CN114196229A - 一种降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法，其包括：(1)采用果葡糖浆、葡萄糖浆和白砂糖制备复配糖溶液；(2)向所述复配糖溶液中加入酸催化剂，一次反应至色率为3000～6000EBC；(3)然后加入Lewis酸和酸催化剂，二次反应至色率为10000～16000EBC，加水终止反应，调节pH值至5.5～7.5并保温，冷却，制得焦糖色产品。本发明能够在保证反应效率及焦糖色产品的基本理化指标不变的基础上，将普通法焦糖色的乙酰丙酸含量降低至2500ppm以下，提高了焦糖色的安全性，以焦糖色在酱油中的添加量为20wt％计，可将酱油中的乙酰丙酸含量降低至500ppm以下。

Description

一种降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法。
背景技术
焦糖色亦称焦糖，俗称酱色，属于食品添加剂的一种。在食品工业中，焦糖色的使用量占据了食用着色剂的80％以上，尤其在调味品(例如老抽酱油)中的使用更为重要。焦糖色主要分为4大类，分别为：(1)普通法焦糖色；(2)苛性亚硫酸盐法焦糖色；(3)氨法焦糖色；(4)亚硫酸铵法焦糖色。其中，普通法焦糖色因不含氮元素，在焦化过程中不会产生含氮的4-MI；此外，由于其红色指数较高，体态粘稠，特别适用于老抽酱油，因而得到了广泛应用。使用普通法焦糖色的老抽酱油，上色红润，抗氧化能力强，久放不发黑。
然而，普通法焦糖色在生产制备过程中使用的酸/碱催化剂使其和氨法焦糖色一样产生大量的乙酰丙酸。高浓度的乙酰丙酸有微弱毒性和一定的刺激性，易引发呼吸道过敏。虽然焦糖色及酿造酱油的国标中没有乙酰丙酸含量的限定，这主要是因为老抽酱油的食用量低，处于绝对安全水平，不会因为酱油中的乙酰丙酸而引发安全问题。但在某些国家和地区已将乙酰丙酸的含量作为指标用来区分酿造酱油和配制酱油；若酿造酱油中的乙酰丙酸含量超过了0.1％(即1000ppm)，就属于添加了“酸水解植物蛋白的调味液”的配制酱油。发明人通过对国内市场上的老抽酱油进行普查，发现：无论采用何种的焦糖色，绝大多数老抽酱油中的乙酰丙酸含量都在1500～3000ppm，对应焦糖色中的乙酰丙酸含量在6000～15000ppm。随着居民生活水平的提高，消费者越来越追求食品的天然、健康和绿色。因此，亟需寻求一种能有效降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的方法。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法。
为达到其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法，其包括如下步骤：
(1)采用果葡糖浆、葡萄糖浆和白砂糖制备复配糖溶液；
(2)向所述复配糖溶液中加入酸催化剂，一次反应至色率为3000～6000EBC；
(3)然后加入Lewis酸和酸催化剂，二次反应至色率为10000～16000EBC，加水终止反应，调节pH值至5.5～7.5并保温，冷却，制得焦糖色产品。
乙酰丙酸是葡萄糖和果糖在制备焦糖色过程中反应生成的副产物，整个过程分为两步：第一步，在酸性高温条件下，葡萄糖和果糖发生烯醇化反应并转化为3-脱氧-己糖，再脱水生成5-羟甲基糠醛；第二步，5-羟甲基糠醛在酸性条件下与水作用，经过质子化重排，脱除一份子甲酸后生成乙酰丙酸。Levis酸(FeCl3、AlCl3等)催化第一步反应效果好，而布朗斯特酸(HCl、H2SO4等)催化第二步反应效果好。此外，果糖的酸催化反应速率比葡萄糖快30～40倍，造成这种现象的原因可能是：(1)果糖烯醇化反应速度高于葡萄糖；(2)葡萄糖要先在Levis酸的作用下异构化为果糖。
为此，本发明首先对糖原料进行优化，采用果葡糖浆、葡萄糖浆和白砂糖复配形成糖原料，在保证了最终焦糖色产品的红色指数较高的基础上，降低了果糖的含量；其次，本发明通过步骤(2)中的高温带压反应，在保证了反应速率的基础上，大大减少了酸催化剂的使用量，降低了乙酰丙酸的生成量；最后，本发明从乙酰丙酸的生成途径出发，新引入Lewis酸并采用分段式添加不同种类酸催化剂的方式进行了二次常压反应，Lewis酸的加入能够进一步催化反应的进行，降低反应难度，得到红色指数高、流动性好以及乙酰丙酸含量低的焦糖色。试验证明，通过本发明生产方法制备的普通法焦糖色不仅在乙酰丙酸含量上降低至2500ppm以下，而且红色指数≥6.2，流动性好。
优选地，所述步骤(1)中，果葡糖浆、葡萄糖浆和白砂糖的固形物质量比为5～10∶2～5∶1～3。
优选地，所述复配糖溶液的干基为80％以上。
优选地，所述步骤(2)中，酸催化剂的添加量为0.1‰～0.5‰，以酸催化剂的有效成分(纯度100％时)质量占复配糖溶液固形物质量的比例计。
优选地，所述步骤(2)的一次反应在带压高温条件下进行，温度为140～180℃，升温速度为20～50℃/h，压力为0.01～0.30MPa。
