CN105330632A - 一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯a的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法：将甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。本发明方法操作简便，溶剂消耗少，高效快捷，目的性强，分离效果好。

Description

一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法
(一)技术领域
本发明属于中药制药领域，涉及一种从富含洋川芎内酯A的川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法。
(二)背景技术
洋川芎内酯A是存在于川芎挥发油中的一种苯酞类物质，具有抗脑缺血并减轻脑缺血损伤，以及抗惊厥等作用。洋川芎内酯A，英文名senkyunolideA，分子式C12H16O2，分子量192.25，分子结构如下：
川芎具有活血祛瘀、行气开郁、祛风止痛的功效。临床上主要用于治疗心血管疾病、妇科疾病等。目前，洋川芎内酯A的提取主要利用大孔吸附树脂法进行分离。一般的逆流色谱分离方法，得到目标物洋川芎内酯A耗时长，溶剂消耗大。
(三)发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种快速分离洋川芎内酯A的方法，本发明利用环糊精与洋川芎内酯A的包结作用，快速的将洋川芎内酯A从川芎挥发油中分离出来，具有更强的目的性，快捷高效。
本发明的技术方案是：
一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法，所述方法为：将甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
所述的甲基-β-环糊精水溶液的浓度为0.05-0.2mol/L，优选0.05～0.1mol/L。
所述甲基-β-环糊精水溶液与正己烷的体积比为1：0.5～2，优选1：1。
所述的高速逆流色谱的柱温为15℃～30℃，优选20℃。
所述方法优选按以下操作：将0.05～0.2mol/L的甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；先将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定高速逆流色谱仪，柱温15℃～30℃(优选20℃)，在500～1000r/min转速(优选800r/min转速)下，以0.5～5ml/min(优选2ml/min)的流速注入流动相，以波长200-300nm(优选210～280nm)的紫外检测器检测，当柱尾端明显有流动相流出时，称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
更进一步，所述方法更优选按以下操作：将0.05～0.1mol/L的甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：1充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；先将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定高速逆流色谱仪，柱温20℃，在800～1000r/min转速下，以2ml/min的流速注入流动相，以波长210～280nm(优选254nm)的紫外检测器检测，当柱尾端明显有流动相流出时，称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
一般将100-1000mg的川芎挥发油用10～20mL的体积比1：1的上相和下相混合溶剂溶解，然后进样。
与现有技术比较，本发明具有的优势在于：本发明操作简便，高效快捷，溶剂消耗少；甲基-β-环糊精对洋川芎内酯A具有专属包结作用，目的性强，分离效果优秀。
(四)附图说明
图1实施例1的高速逆流色谱(HSCCC)图。
图2实施例2的高速逆流色谱(HSCCC)图。
图3实施例3的高速逆流色谱(HSCCC)图。
图4实施例1制备的洋川芎内酯A的GC-MS的液相图谱。
图5实施例1制备的洋川芎内酯A的GC-MS的质谱图。
图1～图3中，2号峰代表洋川芎内酯A。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。下述实施例中，采用的高速逆流色谱型号为：HSCCC-TBE200V
实施例1：
配制0.1mol/L甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：1在分液漏斗中混合，充分振荡，静止，临用前分层，下相选为固定相,上相选为流动相；柱温设定为20℃，先用恒流泵将溶剂体系的下相打入HSCCC的聚四氟乙烯螺旋管，直至注满整个管子，然后开启HSCCC，转速为803.6prm，同时将流动相以2.0ml/min流速从柱的首端泵入HSCCC分离柱；等到柱尾端流出流动相时，表明HSCCC中两相已达到平衡，通过六通阀将样品注入HSCCC(522mg川芎挥发油样品溶解于18ml等体积混合的上下相溶剂中)；以波长254nm的紫外检测器检测流出液，根据紫外检测器光谱图，见图1，图1中2号峰代表洋川芎内酯A，自动收集洗脱液，将2号峰的洗脱液的溶剂挥干，得洋川芎内酯A37mg。所得洋川芎内酯A产品的GC-MS图见图4和图5，图4为液相色谱图，图5为质谱图。
实施例2：
配制0.1mol/L甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：1在分液漏斗中混合，充分振荡，静止，临用前分层，下相选为固定相,上相选为流动相；柱温设定为20℃，先用恒流泵将溶剂体系的下相打入HSCCC的聚四氟乙烯螺旋管，直至注满整个管子，然后开启HSCCC，转速为800.6prm，同时将流动相以2.0ml/min流速从柱的首端泵入HSCCC分离柱；等到柱尾端流出流动相时，表明HSCCC中两相已达到平衡，通过六通阀将样品注入HSCCC(232mg川芎挥发油样品溶解于18ml等体积混合的上下相溶剂中)；以波长254nm的紫外检测器检测流出液，根据紫外检测器光谱图，见图2，图2中2号峰代表洋川芎内酯A，自动收集洗脱液，将2号峰的洗脱液的溶剂挥干，得洋川芎内酯A晶体17mg。
实施例3：
配制0.05mol/L甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：1在分液漏斗中混合，充分振荡，静止，临用前分层，下相选为固定相,上相选为流动相；柱温设定为20℃，先用恒流泵将溶剂体系的下相打入HSCCC的聚四氟乙烯螺旋管，直至注满整个管子，然后开启HSCCC，转速为800.6prm，同时将流动相以2.0ml/min流速从柱的首端泵入HSCCC分离柱；等到柱尾端流出流动相时，表明HSCCC中两相已达到平衡，通过六通阀将样品注入HSCCC(230mg川芎挥发油样品溶解于18ml等体积混合的上下相溶剂中)；以波长254nm的紫外检测器检测流出液，根据紫外检测器光谱图，见图3，图3中2号峰代表洋川芎内酯A，自动收集洗脱液，将对应峰的洗脱液的溶剂挥干，得洋川芎内酯A12mg。

Claims (7)

1.一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法，其特征在于所述方法为：将甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲基-β-环糊精水溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述甲基-β-环糊精水溶液与正己烷的体积比为1：1。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的甲基-β-环糊精水溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的高速逆流色谱的柱温为15℃～30℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下操作：将0.05～0.2mol/L的甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；先将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定高速逆流色谱仪，柱温15℃～30℃，在500～1000r/min转速下，以0.5～5ml/min的流速注入流动相，以波长200～300nm的紫外检测器检测，当柱尾端明显有流动相流出时，称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于方法按以下操作：将0.05～0.1mol/L的甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：1充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；先将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定高速逆流色谱仪，柱温20℃，在800～1000r/min转速下，以2ml/min的流速注入流动相，以波长210～280nm的紫外检测器检测，当柱尾端明显有流动相流出时，称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。
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