CN105244190A - 一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法 Download PDF

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钱秋豪
梁天泽
展晓元
李廷希
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Abstract

一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法：包括以下步骤：(1)将碳纳米管加入聚苯乙烯磺酸盐和氧化石墨烯水溶液中，搅拌；(2)将导电聚合物单体加入步骤(1)的溶液中，搅拌；其中，导电聚合物单体的浓度为0.05-0.5mol/L；(3)将氧化剂溶液加入步骤(2)形成的反应体系，搅拌；其中，导电聚合物与氧化剂的配比为1:3-1:30；(4)静置反应，将步骤(3)得到的产物在蒸馏水中净化平衡，得到氧化石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶；(5)将步骤(4)得到的水凝胶置于氢碘酸中浸泡，得到石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶。该产品与纯导电聚合物水凝胶相比表现出较高的导电性能及超电容特性。

Description

一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极用材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法。
背景技术
随着化石能源消耗殆尽和环境污染的不断加剧，人们迫切需要一种高效、清洁并能可持续利用的能源。近几年，超级电容器由于功率密度高、循环寿命长，同时兼具传统双电层电容器(输出功率高)和燃料电池(储能高)的优点而备受关注。超级电容器因具有高比功率、长循环寿命、充电时间短和使用温度范围宽等优势,作为电动汽车的一种较理想的辅助或主动力源已得到认可。超级电容器主要由集流体、电极、电解质和隔膜等四部分组成，其中电极材料是影响超级电容器性能和生产成本的最关键因素之一。研究高性能、低成本的电极材料是超级电容器研发工作的重点。通常来说，超级电容器电极材料主要有三种类型：碳材料、金属氧化物以及导电聚合物。
导电聚合物是一类重要的超级电容器电极材料，其电容主要来自于法拉第准电容。目前应用于超级电容器的导电聚合物主要有聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPy)、聚噻吩等。导电聚合物不溶不熔的特性导致其差的成型加工性能与机械性能，限制了复合电极材料在超级电容器电极中的应用。水凝胶是通过化学或物理交联而形成的含有大量水的三维网络结构材料，具有良好的机械性能与成型加工性能。导电聚合物水凝胶兼具水凝胶材料的机械性质和导电聚合物优异的电化学活性，导电聚合物水凝胶的三维多孔结构、较大的有效比表面积以及较高的离子迁移率使其在超级电容器应用中表现出一定的优越性。
导电聚合物水凝胶材料的机械强度较低，难以满足其在柔性能量存储器件方面的应用。将导电聚合物引入化学交联的聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酰胺(PAAm)三维网络中，制备的PAAm/导电聚合物二重网络水凝胶(HaoGP,HippaufF,OschatzM,WisserFM,LeifertA,NicelW,Mohamed-NoriegaN,ZhengZK,KaskelS.Stretchableandsemitransparentconductivehybridhydrogelsforflexiblesupercapacitors.ACSNano,2014,7(8):7138-7146.)、PAA/PAA/聚3,4-乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸(PEDOT-PSS)三重网络水凝胶(DaiTY,QingXT,LuY,XiaYY.Conductinghydrogelswithenhancedmechanicalstrength.Polymer,2009,50(22):5236-5241.)可获得较高的机械强度，电活性的导电聚合物可以很好地被保护，从而获得优越的稳定性。但其低的电导率及比表面积使其作为超级电容器电极材料时无法获得较高的比电容。Zhou等(ZhouH,YaoW,LiG,WangJ,LuY.Graphene/poly(3,4-ethylenedioxythiophene)hydrogelwithexcellentmechanicalperformanceandhighconductivity.Carbon,2013,59:495-502)通过聚合物分子链的桥连并结合石墨烯片层间的π-π作用成功构筑了三维水凝胶材料，最终得到了兼具高机械强度和良好电学性能的石墨烯/PEDOT水凝胶。但由于石墨烯与导电聚合物的π-π堆积作用导致复合材料的有效比表面积较小，其仍难以获得高的比电容。
发明内容
为了解决以上问题，本发明在导电聚合物水凝胶中引入二维石墨烯片的基础上，继续引入一维CNTs。一方面可抑制石墨烯片的面面堆积，另一方面又可作为PEDOT与石墨烯片的桥连导线提供一种导电的纳米通道，同时实现CNTs对水凝胶孔隙结构的二次调控。
为了实现上述的发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管加入聚苯乙烯磺酸盐和氧化石墨烯水溶液中，搅拌；
(2)将导电聚合物单体加入步骤(1)的溶液中，搅拌；其中，导电聚合物单体的浓度为0.05-0.5mol/L；
(3)将氧化剂溶液加入步骤(2)形成的反应体系，搅拌；其中，导电聚合物与氧化剂的配比为1:3-1:30；
(4)静置反应，将步骤(3)得到的产物在蒸馏水中净化平衡，得到氧化石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的水凝胶置于氢碘酸中浸泡，得到石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶。
进一步，步骤(1)中所述碳纳米管为羧基化碳纳米管、酸化碳纳米管、环氧化碳纳米管中的一种。
进一步，步骤(1)中所述聚苯乙烯磺酸盐的浓度是0.1-0.5mol/L，氧化石墨烯的浓度是0.05-5mg/mL，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为10:1-1:10。
进一步，步骤(2)中所述导电聚合物单体是苯胺、吡咯，3,4-乙撑二氧噻吩中的一种。
进一步，步骤(3)中所述氧化剂是九水合硝酸铁，无水三氯化铁，硝酸铈铵中的一种。
进一步，步骤(4)中所述的静置反应为8-24h，净化平衡为3-7天，每24h换一次水。
进一步，步骤(5)中所述的浸泡时间为12-48h。
本发明在常温静置条件下，同时引入二维石墨烯片与一维功能化碳纳米管，通过引入二维石墨烯片对导电聚合物水凝胶三维网络结构提供有效地支撑，借以提高导电聚合物水凝胶的力学与导电性能，同时利用一维功能化碳纳米管片对导电聚合物的掺杂、静电、π-π相互作用等实现其对导电聚合物水凝胶孔隙结构的二次调控，以提高导电聚合物水凝胶的离子/电子传递能力与化学稳定性，从而进一步提高其比电容。本发明的积极效果如下：
1、本发明利用具有一定机械性能的导电聚合物水凝胶作为基体材料，引入少量的二维石墨烯片以及一维CNTs通过多组分之间的π-π相互作用、氢键、静电作用等进行多元超分子自组装制备具有可控三维多孔结构的复合型水凝胶。少量的二维石墨烯片可使石墨烯团聚得到改善，一维CNTs的引入能够进一步抑制石墨烯片的面面堆积，有利于复合型水凝胶电化学性能的提高。
2、本发明制备的石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶与纯导电聚合物水凝胶相比导电性能及力学性能得以提高，作为超级电容器电极材料具有良好的超电容特性，具有广泛的应用前景。
3、本发明在常温、静态下进行聚合反应，设备简单、操作容易，便于扩大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的数码照片。
图2为氧化石墨烯/碳纳米管共增强水凝胶与石墨烯/碳纳米管共增强水凝胶的对比SEM照片，其中，
