CN105295431A - 一种非氨法制备蔗糖基焦糖色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非氨法制备蔗糖基焦糖色素的方法。该方法是以高蔗糖分的糖质为原料,经水溶解成一定浓度糖液后与食用油作为直接加热载体进行的非均相混合热解焦糖化反应，获一种蔗糖基焦糖色素粗品，粗品再经热辐射二次热解焦糖化反应处理后再经过浓缩或脱水后干燥制得一种不含4-甲基咪唑的蔗糖基焦糖色素产品。本发明制得的蔗糖基焦糖色素经第三方检测机构测定不含4-甲基咪唑，提高了焦糖色素产品的食用安全性。所制备的蔗糖基焦糖色素无发泡现象，不挂壁，色率指标符合GB8817-2001。
Description
技术领域
本发明涉及焦糖色素，特别是涉及一种非氨法蔗糖基焦糖色素的制备方法，属于食品绿色加工的领域。
背景技术
焦糖色素，也称酱色，在食品色素市场上占有重要的地位，是目前食品工业中应用范围最广、数量最大的食品添加剂，广泛用于调味品、食品、饮料、药品等行业中。
目前焦糖色素的生产主要是以蔗糖、葡萄糖、果糖、果葡糖浆、淀粉糖为主要原料，采用氨法（以氨水、亚硫酸铵等为催化剂）工艺技术加工制备焦糖色素。由于在高温下糖料与氨反应会产生一种名为4-甲基咪唑的化学物质副产物，据报道4-甲基咪唑在动物试验中能引发癌症。世界卫生组织已经对焦糖色素中4-甲基咪唑加以控制，在我国焦糖色素标准B8817—2001中也规定了焦糖色素中的4-甲基咪唑含量小于10mg/kg。但由于氨法生产焦糖色素反应机理非常复杂，反应条件难控制，实际上产品4-甲基咪唑含量达标难度很大。因此研究非氨法蔗糖基焦糖色素就具有重要意义。
使用普通的非氨法色素在我国已经用较长的历史，很早以前民间就有在烹调中常用饴糖、蔗糖、冰糖、淀粉糖浆和蜂蜜等糖料制备不同用途的酱色料，一般多数是即作即用，制作工艺秘而不宣。文献《不同生产工艺对焦糖理化性质影响的研究》、《不同糖质对焦糖理化性质的影响》报导用非氨法制备蔗糖基、葡萄糖基及转化糖焦糖色素的方法，用白砂糖溶于水后在炒锅中加热30分钟，最高温度控制在190℃。制出来色素色率较低，只能在500nm下测得色率，在610nm处色度低的焦糖吸光度很难测出，用转化糖制作易炭化、产渣。1992年《中国技术市场报》曾报道,湘潭大学《非氨生产焦糖色素新方法研制成功》采用淀粉为原料，但无报导具体方法。目前非氨法焦糖色素产品市场尚未见报导。
发明内容
为了解决以往糖质原料非氨法存在的问题，本发明以蔗糖为原料，采用两步焦糖化反应的非氨法制备出符合标准且无4-甲基咪唑的蔗糖基焦糖色素。填补蔗糖基糖基焦糖色素产品的市场空白；并通过蔗糖基焦糖色素的开发拓宽蔗糖深加工的途径。
本发明的目的在于提供一种非氨法制备蔗糖基焦糖色素的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种非氨法制备蔗糖基焦糖色素的方法，包括以下步骤：
1）将高蔗糖成分的糖质原料与水混合、溶解；
2）将上步溶解的糖液与食用油混合；
3）将上步所得糖油混合样在搅拌条件下加热，进行第一次热解焦糖化反应，当反应温度达到140~150℃时，加入热水续继搅拌反应；当反应温度再次达到140~150℃时，再加入热水；如此反复加入5~20次热水后，续继搅拌保温反应10~60min，第一次热解焦糖化反应结束；
4）将反应混合产物，静置，取下部沉淀物，即为焦糖色素粗品；
5）将焦糖色素粗进行烘烤，继续热辐射二次焦糖化反应，反应产物即为蔗糖基焦糖色素。
进一步的，步骤1）所述糖质原料与水的质量比为1：（0.3~5）。
进一步的，步骤1）所述高蔗糖成分的糖质原料为含93.00%以上蔗糖的糖质原料。
进一步的，所述高蔗糖成分的糖质原料选自耕地白砂糖、精制白砂糖、精炼糖厂的高纯度R1/R2/R3/R4糖蜜中的至少一种。
进一步的，步骤2）所述糖液与食用油的质量比为1：（0.3~5）。
进一步的，所述食用油选自椰子油、棕榈油、花生油、大豆油、食用级石蜡油中的至少一种。
进一步的，步骤3）中所述第一次热解焦糖化反应的温度为110℃~180℃。
进一步的，步骤3）中所述每次加入的热水量为糖液质量的20~35%。
进一步的，所述热水为沸水。
