CN105778086A - 反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法 - Google Patents

反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法包括：碳纳米管浆料的制备，反相乳液体系的形成，引发聚合，体系破乳和后处理五大步骤。本发明的反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法提高了复合材料的电导率和热稳定性；有效提高了聚合速率，缩短了聚合时间，降低了聚合成本。

Description

反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法
技术领域
本发明涉及高分子导电材料领域，具体地说，涉及一种反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法。
背景技术
在众多的导电高分子材料中，聚苯胺由于具有较高的电导率，结构的多样性，独特的掺杂机理，良好的热稳定性、化学稳定性和电化学可逆性，优良的电磁波吸收性能，潜在的溶液和熔融加工性能，加之原料易得，合成方法简单，以及广泛的技术应用前景，成为现在研究进展最快的导电高分子材料之一。但是，由于聚苯胺分子链有很强的共轭性，使其成为难溶、难熔的高分子聚合物，并且综合力学性能和流变性能差等缺点，限制了它在各个领域的大规模广泛应用。因此，对聚苯胺结构本身进行改性，以瓦解聚苯胺大分子链间的作用力，获得易溶性导电聚苯胺具有特殊的意义。近年来，通过对聚苯胺复合改性技术来克服其加工性能差的缺点，获得了具有多种功能的复合材料，这些复合材料广泛应用于电池材料、传感器、二极管、电导、磁导、静电屏蔽、微波吸收、金属防腐等领域。
当前，把无机纳米颗粒包裹进聚苯胺的壳中成为纳米复合材料中最为流行和有趣的一个研究方向。大量不同种类的纳米颗粒，如金属纳米颗粒，碳纳米管，氧化物纳米颗粒或纳米带，硫酸盐纳米颗粒，氯化银，以及粘土等，在经过表面改性之后，被成功的包裹于导电聚合物中作为中间核，从而产生了大量核壳结构的聚苯胺/无机纳米导电复合材料。通过复合，得到了结合基材独特性能和聚苯胺的导电性于一身的新型功能材料，并且简化了聚苯胺产品的后处理工序，减少了能量和化合物的消耗，从而降低了聚苯胺材料的生产成本，减少了对环境的污染。
聚苯胺/无机纳米复合材料的制备方法有化学原位氧化聚合法，常规乳液聚合法，电化学合成法，紫外辐照法，化学沉积法等。目前大规模制备主要是靠化学原位氧化聚合，并通常采用乳液聚合法，但乳化效果不好，反应速率慢，获得聚苯胺/无机纳米复合材料的电导率较低，热稳定性较差等。
发明内容
本发明提供一种反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，所要解决的技术问题是现有的合成技术获得的聚苯胺/无机纳米复合材料的电导率较低，热稳定性较差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管浆料的制备：将碳纳米管粉末与蒸馏水混合，配制成质量浓度为5-10％的碳纳米管浆料；
(2)反相乳液体系的形成：将十二烷基苯磺酸、甲苯、水及苯胺按1：80～200：10～30：0.5～1的摩尔比在反应器中混合，超声分散，形成稳定乳胶粒的反相乳液体系；
(3)引发聚合：将所述碳纳米管浆料加入到所述反相乳液体系中，超声分散均匀；降低体系温度至0～5℃，加入过硫酸铵溶液；控制体系温度在0～25℃，在超声环境下使碳纳米管粉末与苯胺聚合；体系的颜色由乳白色变为绿色，继而呈现墨绿色粘稠状液体；
(4)体系破乳：将墨绿色粘稠状液体加入到质量浓度70％～80％的甲醇溶液中，搅拌45～60min，室温静置，使聚苯胺/碳纳米管复合物沉降；
(5)后处理：将沉降的复合物减压抽滤，用甲醇、水洗涤，得到墨绿色滤饼；滤饼在真空条件下干燥，研磨，过300目筛，得到墨绿色粉体，即为聚苯胺/碳纳米管导电复合材料。
优选的，步骤(3)所述超声环境为：在功率为100W～600W/L的超声波下，反应15～25min。
优选的，步骤(3)所述过硫酸铵溶液的质量浓度为15％～30％。
优选的，步骤(3)所述苯胺与碳纳米管粉末的质量比为1∶0.02～1∶0.3。
优选的，步骤(3)所述过硫酸铵的用量为苯胺摩尔量的1～3倍；过硫酸铵溶液的滴加速度为10～24小时。
优选的，步骤(5)所述的干燥温度为于40～50℃，真空度为-0.05～-0.1mpa,干燥时间为24～48h。
导电性能测试
