CN103524118A - 一种银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体及抗菌陶瓷 - Google Patents
一种银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体及抗菌陶瓷 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体及抗菌陶瓷，所述抗菌粉体由η-Al2O3介孔纤维、AgNO3溶液和银基配位剂NH3·H2O震荡吸附后得到，所述抗菌粉体的粒径为200nm，孔径为2～15nm，平均孔径为6.6nm，长度5～12μm，最低抑菌浓度为210ug/mL；本发明采用η-Al2O3（PEG）介孔纤维作为抗菌剂载体，有效利用了介孔纤维的良好吸附性能，其抗菌粉体具有明显的抗菌效果，且由于Al2O3是陶瓷釉料的主要化学组分，以该介孔纤维作为载体不但不会改变釉料的性质，还可以降低釉料的烧结温度，明显改善釉层性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机抗菌材料技术领域，具体涉及一种银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体及抗菌陶瓷。
背景技术
作为无机抗菌材料的一类—抗菌陶瓷，是指建筑卫生类抗菌陶瓷。随着人民生活水平的不断提高，家庭装修热的兴起和推拉式合金门窗的广泛应用，使得门窗的密封性提高了，但开启度降低了，因而通风性能也随之下降。加之空调器和取暖器在家庭的日益普及，人们正在为自己营造一个冬暖夏凉的舒适的居住环境，同时也为微生物和细菌的繁殖、生长创造了有利的条件。在厨房或卫生间的墙地砖、卫生洁具或餐具的表面上，由于日常消毒和清洁不足，往往成为细菌和微生物繁殖的最有利的场所。因此，消费者非常渴望这类产品具有杀菌、消毒的功能，以便消除危害人类健康的隐患。抗菌陶瓷市场潜力巨大，研究抗菌性陶瓷制品也成为陶瓷科技工作者所面临的一项新的研究课题。
当前，国内抗菌材料的研究及开发，起步较晚，水平不高，市场上以 “抗菌”冠名的产品质量良莠不齐，其抗菌性能有待于进一步研究提高。由于对抗菌性要求的陶瓷制品主要是面砖、卫生洁具和餐具等，在实现抗菌功能的同时，还要求保证其卫生性和安全性，即无毒害副作用，同时还应有高的耐久性，以适应频繁的清洗作业。任何一种抗菌制品从抗菌产品的角度来看，其组成可表示为：制品 + 抗菌剂。其中抗菌剂又可分为：抗菌成分+抗菌剂载体。抗菌制品的制备，首先是抗菌剂的制备。而抗菌剂的制备，关键是选择合适抗菌成分以及适合相应抗菌成分的抗菌剂载体。
无机抗菌剂的有效成分是银、铜、锌等金属离子及化合物，通过物理吸附或离子交换等方法，将银、铜、锌等离子固定于沸石、磷酸盐、硅胶等多孔材料的表面或孔道内，然后将其加入到制品中获得具有抗菌性的材料，通过抗菌剂有效成分的缓释以提高抗菌长效性。由于银、铜、锌等金属负载在载体上，因此其安全性好。目前，国内外对银系抗菌剂的研究主要集中在硅酸盐系、磷酸盐系以及氧化物等为载体的抗菌剂方面，相关的报道也较多，而以Al2O3介孔纤维为载体的银系抗菌剂研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体及抗菌陶瓷，抗菌粉体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显的抗菌效果，且采用η-Al2O3（PEG）介孔纤维作为抗菌剂载体，不但不会改变釉料的性质，还可以降低釉料的烧结温度，并能明显改善釉层性能。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体，所述抗菌粉体由η-Al2O3介孔纤维、AgNO3溶液和银基配位剂NH3·H2O震荡吸附后得到，所述抗菌粉体的粒径为200 nm，孔径为2～15 nm，平均孔径为6.6 nm，长度5～12μm，最低抑菌浓度MIC为210ug/mL；
所述η-Al2O3介孔纤维是以PEG600为模板，依次加入去离子水、Al(NO3)3·9H2O和CO(NH2)2，待完全溶解后加入反应釜中进行水热反应，水热反应产物经过抽滤、洗涤、烘干和研细后得到前驱物，再将前驱物煅烧得到η-Al2O3介孔纤维；
所述水热反应时反应釜填充度为70～80%，反应温度为100～140 ℃；
所述水热反应产物的烘干温度为80～90℃；
所述前驱物的煅烧温度为880～920℃；
一种抗菌陶瓷，在陶瓷釉或陶瓷坯体中加入重量百分比为0.4～0.5的权利要求1所述的银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体。
有益效果
