微米,优选的,球磨后的所述浆料的平均粒径为0.5~0.6微米,这样,可以使球磨后的浆料具有较高的表面能,以使经造粒后的造粒粉具有较高的烧结活性,进而降低后续的烧结温度,同时还可提高所得到的陶瓷制品的致密度。
进一步的,为了降低浆料的粘度,增加其流动性,同时避免氧化锆粉体之间发生团聚,例如,球磨过程中,还加入了表面活性剂,所述表面活性剂与所述氧化钇稳定的氧化锆粉末的质量比为1~5:100,优选的,所述表面活性剂与所述氧化钇稳定的氧化锆粉末的质量比为2~3:100,例如,表面活性剂为钛酸盐、硬脂酸、磷酸盐或硅烷,这样,表面活性剂可以将氧化钇稳定的氧化锆粉体包裹,以降低浆料的粘度,增加其流动性,同时避免氧化锆粉体之间发生团聚。
在本实施例中,分散剂为聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、柠檬酸铵及丙三醇中的至少一种。通过加入分散剂,可以减少粒子间的团聚,以更好地实现球磨的效果。
S220、将所述浆料中加入粘结剂,搅拌均匀后,造粒,得到氧化锆陶瓷造粒粉;
例如,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇及羧甲基纤维素钠中的至少两种。又如,所述粘结剂与所述浆料的质量比为1:80~150。又如,所述粘结剂与所述浆料的质量比为1:100~120。这样,可以提高浆料的成核率,降低造粒粉的长大速度,使造粒粉粒径小而均匀。
为了使氧化锆粉末与粘结剂充分混合均匀,以提高混合后颗粒的流动性,例如,在所述浆料中加入粘结剂后,在温度为40~80℃的条件下搅拌3~8h,又如,加入粘结剂后,在温度为50~60℃的条件下搅拌4~6h,又如,搅拌速度为1000~1200rpm,这样,可以使氧化锆粉体与粘结剂充分混合,以提高混合后颗粒的流动性。
在本实施例中,采用喷雾造粒机喷雾造粒。例如,喷雾造粒采用离心式喷雾方式。具体的,搅拌好的浆料通过供料泵泵入喷雾造粒机中喷雾造粒。采用喷雾造粒机喷雾造粒时,喷雾造粒机的进风口温度为220℃~250℃,出风口温度为110℃~120℃,雾化器的转速为7000rpm~9000rpm,供料泵频率为25Hz~50Hz。又如,喷雾造粒机的进风口温度为230℃~240℃,出风口温度为115℃,雾化器的转速为78000rpm,供料泵频率为40Hz。通过控制喷雾造粒机的条件,可以使得到的造粒粉粒径较小、且均匀性较好。
进一步的,为了提高造粒粉的压制性能,以使得到的陶瓷刀具有较好的致密性,例如,将浆料进行造粒后,还包括将造粒粉进行过筛的步骤。又如,通过将造粒粉在80目的筛网下过筛,收集的筛下料即为造粒粉,这样,可以提高造粒粉的均匀度,提高造粒粉的压制性能,以使得到的陶瓷刀具有较好的致密性。
上述氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法,由于加入了抗菌剂,可以使得到的造粒粉具有抗菌效能,而且通过在制备过程中分别加入分散剂及粘结剂,能够使得到的氧化锆陶瓷造粒粉形状规则,提高了造粒粉的压制性能。
S300、成品的制备。
具体的,其包括如下步骤:
S310、将所述氧化锆陶瓷造粒粉进行预成型压制,然后进行等静压处理,得到生坯。
例如,将所述氧化锆陶瓷造粒粉置于模具中进行干压压制,具体的,根据陶瓷刀具的形状及尺寸制造模具,将氧化锆陶瓷造粒粉置于模具中干压压制成具有刀具形状的坯体,然后将坯体置于静压机中进行等静压处理,以将坯体压实致密,得到生坯。
进一步的,预成型压制的压力为200~300kg/cm2,预成型压制的时间为3~5min,即,在压力为200~300kg/cm2的情况下保持3~5min,卸压,出模后,经打磨整形,得到成型坯体。
进一步的,为了使得到的陶瓷刀具具有较高的致密度,以提高其韧性,例如,静等压处理的压力为1400~1600kg/cm2,可以使得生坯能够得到更有效的挤压,使得到的生坯具有更高的致密性,从而使得陶瓷刀具成品具有更好的强度和韧性,同时致密性高的生坯需要的烧结温度较低,减少了烧结的能耗,降低了生产成本且有利于环保。需要说明的是,当压力值超过1600kg/cm2时,随着压力的增加致密度增加不明显,而且对设备的要求较高。
