CN104091695A - 一种聚苯胺/碳纳米管复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺/碳纳米管复合电极材料及其制备方法，属于超级电容器用电极材料的制备技术。该制备方法包括以下过程：将多壁碳纳米管加入到聚苯乙烯磺酸钠的盐酸水溶液中，超声作用使多壁碳纳米管在水溶液中分散均匀；将苯胺加入到上述多壁碳纳米管的分散液中，以过硫酸铵作为氧化剂，采用化学氧化法制备聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。本发明制备的复合电极材料不仅具有较高的比电容和较优异的循环稳定性，而且制备工艺简单，具有显著的社会与经济效益。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器用电极材料的制备领域，具体涉及一种聚苯胺/碳纳米管复合电极材料的制备方法。
背景技术
在众多导电聚合物中，聚苯胺（PANI）因其独特的掺杂机制，良好的环境稳定性，低廉的价格，制备方法简单等优点而成为超级电容器用的新一代电极材料。然而，PANI的综合力学性能和比电容较差，在长时间循环充放电下，比电容会迅速衰减。因此，研究人员不断开发各种聚苯胺复合材料。研究发现，碳纳米管（CNTs）的加入可以使聚苯胺拥有更加优异的力学和电化学性能。Zengin H（Zengin H, Zhou W, Jin J, Czerw R, Smith D W, Echegoyen L, Carroll D L, Foulger S H, Ballato J. Advanced Materials, 2002, 14(20): 1480-1483）、Yang H S（Yang H S, Zhou X, Zhang Q W. Acta Polymerica Sinica, 2004(5): 266-269）、Gupta V（Gupta V, Miura N. Journal of Power Source, 2006, 157(1): 616-620）、Sivakkumar S R（Sivakkumar S R, Wan J K, Choi J A, Douglas R, Macfarlane, Forsyth M, Kim D W. Journal of Power Source, 2007, 171(2): 1062-1068）和Ghatak S（Ghatak S, Chakraborty G, Meikap A, Wood T, Babu R, Blau W J. Journal of Applied Polymer Science, 2011, 119(2): 1016-1025）等制备了不同种类的聚苯胺/碳纳米管复合材料，研究发现，将反应可控的聚苯胺沉积在高导电性能的碳纳米管表面，可以显著提高聚苯胺的比电容和循环稳定性。
碳纳米管在聚苯胺中所起的增强作用与其结构的完整性以及它在聚苯胺中的分散性密切相关。Bandow S（Bandow S, Rao A M, Williams D A, Thess A, Smalley R E, Eklund P C, Journal of Physical Chemistry, 1997, 101: 8839-8842）发现，在两性分子（表面活性剂）存在的条件下，可以制备出水溶性的碳纳米管，两性分子中的憎水基团会在碳纳米管外表面与溶剂分子相互作用。Islam M F（Islam M F, Rojas E, Bergey D M, Johnson A T, Yodh A G. Nano Letters, 2003, 3(2): 269-273）发现通过十二烷基苯磺酸钠、辛基苯磺酸钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠等表面活性剂的物理吸附作用可以制备出水溶性碳纳米管。另外，苯环和碳纳米管间的π-π配位作用可以增加表面活性剂与碳纳米管间的物理吸附作用。潘燕（潘燕，张莉萍，张克营，马海艳，张玉忠；安徽师范大学学报（自然科学版），2007，30(5)：575-579）将单壁碳纳米管分散在聚苯乙烯磺酸钠的氯仿溶液中，电镜图显示在碳管上面分散着聚苯乙烯磺酸钠，成功阻止了碳纳米管间的自相缠绕。黎沙泥（黎沙泥，许向彬，李忠明，杨鸣波；工程塑料应用，2004，32(10)：70-72）提出，因碳纳米管本身具有高度离域的π电子，因此对碳纳米管进行有机非共价键化修饰，可使碳纳米管表面带有大量的有机官能团，且不破坏石墨片层自身的大π键电子，而这些π电子可与有机分子中苯基、乙炔基等含有π电子通过π-π键共轭、配位效应相结合。Ghatak S（Ghatak S, Chakraborty G, Meikap A, Wood T, Babu R, Blau W J. Journal of Applied Polymer Science, 2011, 119(2): 1016-1025）实验证明，在原位聚合制备含CNTs不同种类的PANI/CNTs过程中，先在SWNTs、DWNTs和MWNTs添加十六烷基三甲基溴化铵并进行超声处理，得到分散均匀的碳管溶液，再与苯胺复合，制备的复合材料均比纯苯胺具有更高的热稳定性和低温电子传输性能。
