CN109907212A - 一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，糖浆和亚硫酸盐催化剂通入反应釜中，调节pH值；在反应釜中升温加压反应，控制合适的加热温度和加热持续时间；物料中加水冷却稀释后，经过常规滤袋的过滤器过滤和有机氧化滤膜过滤；过滤后的物料泵入调配罐，根据相关技术指标进行调配得到终产品。本发明通过酸性高温、有机膜氧化过滤，同时辅以催化剂与糖原料的配比、反应体系的pH值和终产品的pH值、以及反应过程中的温度和压力等参数的控制，在保证焦糖色着色性能以及其他物理化学性状的同时，降低最终产品焦糖色中二氧化硫的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，属于食品添加剂处理技术领域。
背景技术
焦糖色又称酱色，焦糖色素，其通常为深褐色的液体或固体，有特殊的甜香气和愉快的焦苦味，是人类使用历史最悠久的食用着色剂之一。目前，它被广泛用于酱油、酒类、冰淇淋、食醋、饮料、糖浆、烘焙食品等多种产品的调色或增色。随着这些行业的应用需求和应用范围的不断增大，其对焦糖色的着色强度、品质和安全性提出了更高的要求。
焦糖色是以食品级糖类如葡萄糖、果糖、蔗糖、果葡糖浆、糖蜜和淀粉转化糖等为原料，经高温下加热(或加压)，以铵盐和/或亚硫酸盐为催化剂(也可不使用)，使之脱水分解、聚合而成。由于制作焦糖色的反应是一种非常复杂的化学反应，其反应机理目前还不十分清楚，其反应过程可分为三个阶段：无色的始发阶段、无色或黄色的中间阶段、形成类黑色素的最后深色阶段。在焦糖化反应过程中，除形成焦糖色主产物外，同时也会有4-甲基咪唑、5-羟甲基糠醛及二氧化硫等副产物的形成。目前，国际领先的几家焦糖色厂家已掌握了4-甲基咪唑的控制技术，相关的低4-甲基咪唑焦糖色产品已经在市场出现，但对于二氧化硫的脱除还没有形成行之有效的措施。
焦糖色中二氧化硫有两个来源，一是作为催化剂加入的亚硫酸盐(亚硫酸铵法焦糖色)，二是糖原料的生产过程而引入的微量硫残留。目前，我国食品安全国家标准GB1886.64-2015对焦糖色中二氧化硫的含量统一规定为上限0.2％(以0.10个吸光单位计)。在多数国家如美国、日本等的食品法规中，对于普通法和氨法焦糖色的二氧化硫含量不作具体规定和要求，对亚硫酸铵法焦糖色二氧化硫含量规定为≤0.5％。而在某些地区如欧盟和香港，二氧化硫是一种过敏原，若焦糖色中的二氧化硫含量高于10mg/kg，即10ppm，则需要进行过敏原标识。因此，减少或去除焦糖色中的二氧化硫含量是食品加工与安全急需解决的重要问题。该工艺开发具有重要的现实意义。
目前在食品中二氧化硫的脱除方法主要是针对果脯蜜饯类、发酵果酒、干果等，论文“食品中二氧化硫脱除方法研究进展”中提到的降低发酵类果酒中二氧化硫残留的方法有离子交换法、化学氧化法、酶法，但是这些方法的安全性、成熟性和效率都有待进一步深入研究。同时，目前还没有任何专利或文章对焦糖色中二氧化硫的脱除进行研究，这些方法是否能有效地适用于焦糖色这个食品添加剂中需要进一步研究。本专利旨在通过酸性高温、有机膜氧化过滤，同时辅以催化剂(铵盐或亚硫酸铵盐)与葡萄糖的配比、反应体系和终产品的pH值、以及反应过程中的温度和压力等参数的控制，在保证焦糖色着色性能以及其他物理化学性状的同时，降低最终产品焦糖色中二氧化硫的含量。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种能够降低焦糖色中二氧化硫残留的方法。
为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案：
一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将糖浆原料浓缩至质量固含量70-90％后冷却降温备用；
步骤2)：在浓缩后的糖浆中加入亚硫酸盐催化剂搅匀，并用酸或碱调节pH值；
步骤3)：对步骤2)得到的混合物进行升温加压反应，加热温度稳定在90-110℃，同时通入液氮；
步骤4)：搅拌均匀后继续加热进行反应，温度控制在110-150℃；
步骤5)：在反应过程中取样检测反应进程，待达到终点前停止加热；
步骤6)：当反应进程到达终点后加水边冷却边搅拌，稀释产物的同时降温至50-80℃；
步骤7)：用氢氧化钠调节产物的pH值并充分搅拌均匀；
步骤8)：将产物经过装有100-500目滤袋的过滤器过滤后，再用有机氧化滤膜过滤；
步骤9)：将过滤后的产物泵入调配罐，根据色率、pH值、比重等技术指标进行调配，获得最终产品。
优选地，所述步骤1)中的糖浆原料的质量浓度不小于60％。
优选地，所述步骤1)中的糖浆原料采用葡萄糖浆、F42果葡糖浆或F55果葡糖浆。
优选地，所述步骤2)中的亚硫酸盐催化剂采用亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠或焦亚硫酸钾。
