CN105324494A

CN105324494A - 含糖晶体的液体的制备方法

Info

Publication number: CN105324494A
Application number: CN201480036669.4A
Authority: CN
Inventors: 奥野雅浩; 中岛寿典
Original assignee: Mitsui Sugar Co Ltd
Current assignee: Mitsui DM Sugar Holdings Co Ltd; Mitsui DM Sugar Co Ltd
Priority date: 2013-06-28
Filing date: 2014-06-16
Publication date: 2016-02-10
Anticipated expiration: 2034-06-16
Also published as: WO2014208386A1; EP3015557A1; EP3015557B1; KR20160023708A; JP2015008668A; EP3015557A4; CN105324494B; US9670555B2; US20160369358A1; JP5667666B2; KR102039209B1

Abstract

本发明的目的在于：提供一种含糖晶体的液体的制备方法，该制备方法不需要添加促进起晶、且对目数或晶体大小有影响的种晶，起晶条件稳定且具有重现性。本发明提供含糖晶体的液体的制备方法，该制备方法包括下述步骤：准备以过饱和状态含有糖的液体的步骤、以及对该液体赋予剪切力的步骤，其中，上述赋予剪切力的步骤包括：对该液体施加超过大气压的压力以使其经过狭路。

Description

含糖晶体的液体的制备方法

技术领域

本发明涉及含糖晶体的液体的制备方法，特别是涉及对以过饱和状态含有糖的液体赋予剪切力来制备含糖晶体的液体的方法。

背景技术

含糖晶体的液体的制备方法通常包括下述步骤：准备以过饱和状态含有糖的液体的步骤；以及向该液体中添加种晶，然后进行搅拌的步骤。

通过上述搅拌，对该液体赋予剪切力，糖晶体结晶。为了促进糖晶体的结晶，在上述搅拌中可以采用高的搅拌速度。但是，若采用更高的搅拌速度，则液温因搅拌而上升，有时无法维持适当的过饱和度。另外，由于液温上升，会使糖晶体溶解。

利用上述种晶来促进糖晶体的结晶。上述种晶的大小、形状或添加量会影响到起晶的晶体的大小、形状或目数。因此，在使糖晶体结晶的方法中，种晶的大小、形状和添加量的设定较为重要。例如，当该添加量少时，有时不会有足够量或足够目数的糖晶体结晶。

下述专利文献1记载着“具有糖类或糖醇的微晶的浆液的制备方法，其特征在于，由下述步骤构成：将水溶解度在低温下为溶解度低的糖类或糖醇以高浓度溶解在高温的水中来制备糖液的步骤；将上述糖液冷却至过饱和温度的步骤；快速搅拌上述糖液的步骤；以及在上述糖液没有全部发生结晶化的既定时间内使上述糖液形成层流状态，使上述糖液的过饱和糖以微晶的形式析出的步骤”(权利要求1)。

下述专利文献2记载着“无水结晶果糖的连续结晶化方法，其特征在于：向具有快速搅拌器的起晶塔连续供给果糖含量达90%以上、且固体成分浓度为87w/w%以上的果糖溶液、和相对于该果糖溶液1包含0.5～5倍量的大量晶体的溶液，在40℃～50℃下快速混合，将所得混合液连续供应给结晶塔，在不会自然产生新的晶体的条件下缓慢冷却，进行使晶体生长的结晶处理” (权利要求1)。

下述专利文献3记载着“乳清粉的制备方法，其特征在于：使用均质器将预先在乳清浓缩液中已结晶化的乳糖均匀化，将乳糖晶体粉碎至100目以下，之后使用喷嘴雾化器进行压力喷雾干燥” (权利要求1)。专利文献3记载着：在该制备方法中，“预先使乳糖在乳清浓缩液中结晶化时，将浓缩液快速冷却，以生成乳糖的微晶” (权利要求2)。

下述专利文献4记载着“使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖液作用，得到含异麦芽酮糖的糖液，再由该糖液制备含异麦芽酮糖的固态物的方法，该方法包括：在上述糖液中使中位直径为5～60μm的异麦芽酮糖晶体结晶，其中，上述中位直径是通过激光衍射式粒度分布测定而测得的值；然后将具有上述异麦芽酮糖晶体的糖液在热风温度50～95℃下进行喷雾干燥” (权利要求1)。上述异麦芽酮糖晶体的结晶是通过调整含异麦芽酮糖的糖液的Brix、然后将该糖液进行熟化来进行的(段落0033)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2012-239422号公报；

专利文献2：日本特开昭60-118200号公报；

专利文献3：日本特开平8-298927号公报；

专利文献4：日本特开2013-005790号公报。

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于：提供一种含糖晶体的液体的制备方法，该制备方法不需要添加促进起晶、且对目数或晶体大小有影响的种晶，起晶条件稳定且具有重现性。

用于解决课题的手段

本发明提供一种含糖晶体的液体的制备方法，该制备方法包括：准备以过饱和状态含有糖的液体的步骤；以及对该液体赋予剪切力的步骤，其中，该赋予剪切力的步骤包括对该液体施加超过大气压的压力以使其经过狭路。该赋予剪切力的步骤优选可以通过压力式均质器来进行。

发明效果

在本发明的方法中，通过对该液体施加超过大气压的压力使其经过狭路来赋予该液体剪切力，从而在该液体中生成更多数量的晶核。即，通过本发明的方法来促进起晶。另外，在本发明的方法中，不需要添加种晶。

通过对液体施加超过大气压的压力使其经过狭路来赋予剪切力，该步骤以往是用于液体的乳化、分散或颗粒的粉碎。迄今为止，该步骤还未用于起晶。但通过该步骤会促进起晶，这是由本发明人发现的。

另外，在本发明的方法中，糖液的温度上升得到抑制。其结果，可维持液体的适当的过饱和状态。而且，已结晶的糖晶体的溶解得到抑制。

另外，在本发明的方法中，缩短了达到糖晶体的所期望的数量和/或大小所需的时间。认为这源于上述起晶的促进和/或糖液的温度上升的抑制。

另外，本发明的方法可适用于使各种糖、例如异麦芽酮糖和蔗糖等的晶体结晶。另外，本发明的方法对于包含多种糖的溶液也可适用。而且，本发明的方法对于包含结晶性糖和非结晶性糖的液体也可适用。

另外，在本发明的方法中，可以使该液体多次经过该狭路。即，可以将经过了该狭路的液体输送到任意的罐中，再从该罐输送该液体使其再次经过该狭路。通过多次经过该狭路，可以提高结晶率。结晶率是显示在全体固体成分中有多少重量%形成了晶体。另外，还可以使该液体按既定时间在狭路和罐之间循环，以代替规定经过次数。通过调节上述的经过次数和循环处理时间，可以调整晶体的粒度和目数。

另外，在现有方法中，对搅拌装置的搅拌桨施加了过度的负荷，导致搅拌装置停止或发生故障。但是，在本发明的方法中，由于不使用搅拌桨，所以装置的停止和故障的发生得到了抑制。

附图说明

图1是显示剪切力赋予装置中的狭路部分的例子的图；

图2是含异麦芽酮糖晶体的液体的显微镜照片的复印件；

图3是含蔗糖晶体的液体的显微镜照片的复印件；

图4是含蔗糖晶体的液体的显微镜照片的复印件。

具体实施方式

在本发明中，“糖”只要是在液体中可以以过饱和状态存在且可以进行结晶化的糖即可，可以是任意的糖。“糖”例如可以是糖类或糖醇。糖类例如可以是二糖类、例如蔗糖、乳糖、异麦芽酮糖(Palatinose、三井制糖的注册商标)和麦芽糖；以及单糖类、例如葡萄糖和果糖。糖醇例如可以是山梨糖醇、麦芽糖醇、木糖醇、赤藓糖醇、还原异麦芽酮糖(还原Palatinose、注册商标)。

在本发明中，“过饱和状态”是指溶液含有相当于某温度下的溶解度的量以上的溶质的状态。

在本发明中，“以过饱和状态含有糖的液体”是指以相当于该液温下的该糖的溶解度的量以上的量溶解有该糖的液体。该液体可以是包含或溶解有多种糖的液体。作为该液体的例子，例如可以列举含有异麦芽酮糖和海藻酮糖的液体。该含有异麦芽酮糖和海藻酮糖的液体例如可以是：使红色精朊杆菌(Protaminobacter rubrum)、普城沙雷氏菌(Serratia plymuthica)、大黄欧文菌(Erwinia rhapontici)或克雷伯氏杆菌属(Klebsiella sp)所生成的酶α-葡糖基转移酶与蔗糖作用而得到的糖液。该糖液的糖组成例如可以是：异麦芽酮糖为60～90质量%、海藻酮糖为5～35质量%、以及葡萄糖和果糖分别为0.2～5质量%。该糖液的制备方法例如记载在日本特开2013-005790号公报中。

在本发明中，“准备以过饱和状态含有糖的液体”可以通过任意的方法来进行。例如，通过调制Brix55～90˚、特别是56～88˚、更特别是57～85˚的糖溶液、并将该糖溶液缓慢冷却来进行。具有上述Brix的糖溶液的调制可以通过加热来进行，但也可以通过其他方法来进行。该糖溶液的调制方法例如记载在日本特开2013-005790号公报中。上述冷却可以通过本领域技术人员已知的任意方法来进行。例如，在结晶罐中准备该糖溶液，在该结晶罐中缓慢降低糖溶液的温度，从而得到以过饱和状态含有糖的液体。该以过饱和状态含有糖的液体只要以过饱和状态含有糖即可，其中的一部分糖可以结晶或固化。

在本发明中，“剪切力”是通过对液体施加超过大气压的压力以使其经过狭路来赋予的。在本发明中，该对液体赋予剪切力的装置还称作剪切力赋予装置。

该狭路是指剪切力赋予装置中的上述液体的流路中狭窄的部位。在该狭路中，液体流速增加，同时对液体赋予剪切力。该狭路的宽度可以由本领域技术人员适当设定，例如可以是1～2000μm、特别是1～1000μm、特别是10～800μm、更特别是30～600μm、更进一步特别是50～500μm。该宽度是指与上述液体的前进方向垂直的方向的狭路宽度。该狭路的至少一个部位只要具有对上述液体赋予剪切力这样的宽度即可，例如可以是具有上述所例示的距离的狭路。该宽度过小时，会发生液体的堵塞。该宽度过大时，所赋予的剪切力变弱，起晶会变得不充分。该狭路的宽度可以固定、或者可以根据所经过的液体流量、赋予的压力、以及阀门形状等而变动。例如在狭路宽度可变的压力式均质器中，该狭路是均质阀与阀门座之间的间隙(也称作阀门间隙)，狭路的宽度可以是均质阀与阀门座之间的最短距离。另外，上述狭路中的液体的流速可以根据所赋予的压力和狭路的宽度等而变动。

另外，该压力还可以是在上述狭路的入口对液体施加的压力。例如在下述说明的狭路的宽度能够根据压力和流量等而变动的压力式均质器中，该压力可通过装置上附带的压力计来测定。在该压力式均质器中，该压力计还称作均质压力计。该压力例如优选1～100MPa、更优选2～90MPa、更优选3～80MPa、更优选3～70MPa、更优选5～50MPa、更进一步优选为7～30MPa。若压力过高，则液温会过度上升。当压力过低时，起晶无法充分进行。

在本发明中，对液体施加超过大气压的压力使其经过狭路时所赋予的剪切力是高强度且瞬间的剪切力。通过赋予高强度且瞬间的剪切力来促进起晶。而且，通过赋予高强度且瞬间的剪切力，液温的上升小。以往的搅拌所产生的剪切力例如是通过捏合机赋予数十秒左右中等程度的剪切力，由于液温的上升导致已起晶的晶体再次发生溶解。另外，在本发明中，认为通过对液体施加超过大气压的压力使其经过狭路，除了赋予剪切力以外，还会引起空化和/或晶体的粉碎。空化可因在经过狭路后液体的压力急剧减少而发生。而粉碎则会因为在赋予压力的状态下经过狭路导致液体被加速、并在加速状态下与装置内的壁碰撞而发生。该壁可以设计成从狭路喷出的液体在加速状态下与其碰撞，例如可以设计成与狭路中的液体的前进方向垂直、并且距狭路出口有任意的距离。从狭路出口到该壁的距离可以由本领域技术人员适当设定，例如可以是0.1～5mm、特别是0.3～4mm、更特别是0.5～3mm。作为该壁的例子，例如在压力式均质器具备碰撞环的情况下，可以列举该碰撞环。认为通过这些作用的协同作用，起晶得到促进、即新生成的晶核数增加。另外，认为通过促进起晶，使原有晶体的生长得到抑制。认为通过抑制原有晶体的生长，可得到存在更多的更小晶体的液体。

在本发明中，作为上述剪切力赋予装置的例子，可以列举“压力式均质器”。压力式均质器还称作高压均质器或乳化分散装置。在压力式均质器中，该狭路的宽度可以固定、或者可以根据所经过的液体的流量、赋予的压力、以及阀门形状等而变动。

作为上述狭路的宽度被固定的装置的例子，可以列举微射流机(マイクロフルイディクス公司)、纳米机(ナノマイザー公司)、星爆式设备(Star Burst) (株式会社スギノマシン)等。狭路宽度可由本领域技术人员适当设定，例如可以是超过0～1000μm以下、特别是10～800μm、更特别是30～600μm、更进一步特别是50～500μm。

在上述狭路宽度可变的装置中，例如使液体经过均质阀与阀门座之间的间隙。作为狭路宽度可变的装置的例子，可以列举高压均质器(ラニー公司)、均质器(三和アンジニアリング株式会社)、均质器HV-E型、HV-A型和HV-H型(均来自株式会社イズミフードマシナリ)、和Gaulin型均质器(APV公司制造)等。如上所述，由均质阀和阀门座形成的狭路的宽度可以根据所经过的液体的流量、赋予的压力和阀门形状等而变动，例如可以是超过0～1000μm以下、特别是10～800μm、更特别是30～600μm、更进一步特别是50～500μm。

上述均质阀的盘形状例如可以是螺旋状、扁平状、尖锐状或网状的盘形状。从耐久性方面考虑，优选螺旋状。另外，在上述装置内可以设置一条或多条上述狭路。构成各狭路的均质阀的盘形状可以相同或不同。例如，在上述狭路宽度可变的装置中，第一个均质阀的盘形状为螺旋状，而第二个均质阀的盘形状为扁平状。

图1显示上述剪切力赋予装置中的狭路部分的一个例子。图1所示的剪切力赋予装置(101)具备阀门座(111)和阀门(113)。另外，剪切力赋予装置(101)可以任意地具备作为连续使用时的磨损对应的消耗品的碰撞环(112)。剪切力赋予装置(101)具备加压机构和均质阀机构，该加压机构使过饱和糖液(以过饱和状态含有糖的液体)(102)形成稳定的高压状态，并且该均质阀机构决定均质化的效果。在剪切力赋予装置(101)中，过饱和糖液(102)进入阀门座(111)中，然后被压缩而与阀门(113)碰撞。此时，处理液经过可调节的阀门座(111)与阀门之间的狭路，液体的流速因经过该狭路而增大。当剪切力赋予装置(101)具备碰撞环(112)时，上述该流速增大了的液体释放压力，与碰撞环(112)碰撞。当不具备碰撞环时，与位于该位置的壁碰撞。然后，作为处理液的含糖晶体的液体(103)流向出口。

在本发明中，剪切处理时的液体的温度根据糖的溶解度和糖的过饱和程度来适当设定。若温度过高，则无法维持适当的过饱和度。当温度过低时，糖液会凝固。可维持适当的过饱和度且可防止糖液凝固的温度可由本领域技术人员适当设定。当为使酶α-葡糖基转移酶与蔗糖作用而得到的上述糖液时和蔗糖溶液时，上述温度例如可以是10～50℃、优选12～48℃、更优选为15～45℃。

在本发明中，可以对以过饱和状态含有糖的液体的全部或一部分进行上述剪切处理。即，对以过饱和状态含有糖的液体的一部分进行上述剪切处理，即使该处理过的液体返回到剩余的液体中，也会促进晶核的生成。例如，认为相当于以过饱和状态含有糖的液体体积的半量或全量的量经过均质阀的间隙。

本发明中的含糖晶体的液体所具有的糖晶体结晶率可以根据该液体的用途来适当调节。结晶率是指含糖晶体的液体中的糖总量中形成晶体的糖的比例(质量%)。结晶率的下限例如可以是10%、20%、30%或40%。糖晶体的结晶率的上限例如可以是80%、70%或60%。结晶率的范围例如可以是10～70%、特别是20～60%。作为适合于下述的喷雾干燥的结晶率，特别优选30～50%，更特别优选35～45%。结晶率的测定如下进行：将1g包含晶体的液体装入1.5ml容量的微量离心管中，利用离心分离机(株式会社佐久间制作所制造的M150IV)以16,000rpm进行1分钟的离心分离，测定上清的Brix，通过下式算出结晶率。

在下述算式中，A、B、S、M和X如下所示。

A：总量(g)；

B：结晶固体成分量(无水) (g)；

S：均质器处理前的过饱和糖液的糖含量(质量/质量%)；

M：离心沉淀后上清液Brix (˚)；

X：结晶率(%)。

异麦芽酮糖的结晶率

(1a) 总固体成分量的关系式

A×S/100＝(A-1.05×B)×M/100+B (结晶水按5%来计算)

(2a) 结晶率

X＝B/(A×S/100)×100

从上述(1a)和(2a)中消去无法测定的B，整理算式，结果如下。

X＝(S-M)/S(100-1.05M)×10000

砂糖的结晶率

(1b) 总固体成分量的关系式

A×S/100＝(A-1.0×B)×M/100+B (砂糖为无水晶体)

(2b) 结晶率

X＝B/(A×S/100)×100

从上述(1b)和(2b)中消去无法测定的B，整理算式，结果如下。

X＝(S-M)/S(100-M)×10000

关于其他糖的结晶率，也是根据晶体包含结晶水、或者晶体为无水晶体来适用上述算式。

本发明中的含糖晶体的液体的粘度优选可以是可通过喷雾干燥机进行喷雾干燥的粘度、或者可通过高压泵进行喷雾干燥的粘度。该粘度可由本领域技术人员根据所使用的喷雾干燥机的种类或高压泵的种类来适当调节。

通过本发明的制备方法得到的含糖晶体的液体，例如可以通过喷雾干燥将其固态化、特别是粉末化。该喷雾干燥的方法例如记载在日本特开2013-005790号公报中。

本发明中的含糖晶体的液体的糖晶体具有优选0.1～60μm、更优选0.5～55μm、更进一步优选1～50μm的中位直径。该中位直径可以是通过激光衍射式粒度分布测定而测得的值。为了进行测定，可使用SALD-2000J (株式会社岛津制作所)。根据上述中位直径，可以通过喷雾干燥(例如日本特开2013-005790号公报中记载的方法)实现该液体的固态化、特别是粉末化。当中位直径大于上述范围时，即使进行喷雾干燥，液体中的晶体与未结晶的糖液也会分离，该分离的结果，在通过喷雾干燥而得到的产物中，未结晶的糖液没有被糖晶体包裹，而是晶体被未结晶的糖液包围。而且，所得产物的吸湿性高，非常容易发粘或凝固。

以下，列举实施例来说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。

在下述实施例中，Brix通过数字折射计(株式会社アタゴ、RX-5000)来测定。

在下述实施例中，粒径是指中位直径。该粒径通过激光衍射式粒度分布测定装置(株式会社岛津制作所、SALD-2000J)来测定。

实施例 1

使由红色精朊杆菌得到的α-葡糖基转移酶与40质量%的蔗糖液反应，得到了含异麦芽酮糖的糖液，然后将该含异麦芽酮糖的糖液脱盐。该酶反应和脱盐按照中岛良和, “パラチノ-スの製法と用途(Palatinose的制备方法和用途)”, 淀粉科学, 日本淀粉学会, 1982年, 第35卷, 第2号, 第131～139页中记载的方法来进行。该脱盐液的Brix是38.2˚。表1显示该脱盐液的糖组成。

[表1]

表1. 脱盐液的糖组成(质量%)

Palatinose	海藻酮糖	果糖	葡萄糖	蔗糖	其他
						83.6	10.8	2.2	1.9	1.5	0

将该脱盐液装入连接有冷却阱(UT-50型、东京理科器械株式会社制造)、隔膜型真空泵(DIVAC2.2L、东京理科器械株式会社制造)的旋转蒸发仪(N-11、东京理科器械株式会社制造)的10L烧瓶中，加热至85℃，同时得到了Brix调整至65˚的浓缩液。取该浓缩液至不锈钢罐中，缓慢冷却至30℃，得到了以过饱和状态含有异麦芽酮糖的液体。是否是过饱和状态，可由该浓缩液的Brix和温度、以及该温度下的异麦芽酮糖的溶解度来判断。使用压力式均质器(HV-0H-06-3.7SS、株式会社イズミフードマシナリ)，以30MPa、60MPa或75MPa的均质压力、并且以100～120L/小时的流量对该过饱和状态的含异麦芽酮糖的液体进行处理。均质压力通过设在气缸体出口到均质阀之间的压力计来测定。向均质器中投入时的上述异麦芽酮糖水溶液的液温是30℃。该均质器具有两个均质阀、即具有液体被赋予超过大气压的压力而经过的两条狭路。该狭路的宽度可根据应用压力而变化，但在任一种应用压力下该狭路的宽度均为约100μm。构成这些均质阀的均质盘分别是螺旋状盘和扁平状盘。在上述压力式均质器处理中，使上述过饱和状态水溶液经过这两个均质阀的阀门间隙各1次。其结果，得到了含异麦芽酮糖晶体的液体。

上述处理后的含异麦芽酮糖晶体的液体的温度在适用的均质压力为30MPa、60MPa和75MPa时分别是33.4℃、40.5℃和44.4℃。即，温度上升的幅度分别是3.4℃、10.5℃和14.4℃。

实施例 2

除了将Brix调整至69˚以外，按照实施例1中记载的方法得到了浓缩液。取该浓缩液至不锈钢罐中，缓慢冷却至40℃，得到了以过饱和状态含有异麦芽酮糖的液体。对于该过饱和状态的含异麦芽酮糖的液体，除了适用的均质压力为10、15、20、30、40、50、60或75MPa以外，进行如实施例1所记载的均质器处理。该均质器处理的结果，在任一种均质压力的情况下均得到了含异麦芽酮糖晶体的液体。

另外，上述处理后的含异麦芽酮糖晶体的液体的温度在适用的均质压力为10、15、20、30、40、50、60和75MPa时分别是34、34.5、36、39、44、44.5、46和48℃。即，温度变化分别是-6℃、-5.5℃、-4℃、-1℃、+4℃、+4.5℃、+6℃和+8℃。

实施例 3

按照实施例1中记载的方法，得到了以过饱和状态含有异麦芽酮糖的液体。对于该过饱和状态的液体，除了适用的均质压力为10、20、30、40、50、60或70MPa以外，如实施例1所记载进行了均质器处理。向均质器中投入时的异麦芽酮糖水溶液的液温是31℃。均质器处理的结果，在任一种均质压力的情况下，均得到了含异麦芽酮糖晶体的液体。将均质压力为30MPa时得到的含异麦芽酮糖晶体的液体通过显微镜以450倍的倍率拍照，所得照片的复印件见图2。在图2中网眼的间隔是100μm。如图2所示，该液体中所含的晶体呈针状，该晶体的纵向长度不足100μm，其长度大多在60μm以下。

上述处理后的含异麦芽酮糖晶体的液体的温度在适用的均质压力为10、20、30、40、50、60和70MPa时分别是31.5、32、33.5、35.2、37.8、40.6和43℃。即，温度分别上升0.5℃、1℃、2.5℃、4.2℃、6.8℃、9.6℃和12℃。

(比较例1)

按照实施例1中记载的方法，得到了以过饱和状态含有异麦芽酮糖的液体。对于该过饱和状态的液体，除了没有赋予均质压力以外，如实施例1所记载进行了均质器处理。向均质器中投入时的异麦芽酮糖水溶液的液温是31℃。通过均质器处理得到的含糖晶体的液体包含大量的100μm左右或大于该值的晶体。认为这是由于：因起晶的晶体数少，而使已生成的晶体大幅生长的缘故。另外，该含糖晶体的液体的液温是25.6℃。

实施例 4

除了将Brix调整至61˚以外，按照实施例1中记载的方法得到了浓缩液。取该浓缩液至不锈钢罐中，缓慢冷却至30℃，得到了以过饱和状态含有异麦芽酮糖的液体。利用如实施例1所记载的压力式均质器来处理该过饱和状态的液体。使用的均质压力是20MPa。该处理方式是使该浓缩液经过两个均质阀(第1段为螺旋状、第2段为扁平状)的阀门间隙1～6次、或者按照25～54分钟的循环方式处理该浓缩液。该循环方式的处理是将通过该压力式均质器处理的液体通过循环配管返回到不锈钢罐中，再次输送到压力式均质器中进行均质器处理。在上述的任一种处理方式中，均得到了含异麦芽酮糖晶体的液体。另外，在任一种处理方式中，均未发生均质阀的堵塞，也没有发生装置的停止或故障。

表2显示各处理方式中得到的含异麦芽酮糖晶体的液体的液温。

[表2]

表2：各处理方式中得到的含糖晶体的液体的液温

处理方式	处理后液温(℃)
		第1次经过	29.9
第2次经过	31.9
		第3次经过	33.1
第4次经过	34.5
		第5次经过	35.4
第6次经过	36.3
		循环25分钟	38.1
循环28分钟	39.4
		循环30分钟	40.2
循环33分钟	40.9
		循环39分钟	42.3
循环54分钟	44

