CN110760200B - 一种降低焦糖色素苦味的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种降低焦糖色素苦味的方法，属于食品添加剂技术领域。与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下优点：1)采用加入酚酸的方法，能够从生成机制上控制并显著降低产品中的苦味物质，大大提升产品的食用可接受性和产品品质；2)本发明中引入的酚酸都有很强的抗氧化和抗肿瘤等生物活性，不仅能参与到美拉德反应中，改善焦糖色素的口感、抑制有害产物的生成，提高产品的安全性能，残留的酚酸还能够提高产品的营养价值，对人体有益；3)本发明操作简便，采用的酚酸来源广(如甘蔗糖蜜等中大量存在)，附加成本低，无需新增设备和改变工艺参数，易于推广。

Description

一种降低焦糖色素苦味的方法
技术领域
本发明涉及食品添加剂技术领域，尤其涉及一种降低焦糖色素苦味的方法。
背景技术
焦糖色素(Caramel color)是一种浓黑褐色粘稠物质，可能为块状、糊状或粉状，有明显的焦香味，被广泛用于食品、医药、调味品、饮料等行业。根据制作工艺和催化剂的差异，焦糖色素被分为四类：Ⅰ类为没有使用催化剂制备的普通焦糖色素，带弱负电荷，适用于蒸馏酒、甜食、酱油等；Ⅱ类为苛性亚硫酸盐焦糖色素，常用于酒类；Ⅲ类为氨法焦糖色素，即采用氨为催化剂，带正电荷，用于焙烤食品、酱油、啤酒等；Ⅳ类为亚硫酸铵焦糖色素，带负电荷，用于汤料、碳酸饮料、果汁饮料、宠物食品等。我国允许使用的焦糖色素为Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ类焦糖色素。由于其调色、调香、增味等作用，焦糖色素已经成为我国食用色素生产和应用最广泛的添加剂之一。
目前，焦糖色素生产过程中所采用的碳水化合物主要包括葡萄糖、果糖、蔗糖、果葡糖浆、糖蜜、淀粉水解物。上述糖原料都是戊糖或己糖，有铵存在时，高温下反应往往形成大量呋喃酮和糠醛类物质。目前已有研究表明焦糖色素中广泛存在的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-(4H)-吡喃-4-酮(DDMP)、5-羟甲基糠醛(HMF)、5-甲基糠醛(MF)和糠醛具有强烈的苦味，会影响下游产物的口感和风味，因此，控制焦糖色素中主要苦味物质的形成具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低焦糖色素苦味的方法，该方法能够显著减少焦糖色素中的苦味物质。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种降低焦糖色素苦味的方法，包括以下步骤：
1)将糖水溶液和含NH4+的溶液混合，得到混合液；
2)将所述混合液和酚酸混合，于100～150℃的条件下反应30～90min，得到反应液；
3)对所述反应液进行浓缩和/或干燥，得到焦糖色素。
优选的，步骤1)所述混合液中NH4+和糖水溶液的原料糖的质量比为1～20:100；所述NH4+的质量以提供NH4+的氨助剂和/或铵助剂的质量计。
优选的，所述铵助剂选自醋酸铵、亚硫酸铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵和硝酸铵中的一种或几种；所述氨助剂选自氨水和食用级氨基酸中的一种或两种。
优选的，步骤1)所述糖水溶液中原料糖的浓度为1～80g/100mL。
优选的，步骤2)所述酚酸和步骤1)所述糖水溶液的原料糖的摩尔比为0.1～15:100。
优选的，步骤2)所述反应过程中伴随搅拌；所述搅拌的转速为30～200r/min。
优选的，在步骤2)得到反应液后，还包括将所述反应液冷却至60℃以下
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的焦糖色素。
