CN105289247A - 一种硬酯酰氯的光气回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种硬酯酰氯的光气回收方法，其步骤如下：首先将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中；其次将上述升温后的气体通入冷却塔中；再次将上述冷却后的物料通入到NaOH溶液中；再次将上述放出的物料转移至合成釜内进行加热；再次将上述放出气体后的物料进行加热，过滤，同时将上述放出的气体继续通入NaOH溶液中；最后将上述气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可。本发明因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够将尾气中的其余气体除去，避免了尾气直接排放造成的环境污染，同时可以光气进一步的回收，降低了成本，可以减少整体光气的浪费，同时回收的可以回收的光气纯度为69.9-78.9％。

Description

一种硬酯酰氯的光气回收方法

技术领域

本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种硬酯酰氯的光气回收方法。

背景技术

硬脂酰氯(Stearoylacidchloride，又名十八酰氯)是一种农药中间体，也是造纸中性施胶剂—-烷基稀酮二聚体(AKD)的生产原料，是硬脂酸在催化剂二甲基甲酰胺(DMF)的催化下，与光气反应生成的。

在催化光化反应过程中，DMF、硬脂酸、硬脂酰氯发生副反应，生成复杂的焦油类有色物质，硬脂酰氯是热敏性物质，当超过一定温度后会发生聚合反应产生焦油，且焦油产生量随温度升高和加热时间的延长迅速增加。因此，只有在较低温度条件下快速气化，才能顺利实现蒸馏脱色，常规精馏条件下焦油生成速率过高，一般采用活性炭进行脱色，但是上述原料反应还会产生尾气，且产生的尾气比较多样，例如光气会过量，才能使得硬脂酸能够完全反应，但是光气在反应时会与水同时反应产生氯化氢气体和二氧化碳气体，以及一些其他的副反应产生的尾气，由于尾气不能处理直接排到空气中会影响环境，同时一些大量的光气等尾气不能回收利用会造成一定的浪费。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种硬酯酰氯的光气回收方法，能够有效回收利用尾气。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种硬酯酰氯的光气回收方法，其特征在于：其步骤如下：

1)将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到100-110℃，时间为15-30s；

2)将步骤1中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至1-7℃，且时间为10-15分钟；

3)将步骤2冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为8-10％，时间为10-20分钟，且进行不停的搅拌；

4)将步骤3中放出的物料转移至合成釜内进行加热到12-15℃，时间为20-25分钟，回收合成釜放出的气体；

5)将步骤4中放出气体后的物料进行加热到30-35℃，过滤，同时将步骤4放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为20-25％。

6)将步骤5中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可。

进一步地，其步骤具体还如下：

1)将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到105℃，时间为28s；

2)将步骤1中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至6℃，且时间为13分钟；

3)将步骤2冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为9％，时间为15分钟，且进行不停的搅拌；

4)将步骤3中放出的物料转移至合成釜内进行加热到14℃，时间为24分钟，回收合成釜放出的气体；

5)将步骤4中放出气体后的物料进行加热到32℃，过滤，同时将步骤4放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为24％。

6)将步骤5中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可。

本发明的有益效果为：本发明因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够将尾气中的其余气体除去，避免了尾气直接排放造成的环境污染，同时可以光气进一步的回收，降低了成本，可以减少整体光气的浪费，同时回收的可以回收的光气纯度为69.9-78.9％。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

首先将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到105℃，时间为28s，可以混合气体中的水分变成水蒸气；其次将上述中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至6℃，且时间为13分钟，可以将光气冷却成液体；再次将上述冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为9％，时间为15分钟，且进行不停的搅拌，可以将部分二氧化碳气体与氯化氢气体反应成水与氯化钠；再其次将上述中放出的物料转移至合成釜内进行加热到14℃，时间为24分钟，回收合成釜放出的气体，可以将大量的光气分离出来，且其中还有余量的二氧化碳气体；再次将上述中放出气体后的物料进行加热到32℃，过滤，同时将上述放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为24％，可以将二氧化碳以及光气与水生成的氯化氢除去；最后将上述中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可，可以回收一定纯度的光气。

因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够将尾气中的其余气体除去，避免了尾气直接排放造成的环境污染，同时可以光气进一步的回收，降低了成本，可以减少整体光气的浪费，同时回收的可以回收的光气纯度为78.9％。

实施例2

首先将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到100℃，时间为30s，可以混合气体中的水分变成水蒸气；其次将上述中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至7℃，且时间为15分钟，可以将光气冷却成液体；再次将上述冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为8％，时间为10分钟，且进行不停的搅拌，可以将部分二氧化碳气体与氯化氢气体反应成水与氯化钠；再其次将上述中放出的物料转移至合成釜内进行加热到12℃，时间为20分钟，回收合成釜放出的气体，可以将大量的光气分离出来，且其中还有余量的二氧化碳气体；再次将上述中放出气体后的物料进行加热到30℃，过滤，同时将上述放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为20％，可以将二氧化碳以及光气与水生成的氯化氢除去；最后将上述中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可，可以回收一定纯度的光气。

