CN105254877A - 一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，属于石墨烯导电复合材料制备的领域，包括以下步骤：a.三维石墨烯的制备：将糠醇加入至表面活性剂水溶液中，水热反应得到聚糠醇；并将聚糠醇与氧化石墨烯混合后水热反应，得到氧化石墨烯/聚糠醇凝胶，还原一段时间，去掉聚糠醇，得到三维石墨烯；b.三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备：将所述步骤a的三维石墨烯分散于酸性溶液中，并加入苯胺，氧化剂，水热反应，得到三维石墨烯/聚苯胺复合材料。该方法是在多孔三维结构的石墨烯上生长聚苯胺，制备出的石墨烯/聚苯胺复合材料具有比表面积大，比电容高，稳定性和重现性好等特点，可广泛应用于超电容电极材料、储能材料、导热复合材料等领域。

Description

一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，属于石墨烯导电复合材料制备的领域。
背景技术
超级电容器材料是超电容在实际生活中应用的一大关键领域，至今为止也是制约超电容应用的一大瓶颈。当前电子器件主要往小、精等方向发展，这就要求超电容的体积足够的小，从而对超级电容器材料的能量密度、功率密度有较高的要求。当前大部分的超电容器件主要是基于双电层电容储电机理的廉价碳材料，但如果想得到能量密度较大的可能性太小。总结最近几年电容材料的发展，碳纳米管材料性能虽然较好，但其制造成本太高，没能得到较好的应用；导电聚苯胺具有较高的能量密度，但是其离子掺杂/去掺杂会引起其膜的体积出现膨胀或收缩，使膜开裂，最终导致电极材料的电性能下降，充放电循环寿命短、稳定性差，影响其利用率等。
石墨烯作为新兴的二维材料，在很多领域均得到充分的研究，在电容材料领域具有很大的潜在应用。此外，对于有机-无机复合材料的研究也得到了一定的成果。本发明将公布一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，不仅解决了石墨烯与聚苯胺在复合过程中的团聚，大大减小石墨烯的比表面积，而且能够得到较大比电容的复合材料。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，将三维石墨烯与苯胺单体混合，在高温高压下，使得聚苯胺在三维石墨烯的多孔结构里生长。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.三维石墨烯的制备：将糠醇加入至表面活性剂水溶液中，水热反应得到聚糠醇；并将聚糠醇与氧化石墨烯混合后水热反应，得到氧化石墨烯/聚糠醇凝胶，还原一段时间，去掉聚糠醇，得到三维石墨烯；
b.三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备：将所述步骤a的三维石墨烯分散于酸性溶液中，并加入苯胺，氧化剂，水热反应，得到三维石墨烯/聚苯胺复合材料。
进一步地，所述步骤a的表面活性剂为脂肪酸甘油酯、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的任意一种；所述表面活性剂水溶液的浓度为5-40mg/mL；所述表面活性剂与糠醇的质量比为(0.2-4)∶1，所述水热反应得到聚糠醇的反应温度为120-200℃。
进一步地，所述步骤a的氧化石墨烯需预处理，所述预处理为超声粉碎1h；聚糠醇与氧化石墨烯的质量比为(0.03～0.5)∶1；聚糠醇与氧化石墨烯水热反应的温度为140-180℃。
进一步地，所述步骤a的还原为退火处理，所述退火温度为500-900℃，退火环境为氮气气氛，退火时间为1-4h。
进一步地，所述步骤b中的酸性溶液为硫酸、磷酸、硅酸、原硅酸中的任意一种，酸性溶液的浓度为0.2-5mol/L。
进一步地，所述步骤b中三维石墨烯分散于酸性溶液的浓度为0.2-10mg/mL。
进一步地，所述步骤b中苯胺与三维石墨烯的质量比为(3-50)∶1。
进一步地，所述步骤b中的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、重铬酸钾、碘酸钾、氯化铁、二氧化锰中的任意一种或任意组合。
进一步地，所述步骤b的氧化剂溶于酸性溶液中的浓度为2-30mg/mL，氧化剂与苯胺的质量比为(0.33-5)∶1。
进一步地，所述步骤b的水热反应的温度为80-300℃，水热反应的时间为8-24h。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，是以聚糠醇为模板，通过控制聚糠醇的尺寸来实现对三维石墨烯孔径的尺寸控制，并在多孔三维结构的石墨烯上生长聚苯胺；通过该方法制备出的石墨烯/聚苯胺复合材料具有比表面积大，比电容高，稳定性和重现性好，具有良好的电容性能；可广泛应用于超电容电极材料、储能材料、导热复合材料等领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1为实施例1中的三维石墨烯的SEM图。
图2为实施例1中的三维石墨烯/聚苯胺复合材料的SEM图。
图3为实施例1中的三维石墨烯/聚苯胺复合材料的充放电曲线图。
