CN112125693A

CN112125693A - 一种热障涂层用空心氧化锆粉末的制备方法

Info

Publication number: CN112125693A
Application number: CN202010941543.9A
Authority: CN
Inventors: 胡为峰; 汪玉玲; 高冬宇; 肖葵; 杨庆新
Original assignee: Beijing Saiyi Technology Co ltd
Current assignee: Beijing Saiyi Technology Co ltd
Priority date: 2020-09-09
Filing date: 2020-09-09
Publication date: 2020-12-25

Abstract

本发明公开了一种热障涂层用空心氧化锆粉末的制备方法，其工艺方法为，（1）造粒：将不同粒度的石墨粉末和氧化锆粉末，经过干燥、加胶黏剂，制成流动性好、颗粒均匀的混合颗粒。（2）球化：将混合颗粒经过等离子球化设备处理后，使氧化锆外壳熔化，形成具有氧化锆外壳石墨球心的球型颗粒。（3）去碳：将上一步的球形颗粒在真空加热炉中升温后通入一定氧气，使氧气与石墨发生反应，生成二氧化碳，去除球体中的石墨，留下氧化锆外壳，制成空心氧化锆粉末。使用该方法制得的空心氧化锆粉末的特点在于，由于粉末为空心结构，涂覆后能够显著提高热端部件在高温氧化和高温气流冲蚀等恶劣环境中的隔热作用，延长热端部件的使用寿命。

Description

一种热障涂层用空心氧化锆粉末的制备方法

技术领域

本发明涉及热障涂层领域，尤其是一种热障涂层空心氧化锆粉末的制备方法。

背景技术

热障涂层是一种由特殊材料通过涂覆在热端部件表面，具有良好的隔热效果，通常用以降低基体的工作温度的同时，也能减少基体所受磨损、高温氧化等腐蚀因素对基体的破坏。在热障涂层材料的选择上，氧化锆涂层作为陶瓷热障涂层的一种，其具有低密度、高熔点、良好的热冲击性能、较高的热膨胀系数、低热导率等一系列优良性能一直是热障涂层材料中的首选。但是在传统的热障涂层材料的制备中，选用的氧化锆粉末通常为实心结构，在应用热障涂层中的过程中，通常涂覆在热端部件上形成的孔隙率较低。

本发明提供一种热障涂层空心氧化锆粉末的制备方法，通过“造粒，”、“球化”、“去碳”三个步骤，通过较大直径的石墨粉末与氧化锆粉末的造粒，利用等离子球化设备和高温真空加热炉等设备，将氧化锆粉末制成空心颗粒，具有空心结构的氧化锆粉末，在热障涂层应用中，能够显著提高涂层的孔隙率，显著提高同类陶瓷热障涂层的隔热效果。

发明内容

本发明在基于传统的热障涂层氧化锆粉末制作工艺的的基础上，利用以下三种工艺，制得一种全新结构的、具有更好隔热效果的空心氧化锆粉末的制作方法，其具体步骤如下。

第一步：造粒。

第二步：球化。

第三步：去碳。

具体的，所述的造粒工艺为，将不同大小的石墨粉料和氧化锆粉料，经过干燥、加胶黏剂，制成流动性好、粒径均匀的混合颗粒。

优选的，所述石墨粉料和氧化锆粉料，石墨粉料颗粒直径应在15~20μm，氧化锆粉料颗粒直径应在7~10μm，两种粉末造粒时，其基本结构为氧化锆颗粒附着在石墨颗粒表面，造粒后的混合颗粒大小应为30~40μm。

优选的，所述造粒工艺中使用的胶黏剂，应满足以下要求：要有足够的黏性，以保证良好的成型性和强度；经高温锻烧能全部挥发，工艺简单，没有腐蚀性，对陶瓷性能无不良影响。

具体的，所述球化工艺为，将经过上一步造粒的混合颗粒经过射频等离子球化设备进行处理，球化处理后的混合颗粒形状均匀，其中的氧化锆外层熔化在石墨表面，形成具有石墨内核、氧化锆外壳双层结构的球形颗粒。

优选的，所述等离子球化设备，其工作区温度应高于氧化锆熔点且低于石墨的熔点，将经过造粒后混合颗粒喷入球化设备后，附着于石墨上的氧化锆层熔化，形成球形外壳。

优选的，经过等离子球化的混合颗粒，其球形度应≥95%，球形率≥98%。

具体的，所述去碳工艺为，将上一步具有石墨内核、氧化锆外壳的球形颗粒在真空加热炉中升温加热，同时通入氧气分压，使氧气与颗粒中的石墨发生反应，生成二氧化碳，去除球体中的石墨，留下氧化锆外壳，形成空心氧化锆粉末。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

