CN105241861B - 一种快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，采用薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用法，通过大量、反复的实验，摸索出了可快速同时将降脂类中成药中十种掺伪成分分离的色谱条件以及表面增强拉曼光谱检测条件，使得本发明提供的薄层色谱与表面增强拉曼联用的条件适用于降脂类中成药低浓度掺伪的检测，并适用于这十种成分单个掺伪或多个同时掺伪的情况，避免了现有技术同时检测多个掺伪成分时，需要分别对各个成分进行条件摸索的麻烦，且该方法操作简单，适用于现场直接检测，同时，本发明提供的分离及检测条件具有简便快捷、灵敏度高、专属性强的优点。
Description
技术领域
本发明属于降脂类中成药检测领域，具体涉及一种快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法。
背景技术
降脂类中成药以其副作用小和降脂疗效确切的优势在市场中热销，但某些商家受利益驱动，在降脂类中成药中掺入降脂的化药成分以达到快速见效的目的。患者在不知情的情况下，长期服用掺伪的降脂类中成药，会造成多种不良反应，甚至危害生命。目前，中成药掺伪的检测面临着三大难题：首先是掺伪成分的浓度极低，要求检测手段的灵敏度高；第二是可能存在多种化药同时掺伪的情况，加大了分离-检测难度；第三是中成药掺伪的常规检测方法如气相色谱、液相色谱及其联用技术等，存在检测周期较长，局限于实验室应用，并不能直接用于现场检测。
薄层色谱与表面增强拉曼光谱的联用技术是目前发展较快的分析方法，两种方法优势互补，具有高效分离，检测灵敏度高，信号特征性强，分析周期短等优势，能够直接用于中成药掺伪成分的现场检测。
但目前利用此法进行降脂类中成药检测时，受薄层色谱展开条件的限制，仅能同时对中成药中的少数几种掺杂化药进行检测，当掺杂化药的种类过多时，薄层色谱无法将其分开，也就无法通过表面增强拉曼光谱对其进行进一步的定性检测，导致漏检的情况发生，在某种程度上限制了该技术在降脂类中成药检测领域中的推广。
发明内容
本发明是为解决上述问题而进行的，提供了一种可快速同时检测降脂类中成药中的十种低含量掺伪成分的方法，用于降脂类中成药的掺伪分析及现场检测。
本发明为了实现上述目的，采用了如下技术方案：
一种快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，采用表面增强拉曼光谱和薄层色谱联用的方法进行检测，根据薄层斑点的比移值以及动态表面增强拉曼光谱来判定掺杂化学药品的成分，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，掺伪成分的标准品溶液、模拟阳性样品溶液以及待检药品溶液的制备
一定量的各种标准品分别经溶剂溶解后，采用超声处理30～50min后，得到十种掺伪成分的标准品溶液，
将无掺伪成分的降脂类中成药样品依次进行研磨、称量、溶解、超声、离心处理后取上清液，得到一定浓度的基质溶液，将十种掺伪成分的标准品混合后溶解于基质溶液中，超声处理30～50min后，得到模拟阳性样品溶液，
待测药品依次被研成粉末、被所述溶剂溶解、超声处理30～50min后，离心取上清液，得到待检药品溶液；
步骤2，确定薄层板展开十种掺伪成分的条件
将步骤1中的基质溶液、十种标准品溶液及模拟阳性样品溶液，分别点于薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯：乙酸的体积比为5～6.5：2～4：1～0.5的溶液为展开剂进行展开、挥干后，放置于紫外灯下检视定位，根据十种标准溶液的斑点和比移值确定各个掺伪成分在模拟阳性样品的薄层板色谱条带中的斑点；
步骤3，确定模拟阳性样品溶液中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱
将纳米银胶溶液滴加于步骤2中的斑点处，依次利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率300mw，得到模拟阳性样品中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱；
步骤4，待检药品溶液中掺伪成分的确定
将步骤1中的模拟阳性样品溶液以及所述待检药品溶液分别滴加于薄层板上，采用步骤2中的方法进行色谱分离，对薄层板上模拟阳性样品中的掺伪成分的标准品以及待检药品中与标准品比移值相同的点进行定位，定位位置记为待检位点，
采用步骤3中的方法得到待检药品的动态表面增强拉曼光谱图，和步骤3中的标准品的表面增强拉曼光谱进行对比后，确定待检药品中的掺伪成分，
其中，十种掺伪成分别为：①烟酸；②普伐他汀四甲基丁胺；③瑞舒伐他汀；④阿托伐他汀钙；⑤氟伐他汀钠；⑥苯扎贝特；⑦普罗布考；⑧辛伐他汀；⑨环丙贝特；⑩非诺贝特。
进一步的，本发明提供的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，还可以具有这样的特征：步骤3中还包括将模拟阳性样品溶液中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱和十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱的图谱库进行比对的步骤，具有以下子步骤：
子步骤3-1，建立十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱库
将十种掺伪成分的标准品溶液分别点于薄层板上，得到各自的斑点，采用步骤3中的方法采集所述斑点处的拉曼光谱，分别得到十种标准品的表面增强拉曼光谱，建立十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱的图谱库；
子步骤3-2，将模拟阳性样品中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱和子步骤1中的十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱库进行比对，确定模拟阳性样品溶液中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱。