图4为实施例1中的三维石墨烯/聚苯胺复合材料的CV曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂制备聚糠醇，以硫酸为酸性溶液制备石墨烯/聚苯胺复合材料：
步骤1：将1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于40mL去离子水中(即PVP的浓度为25mg/mL)，磁力条件下充分搅拌，直至PVP完全溶解后，缓慢加入0.5mL(0.5629g)的糠醇，滴加的速度为2-3秒/滴，继续搅拌30min至溶液变为无色，将上述溶液转移至水热反应釜中，在150℃恒温下保温12h，得到聚糠醇溶液产品。分别用去离子水和乙醇洗涤，至洗涤液为无色，置于温度为-48℃，压力低于18Pa的冻干机中冻干，之后真空60℃干燥10h，得到的聚糠醇。
称取500mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成氧化石墨烯水溶液；将聚糠醇与氧化石墨烯按照0.1∶1的质量比混合均匀后转入水热釜中，水热温度为120℃，反应时间为12h，得到石墨烯/聚糠醇凝胶。将石墨烯/聚糠醇凝胶在氮气环境下700℃退火处理2h，发生还原反应，去除聚糠醇，得到三维石墨烯。
步骤2：取步骤1得到的三维石墨烯14mg充分溶于70mL的1mol/L的硫酸溶液中，然后再逐滴加0.1g的苯胺单体(即苯胺与三维石墨烯的质量比为7.14∶1)，充分搅拌2h；向上述溶液中滴加溶有100mg过硫酸铵的1mol/L的硫酸溶液10mL；将上述溶液转移到反应釜中，140℃反应12h，得到三维石墨烯/聚苯胺复合材料。
测试所得到的三维石墨烯/聚苯胺复合材料的一系列性能，得到数据如下：如图1所示：三维石墨烯SEM图，可以清晰看到三维石墨烯为多孔结构；图2为三维石墨烯/聚苯胺复合材料的SEM图，显示聚苯胺附着在石墨烯的多孔结构中，大大增加了其比表面积；图3为三维石墨烯/聚苯胺复合材料的充放电性能图，其是在1mol/L的H2SO4电解液下，电流密度分别为1A/g，2A/g，3A/g，4A/g，5A/g，6A/g得到的比电容高达985F/g，表明得到的石墨烯/聚苯胺复合材料的电化学活性高，稳定性好，重现性好。图4为三维石墨烯/聚苯胺复合材料的CV曲线图，扫描速率分别为10mV/s，20mV/s，40mV/s，60mV/s，80mV/s，100mV/s，得到的比电容高达1151F/g，从CV曲线可看出，石墨烯/聚苯胺复合材的稳定性、重现性表现的比较完好，可广泛地应用于超级电容器的电极材料。
实施例2
本实施例以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂制备聚糠醇，以硫酸为酸性溶液制备石墨烯/聚苯胺复合材料：
步骤1：将1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于40mL去离子水中(即PVP的浓度为25mg/mL)，磁力条件下充分搅拌，直至PVP完全溶解后，缓慢加入0.5mL(0.5629g)的糠醇，滴加的速度为2-3秒/滴，继续搅拌30min至溶液变为无色，将上述溶液转移至水热反应釜中，在150℃恒温下保温12h，得到聚糠醇溶液产品。分别用去离子水和乙醇洗涤，至洗涤液位无色，置于温度为-48℃，压力低于18Pa的冻干机中冻干，之后真空60℃干燥10h，得到的聚糠醇。
称取500mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成氧化石墨烯水溶液；将聚糠醇与氧化石墨烯按照0.2∶1的质量比混合均匀后转入水热釜中，水热温度为120℃，反应时间为12h，得到石墨烯/聚糠醇凝胶。将石墨烯/聚糠醇凝胶在氮气环境下700℃退火处理2h，发生还原反应，去除聚糠醇，得到三维石墨烯。
步骤2：取步骤1得到的三维石墨烯7mg充分溶于7mL的1mol/L的硫酸溶液中，然后再逐滴加0.1g的苯胺单体(即苯胺与三维石墨烯的质量比为14.29∶1)，充分搅拌2h；向上述溶液中滴加溶有100mg过硫酸铵的1mol/L的硫酸溶液10mL；将上述溶液转移到反应釜中，140℃反应12h，得到三维石墨烯/聚苯胺复合材料。
实施例3
本实施例以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂制备聚糠醇，以磷酸为酸性溶液制备石墨烯/聚苯胺复合材料：
步骤1：将1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于40mL去离子水中(即PVP的浓度为25mg/mL)，磁力条件下充分搅拌，直至PVP完全溶解后，缓慢加入0.5mL(0.5629g)的糠醇，滴加的速度为2-3秒/滴，继续搅拌30min至溶液变为无色，将上述溶液转移至水热反应釜中，在150℃恒温下保温12h，得到聚糠醇溶液产品。分别用去离子水和乙醇洗涤，至洗涤液位无色，置于温度为-48℃，压力低于18Pa的冻干机中冻干，之后真空60℃干燥10h，得到的聚糠醇。
称取500mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成氧化石墨烯水溶液；将聚糠醇与氧化石墨烯按照0.03∶1的质量比混合均匀后转入水热釜中，水热温度为120℃，反应时间为12h，得到石墨烯/聚糠醇凝胶。将石墨烯/聚糠醇凝胶在氮气环境下700℃退火处理2h，发生还原反应，去除聚糠醇，得到三维石墨烯。
