CN113397018A - 一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，包括以下步骤：S1、一次反应：向原料淀粉糖浆中加入酸溶液，升温反应至指定色率，终止反应；S2、二次反应：向一次反应所得的物料中加入Ti‑Mg催化剂，并通入氧气，加压升温反应至要求色率时终止反应。本发明与没有添加Ti‑Mg催化剂生产的焦糖色相比，催化生成更多数量、更多种类的取代呋喃。这些取代呋喃中含有醛基、酮基、羟基、碳碳双键等官能团，能显著提升普能法焦糖色的抗氧化性，赋予添加普通法焦糖色的食品抗氧化性，从而防止或推迟食品的氧化变质，更显著的为焦糖色和食品延长保质期。
Description
技术领域
本发明涉及焦糖色生产技术领域，具体涉及一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺。
背景技术
焦糖色在我国有着广泛的使用传统，是用量最大的食用色素，在食品领域中具有极为重要的作用。由于普通法焦糖色其安全的特点和优良性质，在世界大多数国家和地区都容许添加于多类食品中。我国现行的《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)中，普通法焦糖色可用于饼干、酱油、醋、饮料、配制酒、果冻等多种食品中，且在大多数食品中可按生产需要量适量使用。
氧化作用可导致食品中的油脂酸败、食品褪色、褐变、维生素破坏等，加快食品的氧化变质。而普通法焦糖色自身含有醛类、酮类、酸类、醇类和不饱和烃类等抗氧化性化学成分，具有一定的、浓度依赖的抗氧化能力。其对超氧阴离子自由基(O2 －·)清除能力效果较好，其还原力和对DPPH自由基清除能力也较强，对羟自由基(·OH)也有一定的清除能力，添加普通法焦糖色使食品获得一定的抗氧化性，对食品的稳定性和耐藏性都有一定的帮助。
更进一步提升普通法焦糖色的抗氧化性能延长自身的保持期，同时能赋予添加普通法焦糖色的食品显著抗氧化的功能特性，从而阻止食品中易氧化分子发生氧化连锁反应，或能够抑制氧化酶类的活性，从而防止或推迟食品的氧化变质，更显著的为食品提供稳定性和耐藏性。所以具有较强抗氧化性的普通法焦糖色应用前景可观，可为焦糖色的开发和利用提供潜在的力量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，通过该生产工艺能够提高所生产普通法焦糖色的抗氧化效果。
本发明通过下述技术方案实现：
一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，包括以下步骤：
S1、一次反应：向原料淀粉糖浆中加入酸溶液，升温反应至指定色率，终止反应；
S2、二次反应：向一次反应所得的物料中加入Ti-Mg催化剂，并通入氧气，加压升温反应至要求色率时终止反应。
焦糖化作用产生的成分可分为两类，其中一类是在酸性条件下加热，醛糖或酮糖进行烯醇化，生成1，2－烯醇式己糖，随后进行一系列的脱水、分子重排、环构化步聚形成羟甲基糠醛，糠醛中的羟基、醛基、共轭双键都有较强的抗氧化性，这也是普通法焦糖色自身具有抗氧化性的重要原因。
本发明的原料淀粉糖浆为糖类，糖类在没有含氨基化合物存在时，加热分解能引起糖异头移位、环的改变和糖苷键断裂以及生成新的糖苷键。热分解由于脱水在糖环中形成双键，从而产生不饱和的环状中间体，例如呋喃环；呋喃环中的共轭双键具有吸收光、产生颜色、提升焦糖色抗氧化性的特性。
本发明通过在进行一次反应后加入Ti-Mg催化剂，由于经过一次反应的物料中含有1，2－烯醇式已糖，烯醇丙糖等烯烃，Ti-Mg催化剂中的氯化镁和1，2－烯醇式已糖，烯醇丙糖等烯烃进行交换得到新的格氏试剂R－MgCl，新的格氏试剂再和氧气、3－脱氧葡萄糖醛酮等亲电试剂进行格氏反应，形成各种取代呋喃，如羟甲基糠醛，4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮，3－羟基－2－乙酰呋喃等。与没有添加自制Ti－Mg催化剂的普通法焦糖色相比，自制Ti－Mg催化剂能在原有基础上进一步催化生成更多数量、更多种类的取代呋喃，从而进一步的提升普通法焦糖色的抗氧化性。
同时，本发明中Ti-Mg催化剂的加入时机为依次反应完成后，在二次反应中加入Ti-Mg催化剂，充氧、加压反应，能够提高反应物料中氧气的利用率，加快反应速度。
通过本发明所述生产公司制备的普通法焦糖色不仅抗氧化性能显著提高，且达到了意料不到的技术效果：明显提升焦糖色红色的指数，使焦糖色溶液更红亮，产品色泽更悦人。