本发明采用η-Al2O3（PEG）介孔纤维作为抗菌剂载体，其银基η-Al2O3（PEG）抗菌粉体有效利用了η-Al2O3（PEG）介孔纤维的良好吸附性能，载银η-Al2O3（PEG）抗菌粉体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显的抗菌效果，且由于Al2O3是陶瓷釉料的主要化学组分，以η-Al2O3（PEG）介孔纤维作为载体不但不会改变釉料的性质，还可以降低釉料的烧结温度，且能明显改善釉层性能。
附图说明
图1 所示为本发明具体实施例的η-Al2O3介孔纤维的XRD图谱；
图2 所示为本发明具体实施例的η-Al2O3介孔纤维的TEM照片a；
图3 所示为本发明具体实施例的η-Al2O3介孔纤维的TEM照片b。
具体实施方式
一种银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体，所述抗菌粉体由η-Al2O3介孔纤维、AgNO3溶液和银基配位剂NH3·H2O震荡吸附后得到，所述抗菌粉体的粒径为200 nm，孔径为2～15 nm，平均孔径为6.6 nm，长度5～12μm，最低抑菌浓度MIC为210ug/mL；
所述η-Al2O3介孔纤维是以PEG600为模板，依次加入去离子水、Al(NO3)3·9H2O和CO(NH2)2，待完全溶解后加入反应釜中进行水热反应，水热反应产物经过抽滤、洗涤、烘干和研细后得到前驱物，再将前驱物煅烧得到η-Al2O3介孔纤维；
一种抗菌陶瓷，在陶瓷釉或陶瓷坯体中加入重量百分比为0.4～0.5的权利要求1所述的银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体。
所述η-Al2O3介孔纤维的具体制备方法如下：
1）、按重量比为1:5取PEG600（10g）溶于去离子水（50ml）中得到透明溶液A，然后取Al(NO3)3·9H2O加入到溶液A中，完全溶解后得到Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.002666 mol/L的溶液B；
2）、按重量比为5:17取CO(NH2)2（20g）加入溶液B中，完全溶解后得到溶液C，并将溶液C转移到反应釜中，经水热反应得到反应产物D；水热反应的条件为：反应釜的填充度为70%，反应温度为100 ℃。
3）、将反应釜中的反应产物D取出后自然冷却至室温，然后经过抽滤得到抽滤产物E，将产物E分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研细后得到前驱物F，将前驱物F煅烧得到η-Al2O3介孔纤维；烘干处理采用的温度为0℃，煅烧处理采用的温度为880℃。
对制得的η-Al2O3介孔纤维进行XRD进行图谱分析，图谱如图1所示；并对η-Al2O3介孔纤维进行电镜检测，电镜图如图2、3所示。
4）、将煅烧得到的η-Al2O3介孔纤维在放入0.01mol/L的AgNO3溶液进行浸泡(AgNO3浸泡溶液的量为η-Al2O3介孔纤维重量的100倍)，然后加入银基配位剂NH3·H2O(银基配位剂NH3·H2O的浓度为0.05mol/L)，超声分散10min后固定在HY-5回旋式振荡器上振荡24h，得到银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体；银基配位剂浓氨水的加入量为AgNO3浸泡溶液体积的1/250倍。
使用制得的银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体进行抗菌性能检测，结果如下表所示：
1.抗菌率检测参照GB/T21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》；
2.金黄色葡萄球菌（staphylococcus aureus），CICC编号：20235；
3.大肠杆菌（Escherichia coli），CICC编号：20234。
Claims (2)
1.一种银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体，其特征在于：所述抗菌粉体由η-Al2O3介孔纤维、AgNO3溶液和银基配位剂NH3·H2O震荡吸附后得到，所述抗菌粉体的孔径为2～15 nm，平均孔径为6.6 nm，长度5～12μm，最低抑菌浓度为210ug/mL；
所述η-Al2O3介孔纤维是以PEG600为模板，依次加入去离子水、Al(NO3)3·9H2O和CO(NH2)2，待完全溶解后加入反应釜中进行水热反应，水热反应产物经过抽滤、洗涤、烘干和研细后得到前驱物，再将前驱物煅烧得到η-Al2O3介孔纤维；
所述水热反应时反应釜填充度为70～80%，反应温度为100～140 ℃；
所述水热反应产物的烘干温度为80～90℃；
所述前驱物的煅烧温度为880～920℃。
2.一种抗菌陶瓷，其特征在于：在陶瓷釉或陶瓷坯体中加入重量百分比为0.4～0.5%的权利要求1所述的银基η-Al2O3介孔纤维抗菌粉体。
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