因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够将尾气中的其余气体除去，避免了尾气直接排放造成的环境污染，同时可以光气进一步的回收，降低了成本，可以减少整体光气的浪费，同时回收的可以回收的光气纯度为69.9％。

实施例3

首先将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到103℃，时间为25s，可以混合气体中的水分变成水蒸气；其次将上述中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至4℃，且时间为14分钟，可以将光气冷却成液体；再次将上述冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为9％，时间为20分钟，且进行不停的搅拌，可以将部分二氧化碳气体与氯化氢气体反应成水与氯化钠；再其次将上述中放出的物料转移至合成釜内进行加热到13℃，时间为22分钟，回收合成釜放出的气体，可以将大量的光气分离出来，且其中还有余量的二氧化碳气体；再次将上述中放出气体后的物料进行加热到34℃，过滤，同时将上述放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为22％，可以将二氧化碳以及光气与水生成的氯化氢除去；最后将上述中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可，可以回收一定纯度的光气。

因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够将尾气中的其余气体除去，避免了尾气直接排放造成的环境污染，同时可以光气进一步的回收，降低了成本，可以减少整体光气的浪费，同时回收的可以回收的光气纯度为72.9％。

实施例4

首先将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到108℃，时间为20s，可以混合气体中的水分变成水蒸气；其次将上述中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至3℃，且时间为12分钟，可以将光气冷却成液体；再次将上述冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为10％，时间为13分钟，且进行不停的搅拌，可以将部分二氧化碳气体与氯化氢气体反应成水与氯化钠；再其次将上述中放出的物料转移至合成釜内进行加热到15℃，时间为25分钟，回收合成釜放出的气体，可以将大量的光气分离出来，且其中还有余量的二氧化碳气体；再次将上述中放出气体后的物料进行加热到35℃，过滤，同时将上述放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为21％，可以将二氧化碳以及光气与水生成的氯化氢除去；最后将上述中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可，可以回收一定纯度的光气。

因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够将尾气中的其余气体除去，避免了尾气直接排放造成的环境污染，同时可以光气进一步的回收，降低了成本，可以减少整体光气的浪费，同时回收的可以回收的光气纯度为-75.4％。

实施例5

首先将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到110℃，时间为15s，可以混合气体中的水分变成水蒸气；其次将上述中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至1℃，且时间为10分钟，可以将光气冷却成液体；再次将上述冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为9％，时间为18分钟，且进行不停的搅拌，可以将部分二氧化碳气体与氯化氢气体反应成水与氯化钠；再其次将上述中放出的物料转移至合成釜内进行加热到13℃，时间为23分钟，回收合成釜放出的气体，可以将大量的光气分离出来，且其中还有余量的二氧化碳气体；再次将上述中放出气体后的物料进行加热到31℃，过滤，同时将上述放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为25％，可以将二氧化碳以及光气与水生成的氯化氢除去；最后将上述中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可，可以回收一定纯度的光气。

因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够将尾气中的其余气体除去，避免了尾气直接排放造成的环境污染，同时可以光气进一步的回收，降低了成本，可以减少整体光气的浪费，同时回收的可以回收的光气纯度为77.6％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种硬酯酰氯的光气回收方法，其特征在于：其步骤如下：

1)将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到100-110℃，时间为15-30s；

2)将步骤1中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至1-7℃，且时间为10-15分钟；

3)将步骤2冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为8-10％，时间为10-20分钟，且进行不停的搅拌；

4)将步骤3中放出的物料转移至合成釜内进行加热到12-15℃，时间为20-25分钟，回收合成釜放出的气体；

5)将步骤4中放出气体后的物料进行加热到30-35℃，过滤，同时将步骤4放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为20-25％。

6)将步骤5中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可。

2.根据权利要求1所述的一种硬酯酰氯的光气回收方法，其特征在于：其步骤如下：

1)将生产硬质酰氯的尾气通入降膜吸收塔中，且将降膜吸收塔的温度到加热到105℃，时间为28s；

2)将步骤1中升温后的气体通入冷却塔中，将气体温度冷却至6℃，且时间为13分钟；

3)将步骤2冷却后的物料通入到NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为9％，时间为15分钟，且进行不停的搅拌；

4)将步骤3中放出的物料转移至合成釜内进行加热到14℃，时间为24分钟，回收合成釜放出的气体；

5)将步骤4中放出气体后的物料进行加热到32℃，过滤，同时将步骤4放出的气体继续通入NaOH溶液中，且NaOH溶液的浓度为24％。

6)将步骤5中的气体通入到带有干燥剂的过滤罐中，回收气体即可。