进一步地，以原料淀粉糖浆的干基计，Ti-Mg催化剂的加入量为0.1～0.2％。
通过实验验证，Ti-Mg催化剂的加入量为0.1～0.2％时效果最为合适。Ti-Mg催化剂低于0.1％，催化剂效果较差，达不到目标要求；Ti-Mg催化剂高于0.2％，其催化剂效果与Ti-Mg催化剂0.2％相当，增加催化剂成本同时不但增长加其催化剂效果，最终还会在加收过滤时降低过滤效率。
进一步地，Ti-Mg催化剂以多孔硅胶和氯化镁为载体，钛为活性成分，其中，以重量百分比计，Ti含量为0.3～1.0％，Mg含量为16.0～23.4％，余量为多孔硅胶。
进一步地，以原料淀粉糖浆的干基计，氧气的加入量为12～21mL/t。
进一步地，步骤S2中反应温度应维持在105-115℃。
进一步地，以原料淀粉糖浆的干基计，酸溶液的加入量为0.3～0.5％。
酸溶液用量过大，酸度低，反应速度快，过程控制相对困难；过度催化剂，会形成大量不容于水，不溶于盐水的结构不明的黑色素；间接影响了共轭双键的形成，造成焦糖色成品红指降低。对产品质量有较大的影响。
进一步地，步骤S1的指定色率为
进一步地，原料淀粉糖浆至少包括麦芽糖浆、葡萄糖浆和果葡糖浆中的一种；酸溶液至少包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸和乙酸中的一种。
如上述生产工艺制备的普通法焦糖色。
如上述生产工艺制备的普通法焦糖色在食品添加剂中的应用。
将本发明所制备的普通法焦糖色添加到食品中，能够有效防止或推迟食品的氧化变质，更显著的为焦糖色和食品延长保质期。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过先将原料淀粉糖浆与酸溶液进行一次反应，然后向一次反应后的物料加入Ti-Mg催化剂进行二次反应，能显著提高焦糖色中呋喃的种类和数量，使得能显著提升普能法焦糖色的抗氧化性，赋予添加普通法焦糖色的食品抗氧化性，从而防止或推迟食品的氧化变质，更显著的为焦糖色和食品延长保质期。
2、本发明反应过程中生成较多的取代呋喃，所以焦糖色中也就含多的共轭双键，共轭双键具有吸收光和产生颜色的特性，会明显提升焦糖色红色的指数，使焦糖色溶液更红亮，产品色泽更悦人。
3、本发明中Ti-Mg催化剂的加入时机为依次反应完成后，在二次反应中加入Ti-Mg催化剂，充氧、加压反应，提高了反应物料中氧气的利用率，加快了反应速度，节约了升温反应过程的能源，降低生产成本。
4、本发明的普通法焦糖色产品过滤后，可回收重复利用Ti-Mg催化剂，提高催化剂利用率，节约催化剂成本。
5、本发明的采用的Ti-Mg催化剂更易控制和稳定催化剂质量，从而保证对普通法焦糖色反应过程的催化效果，稳定普通法焦糖色的产品质量。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
生产36Be，10000EBC焦糖色(EBC为焦糖色的色率单位；Be指焦糖色的波美值，色率、波美均为焦糖色的测定指标)。包括以下步骤：
(1)计量进料：将干物质的量为6000kg的麦芽糖浆计量加入反应罐；
(2)加酸：加入18kg盐酸，加压升温反应至色率0.005时停止第一次反应；
(3)第一次反应完成后，加入600gTi-Mg催化剂，通入72g氧气，升温加压反应至色率0.038，终止反应；
(4)过滤：反应完成后的物料，通过200目的滤网过滤，滤掉焦糖色中杂质，回收Ti-Mg催化剂；
(5)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美、酸度等技术指标要求进行调配；
(6)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
在本实施例中，Ti-Mg催化剂以多孔硅胶和氯化镁为载体，钛为活性成分，其中，以重量百分比计，Ti含量为18g，Mg含量为960g，孔硅胶为5022g。。
对比例1：
本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：
不加入Ti-Mg催化剂，且不通入氧气。
将实施例1和对比例1制备的焦糖色进行抗氧化性对比，结果如表1所示：
表1
注：表中数据表示清除自由基所需的焦糖溶液浓度，所需要的焦糖溶液浓度越低，表明氧化性越强。
实施例2：
生产36Be，15000EBC焦糖色(EBC为焦糖色的色率单位；Be指焦糖色的波美值，色率、波美均为焦糖色的测定指标)。包括以下步骤：
(1)计量进料：将干物质的量为10000kg的麦芽糖浆计量加入反应罐；
