CN101305735A - 载银纳米抗菌材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种载银纳米抗菌材料及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)将表面活性剂加入NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液，共沉淀，滤，水洗，脱水，干燥，粉碎，得到纳米介孔磷酸锆载体；(2)将步骤(1)获得的载体，加分散剂和水，获得悬浮液A；将AgNO3、NH3·H2O和水混合，获得银氨络离子的水溶液B；将A和B混合，加酸，以抑制水解，产生的纳米级银离子团簇附着在载体上，过滤、水洗、脱水，干燥，煅烧，粉碎，得纳米级银离子抗菌粉体。本发明的载银纳米抗菌材料具有长效稳定耐高温等优良的抗菌特性，可以广泛应用于建筑材料、公共场所设施、医疗设施与医疗器械、日常用品等领域。

Description

载银纳米抗菌材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种纳米抗菌材料及其制备方法及其，具体涉及载银纳米抗菌材料及其制备方法。
背景技术
有害细菌对人们的健康和生活造成巨大的危害，据WHO报导，1995年全世界死亡的5200万人中，因细菌传染而造成的死亡人数就有1700万人。1996年日本发生的病原性大肠杆菌O-157感染引起了全国范围内的食物中毒事件。
因而，世界各国对抗菌材料的研究高度重视抗菌材料，是近年来国际上新兴的与人类健康发展、环境保护等密切相关的生态环境材料。在世界发达国家和地区，抗菌材料的研究与应用极为广泛。最先研究的为有机锡、酸、酚等化学物质合成的有机抗菌材料，主要应用在纤维织物上。有机抗菌材料具有短期高效杀菌效果，但安全性和化学稳定性差，易产生微生物耐药性，尤其耐热性差(＜200℃)是其最大的弱点，导致其在应用中不适应高温加工，高温分解产物甚至有毒。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种载银纳米抗菌材料及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足人们的需要。
本发明的载银纳米抗菌材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将表面活性剂加入NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液，在10～30℃下搅拌10～20分钟，形成共沉淀，过滤，水洗，再将水洗后的产物ZrO(OH)2，使用离心脱水10～20分钟，然后将所得到的产物在80～90℃干燥8小时，得到的干凝胶在700～800℃锻烧1～1.5小时，粉碎，得到纳米介孔磷酸锆载体；
所获得的纳米介孔磷酸锆载体，其层与层之间是以ABAB的方式堆积在一起的，每一层由近似处于同一平面的Zr原子，以及将Zr原子夹在中间的上下两层O3P2OH构成。指向层内空间的O3P2OH基团与Zr原子共用3个氧原子，其氢质子(P2OH)可以被交换，层内的水分子与一个层上的P2OH形成氢键，层与层之间的作用力是范德华力，层间距为176nm，每一个P2OH基团周围的自由面积为124nm2；
所说的NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液中，NH4H2PO4的含量为0.8～1.0mol/L，ZrOCl2·8H2O的含量为0.4～0.6mol/L，表面活性剂的含量为0.01～0.02mol/L；
所说的表面活性剂为羧甲基纤维素(CMC)，可采用市售产品，如上海化学试剂有限公司的产品；
(2)将步骤(1)获得的载体，加分散剂和水，获得悬浮液A；
将AgNO3、NH3·H2O和水混合，在室温下反应30～50分钟，获得银氨络离子的水溶液B；
将A和B混合，加酸，以抑制水解，产生的纳米级银离子团簇附着在载体上，过滤、水洗、离心脱水10～15分钟，80～90℃干燥10小时，800～900℃煅烧1～1.5小时，粉碎，得纳米级银离子抗菌粉体，粒径为50～120纳米；
所说的分散剂选自聚乙烯醇或聚乙二醇，可采用市售产品，如上海化学试剂有限公司的产品；
所说的酸为草酸；其用量为A和B总体积的5～10％；
悬浮液A中，步骤(1)的载体的含量为0.09～0.12克/ml，分散剂的含量为0.01～0.02克/ml；
AgNO3、NH3·H2O和水的重量比例为：
AgNO3∶NH3·H2O∶水＝1∶0.3～0.6∶15～30。
本发明利用纳米的多微孔结构特征，将Ag+等离子交换进纳米微孔中，得到载银纳米抗菌材料，如此得到的纳米抗菌材料，具有耐老化、耐高温、综合性能优良、抗菌性稳定、长久，抗菌效果好等多重优点。