聚苯乙烯磺酸钠（PSS）是一种重要的水溶性高分子聚合物，采用PSS对CNTs进行分散处理，并与PANI复合的制备方法未见报道。通过PSS上的苯环与CNTs间的π-π配位作用，使PSS分子链缠绕在CNTs的表面，使CNTs在水溶液中能够均匀分散，一方面可以提高CNTs在水溶液中的分散性，另一方面保留CNTs表面完整的共轭结构，对超级电容器用聚苯胺比电容和循环寿命的提高具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯胺/碳纳米管复合电极材料及其制备方法，该复合电极材料不仅具有较高的比电容和较优异的循环稳定性，而且制备工艺简单，具有显著的社会与经济效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
以聚苯乙烯磺酸钠（PSS-Na）预分散处理多壁碳纳米管（MWCNTs），以过硫酸铵为氧化剂，采用化学氧化法制备聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
制备方法包括以下步骤：
（1）将MWCNTs加入到PSS-Na的盐酸水溶液中，超声作用使MWCNTs在水溶液中分散均匀；
（2）将苯胺加入到步骤（1）配制的MWCNTs分散液中，滴加过硫酸铵进行化学氧化聚合，经过滤、洗涤、干燥，制备聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
具体步骤如下：
（1）称取20~200 mg MWCNTs，加入50~100 mL的1 mol/L的HCl水溶液中，加入0.2~2 mL固含量为30wt %的PSS-Na水溶液，超声作用使MWCNTs分散均匀；
（2）量取0.2~1.0 mL苯胺，加入到步骤（1）配制的MWCNTs分散液中；磁力搅拌条件下，向反应体系中缓慢滴加10~40 mL 0.2 mol/L过硫酸铵的HCl水溶液（HCl浓度为1 mol/L），滴加结束后，首先室温反应2~4 h，然后0 ℃反应12~24 h，过滤，产物用1 mol/L的HCl水溶液、蒸馏水、无水乙醇交叉洗涤至滤液澄清；在60 ℃下真空干燥24 h，制备聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
本发明的显著优点在于：
本发明制备工艺简单、操作可控，所制备的聚苯胺/碳纳米管复合电极材料在充放电电流密度分别为0.2 g/A、0.5 g/A、1 g/A和2 g/A时，比电容分别为320.5 F/g、306.4 F/g、289.7 F/g和238.0 F/g，比聚苯胺的分别提高101.4 %、107.0 %、133.6 %和244.9 %，充放电1000次后，比电容衰减至初始值的97.7 %，比聚苯胺的提高15.1 %。因该种材料具有较高的比电容和较优异的循环稳定性，主要用于制备超级电容器用电极。
附图说明
图1为实施例1制得的聚苯胺/碳纳米管复合电极材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
（1）称取24 mg MWCNTs，加入75 mL的1 mol/L的HCl水溶液中，加入0.24 mL固含量为30 %的PSS-Na水溶液，超声作用使MWCNTs分散均匀；
（2）量取0.456 mL苯胺，加入到步骤（1）配制的MWCNTs分散液中。磁力搅拌条件下，向反应体系中缓慢滴加25 mL 0.2 mol/L过硫酸铵的HCl水溶液（HCl浓度为1 mol/L），滴加结束后，首先室温反应3 h，然后0 ℃反应18 h，过滤，产物用1 mol/L的HCl水溶液、蒸馏水、无水乙醇交叉洗涤至滤液澄清；在60 ℃下真空干燥24 h，制备碳纳米管含量为5 %的粉末状聚苯胺/碳纳米管复合电极材料；
将80 %产物、15 %乙炔炭黑和5 %聚偏氟乙烯混合均匀涂在泡沫镍上作为工作电极，以铂丝作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以1 mol/L硝酸钠溶液作为电解液，测得该复合电极材料在充放电电流密度分别为0.2 g/A、0.5 g/A、1 g/A和2 g/A时，比电容分别为281.9 F/g、270.8 F/g、265.4 F/g和206.5 F/g，比聚苯胺的分别提高77.2 %、83.0 %、114.0 %和199.3 %，充放电1000次后，比电容衰减至初始值的96.9 %，比聚苯胺的提高14.3 %。
实施例2
（1）称取50 mg MWCNTs，加入75 mL的1 mol/L的HCl水溶液中，加入0.5 mL固含量为30 %的PSS-Na水溶液，超声作用使MWCNTs分散均匀；
（2）量取0.456 mL苯胺，加入到步骤（1）配制的MWCNTs分散液中。磁力搅拌条件下，向反应体系中缓慢滴加25 mL 0.2 mol/L过硫酸铵的HCl水溶液（HCl浓度为1 mol/L），滴加结束后，首先室温反应3 h，然后0 ℃反应18 h，过滤，产物用1 mol/L的HCl水溶液、蒸馏水、无水乙醇交叉洗涤至滤液澄清。在60 ℃下真空干燥24 h，制备碳纳米管含量为10 %的粉末状聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
将80 %产物、15 %乙炔炭黑和5 %聚偏氟乙烯混合均匀涂在泡沫镍上作为工作电极，以铂丝作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以1 mol/L硝酸钠溶液作为电解液，测得该复合电极材料在充放电电流密度分别为0.2 g/A、0.5 g/A、1 g/A和2 g/A时，比电容分别为320.5 F/g、306.4 F/g、289.7 F/g和238.0 F/g，比聚苯胺的分别提高101.4 %、107.0 %、133.6 %和244.9 %，充放电1000次后，比电容衰减至初始值的97.7 %，比聚苯胺的提高15.1 %。
实施例3
（1）称取80 mg MWCNTs，加入75 mL的1 mol/L的HCl水溶液中，加入0.8 mL固含量为30 %的PSS-Na水溶液，超声作用使MWCNTs分散均匀；
（2）量取0.456 mL苯胺，加入到步骤（1）配制的MWCNTs分散液中。磁力搅拌条件下，向反应体系中缓慢滴加25 mL 0.2 mol/L过硫酸铵的HCl水溶液（HCl浓度为1 mol/L），滴加结束后，首先室温反应3 h，然后0 ℃反应18 h，过滤，产物用1 mol/L的HCl水溶液、蒸馏水、无水乙醇交叉洗涤至滤液澄清。在60 ℃下真空干燥24 h，制备碳纳米管含量为15 %的粉末状聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
将80 %产物、15 %乙炔炭黑和5 %聚偏氟乙烯混合均匀涂在泡沫镍上作为工作电极，以铂丝作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以1 mol/L硝酸钠溶液作为电解液，测得该复合电极材料在充放电电流密度分别为0.2 g/A、0.5 g/A、1 g/A和2 g/A时，比电容分别为268.2 F/g、249.6 F/g、232.3 F/g和196.0 F/g，比聚苯胺的分别提高68.6 %、68.1 %、87.3 %和184.1 %，充放电1000次后，比电容衰减至初始值的98.2 %，比聚苯胺的提高15.6 %。
实施例4
（1）称取150 mg MWCNTs，加入75 mL的1 mol/L的HCl水溶液中，加入1.5 mL固含量为30 %的PSS-Na水溶液，超声作用使MWCNTs分散均匀；
（2）量取0.456 mL苯胺，加入到步骤（1）配制的MWCNTs分散液中。磁力搅拌条件下，向反应体系中缓慢滴加25 mL 0.2 mol/L过硫酸铵的HCl水溶液（HCl浓度为1 mol/L），滴加结束后，首先室温反应3 h，然后0 ℃反应18 h，过滤，产物用1 mol/L的HCl水溶液、蒸馏水、无水乙醇交叉洗涤至滤液澄清。在60 ℃下真空干燥24 h，制备碳纳米管含量为25 %的粉末状聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
将80 %产物、15 %乙炔炭黑和5 %聚偏氟乙烯混合均匀涂在泡沫镍上作为工作电极，以铂丝作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以1 mol/L硝酸钠溶液作为电解液，测得该复合电极材料在充放电电流密度分别为0.2 g/A、0.5 g/A、1 g/A和2 g/A时，比电容分别为192.7 F/g、177.3 F/g、163.2 F/g和125.7 F/g，比聚苯胺的分别提高21.1 %、19.8 %、31.6 %和82.2 %，充放电1000次后，比电容衰减至初始值的99.1 %，比聚苯胺的提高16.5 %。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种聚苯胺/碳纳米管复合电极材料，其特征在于：以聚苯乙烯磺酸钠的盐酸水溶液分散多壁碳纳米管，将均匀分散的多壁碳纳米管加入到苯胺的聚合体系中，经化学氧化法制备得到聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
2.一种制备如权利要求1所述的聚苯胺/碳纳米管复合电极材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将多壁碳纳米管加入到聚苯乙烯磺酸钠的盐酸水溶液中，超声，使多壁碳纳米管在水溶液中分散均匀；
（2）将苯胺加入到步骤（1）配制的多壁碳纳米管分散液中，滴加过硫酸铵进行化学氧化聚合，经过滤、洗涤、干燥，制备得到聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
3.根据权利要求2所述的聚苯胺/碳纳米管复合电极材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）称取20~100 mg 多壁碳纳米管，加入50~100 mL 1 mol/L的盐酸水溶液中，加入0.2~0.8 mL固含量为30 wt%的聚苯乙烯磺酸钠水溶液，超声使多壁碳纳米管分散均匀；
（2）量取0.2~1.0 mL苯胺，加入到步骤（1）配制的多壁碳纳米管分散液中，磁力搅拌条件下，向反应体系中缓慢滴加10~40 mL 0.2 mol/L过硫酸铵的盐酸水溶液，滴加结束后，首先室温反应2~4 h，然后0 ℃反应12~24 h，过滤，产物用1 mol/L的盐酸水溶液、蒸馏水、无水乙醇交叉洗涤至滤液澄清；在60 ℃下真空干燥24 h，制备得到聚苯胺/碳纳米管复合电极材料。
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Legal Events
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20161005 Termination date: 20200708 |