优选地，所述步骤(2)和步骤(3)使用的酸催化剂选自食品级的硫酸、盐酸、柠檬酸、乳酸中的至少一种。
优选地，所述Lewis酸选自氯化铁、氯化铝中的至少一种。
优选地，所述步骤(3)中，Lewis酸的添加量为0.05‰～0.5‰，酸催化剂的添加量为0.1‰～0.5‰，以Lewis酸或酸催化剂的有效成分(纯度100％时)质量占复配糖溶液固形物质量的比例计。
优选地，所述步骤(3)的二次反应在常压高温条件下进行，温度为110～150℃。
本发明还提供了一种焦糖色，其采用所述降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法制得。
进一步地，所述焦糖色的乙酰丙酸含量为2500ppm以下，红色指数≥6.2。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供的生产方法能够在保证反应效率及焦糖色产品的基本理化指标不变的基础上，将普通法焦糖色的乙酰丙酸含量降低至2500ppm以下，提高了焦糖色的安全性，以焦糖色在酱油中的添加量为20wt％计，可将酱油中的乙酰丙酸含量降低至500ppm以下，使酱油产品符合消费者天然、健康和绿色的需求。
附图说明
图1为本发明降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明实施例中所使用的原料可通过市售购买获得，或者可通过现有常规方法获得，且平行实验使用的都是同一种。
实施例1
选择容积为25L的高压反应釜，取7.5kg固形物的F55型果葡糖浆、6kg固形物的葡萄糖浆和1.5kg固形物的白砂糖溶液加入反应釜中，混合均匀形成干基为80％以上的复配糖溶液，再加入酸催化剂(食品级硫酸，有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的0.2‰)，在半密闭条件下进行一次反应，反应温度为150℃，升温速度为30℃/h，压力为0.05MPa，焦化反应至色率为5500，然后加入Lewis酸(氯化铁，固形物质量占复配糖溶液固形物质量的0.1‰)和酸催化剂(食品级柠檬酸，有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的0.2‰)，在常压下进行二次反应，反应温度为135℃，反应至色率为15000EBC，加水终止反应后，加碱调节pH值至6.5后90℃保温30min，得到普通法焦糖色。
实施例2
选择容积为25L的高压反应釜，取6kg固形物的F55型果葡糖浆、6kg固形物的葡萄糖浆和3kg固形物的白砂糖溶液加入反应釜中，混合均匀形成干基为80％以上的复配糖溶液，再加入酸催化剂(食品级硫酸，有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的0.1‰)，在半密闭条件下进行一次反应，反应温度为150℃，升温速度为50℃/h，压力为0.050MPa，焦化反应至色率为5500，然后加入Lewis酸(氯化铝，固形物质量占复配糖溶液固形物质量的0.5‰)和酸催化剂(食品级柠檬酸，有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的0.1‰)，在常压下进行二次反应，反应温度为140℃，反应至色率为15000EBC，加水终止反应后，加碱调节pH值至6.5后90℃保温30min，得到普通法焦糖色。
实施例3
选择容积为25L的高压反应釜，取10kg固形物的F55型果葡糖浆、2.5kg固形物的葡萄糖浆和2.5kg固形物的白砂糖溶液加入反应釜中，混合均匀形成干基为80％以上的复配糖溶液，再加入酸催化剂(食品级柠檬酸，有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的0.4‰)，在半密闭条件下进行一次反应，反应温度为150℃，升温速度为20℃/h，压力为0.05MPa，焦化反应至色率为4500，然后加入Lewis酸(氯化铁，固形物质量占复配糖溶液固形物质量的0.2‰)和酸催化剂(食品级硫酸，有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的0.1‰)，在常压下进行二次反应，反应温度为140℃，反应至色率为14000EBC，加水终止反应后，加碱调节pH值至6.5后90℃保温30min，得到普通法焦糖色。
对比例1
对比例1制备普通法焦糖色的方法与实施例1的区别仅在于：对比例1不对糖原料进行复配处理(即不加葡萄糖浆和白砂糖)，而是取15kg固形物的F55型果葡糖浆，其他步骤同实施例1。
对比例2
对比例2制备普通法焦糖色的方法与实施例1的区别仅在于：一次反应时不采用带压高温条件，同时增加酸催化剂的用量，使反应速度与实施例1相同。
具体地，对比例2的生产方法为：选择容积为25L的高压反应釜，取7.5kg固形物的F55型果葡糖浆、6kg固形物的葡萄糖浆和1.5kg固形物的白砂糖溶液加入反应釜中，混合均匀形成干基为80％以上的复配糖溶液，再加入酸催化剂(食品级硫酸，有效成分质量占复配糖液固形物质量的0.5‰)，在半密闭条件下进行一次反应，反应温度为135℃，升温速度为30℃/h，压力为常压，焦化反应至色率为5500，后续步骤同实施例1，焦化时间维持不变(即反应速度与实施例1相同)。
