CN105332078B - 一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维及其制备方法。所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，其特征在于，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。其制备方法包括：制备载银磷酸锆纳米粉体；将载银磷酸锆纳米粉体、对苯二甲酸和二元醇加入聚酯反应釜中，原位聚合制备载银磷酸锆抗菌聚酯，采用熔体直纺制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，或者，将载银磷酸锆抗菌聚酯造粒，得到载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。本发明制备的抗菌聚酯纤维具有高效抗菌作用持久的特点。

Description

一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌聚酯纤维制备领域，特别涉及一种基于载银磷酸锆的高效持久抗菌聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步和生活水平的提高，人们对生活环境的安全防护意识增强。其中，具有抗菌功能的涂料、抑菌的塑料生活用品、抗菌的服装和家用纺织品都得到了广大的关注。尤其在与皮肤接触的安全防护方面，抑菌防臭尤为重要。当前，抗菌剂种类包含有机抗菌剂、有机金属抗菌剂、化合物型抗菌剂、纳米金属抗菌剂及无机粉体载金属抗菌剂等等。
在上述抗菌剂中，载银磷酸锆是人们关注和应用的一个热点。磷酸锆的结构为[PO4]四面体和[ZrO6]八面体通过共用其顶角上的氧原子而构成的三维空间结构，具有有效的孔洞结构，且表面含有羟基基团。发明专利CN 102239887 B公开了一种纳米级磷酸锆载银复合无机抗菌剂的制备方法；发明专利CN 102763678 B公开了一种立方体磷酸锆载银抗菌粉的制备方法；发明专利CN 1240288 C公开了一种制备层状磷酸锆载银粉末的制备方法；发明专利CN 100345486 C公开了一种纳米层状磷酸锆载银无机抗菌粉体及其制备新方法；发明专利CN 1281689C公开了一种改性磷酸锆载银粉末及其制备方法。上述发明专利均采用金属离子置换的方法使磷酸锆基体中负载银离子，制备过程较为繁杂。
在抗菌聚酯纤维的制备领域，发明专利CN 102691129 B公开了一种抗菌涤纶纤维及其生产方法与它的用途，采用抗菌组分与涤纶树脂混合制备母粒，然后再与涤纶树脂熔融纺丝，纺丝周期长。国家发明专利CN 101005762 B公开了一种利用载银或铜的磷酸锆或盐，采用表面涂覆的方式来达到抗菌的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于载银磷酸锆的高效持久抗菌聚酯纤维及其制备方法，该方法制备的载银磷酸锆的银含量高，制备方法简单易行，制备的抗菌聚酯纤维具有高效抗菌作用持久的特点。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，其特征在于，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。
本发明还提供了上述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将磷酸锆粉体与多巯基化合物分散于有机溶剂中；然后加入硝酸银，搅拌12～24小时，采用喷雾干燥法去除有机溶剂，将获得的粉体置于800～1200℃环境下煅烧1～6小时，得到载银磷酸锆纳米粉体；
步骤2：将介孔载银磷酸锆纳米粉体、对苯二甲酸(PTA)、二元醇及锑系催化剂加入聚酯反应釜中，原位聚合制备载银磷酸锆抗菌聚酯，采用熔体直纺制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，或者，将载银磷酸锆抗菌聚酯造粒，得到载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
优选地，所述的载银磷酸锆纳米粉体中银质量含量为3～8％，直径为200～800nm。
优选地，所述的多巯基化合物为二巯基乙酸乙二醇酯、1，3-二巯基丙烷、季戊四醇四巯基乙酸酯和季戊四醇四-3-巯基丙酸酯的一种或几种。
优选地，所述的介孔磷酸锆粉体、多巯基化合物和硝酸银的质量比为100∶1～6∶8～20。
优选地，所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、二氯甲烷和三氯甲烷的一种。
优选地，所述的将介孔磷酸锆粉体与多巯基化合物分散于有机溶剂中的具体步骤为：将介孔磷酸锆粉体与多巯基化合物加入到有机溶剂中，密闭超声分散0.5～2小时。
优选地，所述的载银磷酸锆抗菌聚酯母粒中载银磷酸锆的质量含量为3％～20％。
优选地，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇的一种。
