TWI815215B - 中空球體的製造方法及其中空球體 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種中空球體的製造方法及其中空球體，其係藉由飛灰降低材料成本，並使用較簡易且較低能耗的製程操作，使得中空球體有較高的成形率，進而增加中空球體的應用性。
Description
本發明是關於一種中空球體的製造方法及其中空球體，特別是關於一種具有高成形性之中空球體的製造方法及其中空球體。
中空球體材料具備潤滑、低密度、輕量化、隔熱及隔音等功能，故應用性廣泛。中空球體於中高階市場的應用包含油井探勘、海洋科技中的固態浮材、航太及建築產業中的內飾板。此外，近年的特殊需求(如：儲氫材料、鋰電池負極材料、電磁波遮蔽材料與微波訊號吸收材料等)，亦為未來中空球體材料研發的重點之一。舉例而言，3M先進材料部門研發的中空玻璃球使得歐洲城市建築透過隔熱的方式降低能源使用，而達到減少碳排放的效果。就台灣國內市場而言，每年使用約1200噸的玻璃中空球體，其主要應用於建材，但由於未來離岸風電建置與運作維護等相關海洋科技發展的需求，有望進一步帶動中空球體材料的大量應用需求。
習知中空球體通常是主要成分為硼矽酸鹽的中空玻璃微球，其係透過例如固態粉末法、噴射造粒法、乾燥凝膠法或液滴法等方法製造。然而，習知方法的材料成本較高，無法滿足特殊領域的使用要求。
目前已有許多關於中空球體的相關前案，例如中國專利公告號CN 102320743係揭示一種鋁矽酸鹽高強度空心玻璃微珠及其製備方法，其係藉由將混合後的原料投入坩鍋中熔製；隨後進行水淬並烘乾；再進行粉碎研磨及氣流粉碎，以分離出特定粒徑的粉體；最後，將粉體送入球化爐，製得空心玻璃微珠，其可應用於高溫及/或高壓環境中，進而提升空心玻璃微珠的應用性。
另外，中國專利公告號CN 105392742係揭示一種玻璃微泡、粗製產品及其製備方法，其係藉由將金屬氧化物粉體及膨脹劑加入黏結劑中，配製陶瓷漿料，再以噴霧乾燥機進行霧化造粒，以獲得前驅物粉體；再利用火焰燃燒方式進行中空球體成形，以製得玻璃中空球體。
再者，美國專利號US 7878026係揭示一種合成型中空球體，其係藉由鋁矽酸鹽及黏合劑共同形成前驅物，再經由成分及加熱溫度控制形成實心或空心微球，以取代天然的粉煤灰空心微球，能適用於填充入水泥組合物中，具有較佳的化學耐久性，亦可降低材料成本且提高生產率。
然而，上述習知方法皆是以玻璃為主要成分，其成形後的中空球體耐壓強度、耐溫及環境耐受性仍有改善空間，且額外添加多種氧化物，雖能提高產品的應用性，但同時增加了材料成本，亦使得製程繁瑣而提高中空球體的成形難度。
有鑑於此，亟須提供一種中空球體及其製造方法，以降低材料成本，並改善中空球體的成形性，進而增加中空球體的應用性。
本發明之一態樣是提供一種中空球體的製造方法，其可提高中空球體的成形性及良率，且可降低中空球的製程能耗。
本發明之另一態樣是提供一種中空球體，其係一種低成本的綠色材料。
根據本發明之一態樣，提供一種中空球體的製造方法。方法包含混合飛灰、膨脹劑及液態樹脂，以獲得前驅物。膨脹劑及飛灰之用量比值為0.2至3。接著，噴覆含矽化合物於前驅物之表面，使含矽化合物包覆前驅物，以獲得改質前驅物。然後，對改質前驅物進行熱處理，使改質前驅物產生熱化學反應釋出氣體，且於改質前驅物外圍形成含矽殼層，氣體被含矽殼層所包覆而形成中空球體。
根據本發明之一實施例，上述熱處理之溫度為750℃至1400℃。
根據本發明之一實施例，上述噴覆含矽化合物之操作更包含對前驅物及含矽化合物進行烘烤操作。烘烤操作係以80℃至150℃之溫度進行5分鐘至15分鐘。
根據本發明之一實施例，上述膨脹劑包含硼酸、硼砂、尿素、水玻璃及/或其組合。
根據本發明之一實施例，上述含矽化合物包含矽氧樹脂、矽酸鈉、偏矽酸鈉及/或其組合。
根據本發明之一實施例，基於上述膨脹劑及飛灰之總重量為100 wt%，液態樹脂之添加量為8 wt%至12 wt%。