图2A和2a为本发明实施例1制备的氧化石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的SEM照片(其中图2A放大倍数为1万倍，图2a放大倍数为20万倍)。
图2B和2b为本发明实施例1制备的石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的SEM照片(其中图2B放大倍数为1万倍，图2b放大倍数为25万倍)。
图3为现有技术水凝胶与本申请水凝胶的对比循环伏安曲线，其中，
图3a为纯聚(3,4-乙撑二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.1M)水凝胶的循环伏安(CV)曲线。
图3b为本发明实施例1制备的石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的循环伏安曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进一步详细说明。但不应将此理解为本发明的内容仅限于下述实施例。
实施例1
一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，步骤如下：
(1)室温下，将0.412g(0.1M)聚苯乙烯磺酸钠(购自德国Aldrich公司)溶于20mL0.05mg/mL氧化石墨烯溶液(制备方法参见HummersWS,OffemanRE.Preparationofgraphiteoxide.JAmChemSoc,1958,80:1339)，搅拌并利用超声分散形成溶液。
(2)将10mg羧基化碳纳米管(购自深圳纳米港有限公司)加入上述水溶液中，搅拌并利用超声波分散形成分散液。
(3)将110μL(1mmol)3,4-乙撑二氧噻吩单体(购自苏州亚科化学试剂股份有限公司)加入上述分散液中，搅拌并利用超声波分散形成反应体系；
(4)将12.12gFe(NO3)3·9H2O(30mmol，购自国药集团化学试剂有限公司)溶解于5mL水中，一次性加入步骤(3)形成的反应体系，继续搅拌以确保反应试剂混合均匀；
(5)静置反应8h，将得到的产物在大量蒸馏水中净化平衡3天(每24h换一次水)，得到氧化石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶。
(6)将上述水凝胶置于氢碘酸中浸泡12h，得到石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶。
图1为本发明实施例1制备的石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的数码照片。由图1可见，水凝胶可方便成型，从烧杯取出后形状保持良好；所制备的水凝胶可方便地切割为所需形状，小方块状的水凝胶可承受200g砝码的重量，表明其具有良好的力学强度。
图2A和2a为本发明实施例1制备的氧化石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的SEM照片(其中图2A放大倍数为1万倍，图2a放大倍数为20万倍)；
由图2A和2a可见，共增强水凝胶表现为三维分级多孔结构，有较宽的孔径分布，大的孔尺寸可达几个μm，小的孔尺寸则介于20-200nm。
图2B和2b为本发明实施例1制备的石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的SEM照片(其中图2B放大倍数为1万倍，图2b放大倍数为25万倍)；
由图2B和2b可见，利用氢碘酸还原后，复合水凝胶的分级多孔孔径分布变化不大，孔尺寸介于2μm-20nm之间。说明还原前后未对水凝胶结构造成影响。
图2A、2a、2B及2b均采用NovaNanoSEM450高分辨率型扫描电镜(美国FEI公司)测试，样品在测试前镀铂金。
图3a为纯聚(3,4-乙撑二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸钠(聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.1M)水凝胶的循环伏安(CV)曲线；
图3b为本发明实施例1制备的石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的循环伏安曲线；
由图3可见，石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的CV曲线(电解质：1MKCl，扫速＝10mV/s)，与纯聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶相比，石墨烯/碳纳米管共增强聚(3,4-乙撑二氧噻吩)水凝胶的CV曲线面积明显增大，说明其比电容与纯水凝胶相比有很大程度的提高。
实施例2
一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其与实施例1不同之处在于聚苯乙烯磺酸钠的质量由0.412g(0.1M)变为0.824g(0.2M)，氧化石墨烯的浓度由0.05mg/mL变为0.1mg/mL，10mg羧基化碳纳米管变为10mg酸化碳纳米管(将碳纳米管于浓硝酸于80℃回流12h)110μL(1mmol)3,4-乙撑二氧噻吩单体变为210μL(3mmol)吡咯，静置反应由8h变为12h。
实施例3
一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其与实施例1不同之处在于聚苯乙烯磺酸钠的质量由0.412g(0.1M)变为1.236g(0.3M)，氧化石墨烯的浓度由0.05mg/mL变为0.5mg/mL，10mg羧基化碳纳米管变为10mg环氧化碳纳米管(制备方法参见Ogrin,D.,Chattopadhyay,J,Sadana,A.K,Billups,W.E,Barron,A.R.Epoxidationanddeoxygenationofsingle-walledcarbonnanotubes:Quantificationofepoxidedefects.JAmChemSoc,2006,128,11322-11323.)110μL(1mmol)3,4-乙撑二氧噻吩单体变为540μL(5mmol)苯胺，静置反应由8h变为18h，净化平衡时间3天变为5天，水凝胶在氢碘酸中的浸泡时间由12h变为18h。
实施例4
一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其与实施例1不同之处在于聚苯乙烯磺酸钠的质量由0.412g(0.1M)变为1.648g(0.4M)，氧化石墨烯的浓度由0.05mg/mL变为1mg/mL，羧基化碳纳米管的质量由10mg变为5mg，110μL(1mmol)3,4-乙撑二氧噻吩单体的体积由110μL(1mmol)变为800μL(7.27mmol)，Fe(NO3)3·9H2O的质量由12.12g(30mmol)变为15.35g(38mmol)静置反应由8h变为24h，净化平衡时间3天变为7天，水凝胶在氢碘酸中的浸泡时间由12h变为24h。
实施例5
一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其与实施例1不同之处在于聚苯乙烯磺酸钠的质量由0.412g(0.1M)变为2.06g(0.5M)，氧化石墨烯的浓度由0.05mg/mL变为3mg/mL，110μL(1mmol)3,4-乙撑二氧噻吩单体的体积由110μL(1mmol)变为440μL(4mmol)，12.12g(30mmol)Fe(NO3)3·9H2O变为6.49g(40mmol)无水三氯化铁，静置反应由8h变为24h，净化平衡时间3天变为7天，水凝胶在氢碘酸中的浸泡时间由12h变为36h。
实施例6
一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其与实施例1不同之处在于聚苯乙烯磺酸钠的质量由0.412g(0.1M)变为0.824g(0.2M)，氧化石墨烯的浓度由0.05mg/mL变为5mg/mL，110μL(1mmol)3,4-乙撑二氧噻吩单体的体积由110μL(1mmol)变为1.1mL(10mmol)，12.12g(30mmol)Fe(NO3)3·9H2O变为6.6g(30mmol)硝酸铈铵，静置反应由8h变为24h，净化平衡时间3天变为7天，水凝胶在氢碘酸中的浸泡时间由12h变为48h。
实施例1-6制备复合材料的性能参数图表1所示，表1中对照例为纯导电聚合物水凝胶的性能参数。
表1

