CN108559021A - 一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法 - Google Patents
一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108559021A CN108559021A CN201810453633.6A CN201810453633A CN108559021A CN 108559021 A CN108559021 A CN 108559021A CN 201810453633 A CN201810453633 A CN 201810453633A CN 108559021 A CN108559021 A CN 108559021A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- added
- composite hydrogel
- preparation
- 30min
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 title claims abstract description 10
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 title claims abstract description 10
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 67
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- -1 carbon nano tube compound Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 10
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical group NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 3
- 235000019394 potassium persulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229940079827 sodium hydrogen sulfite Drugs 0.000 claims abstract description 3
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 44
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 28
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims 2
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K iron trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].Cl[Fe+]Cl NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 13
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 12
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 12
- 150000003926 acrylamides Chemical class 0.000 description 12
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 229910001447 ferric ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000001476 gene delivery Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/52—Amides or imides
- C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
- C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/40—Redox systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/041—Carbon nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法,所述纳米复合水凝胶由单体、增强填料、引发剂和金属离子溶液制得;所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸;所述增强填料为氧化石墨烯和碳纳米管复合材料;所述引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系,过硫酸铵,过硫酸钾或过硫酸钠中的一种;所述金属离子溶液为三价铁盐溶液。本发明纳米复合水凝胶具有较好的热稳定性、良好的生物相容性以及优异的力学性能,其拉伸强度可高达7.53MPa,对应的拉伸断裂伸长率为414%。本发明纳米复合水凝胶材料在生物医学领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能性高分子纳米复合凝胶材料技术领域,具体涉及一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯(GO)是一种非导电的亲水性二维碳材料,具有较大的比表面积、稳定的化学性质、较强的力学性能。其基面和边缘含有大量的含氧官能团,如羟基、羧基、环氧基等,可以通过表面吸附、氢键和其他类型的相互作用接枝到其他材料上。碳纳米管(CNT)具有高刚度、高强度、高纵横比、导电性等特性,使其在电学、热学、磁学和吸附等方面有着很好的应用。将CNT添加到一定的基体材料中,不仅可以增强基体的机械性能,还能改善基体的电学、热学和光学等特性。
由于二维石墨烯和一维碳纳米管通常倾向于聚集和堆积,这大大限制了其更好的实际应用。而由石墨烯和CNT组成的三维互联网络碳纳米材料因具有超高的表面体积比,可以有效地减少聚集,并且通过结合每种类型的填料的优点而改善其综合性能。三维碳纳米材料在实际应用中具有显著的优势,例如透明导电薄膜、锂离子电池阳极、超级电容器以及生物医药。
水凝胶是一种由化学交联或物理交联形成的亲水性的三维网络结构高分子功能材料,由于其具有良好的吸水保水性、生物降解性、易加工成型,以及其构造与人体的一些组织和器官十分相似因而应用甚广,如组织工程、药物输送载体、传感器和致动器、酶的固定化、人造器官、药物和基因输送,伤口敷料等。但由于水凝胶的力学性能较差,并且可能导致水凝胶过早的溶解或从目标局部位置消失,因而在很大程度上限制了水凝胶在工业和生物医学方面的应用。为了提高水凝胶的力学性能,国内外专家学者们通过多种组分复合,试图制备抗压性能好、力学强度高的复合水凝胶材料,如双网络水凝胶、纳米复合水凝胶、滑环水凝胶、四臂聚(乙二醇)水凝胶、微凝胶增强水凝胶、大分子微球复合材料水凝胶、聚阴离子水凝胶等。而氧化石墨烯和碳纳米管纳米复合材料由于其出色的力学性能和热稳定性而备受关注,目前,氧化石墨烯和碳纳米管复合材料被认为是一种可有效改善水凝胶力学性能的纳米填料,具有很广泛的应用前景。
尽管高强度水凝胶的制备已经取得了一些重要成果,但是已报道的高强度水凝胶往往存在很多不足,例如单体的制备工艺复杂、反应所需时间较长、改性后的水凝胶力学强度提高不明显等,这些都大大限制了水凝胶的实际应用。因此,制备一种简单、快捷、力学强度提升明显又不改变其良好生物相容的水凝胶仍是一项巨大的挑战。
发明内容
解决的技术问题:本发明克服上述现有技术中存在的不足,公开了一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法;所述纳米复合水凝胶材料制备成本较低、工艺流程简单、具有优异的力学性能、良好的生物相容性以及较好的热稳定性。