通过四探针电位测试仪测定聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的导电率。具体方法为：取一定量产品通过压片机，在1500Kpa下压成厚度小于4mm，直径为13mm的圆片。计算聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的电阻率ρ。
本发明的有益效果是：本发明采用反相乳液的成核机理，在聚合反应开始阶段产生大量的聚合反应活化中心，加速引发聚合，形成聚苯胺的连续相，提高了复合材料的电导率，在工程材料领域有很大的应用前景；并采用水溶性引发剂，有效提高了聚合速率，缩短了聚合时间，降低了聚合成本；在超声环境的协助下，胶束核能得到更好的分散，大大提高了乳化速度和效果，促使反应体系更加稳定，进一步提高了聚合速度。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本发明提供一种反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管浆料的制备：将碳纳米管粉末与蒸馏水混合，配制成质量浓度为5％的碳纳米管浆料；
(2)反相乳液体系的形成：将十二烷基苯磺酸、甲苯、水及苯胺按1∶80∶10∶0.5的摩尔比在反应器中混合，超声分散，形成稳定乳胶粒的反相乳液体系；
(3)引发聚合：将所述碳纳米管浆料加入到所述反相乳液体系中，超声分散均匀；降低体系温度至0～5℃，加入过硫酸铵溶液；控制体系温度在0～25℃，在超声环境下使碳纳米管粉末与苯胺聚合；体系的颜色由乳白色变为绿色，继而呈现墨绿色粘稠状液体；
所述超声环境为：在功率为100W/L的超声波下，反应15min，所述过硫酸铵溶液的质量浓度为15％，所述苯胺与碳纳米管粉末的质量比为1∶0.02，所述过硫酸铵的用量为苯胺摩尔量的0.8倍；过硫酸铵溶液的滴加速度为24小时匀速滴加完成，滴完后反应三小时终止反应；
(4)体系破乳：将墨绿色粘稠状液体加入到质量浓度70％的甲醇溶液中，搅拌45min，室温静置，使聚苯胺/碳纳米管复合物沉降；
(5)后处理：将沉降的复合物减压抽滤，用甲醇、水洗涤，得到墨绿色滤饼；滤饼在真空条件下干燥，研磨，过300目筛，得到墨绿色粉体，即为聚苯胺/碳纳米管导电复合材料；
所述的干燥温度为于40～50℃，干燥时间为24～48h，真空度为-0.05～-0.1mpa。
经检测，复合材料的电阻率为0.02Ω·cm，不添加碳纳米管的对照样电导率仅为1.03Ω·cm。
实施例2
本发明提供一种反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管浆料的制备：将碳纳米管粉末与蒸馏水混合，配制成质量浓度为8％的碳纳米管浆料；
(2)反相乳液体系的形成：将十二烷基苯磺酸、甲苯、水及苯胺按1∶120∶15∶1的摩尔比在反应器中混合，超声分散，形成稳定乳胶粒的反相乳液体系；
(3)引发聚合：将所述碳纳米管浆料加入到所述反相乳液体系中，超声分散均匀；降低体系温度至0～5℃，加入过硫酸铵溶液；控制体系温度在0～25℃，在超声环境下使碳纳米管粉末与苯胺聚合；体系的颜色由乳白色变为绿色，继而呈现墨绿色粘稠状液体；
所述超声环境为：在功率为300W/L的超声波下，反应20min，所述过硫酸铵溶液的质量浓度为20％，所述苯胺与碳纳米管粉末的质量比为1∶0.1，所述过硫酸铵的用量为苯胺摩尔量的3倍；过硫酸铵溶液的滴加速度为10小时匀速滴完；
(4)体系破乳：将墨绿色粘稠状液体加入到质量浓度70％的甲醇溶液中，搅拌45min，室温静置，使聚苯胺/碳纳米管复合物沉降；
(5)后处理：将沉降的复合物减压抽滤，用甲醇、水洗涤，得到墨绿色滤饼；滤饼在真空条件下干燥，研磨，过300目筛，得到墨绿色粉体，即为聚苯胺/碳纳米管导电复合材料；
所述的干燥温度为于40～50℃，干燥时间为24～48h，真空度为-0.05～-0.1mpa。
经检测，复合材料的电阻率为0.015Ω·cm，不添加碳纳米管的对照样电导率仅为0.98Ω·cm。
实施例3
本发明提供一种反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管浆料的制备：将碳纳米管粉末与蒸馏水混合，配制成质量浓度为10％的碳纳米管浆料；
(2)反相乳液体系的形成：将十二烷基苯磺酸、甲苯、水及苯胺按1∶150∶25∶1的摩尔比在反应器中混合，超声分散，形成稳定乳胶粒的反相乳液体系；
(3)引发聚合：将所述碳纳米管浆料加入到所述反相乳液体系中，超声分散均匀；降低体系温度至0～5℃，加入过硫酸铵溶液；控制体系温度在0～25℃，在超声环境下使碳纳米管粉末与苯胺聚合；体系的颜色由乳白色变为绿色，继而呈现墨绿色粘稠状液体；
