CN110627161A - 一种多功能分离筛网的制备方法 - Google Patents

一种多功能分离筛网的制备方法 Download PDF

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曾晖
李金辉
李国滨
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Economic Promotion Bureau Of Lishui Town Nanhai District Foshan City
National Sun Yat Sen University
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Abstract

本发明公开了一种多功能分离筛网的制备方法，包括如下步骤：S1.预处理：将筛网置于清洗剂中清洗，再用超纯水冲洗，烘干备用；S2.将S1预处理后的筛网浸入聚合物涂层溶液中浸泡；S3.将S2涂膜后的筛网挂烘干，再浸入酸性戊二醛溶液中浸泡；S4.取出S3的筛网，烘干，置于抗菌型表面活性剂溶液中浸泡；S5.取出S4中浸泡后的筛网，烘干，即得超亲水超疏油的筛网。本发明制备得到筛网具有超亲水超疏油的性能，可以有效实现油水分离，同时筛网表面的涂层包含多种功能性官能团，在具备优良的油水分离性能的同时，还具备吸附重金属离子、抗菌性等性能，大大扩展了其应用范围。

Description

一种多功能分离筛网的制备方法
技术领域
本发明涉及含油废水处理及筛网材料表面改性技术领域，更具体地，涉及一多功能分离筛网的制备方法。
背景技术
水资源是人们生活及从事生产活动所所必须的资源。随着人口增长，经济的发展，人们面临的水资源问题日益严峻。因此，污水处理循环再利用，成为了解决水资源问题的重要途径之一。随着当下工业化和城市化的发展，含油废水已成为重要的污水来源之一。含油废水不仅总量大，而且来源广，包括油气田开采、金属表面清洗、轧钢废液、食品生产等都会产生各种各样的含油废水。这些含油废水包含的杂质多种多样，除了油性污染物外，还可能包含重金属离子如铜离子、镉离子等，还可能有各种生物污染物如各类微生物。所以，就需要一种多功能分离材料，高效的进行含油污水的处理。
不锈钢筛网、涤纶滤网是常用的工业分离材，但是由于其表面润湿性的限制，这类材料不能够用于废水的分离，尤其是含油废水的分离，而且对于含油废水中的重金属离子不能做到分离。专利CN 107893128 A公开了一种二氧化钛/磺化氧化石墨烯/银纳米粒子复合膜的制备方法与应用，该专利通过二氧化钛构成粗糙结构，磺化氧化石墨烯和银纳米粒子构成复合膜，具备水下超疏油、油下超疏水的性质，适用于油水分离过程，但制备过程十分繁琐，且使用到浓硝酸等危险物质，制造成本高。专利CN 108671585 A公开了一种用于油水分离的超亲水网的制备方法，这种滤网通过再筛网表面附着硅酸盐水泥构成，但是其对正己烷、茶油、花生油等油性物质的回收率仅为94％，仍有较大提升空间，导致在实际使用时还需要其他分离膜进一步分离。专利CN 109603205 A公开了一种用于油水分离的不锈钢滤网的制备方法，但是所述滤网仅具有油水分离功能，无法吸附重金属且无抗菌活性。因此，需要寻找一种制备简单，油水分离效率高，且可以重金属离子并良好的抗菌性能的多功能分离筛网，以适应于当前绿色化工发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种多功能分离筛网的制备方法，使筛网实现油水分离要求的同时，通过附加多种功能性官能团，使其具备吸附重金属离子、抗菌性等性能，从而适用范围更加广泛；另外，超亲水超疏油分离筛网不需要用水预润湿，不需要始终保被水润湿的状态，因此，使用过程更加简单方便。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种多功能分离筛网的制备方法，包括如下步骤：
S1.预处理：将筛网置于清洗剂中清洗，再用超纯水冲洗，烘干备用；
S2.将S1预处理后的筛网浸入聚合物涂层溶液中浸泡；所述聚合物涂层溶液由以下重量百分比的各组分混匀而成：聚乙烯醇2％～4％，聚天冬氨酸钠12％～17％，亲水纳米二氧化硅0.5％～2％，余量为去离子水；
S3.将S2涂膜后的筛网挂烘干，再浸入酸性戊二醛溶液中浸泡；