技术方案:一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶,所述纳米复合水凝胶由单体、增强填料、交联剂、引发剂和金属离子溶液制得;
所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸;所述增强填料为氧化石墨烯和碳纳米管复合材料;所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;所述引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系,过硫酸铵,过硫酸钾,过硫酸钠中的一种;所述金属离子溶液为三价铁离子溶液;
所述单体丙烯酰胺为10~20份;所述单体丙烯酸为1~3份;所述增强填料为0.012~0.05份;所述交联剂为0~0.02份;所述引发剂为0.03~0.18份。
上述聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将所述增强填料加入50~60份蒸馏水中,超声分散30~120min,得到分散液;
(2)向所述步骤(1)得到的分散液中加入所述单体丙烯酰胺和丙烯酸,搅拌15~30min;
(3)向所述步骤(2)得到的溶液中加入所述交联剂,搅拌15~30min;
(4)向所述步骤(3)得到的溶液中加入所述引发剂,搅拌15~30min;
(5)将所述步骤(4)得到的溶液在35~40℃下水浴搅拌15~30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中,设定温度为40~50℃,反应时间为4~6h;得到纳米复合水凝胶;
(6)将所述纳米复合水凝胶在金属离子溶液中浸泡12~18h,再于蒸馏水中继续浸泡2~3天;所述金属离子溶液为三价铁盐溶液。
优选的,所述步骤(6)中金属离子溶液的浓度为0.06~0.18mol/L。
优选的,所述步骤(5)中烘箱设定温度为45℃,反应时间为5h。
优选的,所述步骤(6)的金属离子溶液为六水合三氯化铁。
有益效果:①本发明中加入了氧化石墨烯和碳纳米管复合材料作为增强填料,其具有较大的比表面积、稳定的化学性质、优异的生物相容性、较强的力学性能;且其基面和边缘含有大量的含氧官能团,可以通过表面吸附、氢键和其他类型的相互作用高效的接枝到水凝胶上。②本发明制备了一种具有优异力学性能和良好生物相容性的纳米复合水凝胶,其工艺流程简单、环保、成本较低、反应条件温和,力学强度超高,生物相容性优异;其拉伸强度可高达7.53MPa,对应的拉伸断裂伸长率为414%。③本发明通过化学反应、氢键、金属离子螯合的共同作用,制备得到的三维网络纳米复合水凝胶具有超高的强度、韧性和弹性模量,该水凝胶结构均一、力学性能优异、生物相容性良好。④本发明纳米复合水凝胶在生物医学领域,如组织工程、生物成像、药物和基因输送载体、癌症治疗、伤口敷料等方面有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例11中制备的聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶的应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将0.012份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为3.36MPa、拉伸断裂伸长率为539%。
实施例2
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为4.23MPa、拉伸断裂伸长率为440%。
实施例3
将0.05份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为4.40MPa、拉伸断裂伸长率为332%。
实施例4
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入20份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为2.83MPa、拉伸断裂伸长率为623%。
实施例5
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.0份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为3.73MPa、拉伸断裂伸长率为678%。
实施例6
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和3.0份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为1.18MPa、拉伸断裂伸长率为646%。
实施例7
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为3.13MPa、拉伸断裂伸长率为478%。
实施例8
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.02份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为2.18MPa、拉伸断裂伸长率为203%。
实施例9
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.03份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为3.05MPa、拉伸断裂伸长率为392%。
实施例10
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.18份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.06mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为3.81MPa、拉伸断裂伸长率为262%。
实施例11
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.03份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.12mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为7.53MPa、拉伸断裂伸长率为414%。
实施例12
将0.025份氧化石墨烯和碳纳米管复合材料加入50份蒸馏水中,超声分散60min;加入10份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸,搅拌30min;加入0.005份N,N-亚甲基双丙烯酰胺于上述溶液中,搅拌30min;加入0.1份过硫酸铵于上述溶液中,继续搅拌20min;将上述溶液在40℃下水浴继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中在45℃下反应5h;将上述制备的水凝胶在0.18mol/L的六水合三氯化铁溶液中浸泡12h,再于蒸馏水中继续浸泡2天。
本实施例制备的纳米复合水凝胶,拉伸强度为5.67MPa、拉伸断裂伸长率为250%。
Claims (5)
1.一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶,其特征在于,所述纳米复合水凝胶由单体、增强填料、交联剂、引发剂和金属离子溶液制得;
所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸;所述增强填料为氧化石墨烯和碳纳米管复合材料;所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;所述引发剂为过硫酸铵与亚硫酸氢钠组成的氧化还原体系,过硫酸铵,过硫酸钾或过硫酸钠中的一种;所述金属离子溶液为三价铁盐溶液;