(2)加酸：加入40kg磷酸，加压升温反应至色率0.008时停止第一次反应；
(3)第一次反应完成后，加入5000gTi-Mg催化剂，通入160g氧气，升温加压反应至色率0.057，终止反应；
(4)过滤：反应完成后的物料，通过200目的滤网过滤，滤掉焦糖色中杂质，回收Ti-Mg催化剂；
(5)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美、酸度等技术指标要求进行调配；
(6)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
在本实施例中，Ti-Mg催化剂以多孔硅胶和氯化镁为载体，钛为活性成分，其中，以重量百分比计，Ti含量为90g，Mg含量为3000g，多孔硅胶为11910g。
对比例2：
本对比例基于实施例2，与实施例2的区别在于：
不加入Ti-Mg催化剂，且不通入氧气。
将实施例2和对比例2制备的焦糖色进行抗氧化性对比，结果如表2所示：
表2
注：表中数据表示清除自由基所需的焦糖溶液浓度，所需要的焦糖溶液浓度越低，表明氧化性越强。
实施例3：
生产36Be，20000EBC焦糖色(EBC为焦糖色的色率单位；Be指焦糖色的波美值，色率、波美均为焦糖色的测定指标)。包括以下步骤：
(1)计量进料：将干物质的量为15000kg的麦芽糖浆计量加入反应罐；
(2)加酸：加入75kg柠檬酸，加压升温反应至色率0.010时停止第一次反应；
(3)第一次反应完成后，加入15000gTi-Mg催化剂，通入315g氧气，升温加压反应至色率0.076，终止反应；
(4)过滤：反应完成后的物料，通过200目的滤网过滤，滤掉焦糖色中杂质，回收Ti-Mg催化剂；
(5)调配：将物料泵入调配罐，根据色率、波美、酸度等技术指标要求进行调配；
(6)计量灌装：调配好的产品，计量灌装，入库保管。
在本实施例中，Ti-Mg催化剂以多孔硅胶和氯化镁为载体，钛为活性成分，其中，以重量百分比计，Ti含量为300g，Mg含量为7020g，多孔硅胶为22680g。
对比例3：
本对比例基于实施例3，与实施例3的区别在于：
不加入Ti-Mg催化剂，且不通入氧气。
将实施例3和对比例3制备的焦糖色进行抗氧化性对比，结果如表3所示：
表3
注：表中数据表示清除自由基所需的焦糖溶液浓度，所需要的焦糖溶液浓度越低，表明氧化性越强。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、一次反应：向原料淀粉糖浆中加入酸溶液，升温反应至指定色率，终止反应；
S2、二次反应：向一次反应所得的物料中加入Ti-Mg催化剂，并通入氧气，加压升温反应至要求色率时终止反应。
2.根据权利要求1所述的一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，其特征在于，以原料淀粉糖浆的干基计，Ti-Mg催化剂的加入量为0.1～0.2％。
3.根据权利要求1所述的一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，其特征在于，Ti-Mg催化剂以多孔硅胶和氯化镁为载体，钛为活性成分，其中，以重量百分比计，Ti含量为0.3～1.0％，Mg含量为16.0～23.4％，余量为多孔硅胶。
4.根据权利要求1所述的一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，其特征在于，以原料淀粉糖浆的干基计，氧气的加入量为12～21mL/t。
5.根据权利要求1所述的一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，其特征在于，步骤S2中反应温度应维持在105-115℃。
6.根据权利要求1所述的一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，其特征在于，以原料淀粉糖浆的干基计，酸溶液的加入量为0.3～0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，其特征在于，步骤S1的指定色率为
8.根据权利要求1所述的一种提升普通法焦糖色抗氧化性的工艺，其特征在于，原料淀粉糖浆至少包括麦芽糖浆、葡萄糖浆和果葡糖浆中的一种；酸溶液至少包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸和乙酸中的一种。
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