优选地，所述的熔体直纺的条件为：纺丝温度265～285℃，纺丝速度1000～4000m/min。
优选地，所述的熔体直纺所得的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维中的载银磷酸锆的质量含量为3％～7％。
优选地，所述的母粒共混纺丝的具体步骤为：将载银磷酸锆抗菌聚酯母粒和聚酯切片经双螺杆造粒机造粒，再经熔融纺丝得到基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
更优选地，所述的载银磷酸锆抗菌聚酯母粒和聚酯切片的质量比例为1～10∶100。
更优选地，所述的熔融纺丝条件为纺丝温度265～285℃，纺丝速度1000～4000m/min。
优选地，所述原位聚合的温度为250～280℃，聚合压力控制0.25MPa，时间为2～3小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中多巯基化合物可以有效分散到磷酸锆的孔洞中和表面上，巯基基团首先与磷酸锆表面的羟基发生键合作用；在加入硝酸银时，未发生反应的巯基基团可以有效的键接银离子，使大量银离子很好的进入磷酸锆的介孔中和键接在磷酸锆的表面上，形成高载银含量磷酸锆粒子。
(2)本发明中多巯基化合物完成载银任务后，包括未反应的巯基基团，都可在煅烧处理中被移除。
(3)本发明采用原位聚合的方式制备载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，功能纳米粒子在聚合和加工环节，性能稳定不变色。
(4)本发明制备的抗菌聚酯母粒中载银磷酸锆含量可控，可选择熔体直纺或共混纺丝的方式制备抗菌聚酯纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明各实施例所用的介孔磷酸锆纳米粉体为市售产品，粒径为200～800nm，孔径为4～15nm。
实施例1
一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。
上述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法为：
(1)将100g介孔磷酸锆纳米粉体、3g季戊四醇四巯基乙酸酯加入到100mL的三氯甲烷中，室温下密闭超声分散(超声频率：40KHz)2小时；然后加入20g的硝酸银，500r/min搅拌24小时。利用喷雾干燥的方式去除三氯甲烷溶剂，然后将获得的粉体置于1200℃环境下煅烧3小时，获得载银质量含量为8％的直径为200～800nm的载银磷酸锆纳米粉体。
(2)将200g载银磷酸锆纳米粉体、540g精对苯二甲酸、260g乙二醇、0.2g乙二醇锑加入聚酯反应釜中，原位聚合(聚合温度为250～280℃，聚合压力控制0.25MPa，聚合酯化时间2小时)得到载银磷酸锆抗菌聚酯，造粒，得到载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，其中载银磷酸锆的质量含量为20％。
(3)将载银磷酸锆抗菌聚酯母粒与PET树脂切片按质量比1∶100经双螺杆造粒机造粒，造粒温度275℃，再经熔融纺丝(纺丝温度285℃，纺丝速度3000m/min)制备抗菌聚酯纤维。该纤维对大肠杆菌的抗菌率＞95％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率＞90％，对白色念珠菌的抗菌率＞60％；纤维经40℃水洗20次，其对上述三种菌的抗菌性能保持在95％以上。
实施例2
一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。
上述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法为：
(1)将100g介孔磷酸锆纳米粉体、6g季1，3-二巯基丙烷加入到100mL的二氯甲烷中，室温下密闭超声分散(超声频率：40KHz)0.5小时；然后加入10g的硝酸银，搅拌(500r/min)12小时。利用喷雾干燥的方式去除二氯甲烷溶剂，然后将获得的粉体置于800℃环境下煅烧6小时，获得载银质量含量为4％的直径为200～800nm的载银磷酸锆纳米粉体。
(2)将50g载银磷酸锆纳米粉体、640g精对苯二甲酸、310g乙二醇、0.25g乙二醇锑加入聚酯反应釜中，原位聚合(聚合温度为250～280℃，聚合压力控制0.25MPa，聚合酯化时间3小时)得到载银磷酸锆抗菌聚酯，造粒，得到载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，其中载银磷酸锆的质量含量为5％。
(3)将载银磷酸锆抗菌聚酯母粒与PET树脂切片按质量比1∶10经双螺杆造粒机造粒，造粒温度265℃，再经熔融纺丝(纺丝温度280℃，纺丝速度1000m/min)制备抗菌聚酯纤维。