根據本發明之一實施例，上述液態樹脂包含酚醛樹脂及/或高密度聚乙烯。
根據本發明之另一態樣，提供一種中空球體，其係利用上述態樣所提供之方法所製得。中空球體包含60wt%至70wt%的二氧化矽、10wt%至15wt%的氧化鋁、5wt%至10wt%的氧化鈉、5wt%至10wt%的氧化鐵、4wt%至5wt%的氧化鈣、1wt%至2wt%的氧化鎂及其他無法避免的成分。
根據本發明之一實施例，上述中空球體具有核殼結構，且中空球體之殼層厚度為1 μm至50 μm。
根據本發明之一實施例，上述中空球體之平均粒徑為30 μm至1 mm。
應用本發明之中空球體的製造方法及其中空球體，其係藉由飛灰降低材料成本，並使用較簡易且較低能耗的製程操作，使得中空球體有較高的成形率，進而增加中空球體的應用性。
如本揭露所使用的「大約(around)」、「約(about)」、「近乎 (approximately)」或「實質上(substantially)」一般係代表在所述之數值或範圍的百分之20以內、或百分之10以內、或百分之5以內。
承上所述，本發明提供一種中空球體及其製造方法，其係藉由飛灰降低材料成本，並使用較簡易且較低能耗的製程操作，使得中空球體有較高的成形率，進而增加中空球體的應用性。
請參閱圖1，其係繪示根據本發明一些實施例之中空球體的製造方法100之流程圖。首先，進行操作110，混合飛灰(fly ash)、膨脹劑及液態樹脂，以獲得前驅物。在一些實施例中，此步驟可先將飛灰及膨脹劑均勻混合，直接進行造粒，再將液態樹脂噴灑於前述混合物的外表面，藉由將適量的液態樹脂直接吸附於飛灰與膨脹劑之混合物上，以提高獲得前驅物的整體固含量，可以減少後續的再處理程序，以快速地達到造粒成形。在另一些實施例中，亦可利用乾式混煉的方式混合飛灰、膨脹劑及液態樹脂，以減少液態樹脂(相較於習知方法的用量)，達到快速固化造粒的功效。較佳的是，基於膨脹劑與飛灰混合總重量為100 wt%，液態樹脂的添加量可以為約8wt%至約12wt%。在一些實施例中，膨脹劑及飛灰的用量比值為0.2至3，較佳用量比值為3。藉此能確保經造粒成形的前驅物具有適當的粒徑，可以於後續製程後形成中空球體，且使中空球體具有較佳成形率。再者，膨脹劑的用量較少，有助於提升所製得之中空球體的緻密性。若膨脹劑添加太多(例如前述用量比值大於3)，則經後續處理後，可能因過度膨脹而使中空球體爆炸；反之，若膨脹劑用量太少(例如前述用量比值小於0.2)，則無法達到有效的膨脹效果。
一般而言，飛灰係泛指飛揚於空氣中的細微顆粒。本發明使用的飛灰沒有特別限制，可例如是工業製程中燃燒煤炭所產生的工業飛灰。在一些實施例中，飛灰可包含二氧化矽、氧化鋁、氧化鐵及其他無法避免的成分。在一些實施例中，飛灰的粒徑為1 μm至15 μm。飛灰的粒徑大小會影響後續製程中的熱處理溫度，故飛灰粒徑為前述範圍時，可有效控制後續的熱處理溫度在適當範圍。
在一些實施例中，膨脹劑包含硼酸、硼砂、尿素、含水化合物[例如水玻璃(矽酸鈉)等]及/或前述之組合。在一些實施例中，液態樹脂可以是熱固性或熱塑性樹脂，如酚醛樹脂或高密度聚乙烯，較佳為可固化之酚醛樹脂，以藉由後續的熱處理操作形成固化。在一些實施例中，液態樹脂可由等比例(例如重量比)的酚醛樹脂與溶劑(如水、酒精…等)混合製成。
接著，進行操作120，噴覆含矽化合物於上述前驅物之表面，使含矽化合物包覆前驅物，以獲得改質前驅物。在一些實施例中，所述含矽化合物包含矽氧樹脂、矽酸鈉、偏矽酸鈉及/或其組合。在一些實施例中，操作120可選擇性地包含對前驅物及含矽化合物進行低溫烘烤操作，例如一邊進行烘烤，一邊噴覆含矽化合物，以加速改質前驅物的乾燥成形。在一些實施例中，低溫烘烤操作係以80℃至150℃之溫度進行5分鐘至15分鐘。所得改質前驅物為具有含矽化合物包覆於前驅物之表面的粒狀球體。在一些實施例中，基於前驅物為100 wt%，含矽化合物的添加量可為2 wt%至5wt%。藉由含矽化合物包覆前驅物，以包覆飛灰之不穩定成分於後續高溫熱處理時所生成之氣體，且可藉由含矽化合物的噴覆量來調整所需中空球體的厚度及前驅物之組成物比例，進而獲得具有特定性質的中空球體。