S4.取出S3的筛网，烘干，置于抗菌型表面活性剂溶液中浸泡；所述抗菌型表面活性剂溶液由以下重量百分比的各组分混匀而成：桂酰赖氨酸甲酯盐酸盐0.1％～0.2％，N,N,N-三甲基苯丙氨酰脯氨酰-1H,1H-全氟辛基胺季铵盐0.3％～0.6％，余量为去离子水；
S5.取出S4中浸泡后的筛网，烘干，即得。
本发明通过对筛网进行表面改性，通过在表面引入含氟碳链表面活性剂，降低表面能实现疏水疏油；同时涂层中存在的离子基团具有亲水特性，通过分子间作用力使水润湿，实现超疏水超疏油，进而实现油水分离；通过聚天冬氨酸提供羧酸根基团，与阳离子抗菌型表面活性剂作用，可以形成亲水疏油的反常润湿性能，同时聚合物涂层中包含羧基和酰胺基基团可以络合多种重金属离子，实现对重金属离子的吸附，而所使用的表面活性剂结构均为阳离子亲水基团加长碳链结构，均有良好的抗菌性能。本发明通过多种官能团配合来增加分离筛网的功能，，将油水分离、吸附重金属离子、抗菌性多种性能集合在同一个筛网，以使其满足更加复杂的废水处理环境。
优选地，所述筛网为不锈钢筛网、黄铜筛网、涤纶筛网或丙纶筛网。
优选地，所述筛网的尺寸为300～400目。
优选地，步骤S1所述清洗剂由以下重量百分比的各组分混匀而成：十二烷基苯磺酸钠2％～6％，异构十三醇乙氧基化物8％～10％，三乙醇胺5％～8％，丙二醇单甲醚10％～13％，苯甲酸钠0.5％～1％，余量为去离子水。
优选地，步骤S1所述清洗为20～40℃超声清洗15～20min。
优选地，步骤S1所述超纯水冲洗时间为5～10min。
优选地，步骤S1所述烘干为50～70℃下烘干。
优选地，步骤S2所述聚合物涂层溶液中的聚乙烯醇为聚乙烯醇1788型，醇解度为87～89％(mol/mol)，黏度为40～48mPa·s
优选地，步骤S2所述聚合物涂层溶液中的聚天冬氨酸钠分子量范围为1000～8000，生物降解率≥60％。
优选地，步骤S2所述聚合物涂层溶液中的纳米二氧化硅为亲水型气相纳米二氧化硅Hydrophilic-200型，平均粒径7～40nm，比表面积200m2/g。
优选地，步骤S2所述浸泡的时间为5～15min。
优选地，步骤S3所述烘干为60～80℃烘干45～60min。
优选地，步骤S3所述浸泡的时间为5～15min；酸性戊二醛溶液浸泡筛网的目的在于提高筛网涂层耐水性。
优选地，步骤S3所述酸性戊二醛溶液由以下重量百分比的各组分混匀而成：戊二醛50％，盐酸0.7％～0.8w/％，余量为去离子水。
优选地，步骤S4所述烘干为60～70℃烘干45～60min。
优选地，步骤S3所述浸泡的时间为5～10min。
优选地，步骤S5所述烘干为60～70℃烘干50～70min；具体地，所述烘干为真空干燥。
同时，本发明还请求保护由上述任一所述方法制备得到的多功能分离筛网。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种多功能分离筛网的制备方法，通过在筛网表面引入含氟碳链表面活性剂，降低表面能实现疏水疏油，同时筛网表面涂层中存在的离子基团具有亲水特性，通过分子间作用力使水润湿，实现超疏水超疏油，进而实现油水分离；通过聚天冬氨酸提供羧酸根基团，与阳离子抗菌型表面活性剂作用，可以形成亲水疏油的反常润湿性能，同时聚合物涂层中包含羧基和酰胺基基团可以络合多种重金属离子，实现对重金属离子的吸附，而所使用的表面活性剂结构均为阳离子亲水基团加长碳链结构，均有良好的抗菌性能。本发明通过多种官能团配合来增加分离筛网的功能，将油水分离、吸附重金属离子、抗菌性多种性能集合在同一个筛网，以使其满足更加复杂的废水处理环境。本发明制备得到的多功能分离筛网在经过30次循环油性物质截留率均保持在98％以上，且具备良好的重金属吸附和抗菌性能，具有较大的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
以下实施例用到的聚乙烯醇为聚乙烯醇1788型，醇解度为87～89％(mol/mol)，黏度为40～48mPa·s；聚天冬氨酸钠为黄色固体粉末，分子量范围为1000～8000，生物降解率≥60％；纳米二氧化硅为亲水型气相纳米二氧化硅Hydrophilic-200型，平均粒径7～40nm，比表面积200m2/g。
实施例1
一种多功能分离筛网的制备方法，包括如下步骤：
(1)取6*6cm 300目不锈钢筛网进行预先的处理，处理方式如下：首先不锈钢筛网置于清洗剂中，在20℃条件下超声15min，再用超纯水冲洗5min，并放置于60℃条件下烘干备用；其中清洗剂组成为：十二烷基苯磺酸钠(2w/％)、异构十三醇乙氧基化物(8w/％)、三乙醇胺(5w/％)、丙二醇单甲醚(10w/％)、苯甲酸钠(0.5w/％)、去离子水(余量)。
(2)预处理后，将基材浸入聚合物涂层水溶液中，浸泡10min；聚合物涂层溶液组成为聚乙烯醇(2％)、聚天冬氨酸钠(12％)、亲水纳米二氧化硅(0.5％)、去离子水(余量)。
(3)浸泡10min后将其垂直提拉起，将涂膜后的筛网挂在恒温真空烘箱中保持温度75℃烘干45min；再浸入到酸性戊二醛水溶液中，浸泡15min；酸性戊二醛水溶液组成为：戊二醛(50w/％)、盐酸(0.7w/％)、去离子水(余量)。
(4)取出筛网，置于恒温真空烘箱中65℃烘干45min；之后浸入到抗菌型表面活性剂水溶液中，浸泡5min；其中抗菌型表面活性剂水溶液组成为：月桂酰赖氨酸甲酯盐酸盐(0.1w/％)、N,N,N-三甲基苯丙氨酰脯氨酰-1H,1H-全氟辛基胺季铵盐(0.3w/％)、去离子水(余量)。
(5)取出后置于65℃恒温真空烘箱中烘干60min，即可。
实施例2
一种多功能分离筛网的制备方法，包括如下步骤：
(1)取6*6cm 300目涤纶筛网进行预先的处理，处理方式如下：首先涤纶筛网置于清洗剂中，在20℃条件下超声15min，再用超纯水冲洗5min，并放置于60℃条件下烘干备用；其中清洗剂组成为：十二烷基苯磺酸钠(3w/％)、异构十三醇乙氧基化物(9w/％)、三乙醇胺(5w/％)、丙二醇单甲醚(11w/％)、苯甲酸钠(0.5w/％)、去离子水(余量)。
(2)预处理后，将基材浸入聚合物涂层水溶液中，浸泡10min；聚合物涂层溶液组成为聚乙烯醇(2.5％)、聚天冬氨酸钠(12％)、亲水纳米二氧化硅(0.5％)、去离子水(余量)。
(3)浸泡10min,后将其垂直提拉起，将涂膜后的筛网挂在恒温真空烘箱中保持温度75℃烘干50min；再浸入到酸性戊二醛水溶液中，浸泡15min；酸性戊二醛水溶液组成为：戊二醛(50w/％)、盐酸(0.7w/％)、去离子水(余量)。
(4)取出筛网，置于恒温真空烘箱中65℃烘干50min；之后浸入到抗菌型表面活性剂水溶液中，浸泡5min；其中抗菌型表面活性剂水溶液组成为：月桂酰赖氨酸甲酯盐酸盐(0.15w/％)、N,N,N-三甲基苯丙氨酰脯氨酰-1H,1H-全氟辛基胺季铵盐(0.45w/％)、去离子水(余量)。
(5)取出后置于65℃恒温真空烘箱中烘干60min，即可。
实施例3
一种多功能分离筛网的制备方法，包括如下步骤：
(1)取6*6cm 400目黄铜筛网进行预先的处理，处理方式如下：首先黄铜筛网置于清洗剂中，在20℃条件下超声20min，再用超纯水冲洗10min，并放置于60℃条件下烘干备用；其中清洗剂组成为：十二烷基苯磺酸钠(4w/％)、异构十三醇乙氧基化物(9w/％)、三乙醇胺(6w/％)、丙二醇单甲醚(12w/％)、苯甲酸钠(0.75w/％)、去离子水(余量)。
(2)预处理后，将基材浸入聚合物涂层水溶液中，浸泡10min；聚合物涂层溶液组成为聚乙烯醇(3％)、聚天冬氨酸钠(14％)、亲水纳米二氧化硅(1.0％)、去离子水(余量)。
(3)浸泡10min后将其垂直提拉起，将涂膜后的筛网挂在恒温真空烘箱中保持温度75℃烘干50min；再浸入到酸性戊二醛水溶液中，浸泡30min；酸性戊二醛水溶液组成为：戊二醛(50w/％)、盐酸(0.8w/％)、去离子水(余量)。
(4)取出筛网，置于恒温真空烘箱中65℃烘干55min；之后浸入到抗菌型表面活性剂水溶液中，浸泡10min；其中抗菌型表面活性剂水溶液组成为：月桂酰赖氨酸甲酯盐酸盐(0.2w/％)、N,N,N-三甲基苯丙氨酰脯氨酰-1H,1H-全氟辛基胺季铵盐(0.6w/％)、去离子水(余量)。
(5)取出后置于65℃恒温真空烘箱中烘干60min，即可。
实施例4
一种多功能分离筛网的制备方法，包括如下步骤：
(1)取6*6cm 400目不锈钢筛网进行预先的处理，处理方式如下：首先不锈钢筛网置于清洗剂中，在20℃条件下超声20min,再用超纯水冲洗10min，并放置于60℃条件下烘干备用；其中清洗剂组成为：十二烷基苯磺酸钠(5w/％)、异构十三醇乙氧基化物(10w/％)、三乙醇胺(7w/％)、丙二醇单甲醚(12w/％)、苯甲酸钠(1.0w/％)、去离子水(余量)。
(2)预处理后，将基材浸入聚合物涂层水溶液中，浸泡10min；聚合物涂层溶液组成为聚乙烯醇(3.5w/％)、聚天冬氨酸钠(16w/％)、亲水纳米二氧化硅(1.5w/％)、去离子水(余量)。
(3)浸泡10min后将其垂直提拉起，将涂膜后的筛网挂在恒温真空烘箱中保持温度75℃烘干60min；再浸入到酸性戊二醛水溶液中，浸泡30min；酸性戊二醛水溶液组成为：戊二醛(50w/％)、盐酸(0.8w/％)、去离子水(余量)。
(4)取出筛网，置于恒温真空烘箱中65℃烘干60min；之后浸入到抗菌型表面活性剂水溶液中，浸泡10min；其中抗菌型表面活性剂水溶液组成为：月桂酰赖氨酸甲酯盐酸盐(0.2w/％)、N,N,N-三甲基苯丙氨酰脯氨酰-1H,1H-全氟辛基胺季铵盐(0.5w/％)、去离子水(余量)。
(5)取出后置于65℃恒温真空烘箱中烘干60min，即可。
实施例5
一种多功能分离筛网的制备方法，包括如下步骤：
(1)取6*6cm 400目丙纶筛网进行预先的处理，处理方式如下：首先丙纶筛网置于清洗剂中，在20℃条件下超声20min,再用超纯水冲洗10min,并放置于60℃条件下烘干备用；其中清洗剂组成为：十二烷基苯磺酸钠(6w/％)、异构十三醇乙氧基化物(10w/％)、三乙醇胺(8w/％)、丙二醇单甲醚(13w/％)、苯甲酸钠(0.5w/％)、去离子水(余量)。
(2)预处理后，将基材浸入聚合物涂层水溶液中，浸泡10min；聚合物涂层溶液组成为聚乙烯醇(4w/％)、聚天冬氨酸钠(17w/％)、亲水纳米二氧化硅(2.0w/％)、去离子水(余量)。
(3)浸泡10min后将其垂直提拉起，将涂膜后的筛网挂在恒温真空烘箱中保持温度75℃烘干60min；再浸入到酸性戊二醛水溶液中，浸泡30min；酸性戊二醛水溶液组成为：戊二醛(50w/％)、盐酸(0.8w/％)、去离子水(余量)。
(4)取出筛网，置于恒温真空烘箱中65℃烘干60min；之后浸入到抗菌型表面活性剂水溶液中，浸泡10min；其中抗菌型表面活性剂水溶液组成为：月桂酰赖氨酸甲酯盐酸盐(0.15w/％)、N,N,N-三甲基苯丙氨酰脯氨酰-1H,1H-全氟辛基胺季铵盐(0.5w/％)、去离子水(余量)。
(5)取出后置于65℃恒温真空烘箱中烘干60min，即可。
性能测试
一、方法
将实施例1～5制备得到的筛网分别进行水接触角测试、油滴接触角测试、滑动接触角测量、抗菌型测试、重金属离子吸附测试和油水分离测试。测试方法如下所示：
(1)水接触角测试：采用光学接触角仪测量。
(2)油滴接触角测试(采用正十六烷为模型油测量)：采用光学接触角仪测量。
(3)滑动接触角测量(采用正十六烷为模型油)：采用光学接触角仪测量。
(4)抗菌测试(模型菌种为金色葡萄球菌)：采用GB/T30706-2014测试。
(5)重金属离子吸附测试(以铜离子为模型)：配置50mg/mL Cu2+离子溶液，取一定体积连续20次透过实施例所述筛网，测量前后浓度差，计算Cu2+离子减少量，根据筛网面积计算单位面积吸附重金属离子质量。
(6)油水分离测试：
方法：利用现有的油水分离装置，将装置中的过滤网替换为本发明的实施例1～5制备得到的筛网。配置正己烷-水混合液，充分搅拌。每次取30mL(正己烷/水＝1/1)，导入上层管，测量截留的正己烷体积V2。
截留比率＝V2/15*100％
上述测试结果如表1～5所示：
表1水接触角测试结果
样品编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
初始接触角 143° 145° 148° 146° 145°
稳定后接触角 0° 0° 0° 0° 0°
表2油滴接触角测试结果
样品编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
测试结果 152° 153° 155° 158° 157°
表3滑动接触角测量结果
样品编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
测试结果 8.5° 8.7° 7.0° 6.0° 6.5°
表4抗菌性测试结果
样品编号 空白涤纶筛网 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
测试结果 0 96％ 97％ 98.5％ 98％ 97.5％
表5重金属离子吸附测试结果
样品编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
测试结果 101.2g/m<sup>2</sup> 102.6g/m<sup>2</sup> 97.5g/m<sup>2</sup> 98.5g/m<sup>2</sup> 97.4g/m<sup>2</sup>
表6油水分离结果
样品编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
第1次分离 99.0％ 98.9％ 99.2％ 99.1％ 99.3％
第10次分离 98.7％ 99.0％ 98.4％ 98.7％ 99.2％
第20次分离 98.8％ 98.5％ 98.7％ 98.8％ 99.0％
第30次分离 98.1％ 98.3％ 98.2％ 98.5％ 98.7％
经过上述一系列测试可以发现，通过本方法制备的不同基材的筛网，均达到超亲水超疏油的性能；同时，进行油水分离实验，结果显示经过30次循环油性物质截留率均保持在98％以上，此外还具备良好的重金属吸附和抗菌性能。具有较大的应用前景。

Claims (10)

1.一种多功能分离筛网的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.预处理：将筛网置于清洗剂中清洗，再用超纯水冲洗，烘干备用；
S2.将S1预处理后的筛网浸入聚合物涂层溶液中浸泡；所述聚合物涂层溶液由以下重量百分比的各组分混匀而成：聚乙烯醇2％～4％，聚天冬氨酸钠12％～17％，亲水纳米二氧化硅0.5％～2％，余量为去离子水；
S3.将S2涂膜后的筛网挂烘干，再浸入酸性戊二醛溶液中浸泡；
S4.取出S3的筛网，烘干，置于抗菌型表面活性剂溶液中浸泡；所述抗菌型表面活性剂溶液由以下重量百分比的各组分混匀而成：桂酰赖氨酸甲酯盐酸盐0.1％～0.2％，N,N,N-三甲基苯丙氨酰脯氨酰-1H,1H-全氟辛基胺季铵盐0.3％～0.6％，余量为去离子水；
S5.取出S4中浸泡后的筛网，烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述筛网为不锈钢筛网、黄铜筛网、涤纶筛网或丙纶筛网。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述筛网的尺寸为300～400目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述清洗剂由以下重量百分比的各组分混匀而成：十二烷基苯磺酸钠2％～6％，异构十三醇乙氧基化物8％～10％，三乙醇胺5％～8％，丙二醇单甲醚10％～13％，苯甲酸钠0.5％～1％，余量为去离子水。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述清洗为20～40℃超声清洗15～20min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述聚合物涂层溶液中的聚乙烯醇为聚乙烯醇1788型，醇解度为87～89％(mol/mol)，黏度为40～48mPa·s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述聚合物涂层溶液中的聚天冬氨酸钠分子量范围为1000～8000，生物降解率≥60％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述聚合物涂层溶液中的纳米二氧化硅为亲水型气相纳米二氧化硅Hydrophilic-200型，平均粒径7～40nm，比表面积200m2/g。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3所述酸性戊二醛溶液由以下重量百分比的各组分混匀而成：戊二醛50％，盐酸0.7％～0.8w/％，余量为去离子水。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的多功能分离筛网。
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