本发明的载银纳米抗菌材料具有长效稳定耐高温等优良的抗菌特性，可以广泛应用于建筑材料、公共场所设施、医疗设施与医疗器械、日常用品等领域。
具体实施方式
实施例1
(1)将20克表面活性剂羧甲基纤维素加入NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液，室温下搅拌10分钟，形成共沉淀，过滤，水洗，再将水洗后的产物ZrO(OH)2，进行离心脱水，然后将所得到的产物在80℃干燥8小时，700℃锻烧1小时，气流粉碎，得到纳米介孔磷酸锆载体；
所说的NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液中，NH4H2PO4的含量为1.0mol/L，ZrOCl2·8H2O的含量为0.5mol/L；
(2)将步骤(1)获得的载体，加分散剂聚乙烯醇和水，获得悬浮液A；
将AgNO3、NH3·H2O和水混合，室温下反应45分钟，获得银氨络离子水溶液B；
将A和B混合，加10ml草酸，产生的纳米级银离子团簇附着在载体上，过滤、水洗、进行离心脱水10分钟，80℃干燥10小时，900℃煅烧1小时，粉碎，得纳米级银离子抗菌粉体，采用X-射线小角散射法进行检测，平均粒径为97.8纳米。
悬浮液A中，步骤(1)的载体的含量为0.11克/ml，分散剂的含量为0.02克/ml；AgNO3、NH3·H2O和水的重量比例为：
AgNO3∶NH3·H2O∶水＝1∶0.5∶25。
采用GB/T13221-91标准进行检测，X-射线小角散射法；实验仪器：3014X光衍射光谱仪-kratky小角测角仪，射线：Coka，负荷：35KV，30mA；狭缝：0.04mm，0.02mm，0.1mm结果如下：
表1X光小角散射的测试结果
  粒度间隔(mm) 相对分布频度   重量百分数(wt％)   累计百分数(wt％)
  1～10   16.7   1.6   1.6
  10～20   61.7   6.4   8
  20～30   43.5   4.5   12.5
  30～40   68   7.1   19.6
  40～60   58   12.1   31.7
  60～80   100   20.9   52.6
  80～120   39.7   16.6   69.1
  120～160   36.7   15.3   84.4
  160～220   11.9   7.5   91.9
  220～280   12.9   8.1   100
实施例2
(1)将30克表面活性剂加入NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液，25℃下搅拌20分钟，形成共沉淀，过滤，水洗，再将水洗后的产物ZrO(OH)2，使用离心机脱水20分钟，然后将所得到的产物在90℃干燥8小时，800℃锻烧1.5小时，气流粉碎，得到纳米介孔磷酸锆载体；
所说的NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液中，NH4H2PO4的含量为1.0mol/L，ZrOCl2·8H2O的含量为0.6mol/L；
所说的表面活性剂为羧甲基纤维素(CMC)；
(2)将步骤(1)获得的载体，加分散剂和水，获得悬浮液A；
将AgNO3、NH3·H2O和水混合，在室温下反应50分钟，获得银氨络离子的水溶液B；
将A和B混合，加20ml草酸，产生的纳米级银离子团簇附着在载体上，过滤、水洗、进行脱水使用离心机进行脱水15分钟，，90℃干燥10小时，900℃煅烧1.5小时，粉碎，得纳米级银离子抗菌粉体，平均粒径为89.5纳米。
所说的分散剂为聚乙二醇；
悬浮液A中，步骤(1)的载体的含量为0.12克/ml，分散剂的含量为0.02克/ml；
AgNO3、NH3·H2O和水的重量比例为：
AgNO3∶NH3·H2O∶水＝1∶0.6∶20。
采用GB/T13221-91标准进行检测，X-射线小角散射法；实验仪器：3014X光衍射光谱仪-kratky小角测角仪，射线：Coka，负荷：35KV，30mA；狭缝：0.04mm，0.02mm，0.1mm结果如下：
表2X光小角散射的测试结果
  粒度间隔(mm) 相对分布频度   重量百分数(wt％)   累计百分数(wt％)
  1～10   15.8   1.4   1.4
  10～20   60.3   6.2   7.6
  20～30   46.5   4.8   12.4
  30～40   65.1   6.8   19.2
  40～60   60   12.6   31.8
  60～80   102   21.0   52.8
  80～120   40.3   17.0   69.8
  120～160   35.8   14.9   84.7
  160～220   11.0   7.3   92
  220～280   12.6   8.0   100
实施例3
将实施例1的抗菌材料与树脂(PP-R)，在低速混和机中混和均匀，然后按照一定的工艺条件，分别通过管材生产线和注塑机生产各种规格的管材和管件。各项主要技术性能进行的测试结果如下：
抗菌性评价：
采用卫生部《消毒技术规范》第三版第一分册实验技术规范的振荡实验法进行抗菌测试我们对革兰氏阴，阳性细菌、大肠杆菌和金黄葡萄球菌进行了测试，结果见表3，可见我们制备的给水管具有抗菌效果并且比其他产品在抗菌的高效性方面有优势。
表3抗菌给水管的抗菌测试结果
Figure A20071004074300091
力学性能的评价：
对抗菌给水管的机械性能和液压性能按照国家标准及德国DINS078进行了测试，并对液压性能与原有给水管进行了对比测试，结果见表4，表5。结果表明制备出的抗菌给水管的各项机械性能指标均达到了国家有关标准和DIN8078标准的要求，性能优良。
表4抗菌给水管的物理机械性能
Figure A20071004074300092
Figure A20071004074300101
表5抗菌给水管在不同温度下的对比液压试验
Figure A20071004074300102
耐温性、持久性、高效性、抗老化性评价：
使用温度可以长期在95℃以下，不影响抗菌效果；按照卫生部《消毒技术规范》第三版的要求对给水管的抗菌有效性进行了测试，抑菌率超过国家标准两倍。参照GB9344-88《塑料氙灯光源暴露试验方法》对抗菌给水管的抗老化性进行了测试，结果表明：由于功能抗菌材料的加入，给水管的抗老化性较普通给水管有明显改善。

Claims (10)

1.一种载银纳米抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将表面活性剂加入NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液，25℃下搅拌10～20分钟，形成共沉淀，过滤，水洗，再将水洗后的产物ZrO(OH)2，离心脱水10～20分钟，然后将所得到的产物干燥，粉碎，得到纳米介孔磷酸锆载体；
(2)将步骤(1)获得的载体，加分散剂和水，获得悬浮液A；
将AgNO3、NH3·H2O和水混合，在室温下反应30～50分钟，获得银氨络离子的水溶液B；
将A和B混合，加酸，以抑制水解，产生的纳米级银离子团簇附着在载体上，过滤、水洗、离心脱水10～15分钟，干燥，煅烧，粉碎，得纳米级银离子抗菌粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，锻烧温度700～800℃，时间1～1.5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的NH4H2PO4和ZrOCl2·8H2O的水溶液中，NH4H2PO4的含量为0.8～1.0mol/L，ZrOCl2·8H2O的含量为0.4～0.6mol/L，表面活性剂的含量为0.01～0.02mol/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所说的表面活性剂为羧甲基纤维素(CMC)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧温度为800～900℃℃，时间为1～1.5小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的分散剂选自聚乙烯醇或聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的酸为草酸；其用量为A和B总体积的5～10％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，悬浮液A中，步骤(1)的载体的含量为0.09～0.12克/ml，分散剂的含量为0.01～0.02克/ml；
AgNO3、NH3·H2O和水的重量比例为：
AgNO3∶NH3·H2O∶水＝1∶0.3～0.6∶15～30。
9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备的载银纳米抗菌材料。
10.权利要求9所述的载银纳米抗菌材料在建筑材料、公共场所设施、医疗设施与医疗器械、日常用品中的应用。
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