本发明的有益效果：本发明提供了一种降低焦糖色素苦味的方法。在焦糖色素生产过程中，主要伴随着美拉德和焦糖化反应的发生，这两类反应会生成大量的风味和呈色物质，赋予焦糖色素独特的味觉和色泽，同时也会产生人们口感不适的苦味物质，并且也会伴随着一些致癌有害物质的生成。与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下优点：1)采用加入酚酸的方法，能够从生成机制上控制并显著降低产品中的苦味物质，大大提升产品的食用可接受性和产品品质；2)本发明中引入的酚酸都有很强抗氧化和抗肿瘤等生物活性，不仅能够参与到美拉德反应中，抑制有害产物的生成，提高产品的安全性能，残留的酚酸还能够提高产品的营养价值，对人体有益；3)本发明操作简便，采用的酚酸来源广(如甘蔗糖蜜等中大量存在)，成本低，无需新增设备和改变工艺参数，易于推广。
附图说明
图1为4种苦味物质标准品的液相色谱图；
图2为4种苦味物质标准品的质谱图；
图3为一种IV类焦糖色素样品中苦味物质的色谱图；
图4为一种IV类焦糖色素样品中苦味物质的质谱图；
图5为一种III类(III-1)焦糖色素样品中苦味物质的色谱图；
图6为另一种III类(III-2)焦糖色素样品中苦味物质含量的色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种降低焦糖色素苦味的方法，包括以下步骤：
1)将糖水溶液和含NH4+的溶液混合，得到混合液；
2)将所述混合液和酚酸混合，于100～150℃的条件下反应40～90min，得到反应液；
3)对所述反应液进行浓缩和/或干燥，得到焦糖色素。
本发明首先将糖水溶液和含NH4+的溶液混合，得到混合液；所述糖水溶液中原料糖的浓度优选为1～50g/100mL，更优选为5～20g/100mL；所述原料糖优选的选自可食性单糖、双糖、低聚糖或多糖的一种或几种；更优选的，所述原料糖选自葡萄糖、木糖、赤藓糖、苏阿糖、蔗糖和糖蜜中的一种或几种；最优选的，所述原料糖选自蔗糖和糖蜜中的一种或两种；本发明采用蔗糖或糖蜜作为原料，更利于美拉德反应和焦糖化反应，能够提高产品的红色指数和色率等参数，且不影响焦糖色素的原有风味，缩短生产周期。
本发明中，所述含NH4+的溶液优选为含NH4+水溶液；所述混合液中NH4+和糖水溶液的原料糖的质量比优选为1～20:100，更优选为2～10:100；所述NH4+的质量以提供NH4+的氨助剂和/或铵助剂的质量计；所述铵助剂优选的选自醋酸铵、亚硫酸铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵和硝酸铵中的一种或几种；所述氨助剂优选的选自氨水和食用级氨基酸中的一种或两种。
本发明中，所述氨助剂和/或铵助剂的作用是作为催化剂，促进美拉德反应；本发明对所述混合的温度和时间没有特殊限制，以混合均匀为准。
得到混合液后，本发明将所述混合液和酚酸混合，于100～150℃的条件下反应40～90min，得到反应液；本发明具体实施过程中，快速升温至100～150℃，快速升温的目的是加速美拉德反应速度，在较短时间内得到高色率且苦味物质少的焦糖色素；所述酚酸和上述方案所述糖水溶液的原料糖的摩尔比优选为0.1～15:100，更优选为2～10:100，最优选为4～9:100；所述酚酸优选的包括可食性植物酚酸，更优选的选自没食子酸、原儿茶酸、阿魏酸、咖啡酸、芥子酸、丁香酸和香草醛中的一种或几种；更优选的选自食品级没食子酸、原儿茶酸、阿魏酸和咖啡酸中的一种或几种。
本发明中，所述酚酸的作用是在生产焦糖色素的配料过程显著抑制苦味物质的生成，并抑制有害产物的生成，同时赋予产品有益的生物活性，极大提升了产品的安全性能和营养价值。
本发明中，所述反应的温度优选为110～140℃；更优选为120～130℃；所述反应的时间优选为40～80min；更优选为59～70min；所述反应过程中优选的伴随搅拌，通过搅拌能够使物料均匀，反应更加彻底；所述搅拌的转速优选为30～200r/min，更优选为50～100r/min，最优选为80r/min；所述反应的设备优选为高压反应釜；所述高压反应釜的压力优选的设定为5～15Mpa，更优选为10Mpa。
本发明在得到反应液后，优选的还包括将所述反应液冷却至60℃以下；所述冷却的时间优选为1～5h；所述冷却的作用是终止反应，减少苦味物质生成。
得到冷却的反应液后，本发明对冷却后的反应液进行浓缩和/或干燥，得到焦糖色素；所述浓缩的方式优选为常压浓缩、减压浓缩或膜浓缩；所述干燥的方式优选为冷冻干燥、离心机脱水后烘箱烘干或未经脱水直接喷雾干燥。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的焦糖色素。本发明制备得到的焦糖色素中的苦味物质，大大提升了食用可接受性和产品品质。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选择容积为20L的高压反应釜，取分析纯葡萄糖5kg，加入12L纯净水与1kg碳酸铵配成反应液，同时按糖液摩尔比0.5％加入没食子酸，充分溶解，搅拌均匀，装入高压反应釜中并搅拌。设置反应条件如下：反应釜反应温度140℃，反应釜压力5MPa，反应时间50min，搅拌器转速100r/min。反应完成后，将反应液冷却至60℃以下，得到的液态物料经膜浓缩，即得焦糖色素液态产品。
实施例2
选择容积为20L的高压反应釜，取食品级葡萄糖5kg，加入12L纯净水与1kg碳酸铵配成反应液，同时按糖液比例0.5％加入原儿茶酸，充分溶解，搅拌均匀，装入高压反应釜中并搅拌。设置反应条件如下：反应釜反应温度130℃，反应釜压力5MPa，反应时间60min，搅拌器转速100r/min。反应完成后，快速将反应液冷却至60℃以下，得到的液态物料经膜浓缩，即得焦糖色素液态产品。
实施例3
选择容积为20L的高压反应釜，取分析纯葡萄糖5kg，加入12L纯净水与1kg碳酸铵配成反应液，同时按糖液比例0.5％加入咖啡酸，充分溶解，搅拌均匀，装入高压反应釜中并搅拌。设置反应条件如下：反应釜反应温度140℃，反应釜压力5MPa，反应时间60min，搅拌器转速100r/min。反应完成后，将反应液冷却至60℃以下，在反应釜中得到液态物料，先经膜浓缩，即得焦糖色素液态产品。
实施例4
选择容积为20L的高压反应釜，取白砂糖5kg，加入12L纯净水与1kg碳酸铵配成反应液，同时按糖液比例2％加入阿魏酸，充分溶解，搅拌均匀，装入高压反应釜中并搅拌。设置反应条件如下：反应温度135℃，反应压力5MPa，反应时间60min，搅拌转速100r/min。反应完成后，快速将反应液冷却至60℃以下，得到的液态物料，先经膜浓缩，即得焦糖色素液态产品。
实施例5
选择容积为30L的高压反应釜，取带蜜红糖8kg，加入纯净水20L与3kg亚硫酸铵配成反应液，同时按糖液比例0.5％加入没食子酸，搅拌均匀，装入高压反应釜中并搅拌。设置反应条件如下：反应温度125℃，反应压力10MPa，反应时间45min，搅拌器转速150r/min。反应完成后，快速将反应液冷却至60℃以下，得到的液态物料，先经膜浓缩，再经冷冻干燥，即得焦糖色素固体产品。
实施例6
选择容积为30L的高压反应釜，取化学纯赤藓糖8kg，加入纯净水20L与5kg亚硫酸铵配成反应液，同时按糖液比例2％加入阿魏酸，搅拌均匀，装入高压反应釜中并搅拌。设置反应条件如下：反应釜反应温度140℃，反应釜压力8MPa，反应时间55min，搅拌器转速150r/min。反应完成后，快速将反应液冷却至60℃以下，得到的液态物料，先经膜浓缩，再经冷冻干燥，即得焦糖色素固体产品。
对比例1(以葡萄糖-铵溶液为原料的对比例)
选择容积为20L的高压反应釜，取分析纯葡萄糖5kg，加入12L纯净水与1kg碳酸铵配成反应液，装入高压反应釜中并搅拌。设置反应条件如下：反应釜反应温度140℃，反应釜压力5MPa，反应时间60min，搅拌器转速100r/min。反应完成后，快速将反应液冷却至60℃以下，在反应釜中得到液态物料，先经膜浓缩，即得焦糖色素液态产品。
对比例2
选择容积为30L的高压反应釜，取化学纯赤藓糖8kg，加入纯净水20L与5kg亚硫酸铵配成反应液，搅拌均匀，装入高压反应釜中并搅拌。设置反应条件如下：反应釜反应温度120℃，反应釜压力10MPa，反应时间60min，搅拌器转速150r/min。反应完成后，快速将反应液冷却至60℃以下，在反应釜中得到液态物料，先经膜浓缩，除去原物料中质量的水分，再经冷冻干燥，即得焦糖色素固体产品。
实施例7焦糖色素中主要苦味物质的检测
1.检测样品
选取了食品公司市售的几种焦糖色素样品，包括I、III、IV类样品。
2.检测方法
采用HPLC-DAD-MS的方法，外标法测定焦糖色素中的主要苦味物质。