在热障涂层的应用中，氧化锆具有高熔点，良好的高温化学稳定性，低热导率与金属基体材料相近的热膨胀系数及优良的力学性能，是目前应用最为广泛的材料。但是，在当前热障涂层氧化锆的生产工艺下，所生产的氧化锆粉末通常为实心粉末，其涂覆在热端部件后，形成的涂层孔隙率较低，隔热效果差。本发明提供一种热障涂层空心氧化锆粉末的制备方法，其结构为空心氧化锆，涂覆后形成的涂层孔隙率显著增加，使其涂覆的热端部件能够在温度更高的工作环境下发挥作用，延长使用寿命。

实施例1

颗粒直径25~30μm的空心氧化锆粉末的制备方法。

1．造粒：制备内层石墨外层附着双层氧化锆混合颗粒。

①粉料选择

本例选择的石墨粉料和氧化锆粉料，石墨粉料颗粒直径应在15~20μm，氧化锆粉料颗粒直径应在7~10μm。

②粉料成浆

将两种粉料干燥处理后按照一定比例混合，加入聚丙烯酸铵作为分散剂，聚乙烯醇为胶黏剂进行喷雾造粒料浆制备，其中分散剂质量分数为0.3%~1%，胶黏剂的质量分数为3%~8%，将此料浆送入离心式喷雾造粒机顶部的进料筒。

③喷雾造粒

调节离心式喷雾造粒机的频率和进料速率，使料浆充分雾化后及时高温干燥处理，其中分散剂和胶黏剂经高温干燥后全部挥发，雾化后的颗粒不留或少留胶黏剂残留杂质，经过造粒后的颗粒为石墨与氧化锆的混合粉末，其中石墨填充在氧化锆中，颗粒直径为25~30μm。

2.球化：氩气射频等离子体粉末球化处理。

将上一步造粒完成的形状不规则的混合颗粒粉末用运载气体（氩气）经送粉器喷入氩气电离形成的稳定高温惰性气体等离子体中，粉末颗粒在高温等离子体中表面的氧化锆外层熔化。最终冷却凝固成球形粉末，再进入收料室中收集。

本例中等离子球化设备应在等离子体炬和反应室内建立真空，真空度不大于35kPa，将上一步造粒完成的形状不规则的混合颗粒粉末用运载气体喷入等离子体炬中，等离子炬温度应控制在3000℃左右，因氧化锆熔点约2700℃，而石墨熔点3652℃，所以混合颗粒经过等离子炬时外壳氧化锆迅速熔化贴合石墨颗粒表面，形成氧化锆外壳，而石墨不会发生熔化留在颗粒内部。

经过球化处理的颗粒，球化率≥99%，球形度≥95%。

3.去碳：真空加热炉通入氧气分压去碳。

制备氧化锆空心粉末需要去除上一步中混合颗粒中夹杂的石墨颗粒，石墨由C元素组成，本例中，将上一步球化后的混合颗粒放入真空加热炉中升温，升温到约1000℃时通入氧气分压。通入氧气分压后加热炉中的氧气与混合颗粒中的石墨发生氧化反应，生成二氧化碳。此过程中氧化锆不参与任何反应保持原样。经过去碳后的混合颗粒因石墨的消失形成单独的氧化锆外壳，即空心氧化锆结构。制得成名即为空心氧化锆粉末。

Claims

1.一种热障涂层用空心氧化锆粉末的制备方法，其特征在于，经过三个工艺步骤制成，分别为：（1）造粒；（2）球化；（3）去碳。

2.根据权利要求1所述的第一步：（1）造粒，其工艺为将粒度不同的石墨粉料和氧化锆粉料，经过干燥、加胶黏剂，制成流动性好、粒径均匀的混合颗粒。

3.根据权利要求2所述的石墨粉料和氧化锆粉料，石墨粉料颗粒直径应在10~20μm，氧化锆粉料颗粒直径应在7~10μm，两种粉末造粒时，其基本结构为氧化锆颗粒附着在石墨颗粒表面，造粒后的混合颗粒大小应为30~40μm。

4.根据权利要求1所述的第二步：（2）球化，其工艺为经过上一步造粒的混合颗粒经过射频等离子球化设备进行处理，球化处理后的混合颗粒形状均匀，其中的氧化锆外层熔化在石墨表面，形成具有石墨内核、氧化锆外壳双层结构的球形颗粒。

5.根据权利要求1所述的第三步：（3）去碳，其工艺为将上一步具有石墨内核、氧化锆外壳的球形颗粒在真空加热炉中升温加热，同时通入氧气分压，使氧气与颗粒中的石墨发生反应，生成二氧化碳，去除球体中的石墨，留下氧化锆外壳，形成空心氧化锆粉末。