步骤2：取步骤1得到的三维石墨烯21mg溶于21mL的1mol/L的硫酸溶液中，然后再逐滴加0.1g的苯胺单体(即苯胺与三维石墨烯的质量比为4.76∶1)，充分搅拌2h；向上述溶液中滴加溶有100mg过硫酸钾的1mol/L的磷酸溶液10mL；将上述溶液转移到反应釜中，140℃反应12h，得到三维石墨烯/聚苯胺复合材料。
实施例4
本实施例以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂制备聚糠醇，以磷酸为酸性溶液制备石墨烯/聚苯胺复合材料：
步骤1：将1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于40mL去离子水中(即PVP的浓度为25mg/mL)，磁力条件下充分搅拌，直至PVP完全溶解后，缓慢加入0.5mL(0.5629g)的糠醇，滴加的速度为2-3秒/滴，继续搅拌30min至溶液变为无色，将上述溶液转移至水热反应釜中，在150℃恒温下保温12h，得到聚糠醇溶液产品。分别用去离子水和乙醇洗涤，至洗涤液位无色，置于温度为-48℃，压力低于18Pa的冻干机中冻干，之后真空60℃干燥10h，得到的聚糠醇。
称取500mg冻干的GO粉末，溶解到40mL蒸馏水中，超声分散1h，使之充分分散，形成氧化石墨烯水溶液；将聚糠醇与氧化石墨烯按照0.2∶1的质量比混合均匀后转入水热釜中，水热温度为120℃，反应时间为12h，得到石墨烯/聚糠醇凝胶。将石墨烯/聚糠醇凝胶在氮气环境下700℃退火处理2h，发生还原反应，去除聚糠醇，得到三维石墨烯。
步骤2：取步骤1得到的三维石墨烯28mg充分溶于70mL的1mol/L的硫酸溶液中，然后再逐滴加0.1g的苯胺单体(即苯胺与三维石墨烯的质量比为3.57∶1)，充分搅拌2h；向上述溶液中滴加溶有200mg二氧化锰的1mol/L的硫酸溶液10mL；将上述溶液转移到反应釜中，140℃反应12h，得到三维石墨烯/聚苯胺复合材料。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.三维石墨烯的制备：将糠醇加入至表面活性剂水溶液中，水热反应得到聚糠醇；并将聚糠醇与氧化石墨烯混合后水热反应，得到氧化石墨烯/聚糠醇凝胶，还原一段时间，去掉聚糠醇，得到三维石墨烯；
b.三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备：将所述步骤a的三维石墨烯分散于酸性溶液中，并加入苯胺，氧化剂，水热反应，得到三维石墨烯/聚苯胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的表面活性剂为脂肪酸甘油酯、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的任意一种；所述表面活性剂水溶液的浓度为5-40mg/mL；所述表面活性剂与糠醇的质量比为(0.2-4)∶1，所述水热反应得到聚糠醇的反应温度为120-200℃。
3.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的氧化石墨烯需预处理，所述预处理为超声粉碎1h；聚糠醇与氧化石墨烯的质量比为(0.03-0.5)∶1；聚糠醇与氧化石墨烯混合后水热反应的温度为140-180℃。
4.根据权利要求1或3中所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a的还原为退火处理，所述退火温度为500-900℃，退火环境为氮气气氛，退火时间为1-4h。
5.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的酸性溶液为硫酸、磷酸、硅酸、原硅酸中的任意一种，酸性溶液的浓度为0.2-5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中三维石墨烯分散于酸性溶液的浓度为0.2-10mg/mL。
7.根据权利要求1或6所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中苯胺与三维石墨烯的质量比为(3-50)∶1。
8.根据权利要求1所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、重铬酸钾、碘酸钾、氯化铁、二氧化锰中的任意一种或任意组合。
9.根据权利要求1或8所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的氧化剂溶于酸性溶液中的浓度为2-30mg/mL，氧化剂与苯胺的质量比为(0.33-5)∶1。
10.根据权利要求1或3或5或6或8所述的一种三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b的水热反应的温度为80-300℃，水热反应的时间为8-24h。
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