然後，進行操作130，對改質前驅物進行熱處理，以製得中空球體。熱處理操作係利用高溫使改質前驅物受熱產生反應而釋放氣體，另外，披覆於改質前驅物表面的含矽化合物因溫度已高於其玻璃轉換溫度，故可轉變為具有流動性的含矽殼層，並將釋放的氣體包覆，以形成球體之中空結構。
在一些實施例中，熱處理的溫度為750℃至1400℃，較佳為750℃至1100℃，更佳為800℃至1050℃。若熱處理的溫度低於750℃，則無法使膨脹劑有效反應，而放出氣體使中空球體成形；但若熱處理的溫度高於1400℃，沒有明顯增益效果，僅造成能源的浪費。在一些實施例中，高溫熱處理進行的時間不超過10秒，較佳為不超過5秒。高溫熱處理時間不宜過長，以避免直接燒毀中空球體。在一些實施例中，可選擇性地在高溫熱處理後快速降溫，以藉由快速升降溫的操作製得具有較低密度的中空球體。
以上述方法製得之中空球體具有核殼結構，核殼結構為含矽殼層，特別可以為陶瓷殼層。在一些實施例中，中空球體的殼層厚度為1 μm至50 μm。殼層厚度會影響中空球體的結構強度及密度，一般而言，殼層厚度愈小，則結構強度愈小，密度愈小；殼層厚度愈大，則結構強度愈大，密度愈大。因此，本發明可根據應用需求在前述範圍內調整殼層厚度。在一些實施例中，中空球體的平均粒徑為30 μm至1 mm，較佳為50 μm至500 μm，更佳為50 μm至100 μm。通常較小粒徑的中空球體，製程成本較高，反之，較大粒徑的中空球體，製程成本也較低。再者，中空球體的粒徑大小亦須根據應用需求做調整。
在一些實施例中，基於中空球體為100 wt%，中空球體的成分包含60wt%至70wt%的二氧化矽、10wt%至15wt%的氧化鋁、5wt%至10wt%的氧化鈉、5wt%至10wt%的氧化鐵、4wt%至5wt%的氧化鈣及1wt%至2wt%的氧化鎂及其他無法避免的成分。中空球體係透過飛灰所形成的綠色材料，且具有相當強度與適當密度。再者，此中空球體作為浮力材料時，可呈現較佳的耐壓性與浮力。
以下利用數個實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，本發明技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
實施例
實施例使用台塑火力發電廠之工業飛灰，基於工業飛灰為100 wt%，其包含大於50 wt%的二氧化矽、22 wt%至30wt%的氧化鋁、7 wt%至10wt%的氧化鐵、3 wt%至5wt%的氧化鈣及2 wt%至4wt%的氧化鎂及其他無法避免的成分。此工業飛灰的平均粒徑為5μm至8μm。首先，將前述工業飛灰、硼砂及酚醛樹脂溶液進行乾式混煉，以形成含飛灰的粒狀前驅物。本實施例所述之工業飛灰與膨脹劑的混合比例為3：1。另外，本實施例所述之酚醛樹脂溶液係使用酒精及酚醛樹脂以重量百分比為1：1的比例稀釋。
接著，對上述粒狀前驅物進行80℃的低溫烘烤10分鐘，過程中反覆噴覆矽氧樹脂，使矽氧樹脂均勻包覆粒狀前驅物的外表面，以獲得改質的粒狀前驅物。然後，將改質的粒狀前驅物置於750℃的高溫環境下進行5秒的熱處理，經熱化學反應膨脹而製得中空球體。
上述製得之中空球體經分析可知其成分包含 62.46wt%的二氧化矽、12.17wt%的氧化鋁、8.10 wt%的氧化鈉、7.86wt%的氧化鐵、4.29wt%的氧化鈣、1.3wt%的氧化鎂及其他無法避免的成分。另外，如圖2A至圖2C所示，其係利用掃描式電子顯微鏡觀察實施例所製得之中空球體。圖2A及圖2B可看出此中空球體包含具有含矽殼層的核殼結構。圖2A至圖2C之中空球體的平均粒徑分別為約62 μm、100 μm及128 μm。圖2A之含矽殼層的厚度為約1.3 μm至1.5 μm。圖2B之含矽殼層的厚度為約3 μm。