所述单体丙烯酰胺为10~20份;所述单体丙烯酸为1~3份;所述增强填料为0.012~0.05份;所述交联剂为0~0.02份;所述引发剂为0.03~0.18份。
2.权利要求1所述聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将所述增强填料加入50~60份蒸馏水中,超声分散30~120min,得到分散液;
(2)向所述步骤(1)得到的分散液中加入所述单体丙烯酰胺和丙烯酸,搅拌15~30min;
(3)向所述步骤(2)得到的溶液中加入所述交联剂,搅拌15~30min;
(4)向所述步骤(3)得到的溶液中加入所述引发剂,搅拌15~30min;
(5)将所述步骤(4)得到的溶液在35~40℃下水浴搅拌15~30min,倒入聚四氟乙烯模具中,放入烘箱中,设定温度为40~50℃,反应时间为4~6h;得到纳米复合水凝胶;
(6)将所述纳米复合水凝胶在所述金属离子溶液中浸泡12~18h,再于蒸馏水中继续浸泡2~3天。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中金属离子溶液的浓度为0.06~0.18mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中烘箱设定温度为45℃,反应时间为5h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)的金属离子溶液为六水合三氯化铁。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810453633.6A CN108559021A (zh) | 2018-05-11 | 2018-05-11 | 一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810453633.6A CN108559021A (zh) | 2018-05-11 | 2018-05-11 | 一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108559021A true CN108559021A (zh) | 2018-09-21 |
Family
ID=63538443
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810453633.6A Pending CN108559021A (zh) | 2018-05-11 | 2018-05-11 | 一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108559021A (zh) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109786711A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-21 | 电子科技大学 | 一种多孔碳骨架包覆锡复合电极材料的制备方法 |
CN109928757A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-06-25 | 武汉理工大学 | 一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷及其制备方法 |
CN111393133A (zh) * | 2020-02-19 | 2020-07-10 | 佛山市山有海科技有限公司 | 一种基于硅酸盐体系的可塑性好的坯体增强剂 |
CN112604517A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-04-06 | 连云港鹏辰特种新材料有限公司 | 一种无机-有机复合凝胶膜的制备及其在烃类混合物分离中的应用 |
CN113416319A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-09-21 | 丽水学院 | 一种含固定化纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶及其制备方法 |
US11414513B2 (en) | 2019-10-18 | 2022-08-16 | Imam Abdulrahman Bin Faisal University | Method of producing a carbon nanotube grafted acrylic acid/acrylamide copolymer nanocomposite sorbent |
CN115716925A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-02-28 | 常州先进制造技术研究所 | 一种具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备方法 |
CN115895012A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-04-04 | 西北大学 | 一种具有双层结构的高强度粘附水凝胶的制备方法 |
CN116023588A (zh) * | 2023-02-08 | 2023-04-28 | 四川轻化工大学 | 一种基于石墨烯量子点的纳米复合荧光水凝胶及其制备方法和应用 |
CN116178752A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-05-30 | 平顶山学院 | 一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104710584A (zh) * | 2015-03-16 | 2015-06-17 | 清华大学 | 高分子水凝胶及其制备方法 |
CN105175755A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-12-23 | 华南理工大学 | 一种高强度高拉伸双网络物理交联水凝胶及其制备方法 |
CN105244190A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-01-13 | 山东科技大学 | 一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法 |
CN105694066A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-06-22 | 湖南工业大学 | 一种具有优异机械性能的自愈性生物友好水凝胶 |
-
2018
- 2018-05-11 CN CN201810453633.6A patent/CN108559021A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104710584A (zh) * | 2015-03-16 | 2015-06-17 | 清华大学 | 高分子水凝胶及其制备方法 |
CN105175755A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-12-23 | 华南理工大学 | 一种高强度高拉伸双网络物理交联水凝胶及其制备方法 |
CN105244190A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-01-13 | 山东科技大学 | 一种石墨烯/碳纳米管共增强导电聚合物水凝胶的制备方法 |
CN105694066A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-06-22 | 湖南工业大学 | 一种具有优异机械性能的自愈性生物友好水凝胶 |
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109928757A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-06-25 | 武汉理工大学 | 一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷及其制备方法 |