进一步的，步骤5）中所述烘烤的温度为150℃-200℃，时间为10~200min。
本发明的有益效果是：
1）本发明一方面利用蔗糖溶液与食用油在高速分散器作用下形成非均相焦糖化反应体系，在反应体系中蔗糖溶液形成微细液滴分散于油相之中，在油相载体的热传导下构成微细的独立的焦糖化反应个体，使焦糖化反应更加均一，产物更加稳定，避免反应的局部过热使糖质炭化。另一方面利用高温热辐射使一次焦糖化的色素物进一步聚合产生较高色率的产物。最后本发明制备工艺较易实现仪表自动控制，实现规模化生产。
2）本发明以蔗糖为原料，采用两步焦糖化反应的非氨法制备出符合标准且无4-甲基咪唑的蔗糖基焦糖色素，而且无发泡现象，不挂壁，色率指标符合GB8817-2001；提高了焦糖色素产品的食用安全性；填补了蔗糖基糖基焦糖色素产品的市场空白；并通过蔗糖基焦糖色素的开发拓宽蔗糖深加工的途径。
附图说明
图1为实施例1制备的蔗糖基焦糖色素的红外光谱图，其中纵坐标为透光率T/%，横坐标表示波长数/cm-1；
图2为某国外知名品牌焦糖色素产品的红外光谱图；
图3为实施例2制备的蔗糖基焦糖色素的红外光谱图，其中纵坐标为透光率T/%，横坐标表示波长数/cm-1；
图4为实施例3制备的蔗糖基焦糖色素的红外光谱图，其中纵坐标为透光率T/%，横坐标表示波长/cm-1；
图5为实施例4制备的蔗糖基焦糖色素的红外光谱图，其中纵坐标为透光率T/%，横坐标表示波长数/cm-1。
具体实施方式
一种非氨法制备蔗糖基焦糖色素的方法，包括以下步骤：
1）将高蔗糖成分的糖质原料与水混合、溶解；
2）将上步溶解的糖液与食用油混合；
3）将上步所得糖油混合样在搅拌条件下加热，进行第一次热解焦糖化反应，当反应温度达到140~150℃时，加入热水续继搅拌反应；当反应温度再次达到140~150℃时，再加入热水；如此反复加入5~20次热水后，续继搅拌保温反应10~60min，第一次热解焦糖化反应结束；
4）将反应混合产物，静置，取下部沉淀物，即为焦糖色素粗品；
5）将焦糖色素粗进行烘烤，继续热辐射二次焦糖化反应，反应产物即为蔗糖基焦糖色素。
优选的，步骤1）所述糖质原料与水的质量比为1：（0.3~5）。
更优选的，步骤1）所述糖质原料与水的质量比为1：（0.4~1.2）。
优选的，步骤1）所述高蔗糖成分的糖质原料为含93.00%以上蔗糖的糖质原料。
优选的，所述高蔗糖成分的糖质原料选自耕地白糖、精制白糖、精炼糖厂的高纯度R1/R2/R3/R4糖浆中的至少一种。
优选的，步骤2）所述糖液与食用油的质量比为1：（0.3~5）。
更优选的，步骤2）所述糖液与食用油的质量比为1：（0.4~1.2）。
优选的，所述食用油选自椰子油、棕榈油、花生油、大豆油、食用级石蜡油中的至少一种。
更优选的，所述食用油为棕榈油。
优选的，步骤3）中所述第一次热解焦糖化反应的温度为110℃~180℃。
更优选的，第一次热解焦糖化反应的温度为140℃~160℃。
优选的，步骤3）中所述每次加入的热水量为糖液质量的20~35%。
优选的，步骤3）中加入热水的次数为10~15次。
优选的，所述热水为沸水。
优选的，步骤3）中所述保温反应时间为15~30min。
优选的，步骤5）中所述烘烤的温度为150℃-200℃，时间为10~200min。
更优选的，所述烘烤的温度为175℃~185℃；最佳反应时间为30~120min。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1：
1）将高纯度蔗糖原料（精制白砂糖，其中蔗糖纯度99.88%）与水按质量比例1：0.75混合、溶解；
2)将完全溶解糖液与棕榈油按质量比例0.618：1混合；
3)将糖油混合样置于带有高速分散器的反应器中，并启动高速分散反应器，加热，搅拌，进行一次热解焦糖化反应；当反应温度达至150℃时，加入50g的沸水，续继搅拌反应；当反应温度再次达到150℃时，再加入等量的沸水，如此重复加入15次沸水后，再搅拌保温反应保温20min，反应结束；整个第一次热解焦糖化反应过程中加热的温度为110℃~180℃；
4）将反应后混合产物移至油水分离器中，静置，分离出底部产物，即为焦糖色素粗品。
5）将焦糖色素粗品置于烘箱中，于180℃条件下烘烤120min，继续二次焦糖化反应，反应结束后得到色率为19474EBC的蔗糖基焦糖色素。还可将该反应产物进一步浓缩或脱水得到干燥的固体成品。
图1和图2分别显示了本实施例备的焦糖色素和某国外知名品牌焦糖色素产品的红外光谱图，从图中可以看到，体现焦糖色素结构特征的集团吸收峰主要存在于3100～3500cm-1和1400～1675cm-1这2个波长段。其中3100～3500cm-1段主要是缔合NH2，游离的NH2，缔合OH的伸缩振动区，而1400～1675cm-1是苯环骨架振动吸收峰，说明该产物具有芳香族化合物。比较图1与某国外知名品牌焦糖色素产品的红外光谱图2，可看出两者的特征峰比较一致，这说明两者的基本基团是相同的，样品确定为焦糖色素。
本发明制得的蔗糖基焦糖色素经第三方检测机构测定不含4-甲基咪唑，提高了焦糖色素产品的食用安全性，而且无发泡现象，不挂壁，色率指标符合GB8817-2001。
实施例2
1）将高纯度蔗糖原料（精炼糖厂R4糖浆，其中蔗糖纯度93.73%）与水按质量比例1：0.53混合、溶解；
2)将完全溶解糖液与食用级石蜡油按质量比例0.618:0.382混合；
3)将糖油混合样置于带有高速分散器的反应器中，并启动高速分散反应器，加热，搅拌，进行一次热解焦糖化反应；当反应温度达至145℃时，加入50g的沸水，续继搅拌反应；当反应温度再次达到145℃时，再加入等量的沸水，如此重复加入10次沸水后，再搅拌保温反应保温20min，反应结束；整个第一次热解焦糖化反应过程中加热的温度为110℃~180℃；
4）将反应后混合产物移至油水分离器中，静置，分离出底部产物，即为焦糖色素粗品。
5）将焦糖色素粗品置于烘箱中，于180℃条件下烘烤120min，继续二次焦糖化反应，反应结束后得到色率为16579EBC单位的蔗糖基焦糖色素。还可将该反应产物进一步浓缩或脱水得到干燥的固体成品。
图3显示了本实施例制备的焦糖色素产品的红外光谱图，从图中可以看到，体现焦糖色素结构特征的集团吸收峰主要存在于3100～3500cm-1和1400～1675cm-1这2个波长段。其中3100～3500cm-1段主要是缔合NH2，游离的NH2，缔合OH的伸缩振动区，而1400～1675cm-1是苯环骨架振动吸收峰，说明该产物具有芳香族化合物。
比较图3与某国外知名品牌焦糖色素产品的红外光谱图2，可看出两者的特征峰比较一致，这说明两者的基本基团是相同的，样品确定为焦糖色素。
本发明制得的蔗糖基焦糖色素经第三方检测机构测定不含4-甲基咪唑，提高了焦糖色素产品的食用安全性，而且无发泡现象，不挂壁，色率指标符合GB8817-2001。
实施例3
1）将高纯度蔗糖原料（二级白砂糖，其中蔗糖纯度99.53%）与水按质量比例1:0.61混合、溶解；
2)将完全溶解糖液与椰子油按质量比例0.382:0.618混合；
3)将糖油混合样置于带有高速分散器的反应器中，并启动高速分散反应器，加热，搅拌，进行一次热解焦糖化反应；当反应温度达至140℃时，加入50g热水，续继搅拌反应；当反应温度再次达到140℃时，再加入等量的沸水，如此重复加入15次沸水后，再搅拌保温反应保温25min，反应结束；整个第一次热解焦糖化反应过程中加热的温度为110℃~180℃；
4）将反应后混合产物移至油水分离器中，静置，分离出底部产物，即为焦糖色素粗品。
5）将焦糖色素粗品置于烘箱中，于180℃条件下烘烤120min，继续二次焦糖化反应，反应结束后得到色率为13947EBC的蔗糖基焦糖色素。还可将该反应产物进一步浓缩或脱水得到干燥的固体成品。
图4显示了本实施例制备的焦糖色素产品的红外光谱图，从图中可以看到，体现焦糖色素结构特征的集团吸收峰主要存在于3100～3500cm-1和1400～1675cm-1这2个波长段。其中3100～3500cm-1段主要是缔合NH2，游离的NH2，缔合OH的伸缩振动区，而1400～1675cm-1是苯环骨架振动吸收峰，说明该产物具有芳香族化合物。
比较图4与某国外知名品牌焦糖色素产品的红外光谱图2，可看出两者的特征峰比较一致，这说明两者的基本基团是相同的，样品确定为焦糖色素。
本发明制得的蔗糖基焦糖色素经第三方检测机构测定不含4-甲基咪唑，提高了焦糖色素产品的食用安全性，而且无发泡现象，不挂壁，色率指标符合GB8817-2001。
实施例4