优选地，所述步骤2)中pH值的调节范围为2-5；所述酸、碱分别采用磷酸、氢氧化钠。
优选地，所述步骤4)中的加热时间为60-100分钟。
优选地，所述步骤5)、6)中反应进程的终点在色率为0.090-0.180之间。
优选地，所述步骤6)中的稀释为：将产物稀释到质量固含量为60-75％。
优选地，所述步骤7)中的pH值调至3-6。
优选地，所述步骤8)中的有机氧化过滤膜采用的有机氧化过滤膜反应器上固定有非扩散型的氧化剂。
本发明在原有焦糖色生产工艺的基础上进行调整，控制催化剂与糖浆的配比、反应体系在反应前和反应后的pH值、以及反应过程中的温度和压力等参数，在反应结束后，在常规滤膜过滤后再用有机氧化过滤膜反应器进行二氧化硫含量控制。该发明能很好地保留焦糖色原有的着色功能，并能有效地降低焦糖色终产品的二氧化硫含量，且控制食品添加剂中危害物质的含量满足不同市场的需求。这也符合市场和消费者日渐增长的对饮食“健康、天然”的追求。
附图说明
图1为实施例1-5得到的焦糖色中二氧化硫含量的数据图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法：
步骤1)：将质量固含量77％的F55果葡糖浆浓缩至质量固含量85％后冷却降温备用；
步骤2)：加入占糖浆固体质量6％的亚硫酸钠催化剂(以S计)搅匀，并用磷酸调节pH值至2-3之间；
步骤3)：升温加压反应，加热温度稳定在90-100℃，同时向料液通入占糖浆固体质量2％的液氨；
步骤4)：通入所有液氨，待搅拌均匀后继续加热，温度控制在130-140℃；
步骤5)：加热持续时间为60-80分钟，在反应过程中取样检测反应进程，待达到终点前停止加热；
步骤6)：到达终点后加水边冷却边搅拌，稀释产物同时降温至60-80℃；
步骤7)：用质量浓度为50％的氢氧化钠溶液调节pH值至4-6，并充分搅拌均匀；
步骤8)：将稀释后的焦糖色经过装有300目滤袋的过滤器过滤，再用有机氧化滤膜过滤；
步骤9)：将过滤后的物料泵入调配罐，最后按照指标调配至，色率0.148-0.154，pH4.8-5.0，粘度6000-8000，比重1.320-1.340，得到最终产品。
实施例2
一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法：
步骤1)：将质量固含量71％的葡萄糖浆浓缩至质量固含量82％后冷却降温备用；
步骤2)：加入占糖浆固体质量8％亚硫酸铵催化剂(以S计)搅匀，并用磷酸调节pH值至3-4之间；
步骤3)：升温加压反应，加热温度稳定在130-135℃，
步骤4)：加热持续时间为40-60分钟，在反应过程中取样检测反应进程，待达到终点前停止加热；
步骤5)：到达终点后加水边冷却边搅拌，稀释产物同时降温至60-80℃；
步骤6)：用液体氢氧化钠调节pH值至3-5，并充分搅拌均匀
步骤7)：将稀释后的焦糖色经过装有300目滤袋的过滤器过滤，再用有机氧化滤膜过滤；
步骤8)：将过滤后的物料泵入调配罐，最后按照指标调配至，色率0.110-0.118，pH3.2-3.5，粘度100-250，比重1.260-1.275，得到最终产品。
实施例3
一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法：
步骤1)：将质量固含量65％的F42果葡糖浆浓缩至质量固含量80％后冷却降温备用；
步骤2)：加入占糖浆固体质量6.5％亚硫酸钠催化剂(以S计)搅匀，并用磷酸调节pH值至3-4之间；
步骤3)：升温加压反应，加热温度稳定在100-105℃，同时向料液通入占糖浆固体质量1.5％的液氨；
步骤4)：通入所有液氨，待搅拌均匀后继续加热，温度控制在135-140℃；
步骤5)：加热持续时间为75-100分钟，在反应过程中取样检测反应进程，待达到终点前停止加热；
步骤6)：到达终点后加水边冷却边搅拌，稀释产物同时降温至70-80℃；
步骤7)：用液体氢氧化钠调节pH值至4-5，并充分搅拌均匀
步骤8)：将稀释后的焦糖色经过装有300目滤袋的过滤器过滤，再用有机氧化滤膜过滤；
步骤9)：将过滤后的物料泵入调配罐，最后按照指标调配至，色率0.120-0.125，pH4.0-4.2，粘度50-100，比重1.250-1.262，得到最终产品。
实施例4
一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法：
步骤1)：将质量固含量65％的F42果葡糖浆浓缩至质量固含量76％后冷却降温备用；
步骤2)：加入占糖浆固体质量6％焦亚硫酸钠催化剂(以S计)、3％的磷酸搅匀，并用氢氧化钠调节pH值至2-3之间；
步骤3)：升温加压反应，加热温度稳定在100-110℃，同时向料液通入占糖浆固体质量2％的液氨；
步骤4)：通入所有液氨，待搅拌均匀后继续加热，温度控制在138-145℃；
步骤5)：加热持续时间为70-90分钟，在反应过程中取样检测反应进程，待达到终点前停止加热；