CN109928757B (zh) * | 2018-12-26 | 2021-04-27 | 武汉理工大学 | 一种自组装碳化硼-石墨烯复合陶瓷及其制备方法 |
CN109786711A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-21 | 电子科技大学 | 一种多孔碳骨架包覆锡复合电极材料的制备方法 |
US11414513B2 (en) | 2019-10-18 | 2022-08-16 | Imam Abdulrahman Bin Faisal University | Method of producing a carbon nanotube grafted acrylic acid/acrylamide copolymer nanocomposite sorbent |
US11976152B2 (en) | 2019-10-18 | 2024-05-07 | Imam Abdulrahman Bin Faisal University | Water purification method with nanocomposite sorbent |
US11746177B2 (en) | 2019-10-18 | 2023-09-05 | Imam Abdulrahman Bin Faisal University | Method for removing organic pollutants from water |
CN111393133B (zh) * | 2020-02-19 | 2023-02-03 | 佛山市山有海科技有限公司 | 一种基于硅酸盐体系的可塑性好的坯体增强剂 |
CN111393133A (zh) * | 2020-02-19 | 2020-07-10 | 佛山市山有海科技有限公司 | 一种基于硅酸盐体系的可塑性好的坯体增强剂 |
CN112604517A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-04-06 | 连云港鹏辰特种新材料有限公司 | 一种无机-有机复合凝胶膜的制备及其在烃类混合物分离中的应用 |
CN113416319B (zh) * | 2021-05-25 | 2022-07-12 | 丽水学院 | 一种含固定化纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶及其制备方法 |
CN113416319A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-09-21 | 丽水学院 | 一种含固定化纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶及其制备方法 |
CN115895012A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-04-04 | 西北大学 | 一种具有双层结构的高强度粘附水凝胶的制备方法 |
CN115895012B (zh) * | 2022-10-31 | 2024-02-23 | 西北大学 | 一种具有双层结构的高强度粘附水凝胶的制备方法 |
CN115716925A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-02-28 | 常州先进制造技术研究所 | 一种具有协同作用的三元互穿网络高导热水凝胶复合材料的制备方法 |
CN116023588A (zh) * | 2023-02-08 | 2023-04-28 | 四川轻化工大学 | 一种基于石墨烯量子点的纳米复合荧光水凝胶及其制备方法和应用 |
CN116023588B (zh) * | 2023-02-08 | 2024-04-30 | 四川轻化工大学 | 一种基于石墨烯量子点的纳米复合荧光水凝胶及其制备方法和应用 |
CN116178752A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-05-30 | 平顶山学院 | 一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108559021A (zh) | 一种聚丙烯酰胺/聚丙烯酸纳米复合水凝胶及其制备方法 | |
CN105461945B (zh) | 一种离子共价双网络水凝胶及其制备方法 | |
Bao et al. | Natural polymer‐based hydrogels with enhanced mechanical performances: preparation, structure, and property | |
CN103435951B (zh) | 一种纳米复合高分子双网络水凝胶及其制备方法 | |
He et al. | Tara tannin-cross-linked, underwater-adhesive, super self-healing, and recyclable gelatin-based conductive hydrogel as a strain sensor | |
CN106750396B (zh) | 一种石墨烯-纳米纤维素-聚乙烯醇复合导电凝胶及其制备方法和应用 | |
CN109705370B (zh) | Tempo纳米纤维素-聚丙烯酸凝胶的制备方法及应用方法 | |
WO2018036025A1 (zh) | 一种基于木聚糖的双网络纳米复合水凝胶及其制备与应用 | |
CN105175755B (zh) | 一种高强度高拉伸双网络物理交联水凝胶及其制备方法 | |
CN105086001A (zh) | 一种透明质酸-明胶/丙烯酰胺双网络水凝胶及其制备方法 | |
CN111333865B (zh) | 一种高强耐磨聚乙烯醇水凝胶的制备方法 | |
CN105833851A (zh) | 官能团修饰海藻酸盐-石墨烯双网络纳米复合凝胶球的制备方法 | |
CN104262881A (zh) | 一种高强度双网络纳米二氧化硅复合水凝胶的制备方法 | |
CN105713106B (zh) | 一种海藻酸钠双交联水凝胶及其制备方法与应用 | |
CN112266486A (zh) | 一种单宁酸包覆纳米纤维素/聚丙烯酸粘附性水凝胶及其制备方法 | |
Khan et al. | Hydrophobically associated functionalized CNT-reinforced double-network hydrogels as advanced flexible strain sensors | |
CN108794773A (zh) | 一种导电水凝胶的制备方法 | |
CN108409997A (zh) | 一种含有纤维素纳米晶须的超高强度各向异性水凝胶的制备方法 | |
CN107200799A (zh) | 金属离子配位天然高分子/聚丙烯酸自修复凝胶制备方法 | |
CN106432597A (zh) | 一种双物理交联的自修复水凝胶的制备方法 | |
CN109880178A (zh) | 一种纳米纤维素增强氧化石墨烯/聚多巴胺层状仿生材料及其制备方法 | |
CN104311860A (zh) | 一种高强度双网络纳米二氧化钛复合水凝胶的制备方法 | |
CN107759809A (zh) | 一种可拉伸有机/无机复合水凝胶的制备方法 | |
CN106750583B (zh) | 一种nr-cnf-cnt导电纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
CN107722301A (zh) | 一种化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180921 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |