CN113136113A - 一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，涉及焦糖色生产技术领域，包括以下步骤：(1)将糖类物质计量加入反应釜中，持续搅拌并升温至95‑105℃，进行脱水浓缩反应，得到脱水浓缩反应后物料；(2)向所述脱水浓缩反应后物料中加入无机酸，继续升温至120‑130℃进行低温聚合反应，停止反应，降温，得到低温聚合反应后物料；(3)向所述低温聚合反应后物料中加入有机多元酸，再升温至150‑160℃进行高温聚合反应，终止反应，加水和液体氢氧化钠调制并冷却，得到抗氧化普通法焦糖色。本发明制备的普通法焦糖色，其抗氧化性能有了显著增强，提升了普通法焦糖色在食品着色中的应用品质。
Description
技术领域
本发明涉及焦糖色生产技术领域，尤其涉及一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法。
背景技术
焦糖色是一类以食品级糖类物质(葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉转化糖等)为原料，通过焦糖化或美拉德反应得到的一种食用色素，按照生产工艺的不同分为普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法和亚硫酸铵法四种焦糖色。与苛性亚硫酸盐法焦糖色、氨法焦糖色和亚硫酸铵法焦糖色相比，普通法焦糖色在生产工艺中没有使用氨或亚硫酸盐做催化剂，因而其具有良好的食用安全性，目前在酱油、酒类、冰淇淋、食醋、饮料等着色中被广泛使用。
目前市场中的普通法焦糖色在实际应用中，其抗氧化能力相对较弱，具体表现为着色后易褪色，尤其暴露在空气环境中，褪色及色相发暗的问题尤为显著。究其原因，主要在于其生产工艺中主要使用无机酸做催化剂，因而糖热聚合反应(尤其在高温聚合反应阶段)非常剧烈，再加上普通法焦糖色生产过程中存在反应溶液黏度大的问题，这就造成了反应体系中局部反应过速或反应不充分的问题，最终导致产品色率虽然达到了指标要求，但由于反应的不均一性造成其抗氧化性能力较弱，影响了其应用效果。随着人们对普通法焦糖色着色效果和着色稳定性要求的提升对其的抗氧化性能提出了更高的技术要求。
关于焦糖色抗氧化性的报道研究相对较少，仅见于西华大学李荣的报道《焦糖色抗氧化活性的研究》，该文章采用四种体外抗氧化检测方法研究了不同色率的三种焦糖色的抗氧活性(中国调味品，2015年4月，第40卷第4期)，而关于抗氧化普通法焦糖色的工艺研究未见报道。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种提升普通法焦糖色抗氧化性的方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是显著增强普通法焦糖色的抗氧化性能，提升普通法焦糖色在食品着色中的应用品质。
为实现上述目的，本发明提供了一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将糖类物质计量加入反应釜中，持续搅拌并升温至95-105℃，进行脱水浓缩反应，得到脱水浓缩反应后物料；
(2)向所述脱水浓缩反应后物料中加入无机酸，继续升温至120-130℃进行低温聚合反应，停止反应，降温，得到低温聚合反应后物料；
(3)向所述低温聚合反应后物料中加入有机多元酸，再升温至150-160℃进行高温聚合反应，终止反应，加水和液体氢氧化钠调制并冷却，得到抗氧化普通法焦糖色。
进一步地，所述糖类物质为蔗糖、葡萄糖、果葡糖浆中的一种或几种。
进一步地，所述脱水浓缩反应后物料的浓度为90-95％。
进一步地，所述无机酸为硫酸和磷酸中的一种或两种；所述无机酸将所述脱水浓缩反应后物料pH值调节至2.0-3.0。
进一步地，所述停止反应的条件为色率达到0.0114-0.0133。
进一步地，所述降温是指将温度降低到75-80℃。
进一步地，所述有机多元酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、丁二酸中的一种或几种；所述有机多元酸将所述低温聚合反应后物料pH值调节至3.5-4.0。
进一步地，所述终止反应的条件为色率达到0.0456-0.0608。
进一步地，所述水的添加量为所述糖类物质以干重计的20-25％。
进一步地，所述液体氢氧化钠的质量浓度为30％；所述液体氢氧化钠的添加量为所述糖类物质以干重计的6-8％。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益技术效果：
1、本发明采用低温聚合反应和高温聚合反应，即梯度反应制备出的普通法焦糖色，具有明显的抗氧化性能，解决了目前市场中普通法焦糖色普遍存在的抗氧化性差的缺陷；
2、本发明制备的普通法焦糖色，不仅可以提升其着色功效，还可增强着色产品的抗氧化能力，延长食物的保质期；
3、本发明制备工艺简单安全，易于工业化生产；
4、本发明在一定程度上可扩大焦糖色的应用范围，提升焦糖色的综合利用价值。
具体实施方式
以下介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1
本发明一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，包括以下步骤：
(1)脱水缩合反应：称取110kg蔗糖和40kg水置于反应釜中，持续搅拌并升温加热至105℃完成糖类物质脱水反应，浓缩至固形物浓度为95％；
(2)低温聚合反应：用硫酸调节上述浓缩物的pH值至3.0，继续升温至120℃进行常压聚合反应，当反应物料色率达到0.0114时停止反应，并将反应物料降温至75℃；
(3)高温聚合反应：用柠檬酸调节上述低温聚合产物的pH值至4.0，并再升温至160℃时进行常压聚合反应，当反应物料的色率达到0.0608时停止反应，分别加22kg水和8.8kg液体氢氧化钠调制，开冷却循环水将反应物料降温至70℃以下，即可收料。
实施例2
本发明一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，包括以下步骤：
(1)脱水缩合反应：称取150kg果葡糖浆(F42，干基为72.0％)置于反应釜中，持续搅拌并升温加热至105℃完成糖类物质脱水反应，浓缩至固形物浓度为90％；
(2)低温聚合反应：用硫酸调节上述浓缩物的pH值至2.0，继续升温至130℃进行常压聚合反应，当反应物料色率达到0.0133时停止反应，并将反应物料降温至75℃；
(3)高温聚合反应：用柠檬酸调节上述低温聚合产物的pH值至3.5，并再升温至150℃时进行常压聚合反应，当反应物料的色率达到0.0494时停止反应，分别加27kg水和6.48kg液体氢氧化钠调制，开冷却循环水将反应物料降温至70℃以下，即可收料。
实施例3
本发明一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，包括以下步骤：
(1)脱水缩合反应：称取140kg葡萄糖母液(干基为72.0％)置于反应釜中，持续搅拌并升温加热至105℃完成糖类物质脱水反应，浓缩至固形物浓度为90％；
(2)低温聚合反应：用硫酸调节上述浓缩物的pH值至2.5，继续升温至130℃进行常压聚合反应，当反应物料色率达到0.0122时停止反应，并将反应物料降温至75℃；
(3)高温聚合反应：用苹果酸调节上述低温聚合产物的pH值至3.5，并再升温至160℃时进行常压聚合反应，当反应物料的色率达到0.0532时停止反应，分别加25.2kg水和6.05kg液体氢氧化钠调制，开冷却循环水将反应物料降温至70℃以下，即可收料。
实施例4
本发明一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，包括以下步骤：
(1)脱水缩合反应：称取150kg果葡糖浆(F42，干基为72.0％)置于反应釜中，持续搅拌并升温加热至95℃完成糖类物质脱水反应，浓缩至固形物浓度为95％；
(2)低温聚合反应：用磷酸调节上述浓缩物的pH值至3.0，继续升温至125℃进行常压聚合反应，当反应物料色率达到0.0122时停止反应，并将反应物料降温至75℃；
(3)高温聚合反应：用丁二酸调节上述低温聚合产物的pH值至3.5，并再升温至154℃时进行常压聚合反应，当反应物料的色率达到0.0608时停止反应，分别加26kg水和6.48kg液体氢氧化钠调制，开冷却循环水将反应物料降温至70℃以下，即可收料。
实施例5
本发明一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，包括以下步骤：
(1)脱水缩合反应：称取150kg果葡糖浆(F55，干基为72.0％)置于反应釜中，持续搅拌并升温加热至105℃完成糖类物质脱水反应，浓缩至固形物浓度为95％；
(2)低温聚合反应：用磷酸调节上述浓缩物的pH值至2.0，继续升温至125℃进行常压聚合反应，当反应物料色率达到0.0133时停止反应，并将反应物料降温至75℃；
(3)高温聚合反应：用酒石酸调节上述低温聚合产物的pH值至3.5，并再升温至152℃时进行常压聚合反应，当反应物料的色率达到0.057时停止反应，分别加23.76kg水和7.56kg液体氢氧化钠调制，开冷却循环水将反应物料降温至70℃以下，即可收料。
实施例6
本发明一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，包括以下步骤：
(1)脱水缩合反应：称取150kg果葡糖浆(F42，干基为72.0％)置于反应釜中，持续搅拌并升温加热至95℃完成糖类物质脱水反应，浓缩至固形物浓度为95％；
(2)高温聚合反应：用硫酸调节上述脱水缩合产物的pH值至3.5，并再升温至154℃时进行常压聚合反应，当反应物料的色率达到0.0608时停止反应，分别加21.6kg水和6.48kg液体氢氧化钠调制，开冷却循环水将反应物料降温至70℃以下，即可收料。
实施例7
本发明一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，包括以下步骤：
(1)脱水缩合反应：称取150kg果葡糖浆(F42，干基为72.0％)置于反应釜中，持续搅拌并升温加热至95℃完成糖类物质脱水反应，浓缩至固形物浓度为95％；
(2)高温聚合反应：用硫酸调节上述脱水缩合产物的pH值至3.5，并再升温至154℃时进行常压聚合反应，当反应物料的色率达到0.0456时停止反应，分别加27kg水和8.1kg液体氢氧化钠调制，开冷却循环水将反应物料降温至70℃以下，即可收料。
实施例8
本发明制备的普通法焦糖色的抗氧化性能测定试验。
试验样品：实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6和实施例7制备的普通法焦糖色样品。
按照如下方法进行测定：
1、DPPH自由基清除能力的测定
配制0.5mg/mL的焦糖色溶液1.5mL，加入0.1mmol/L DPPH乙醇溶液1.5mL，混匀后室温下避光反应30min，在517nm波长处测定吸光值A1；1.5mL乙醇取代DPPH乙醇溶液与0.5mg/mL的焦糖色溶液1.5mL混匀后室温下避光反应30min，在517nm波长处测定吸光值为A2；1.5mL去离子水取代样品溶液和DPPH乙醇溶液避光反应30min测定吸光值为A0。
DPPH自由基清除率(％)＝{1-(A1-A2)/A0}×100
2、还原力的测定
配制0.5mg/mL的焦糖色溶液1.5mL，加入0.2mol/mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.6)2.5mL和1％(质量分数)铁氰化钾溶液2.5mL，混匀后在50℃水浴20min，取出迅速冷却，加入10％(质量分数)三氯乙酸(TCA)2.5mL，混匀后在3000rpm下离心10min，取上清液2.5mL，加入去离子水2.5mL和0.1％(质量分数)三氯化铁0.5mL，充分混匀后在室温下反应15min，在700nm波长处测定吸光值。
3、ABTS自由基清除能力的测定
配制7mmol/L ABTS和2.5mmol/L过硫酸钾的混合液，在室温、避光的条件下静置过夜，形成ABTS母液；该母液在使用前用PBS缓冲液(0.2mol/mL，pH 7.4)稀释15倍,使其在734nm波长处的吸光值为0.70±0.02；取2.0mg/mL的焦糖色溶液0.05mL与5mL ABTS稀释液混合振荡20s后避光放置5min，在734nm波长处测定吸光值A1；用5mL去离子水取代ABTS稀释液与2.0mg/mL的焦糖色溶液0.05mL混合振荡20s后避光放置5min，在734nm波长处测定吸光值为A2；空白对照即将样品溶液换成去离子水，其吸光值A0。
ABTS自由基清除率(％)＝{1-(A1-A2)/A0}×100
本发明制备的普通法焦糖色的抗氧化性能测定结果见表1。
表1
由表1可知，与常规普通法焦糖色制备工艺(实施例6和7)相比，本发明制备的普通法焦糖色，其抗氧化性性能显著增强，在0.5mg/mL的条件下，其DPPH自由基清除率达到84％，还原力达到0.78；在2.0mg/mL的条件下，其ABTS自由基清除率达到66.5％。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将糖类物质计量加入反应釜中，持续搅拌并升温至95-105℃，进行脱水浓缩反应，得到脱水浓缩反应后物料；
(2)向所述脱水浓缩反应后物料中加入无机酸，继续升温至120-130℃进行低温聚合反应，停止反应，降温，得到低温聚合反应后物料；
(3)向所述低温聚合反应后物料中加入有机多元酸，再升温至150-160℃进行高温聚合反应，终止反应，加水和液体氢氧化钠调制并冷却，得到抗氧化普通法焦糖色。
2.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述糖类物质为蔗糖、葡萄糖、果葡糖浆中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述脱水浓缩反应后物料的浓度为90-95％。
4.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸和磷酸中的一种或两种；所述无机酸将所述脱水浓缩反应后物料pH值调节至2.0-3.0。
5.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述停止反应的条件为色率达到0.0114-0.0133。
6.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述降温是指将温度降低到75-80℃。
7.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述有机多元酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、丁二酸中的一种或几种；所述有机多元酸将所述低温聚合反应后物料pH值调节至3.5-4.0。
8.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述终止反应的条件为色率达到0.0456-0.0608。
9.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述水的添加量为所述糖类物质以干重计的20-25％。
10.如权利要求1所述的梯度反应提升普通法焦糖色抗氧化性的方法，其特征在于，所述液体氢氧化钠的质量浓度为30％；所述液体氢氧化钠的添加量为所述糖类物质以干重计的6-8％。
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