由表2可知：随着经过阀门间隙的次数的增加或随着循环时间的增加，液温上升。另外，通过重复经过次数，可见晶体破碎(即目数增加)的效果。

即使在上述处理中添加了种晶的情况下，也得到了含异麦芽酮糖晶体的液体。

实施例 5

向水中添加蔗糖(砂糖、三井制糖株式会社)，加热至约70～80℃，得到了Brix76˚的蔗糖水溶液。将该水溶液的温度缓慢冷却至40℃，得到了过饱和状态的蔗糖水溶液。确认到该水溶液出现白浊、即一部分蔗糖结晶，呈过饱和状态。使用压力式均质器(HV-0H-06-3.7SS、株式会社イズミフードマシナリ)，以20MPa的均质压力和100L/小时的流量对该过饱和状态的液体进行1小时的循环方式处理。该循环方式的处理如实施例4中所述。该均质器具有2个均质阀。构成这些均质阀的均质盘分别是螺旋状盘和扁平状盘。该处理的结果，得到了含蔗糖晶体的液体。

在上述处理中，随着处理时间的推移，蔗糖晶体的结晶率上升。在处理开始50分钟后结晶率达到约32.0%时，蔗糖晶体的结晶率的上升达到稳定。处理开始50分钟后含蔗糖晶体的液体的粘度为330mPa·s。

图3显示在处理开始后10分钟(A)和50分钟(B)时含蔗糖晶体的液体的显微镜照片的复印件(使用VHX-200、株式会社キーエンス以450的倍率拍摄)。蔗糖晶体的结晶率在处理开始后10分钟时是15.9%、在处理开始后50分钟后(结束时)是32.0%。由图3可以确认到该液体中的蔗糖晶体。

实施例 6

按照实施例5中记载的方法得到了蔗糖水溶液。准备了4种Brix (74˚、76˚、78˚和80˚)的水溶液。将Brix74˚的水溶液缓慢冷却至20℃形成过饱和状态，将Brix76˚、78˚和80˚的水溶液缓慢冷却至40℃形成过饱和状态。使用实施例1中记载的压力式均质器，以20MPa的均质压力和120L/小时的流量处理这4种过饱和状态水溶液。该均质器中使用的均质盘与实施例1中记载的均质盘相同。以循环方式对Brix74˚、76˚、78˚和80˚的各水溶液分别进行70分钟、75分钟、90分钟和40分钟的该处理。该处理的结果，得到了含蔗糖晶体的液体。

对上述4种水溶液分别测定了结晶率。另外，在上述处理结束后，再于45℃下保持处理液，分别测定了880、115、130和880分钟时的结晶率。表3显示测得的结晶率。表3中，“结晶少”是指无法测定结晶率(即通过离心分离无法进行分离)的程度，是指出现白浊的状态。另外，表3中，“-”是指没有数据(没有测定)。

[表3]

由表3判断如下：在所有的Brix下，蔗糖晶体均结晶。在Brix80˚和液温40℃的情况下，达到结晶率上限的时间最短，并且结晶率最高。

图4显示了在Brix80˚和液温40℃下的处理中处理开始后10、20、30、40和880分钟时含蔗糖晶体的液体的显微镜照片(利用VHX-200、株式会社キーエンス在倍率450倍下拍摄)的复印件(分别对应于(A)、(B)、(C)、(D)和(E) )。由图4可以确认到该液体中的蔗糖晶体。

实施例 7

按照实施例6中记载的方法得到了Brix78˚的蔗糖水溶液。将该水溶液缓慢冷却至40℃或30℃形成过饱和状态。使用实施例1中记载的压力式均质器，以20MPa的均质压力和120L/小时的流量处理这两种过饱和状态水溶液。该均质器中使用的均质盘与实施例1中记载的均质盘相同。以循环方式分别进行75分钟或60分钟的该处理。对于40℃的蔗糖水溶液，在循环处理中在循环路径中设置保温罐。在该保温罐中设置两根搅拌桨进行搅拌。均质器处理的结果，得到了含蔗糖晶体的液体。

对上述两种水溶液分别测定了结晶率。表4显示测得的结晶率。

[表4]

如表4所示，在40℃时，随着处理时间的推移结晶率增加，但在75分钟时结晶率减少。认为该减少是因为均质器处理导致液温上升、从而导致晶体溶解的缘故。另外，在30℃的情况下，由于认为在45分钟时结晶率停止上升，因此在60分钟时停止了均质器处理。

(比较例2：捏合机处理)