由上述實施例可知，利用本發明之中空球體的製造方法所製得之中空球體可具有預期的殼層厚度與粒徑大小，其可呈現較佳的強度及浮力特性。再者，前述中空球體的成形性佳，可以形成具有不同殼層厚度與不同粒徑大小的中空球體，以適用於不同應用端的產品，故具較佳的商用性。
根據上述實施例，本發明提供之中空球體的製造方法及其中空球體，藉由飛灰降低材料成本，並使用較簡易且較低能耗的製程操作，使得中空球體有較高的成形率，進而增加中空球體的應用性。
雖然本發明已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100:方法
110,120,130:操作
根據以下詳細說明並配合附圖閱讀，使本揭露的態樣獲致較佳的理解。需注意的是，如同業界的標準作法，許多特徵並不是按照比例繪示的。事實上，為了進行清楚討論，許多特徵的尺寸可以經過任意縮放。
[圖1]係繪示根據本發明一些實施例之中空球體的製造方法的流程圖。
[圖2A]至[圖2C]係根據本發明一些實施例之中空球體的掃描式電子顯微影像
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
100:方法
110,120,130:操作
Claims (9)
- 一種中空球體的製造方法，包含：混合一飛灰、一膨脹劑及一液態樹脂，以獲得一前驅物，其中該膨脹劑與該飛灰之一用量比值為0.2至3，且該膨脹劑包含硼酸、硼砂、尿素、水玻璃及/或其組合；噴覆含矽化合物於該前驅物之一表面，使該含矽化合物包覆該前驅物，以獲得一改質前驅物；以及對該改質前驅物進行一熱處理，使該改質前驅物產生一熱化學反應釋出一氣體，且於該改質前驅物外圍形成一含矽殼層，該氣體被該含矽殼層所包覆而形成該中空球體。
- 如請求項1所述之中空球體的製造方法，其中該熱處理之一溫度為750℃至1400℃。
- 如請求項1所述之中空球體的製造方法，其中該噴覆該含矽化合物之操作更包含：對該前驅物及該含矽化合物進行一烘烤操作，其中該烘烤操作係以80℃至150℃之一溫度進行5分鐘至15分鐘。
- 如請求項1所述之中空球體的製造方法，其中該含矽化合物包含矽氧樹脂、矽酸鈉、偏矽酸鈉及/或其組合。
- 如請求項1所述之中空球體的製造方法，其中基於該膨脹劑及該飛灰之一總重量為100wt%，該液態樹脂之一添加量為8wt%至12wt%。
- 如請求項1所述之中空球體的製造方法，其中該液態樹脂為酚醛樹脂及/或高密度聚乙烯。
- 一種中空球體，由請求項1至6之任一項所述之方法所製得，其中該中空球體包含60wt%至70wt%的二氧化矽、10wt%至15wt%的氧化鋁、5wt%至10wt%的氧化鈉、5wt%至10wt%的氧化鐵、4wt%至5wt%的氧化鈣、1wt%至2wt%的氧化鎂及其他無法避免的成分。
- 如請求項7所述之中空球體，其中該中空球體具有一核殼結構，且該中空球體之一殼層厚度為1μm至50μm。
- 如請求項7所述之中空球體，其中該中空球體之一平均粒徑為30μm至1mm。
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| CN101827911A (zh) * | 2007-10-16 | 2010-09-08 | 松本油脂制药株式会社 | 热膨胀性微球,其制备方法及其应用 |
| CN109293972A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-02-01 | 中国科学院化学研究所 | 一种高强度酚醛空心微球及其制备方法 |
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- 2021-11-15 TW TW110142452A patent/TWI815215B/zh active
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