所述超声环境为：在功率为400W/L的超声波下，反应15min，所述过硫酸铵溶液的质量浓度为15％，所述苯胺与碳纳米管粉末的质量比为1∶0.2，所述过硫酸铵的用量为苯胺摩尔量的3倍；过硫酸铵溶液的滴加速度为16小时匀速滴完；
(4)体系破乳：将墨绿色粘稠状液体加入到质量浓度80％的甲醇溶液中，搅拌60min，室温静置，使聚苯胺/碳纳米管复合物沉降；
(5)后处理：将沉降的复合物减压抽滤，用甲醇、水洗涤，得到墨绿色滤饼；滤饼在真空条件下干燥，研磨，过300目筛，得到墨绿色粉体，即为聚苯胺/碳纳米管导电复合材料；
所述的干燥温度为于50℃，干燥时间为48h，真空度为-0.05～-0.1mpa。
经检测，复合材料的电阻率为0.018Ω·cm，不添加碳纳米管的对照样电导率仅为1.07Ω·cm。
实施例4
本发明提供一种反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管浆料的制备：将碳纳米管粉末与蒸馏水混合，配制成质量浓度为10％的碳纳米管浆料；
(2)反相乳液体系的形成：将十二烷基苯磺酸、甲苯、水及苯胺按1∶200∶30∶1的摩尔比在反应器中混合，超声分散，形成稳定乳胶粒的反相乳液体系；
(3)引发聚合：将所述碳纳米管浆料加入到所述反相乳液体系中，超声分散均匀；降低体系温度至0～5℃，加入过硫酸铵溶液；控制体系温度在0～25℃，在超声环境下使碳纳米管粉末与苯胺聚合；体系的颜色由乳白色变为绿色，继而呈现墨绿色粘稠状液体；
所述超声环境为：在功率为600W/L的超声波下，反应25min，所述过硫酸铵溶液的质量浓度为30％，所述苯胺与碳纳米管粉末的质量比为1∶0.3，所述过硫酸铵的用量为苯胺摩尔量的3倍；过硫酸铵溶液的滴加速度为10小时匀速滴完；
(4)体系破乳：将墨绿色粘稠状液体加入到质量浓度70％的甲醇溶液中，搅拌45min，室温静置，使聚苯胺/碳纳米管复合物沉降；
(5)后处理：将沉降的复合物减压抽滤，用甲醇、水洗涤，得到墨绿色滤饼；滤饼在真空条件下干燥，研磨，过300目筛，得到墨绿色粉体，即为聚苯胺/碳纳米管导电复合材料；
所述的干燥温度为于40℃，干燥时间为36h，真空度为-0.05～-0.1mpa。
经检测，复合材料的电阻率为0.016Ω·cm，不添加碳纳米管的对照样电导率仅为0.93Ω·cm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳纳米管浆料的制备：将碳纳米管粉末与蒸馏水混合，配制成质量浓度为5-10％的碳纳米管浆料；
(2)反相乳液体系的形成：将十二烷基苯磺酸、甲苯、水及苯胺按1：80～200：10～30：0.5～1的摩尔比在反应器中混合，超声分散，形成稳定乳胶粒的反相乳液体系；
(3)引发聚合：将所述碳纳米管浆料加入到所述反相乳液体系中，超声分散均匀；降低体系温度至0～5℃，加入过硫酸铵溶液；控制体系温度在0～25℃，在超声环境下使碳纳米管粉末与苯胺聚合；体系的颜色由乳白色变为绿色，继而呈现墨绿色粘稠状液体；
(4)体系破乳：将墨绿色粘稠状液体加入到质量浓度70％～80％的甲醇溶液中，搅拌45～60min，室温静置，使聚苯胺/碳纳米管复合物沉降；
(5)后处理：将沉降的复合物减压抽滤，用甲醇、水洗涤，得到墨绿色滤饼；滤饼在真空条件下干燥，研磨，过300目筛，得到墨绿色粉体，即为聚苯胺/碳纳米管导电复合材料。
2.如权利要求1所述反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)所述超声环境为：在功率为100W～600W/L的超声波下，反应15～25min。
3.如权利要求1所述反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)所述过硫酸铵溶液的质量浓度为15％～30％。
4.如权利要求1所述反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)所述苯胺与碳纳米管粉末的质量比为1∶0.02～1∶0.3。
5.如权利要求1所述反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)所述过硫酸铵的摩尔用量为苯胺摩尔量的0.8～1.5倍；过硫酸铵溶液的滴加速度为10～24小时。
6.如权利要求1所述反相乳液法制备聚苯胺/碳纳米管导电复合材料的方法，其特征在于：步骤(5)所述的干燥温度为于40～50℃，真空度为-0.05～-0.1mpa，干燥时间为24～48h。
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