步骤6)：到达终点后加水边冷却边搅拌，稀释产物同时降温至60-80℃；
步骤7)：用液体氢氧化钠调节pH值至4-6，并充分搅拌均匀
步骤8)：将稀释后的焦糖色经过装有300目滤袋的过滤器过滤，再用有机氧化滤膜过滤；
步骤9)：将过滤后的物料泵入调配罐，最后按照指标调配至，色率0.138-144，pH4.10-4.65，粘度150-250，比重1.240-1.255，得到最终产品。
实施例5
一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法：
步骤1)：将质量固含量70％的葡萄糖浆浓缩至质量固含量82％后冷却降温备用；
步骤2)：加入占糖浆固体质量5％焦亚硫酸钠催化剂(以S计)、3％的磷酸搅匀，并用氢氧化钠调节pH值至3.5-4.5之间；
步骤3)：升温加压反应，加热温度稳定在100-110℃，同时向料液通入占糖浆固体质量1.8％的液氨；
步骤4)：通入所有液氨，待搅拌均匀后继续加热，温度控制在135-145℃；
步骤5)：加热持续时间为75-90分钟，在反应过程中取样检测反应进程，待达到终点前停止加热；
步骤6)：到达终点后加水边冷却边搅拌，稀释产物同时降温至60-70℃；
步骤7)：用液体氢氧化钠调节pH值至5-6，并充分搅拌均匀
步骤8)：将稀释后的焦糖色经过装有300目滤袋的过滤器过滤，再用有机氧化滤膜过滤；
步骤9)：将过滤后的物料泵入调配罐，最后按照指标调配至，色率0.118-126，pH4.8-5.3，粘度1200-3600，比重1.310-1.330，得到最终产品。
将实施例1-5得到的焦糖色进行二氧化硫含量的检测，结果如图1所示。通过前两个实施例与后三个的对比，可以明显发现，通过调整催化剂\反应时的pH值以及反应时的温度及时间，可以有效控制焦糖色产品中二氧化硫的残留。
Claims (10)
1.一种降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将糖浆原料浓缩至质量固含量70-90％后冷却降温备用；
步骤2)：在浓缩后的糖浆中加入亚硫酸盐催化剂搅匀，并用酸或碱调节pH值；
步骤3)：对步骤2)得到的混合物进行升温加压反应，加热温度稳定在90-110℃，同时通入液氮；
步骤4)：搅拌均匀后继续加热进行反应，温度控制在110-150℃；
步骤5)：在反应过程中取样检测反应进程，待达到终点前停止加热；
步骤6)：当反应进程到达终点后加水边冷却边搅拌，稀释产物的同时降温至50-80℃；
步骤7)：用氢氧化钠调节产物的pH值并充分搅拌均匀；
步骤8)：将产物经过装有100-500目滤袋的过滤器过滤后，再用有机氧化滤膜过滤；
步骤9)：将过滤后的产物泵入调配罐，根据色率、pH值、比重等技术指标进行调配，获得最终产品。
2.如权利要求1所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤1)中的糖浆原料的质量浓度不小于60％。
3.如权利要求1或2所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤1)中的糖浆原料采用葡萄糖浆、F42果葡糖浆或F55果葡糖浆。
4.如权利要求1所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤2)中的亚硫酸盐催化剂采用亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠或焦亚硫酸钾。
5.如权利要求1所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤2)中pH值的调节范围为2-5；所述酸、碱分别采用磷酸、氢氧化钠。
6.如权利要求1所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤4)中的加热时间为60-100分钟。
7.如权利要求1所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤5)、6)中反应进程的终点在色率为0.090-0.180之间。
8.如权利要求1所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤6)中的稀释为：将产物稀释到质量固含量为60-75％。
9.如权利要求1所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤7)中的pH值调至3-6。
10.如权利要求1所述的降低焦糖色中二氧化硫残留的方法，其特征在于，所述步骤8)中的有机氧化过滤膜采用的有机氧化过滤膜反应器上固定有非扩散型的氧化剂。
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