按照实施例1中记载的方法得到了脱盐液。将该脱盐液加热，得到了Brix61˚、63˚、65˚、67˚和69˚的各浓缩液。将Brix61˚的浓缩液冷却至15℃形成过饱和状态。将Brix63˚、65˚和67˚的各浓缩液分别冷却至30℃形成过饱和状态。将Brix69˚的浓缩液冷却至40℃形成过饱和状态。使用两种捏合机(S1KRC捏合机、标称尺寸φ25×255L(L/D＝10.2)、株式会社栗本铁工所、或KRC混合反应器、株式会社栗本铁工所)对上述过饱和状态的各液体进行剪切处理。转数分别为320分钟^-1和130分钟^-1。处理时的液温分别维持在上述冷却后的温度。在所有的Brix和所有的装置中，在液体中均发现了大量的超过100μm的晶体。认为这是由于：因起晶的晶体数少，而使原有的晶体生长的缘故。即，所得糖液中的晶体的目数少。

(比较例3：乳化分散机(Emulder)处理)

按照实施例1中记载的方法得到了脱盐液。将该脱盐液加热，得到了Brix61˚的浓缩液。将该浓缩液冷却至30℃形成过饱和状态。使用乳化分散机(EB-1010、株式会社イズミフードマシナリ)或高速乳化分散机(SPVE22-1405、株式会社イズミフードマシナリ)对该过饱和状态的液体进行剪切处理。在该剪切处理中乳化分散机转数设为3600转或1800转。高速乳化分散机转数设为3600转。经过该乳化分散机的均质化部的次数设为1、2和5次或3分钟的循环。经过高速乳化分散机的均质化部的次数设为1次或2.5分钟的循环。任一种情况下，在液体中均看到了大量超过100μm的晶体。认为这是由于：因起晶的晶体数少，而使原有的晶体生长的缘故。即，所得糖液中的晶体的目数少。

表5显示该剪切处理中的乳化分散机转数、经过次数或循环时间、处理量、投入时的液温和出口处的液温。同样，表6显示该剪切处理中的高速乳化分散机转数、经过次数或循环时间、处理量、投入时的液温和出口处的液温。

[表5]

表5：乳化分散机的运行条件和处理后液温

[表6]

表6：高速乳化分散机的运行条件和处理后液温

如表5所示，在1800rpm的乳化分散机处理中，从投入时的液温到出口温度的温度上升幅度小。但没有发生起晶。因此，虽然提高转数至3600rpm而增强了剪切力，但仍然没有发生起晶。即使增加经过次数或进行循环处理，也没有发生起晶。另外，在3600rpm的情况下，从投入时的液温到出口温度的温度上升幅度大。认为没有起晶的原因在于：除了剪切力弱以外，由于液温上升而无法保持适当的过饱和状态。如表6所示，即使在高速乳化分散机的情况下也没有发生起晶。

(比较例4：高速搅拌机(均化搅拌机)处理)

按照实施例1中记载的方法得到了脱盐液。将该脱盐液加热，得到了Brix61˚的浓缩液。将该浓缩液冷却至30℃形成过饱和状态。使用高速搅拌机(コンビミックス(商标) 3M-5、プライミクス株式会社)或高速搅拌机(ロボミックス(商标)、プライミクス株式会社)对该液体进行了剪切处理。在任一种高速搅拌机中，该剪切处理中的转数均为12000rpm。

在利用前一种高速搅拌机进行的处理中，没有晶体结晶。即使在Brix上升至63˚的浓缩液的情况下，也没有晶体结晶。

在利用后一种高速搅拌机进行的处理中，虽然晶体结晶，但起晶效果弱，由于目数少，所以晶体变大、即起晶不充分。另外，在处理开始后50秒或80秒前后(多次处理的结果)装置停止运行。认为该停止是由于：因糖液粘绕在机械密封部分，而对装置施加了过度的负荷的缘故。

符号说明

101：剪切力赋予装置；

102：过饱和糖液；

103：含糖晶体的液体；

111：阀门座；

112：碰撞环；

113：阀门。

Claims

1. 含糖晶体的液体的制备方法，该制备方法包括下述步骤：

准备以过饱和状态含有糖的液体的步骤；以及

对该液体赋予剪切力的步骤，

其中，上述赋予剪切力的步骤包括：对该液体施加超过大气压的压力以使其经过狭路。

2. 权利要求1所述的方法，其中，上述赋予剪切力的步骤通过压力式均质器来进行。

3. 权利要求1或2所述的方法，其中，上述压力为1～100MPa。

4. 权利要求1～3中任一项所述的方法，其中，上述压力为7～30MPa。