Claims (7)

1.一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管加入聚苯乙烯磺酸盐和氧化石墨烯水溶液中，搅拌；
(2)将导电聚合物单体加入步骤(1)的溶液中，搅拌；其中，导电聚合物单体的浓度为0.05-0.5mol/L；
(3)将氧化剂溶液加入步骤(2)形成的反应体系，搅拌；其中，导电聚合物与氧化剂的配比为1:3-1:30；
(4)静置反应，将步骤(3)得到的产物在蒸馏水中净化平衡，得到氧化石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶；
(5)将步骤(4)得到的水凝胶置于氢碘酸中浸泡，得到石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶。
2.根据权利要求1所述石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳纳米管为羧基化碳纳米管、酸化碳纳米管、环氧化碳纳米管中的一种。
3.根据权利要求1所述石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚苯乙烯磺酸盐的浓度是0.1-0.5mol/L，氧化石墨烯的浓度是0.05-5mg/mL，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为10:1-1:10。
4.根据权利要求1所述石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述导电聚合物单体是苯胺、吡咯，3,4-乙撑二氧噻吩中的一种。
5.根据权利要求1所述石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧化剂是九水合硝酸铁，无水三氯化铁，硝酸铈铵中的一种。
6.根据权利要求1所述石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的静置反应为8-24h，净化平衡为3-7天，每24h换一次水。
7.根据权利要求1所述石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的浸泡时间为12-48h。
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