该纤维对大肠杆菌的抗菌率＞99％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率＞90％，对白色念珠菌的抗菌率＞60％；纤维经40℃水洗20次，其对上述三种菌的抗菌性能保持在95％以上。
实施例3
一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。
上述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法为：
(1)将100g介孔磷酸锆纳米粉体、1g二巯基乙酸乙二醇酯加入到100mL的乙醇中，室温下密闭超声分散(超声频率：40KHz)1小时；然后加入15g的硝酸银，搅拌(500r/min)24小时。利用喷雾干燥的方式去除乙醇，然后将获得的粉体置于1200℃环境下煅烧3小时，获得载银质量含量为6％的直径为200～800nm的载银磷酸锆纳米粉体。
(2)将70g载银磷酸锆、583g精对苯二甲酸、347g丙二醇、0.25g乙二醇锑，加入聚酯反应釜中，原位聚合(聚合温度为250～280℃，聚合压力控制0.25MPa，聚合时间2小时)得到载银磷酸锆抗菌聚酯，经过熔体直纺(纺丝温度280℃，纺丝速度2000m/min)直接制备抗菌聚酯纤维，其中的载银磷酸锆的质量含量为7％。
该纤维对大肠杆菌的抗菌率＞97％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率＞90％，对白色念珠菌的抗菌率＞65％；纤维经40℃水洗20次，其对上述三种菌的抗菌性能保持在95％以上。
实施例4
一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体。
上述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法为：
(1)将100g介孔磷酸锆纳米粉体、5g1，3-二巯基丙烷加入到100mL的丙酮中，室温下密闭超声分散(超声频率：40KHz)2小时；然后加入8g的硝酸银，搅拌(500r/min)24小时。利用喷雾干燥的方式去除丙酮，然后将获得的粉体置于1100℃环境下煅烧6小时，获得载银质量含量为3％的直径为200～400nm载银磷酸锆纳米粉体。
(2)将30g载银磷酸锆、570g精对苯二甲酸、400g丁二醇、0.26g乙二醇锑，加入聚酯反应釜中，原位聚合(聚合温度为250～280℃，聚合压力控制0.25MPa，聚合酯化时间2小时)得到载银磷酸锆抗菌聚酯，经过熔体直纺(纺丝温度265～285℃，纺丝速度1000～4000m/min)直接制备抗菌聚酯纤维，其中的载银磷酸锆的质量含量为3％。
该纤维对大肠杆菌的抗菌率＞93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率＞90％，对白色念珠菌的抗菌率＞60％；纤维经40℃水洗20次，其对上述三种菌的抗菌性能保持在95％以上。

Claims (6)

1.一种基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，包括聚酯基体，所述的聚酯基体中分散有载银磷酸锆粉体，其特征在于，包括：
步骤1：将介孔磷酸锆粉体与多巯基化合物分散于有机溶剂中；然后加入硝酸银，搅拌12～24小时，采用喷雾干燥法去除有机溶剂，将获得的粉体置于800～1200℃环境下煅烧1～6小时，得到载银磷酸锆纳米粉体；所述的介孔磷酸锆粉体、多巯基化合物和硝酸银的质量比为100∶1～6∶8～20；
步骤2：将载银磷酸锆纳米粉体、对苯二甲酸、二元醇及锑系催化剂加入聚酯反应釜中，原位聚合制备载银磷酸锆抗菌聚酯，采用熔体直纺制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维，或者，将载银磷酸锆抗菌聚酯造粒，得到载银磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的载银磷酸锆纳米粉体中银质量含量为3～8％，直径为200~800nm。
3.如权利要求1所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的多巯基化合物为二巯基乙酸乙二醇酯、1，3-二巯基丙烷、季戊四醇四巯基乙酸酯和季戊四醇四-3-巯基丙酸酯的一种或几种。
4.如权利要求1所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的载银磷酸锆抗菌聚酯母粒中载银磷酸锆的质量含量为3%~20%。
5.如权利要求1所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇的一种。
6.如权利要求1所述的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的熔体直纺所得的基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维中的载银磷酸锆的质量含量为3%~7%。
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