1）将高纯度蔗糖原料（一级白砂糖，其中蔗糖纯度99.68%）与水按质量比例1:0.50混合、溶解；
2)将完全溶解糖液与大豆油按质量比例0.618:0.382混合；
3)将糖油混合样置于带有高速分散器的反应器中，并启动高速分散反应器，加热，搅拌，进行一次热解焦糖化反应；当反应温度达至145℃时，加入50g热水，续继搅拌反应；当反应温度再次达到145℃时，再加入等量的沸水，如此重复加入10次沸水后，再搅拌保温反应保温30min，反应结束；整个第一次热解焦糖化反应过程中加热的温度为110℃~180℃；
4）将反应后混合产物移至油水分离器中，静置，分离出底部产物，即为焦糖色素粗品。
5）将焦糖色素粗品置于烘箱中，于180℃条件下烘烤120min，继续二次焦糖化反应，反应结束后得到色率为18421EBC的蔗糖基焦糖色素。还可将该反应产物进一步浓缩或脱水得到干燥的固体成品。
图5显示了显示了本实施例制备的焦糖色素产品的红外光谱图，从图中可以看到，体现焦糖色素结构特征的集团吸收峰主要存在于3100～3500cm-1和1400～1675cm-1这2个波长段。其中3100～3500cm-1段主要是缔合NH2，游离的NH2，缔合OH的伸缩振动区，而1400～1675cm-1是苯环骨架振动吸收峰，说明该产物具有芳香族化合物。
比较图5与某国外知名品牌焦糖色素产品的红外光谱图2，可看出两者的特征峰比较一致，这说明两者的基本基团是相同的，样品确定为焦糖色素。
本发明制得的蔗糖基焦糖色素经第三方检测机构测定不含4-甲基咪唑，提高了焦糖色素产品的食用安全性，而且无发泡现象，不挂壁，色率指标符合GB8817-2001。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非氨法制备蔗糖基焦糖色素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将高蔗糖成分的糖质原料与水混合、溶解；
2）将上步溶解的糖液与食用油混合；
3）将上步所得糖油混合样在搅拌条件下加热，进行第一次热解焦糖化反应，当反应温度达到140~150℃时，加入热水续继搅拌反应；当反应温度再次达到140~150℃时，再加入热水；如此反复加入5~20次热水后，续继搅拌保温反应10~60min，第一次热解焦糖化反应结束；
4）将反应混合产物，静置，取下部沉淀物，即为焦糖色素粗品；
5）将焦糖色素粗品进行烘烤，继续热辐射二次焦糖化反应，反应产物即为蔗糖基焦糖色素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述糖质原料与水的质量比为1：（0.3~5）。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述高蔗糖成分的糖质原料为含93.00%以上蔗糖的糖质原料。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述高蔗糖成分的糖质原料选自耕地白砂糖、精制白砂糖、精炼糖厂的高纯度R1/R2/R3糖蜜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述糖液与食用油的质量比为1：（0.3~5）。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述食用油选自椰子油、棕榈油、花生油、大豆油、食用级石蜡油中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中所述第一次热解焦糖化反应的温度为110℃~180℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中所述每次加入的热水量为糖液质量的20~35%。
9.根据权利要求1或8任一所述的方法，其特征在于：所述热水为沸水。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）中所述烘烤的温度为150℃-200℃，时间为10~200min。
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