对比例3
对比例3制备普通法焦糖色的方法与实施例1的区别仅在于：不使用Lewis酸，以相同转化速率的传统酸催化剂代替，其他步骤同实施例1。
具体地，对比例3的生产方法为：选择容积为25L的高压反应釜，取7.5kg固形物的F55型果葡糖浆、6kg固形物的葡萄糖浆和1.5kg固形物的白砂糖溶液加入反应釜中，混合均匀形成干基为80％以上的复配糖溶液，再加入酸催化剂(食品级硫酸，有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的0.2‰)，在半密闭条件下进行一次反应，反应温度为150℃，升温速度为30℃/h，压力为0.05MPa，焦化反应至色率为5500，然后不加Lewis酸，只加入酸催化剂(食品级柠檬酸，有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的0.8‰)，在常压下进行二次反应，反应温度为135℃，反应至色率为15000EBC，加水终止反应后，加碱调节pH值至6.5后90℃保温30min，得到普通法焦糖色。
效果测试
测试方法：
色率＝A6100.1％×20000/0.076
红色指数＝10×log(A5100.1％/A6100.1％)
乙酰丙酸含量的测试参考国标GB 5009.252-2016《食品安全国家标注食品中乙酰丙酸的测定》
密度：使用密度计进行测试
测试结果：
Figure BDA0003447109540000061
从上表数据可以看出：普通法焦糖色的原料选择、催化剂的添加方式、工艺规程和参数、以及Levis酸的添加与否都对焦糖色产品中的乙酰丙酸含量产生影响。比较实施例1和对比例1可知，按照本发明的方法复配糖原料，可有效降低焦糖色产品中的乙酰丙酸含量。比较实施例1和对比例2可知，本发明在一次反应中采用带压高温的反应方式，可保证反应速率，降低酸催化剂的使用量，进而降低焦糖色产品中的乙酰丙酸含量。比较实施例1和对比例3可知，本发明在二次反应中，采用Levis酸代替部分的传统酸催化剂，可增强反应，进而在保证焦糖色产品的红色指数的情况下，降低产品中的乙酰丙酸含量。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种降低普通法焦糖色的乙酰丙酸含量的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用果葡糖浆、葡萄糖浆和白砂糖制备复配糖溶液；
(2)向所述复配糖溶液中加入酸催化剂，一次反应至色率为3000～6000EBC；
(3)然后加入Lewis酸和酸催化剂，二次反应至色率为10000～16000EBC，加水终止反应，调节pH值至5.5～7.5并保温，冷却，制得焦糖色产品。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，果葡糖浆、葡萄糖浆和白砂糖的固形物质量比为5～10∶2～5∶1～3。
3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述复配糖溶液的干基为80％以上。
4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，酸催化剂的添加量为0.1‰～0.5‰，以酸催化剂的有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的比例计。
5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)的一次反应在带压高温条件下进行，温度为140～180℃，升温速度为20～50℃/h，压力为0.01～0.30MPa。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)使用的酸催化剂选自食品级的硫酸、盐酸、柠檬酸、乳酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述Lewis酸选自氯化铁、氯化铝中的至少一种。
8.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中，Lewis酸的添加量为0.05‰～0.5‰，酸催化剂的添加量为0.1‰～0.5‰，以Lewis酸或酸催化剂的有效成分质量占复配糖溶液固形物质量的比例计。
9.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)的二次反应在常压高温条件下进行，温度为110～150℃。
10.一种焦糖色，其特征在于，由如权利要求1～9任一项所述的生产方法制得，所述焦糖色的乙酰丙酸含量为2500ppm以下，红色指数≥6.2。
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