色谱条件如下：(1)Warters 600梯度泵；(2)色谱柱：WatersAtlantisT3 RP C18柱(5μm，2504.6mm)；(3)Waters 2998二级阵列检测器；(4)流动相条件(A相：水，B相：甲醇)：10～40％B，0～15min；40～100％B，15～20min；100～10％B，20～21min；10％B，21～25min；流速为1mL/min；(5)进样体积为20μL；(6)检测波长284nm；(7)柱温为25℃。
质谱条件为：(1)电离源：大气压化学电离(APCI)正离子模式；(2)监控模式：选择离子(SIM)模式；(3)鞘流气：35arb；辅助气：10arb；(4)放电电流：3.00μA；汽化温度：350℃；毛细管温度：350℃；毛细管电压：17.5V；倍增电压：64V；(5)质核比扫描范围：50～500m/z；(6)源电压：3500V。
3.检测结果参见图1～图6和表1，其中图1为4种苦味物质标准品的液相色谱图；图2为4种苦味物质标准品的质谱图；图3为一种IV类焦糖色素样品中苦味物质的色谱图，由于该样品所含5-羟甲基含量过高，会对质谱造成污染，故稀释后进入质谱检测，质谱图见图4；图5为一种III类焦糖色素样品中苦味物质的色谱图；图6为另一种III类焦糖色素样品中苦味物质含量的色谱图(这两种样品液相分离良好，故不用质谱定性)。值得说明的是，不同的样品所含苦味物质的含量差异较大，检测时需要根据仪器灵敏度进行不同程度的稀释进样，因此色谱或质谱图中的物质响应并不能代表样品中苦味物质的真实含量。从图中可以看出，不同类型的焦糖色素样品中均含有苦味物质，且其含量高低取决于样品的加工工艺。表1是实施例中添加酚酸后对不同苦味物质的抑制率，结果表明，在焦糖色素制作工艺中，加入酚酸可以显著降低其中的苦味物质含量。
表1实施例1～6、对比例1和对比例2制备的焦糖色素的苦味物质含量
Figure BDA0002255485750000071
注意:“-”表示没有检测到相应物质。
综上所述，焦糖色素作为一种广泛应用的食品添加剂，苦味物质在其中广泛存在，并且有些苦味物质还有一定的生物毒性，如5-羟甲基糠醛，会影响消费者对焦糖色素本身及其下游产品的接受度。在焦糖色素加工过程中加入酚酸，可以显著降低其中苦味物质的生成，提升焦糖色素的口感和安全性。此外，引入的酚酸除了抑制苦味物质生成，还具有较强的抗氧化和抗肿瘤等生物活性，可以提高产品的营养价值，对人体有益。酚酸来源广泛，价格便宜，该发明的改进不会影响产品的生产成本，可以推广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种降低焦糖色素苦味的方法，包括以下步骤：
1)将糖水溶液和含NH4 +的溶液混合，得到混合液；
2)将所述混合液和酚酸混合，于100～150℃的条件下反应30～90min，得到反应液；
3)对所述反应液进行浓缩和/或干燥，得到焦糖色素；
所述酚酸为食品级没食子酸、原儿茶酸、阿魏酸或咖啡酸；
所述酚酸和所述糖水溶液的原料糖的摩尔比为(0.5～2)：100。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合液中NH4 +和糖水溶液的原料糖的质量比为(1～20):100；所述NH4 +的质量以提供NH4 +的氨助剂和/或铵助剂的质量计。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铵助剂选自醋酸铵、亚硫酸铵、碳酸铵、硫酸铵、氯化铵和硝酸铵中的一种或几种；所述氨助剂选自氨水和食用级氨基酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述糖水溶液中原料糖的浓度为1～80g/100mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述反应过程中伴随搅拌；所述搅拌的转速为30～200r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)得到反应液后，还包括将所述反应液冷却至60℃以下。
7.权利要求1～6任意一项所述制备方法制备得到的焦糖色素。
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