S320、将所述生坯进行烧结,得到毛坯。
例如,所述烧结的温度为1300~1600℃。又如,所述烧结的温度为1450~1500℃。又如,所述烧结的时间为2~4h。
进一步的,为了得到致密度较高的毛坯,例如,将生坯置于高温炉内以3℃/min的升温速率加热至600℃,并在600℃时保持1h以除去粘结剂及分散剂,然后以10℃/min的升温速率加热到1450~1500℃,等温烧结2~4h,烧结后随炉冷却至室温。可以理解,在烧结温度低于600℃时,主要是坯体中水分的排除及粘结剂的烧除过程,随着烧结温度的提高,坯体的收缩率逐渐增加,但增加的速率较慢,当烧结温度达到1200℃以上,坯体收缩率突然增加,坯体内气孔迅速排除,达到致密化。优选的,为了进一步提高毛坯的致密度,例如,将生坯置于高温炉内以3℃/min的升温速率加热至600℃,并在600℃时保持1h以除去粘结剂及分散剂,然后以10℃/min的升温速率加热到1200℃,再以3~5℃/min的升温速率升温至,等温烧结2~4h,烧结后随炉冷却至室温,以使坯体内的气孔充分排除,使得到的毛坯致密度较高。
S330、将所述毛坯进行打磨、抛光、开刃,得到陶瓷刀具。
具体的,将烧结后的毛坯通过金刚砂轮进行粗磨、精磨。抛光时将毛坯放到抛光机,同时加入抛光液进行镜面抛光,以提高陶瓷刀具的外观效果。
上述抗菌陶瓷刀具的制备方法,可以使制得的陶瓷刀具内部结构均匀,致密度较高,抗弯强度较高,韧性较好,加工后刀刃锋利,而且由于加入了抗菌剂,能够使其较好的抗菌性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (1)
1.一种氧化锆陶瓷造粒粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将氧化钇稳定的氧化锆粉体、分散剂、抗菌剂、表面活性剂及去离子水混合后球磨制成浆料,其中所述氧化锆粉体、分散剂、抗菌剂的总质量与所述去离子水的质量之比为1:(1~1.2);经过球磨后的所述浆料的平均粒径为0.5微米~0.8微米;所述表面活性剂与所述氧化钇稳定的氧化锆粉末的质量比为(1~5):100,所述表面活性剂为钛酸盐、硬脂酸、磷酸盐或硅烷;所述抗菌剂为氧化银、氯化钯、硫酸铜及氯化锌的组合物,所述氧化银、所述氯化钯、所述硫酸铜及所述氯化锌的质量比为1:(0.05~0.1):(0.5~1):(0.2~0.5),所述抗菌剂的制备方法为:按质量比将所述氧化银、所述氯化钯、所述硫酸铜、所述氯化锌、粘合剂及去离子水依次加入球磨机中球磨1h~2h,过筛,制成抗菌剂浆料;将所述抗菌剂浆料注浆,在1100℃~1300℃的温度下烧结50min~80min,以去除所述粘合剂与所述去离子水,破碎,并过200目筛后,置于球磨机中进行第二次球磨得到所述抗菌剂;所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、柠檬酸铵及丙三醇中的至少一种;
在所述浆料中加入粘结剂后,在40~80℃的条件下搅拌3~8h,喷雾造粒,得到氧化锆陶瓷造粒粉;所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇及羧甲基纤维素钠中的至少两种;所述粘结剂与所述浆料的质量比为1:(100~120);在所述浆料中加入所述粘结剂后,在温度为50℃~60℃的条件下搅拌4h~6h,所述搅拌速度为1000rpm~1200rpm;采用喷雾造粒机喷雾造粒,喷雾造粒采用离心式喷雾方式;搅拌好的所述浆料通过供料泵泵入所述喷雾造粒机中喷雾造粒;所述喷雾造粒机的进风口温度为230℃~240℃,出风口温度为115℃,雾化器的转速为78000rpm,供料泵频率为40Hz;
将所述浆料进行造粒后,还包括将所述氧化锆陶瓷造粒粉进行过筛的步骤,通过将所述氧化锆陶瓷造粒粉在80目的筛网下过筛,收集的筛下料即为所述氧化锆陶瓷造粒粉。
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