进一步的，本发明提供的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，还可以具有这样的特征：在步骤1中，超声处理时间优选为40min；离心处理的转速为8000r/min，时间5min。
进一步的，本发明提供的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，还可以具有这样的特征：在步骤2中，薄层板选取的是默克薄层硅胶铝板；展开剂中石油醚：乙酸乙酯：乙酸的体积比优选为5～5.5:2～3:1～0.5，更优选5.5：2.8:1；展开时间为16～25min，展开时间随展开剂比例的变化而变化，当展开剂的比例为最优选的5.5：2.8:1时，展开时间为17min；紫外灯波长为254nm。
进一步的，本发明提供的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，还可以具有这样的特征：在步骤3中，便携式拉曼光谱仪检测时积分时间为15s；拉曼光谱预处理方法包括谱段选取(300cm-1-1800cm-1)、基线校正(airPLS法)、平滑(Sgolay法)。
发明作用与效果
本发明提供了一种可快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，采用薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用法，通过大量、反复的实验，摸索出了可快速同时将降脂类中成药中十种掺伪成分分离的色谱条件以及表面增强拉曼光谱检测条件，使得本发明提供的薄层色谱与表面增强拉曼联用的条件适用于降脂类中成药低浓度掺伪的检测，并适用于这十种成分单个掺伪或多个同时掺伪的情况，避免了现有技术同时检测多个掺伪成分时，需要分别对各个成分进行条件摸索的麻烦，且该方法操作简单，适用于现场直接检测，同时，本发明提供的分离及检测条件具有简便快捷、灵敏度高、专属性强的优点。
附图说明
图1是本发明中的十种掺伪成分结构示意图；
图2是本发明实施例一中掺伪成分的表面增强拉曼光谱图；
图3是本发明实施例一中模拟阳性样品的色谱图；
其中，各序号所代表的物质为：1烟酸；2普伐他汀四甲基丁胺；3瑞舒伐他汀；4阿托伐他汀钙；5氟伐他汀钠；7苯扎贝特；8辛伐他汀；9环丙贝特；10非诺贝特；11普罗布考；6模拟阳性样品。
图4是本发明实施例一中对照品与模拟阳性样品色谱条带中对应斑点的表面增强拉曼光谱图；
图5是本发明实施例二中掺伪成分的表面增强拉曼光谱图；以及
图6是本发明实施例二中对照品与模拟阳性样品色谱条带中对应斑点的表面增强拉曼光谱图；
图7是本发明实施例三中对照品与待检样品色谱条带中对应斑点的表面增强拉曼光谱图；
图8是本发明实施例三中待检样品与对照品的液相色谱图；
图9是本发明实施例三中待检样品与对照品的质谱图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明所涉及的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法做详细阐述。其中，实施例一和实施例二在实验室模拟的条件下进行色谱条件以及拉曼光谱条件的专属性分析，实施例三以实际的降脂类中成药检测为例对该条件进行验证。
三个实施例中所用到的试剂和检测样品的溶液配制方法如下：
(1)纳米银胶溶液的制备：精密称取8.5mgPVP(聚乙烯吡咯烷酮)、17mg的硝酸银，溶于5mL水中，得质量比为2:1的AgNO3/PVP混合溶液。量取50mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)至250mL的三颈瓶中，加热至微沸腾。迅速加入上述的AgNO3/PVP溶液并持续沸腾一段时间，自然冷却至室温后置于棕色瓶中避光低温保存。
(2)单个掺伪成分标准品溶液的制备：精密称量对照品1mg溶于1mL甲醇(分析纯)中，采用超声处理30～50min后，得到浓度分别为1mg/mL的十种掺伪成分的标准品溶液。
(3)降脂类中成药样品的基质溶液的制备：精密称量研磨后的无掺伪成分的降脂类中成药样品10mg溶于1mL甲醇中，超声处理40min，离心处理后取上清液，得到10mg/mL的基质溶液。
(4)模拟阳性样品溶液的制备：将十种掺伪成分的标准品混合后溶解于(3)中的基质溶液中，超声处理30～50min后，得到各种掺伪成分的浓度均为1mg/mL的模拟阳性样品溶液。
(5)待检药品溶液的制备：精密称量研磨后的降脂类中成药样品10mg溶于1mL甲醇中，超声处理40min，离心处理后取上清液，得到10mg/mL的真实样品溶液。
所采用的便携式拉曼光谱仪的型号为BWS415-785H(美国必达泰克公司)，激发波长785nm。
<实施例一>
在本实施例一中，假设降脂类中成药中含有非诺贝特，具体解释快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，步骤如下：
步骤一，配制基质溶液、对照品溶液(非诺贝特标准品溶液)及模拟阳性样品溶液，按照上述方法进行制备；
步骤二，非诺贝特标准品表面增强拉曼光谱图谱的确定
将1mg/mL的非诺贝特标准品溶液点于薄层板上，得到斑点，再将5uL纳米银胶溶液滴加于斑点上，利用便携式拉曼光谱仪对薄层板上的斑点进行检测，激光功率300mw，积分时间15s，得到该对照品的表面增强拉曼光谱，具体如图2所示。
步骤三：确定模拟阳性样品溶液的薄层板展开条件
将基质溶液、对照品溶液(非诺贝特标准品溶液)及模拟阳性样品溶液，分别点于默克薄层硅胶铝板上，根据展开剂：石油醚：乙酸乙酯：乙酸为5.5：2.8：1(体积比)进行展开17min，展开后，取出挥干，放置于紫外灯下检视定位，具体如图3所示。由图3可知，基质溶液并未在薄层板上出现斑点，说明该中成药的成分不会对其中掺杂的化药成分检测产生影响。同时，在最优的展开剂成分配比下，模拟阳性药品中的十种掺杂成分可以完全分开，且模拟阳性样品溶液中的非诺贝特斑点恰好和非诺贝特标准品的斑点相对应。
步骤四：表面增强拉曼光谱比对
用移液枪分别吸取纳米银胶溶液5μL滴加在薄层板上对照品非诺贝特斑点及模拟阳性样品色谱条带中与非诺贝特对应斑点处，依次利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率300mw，积分时间15s，得到非诺贝特对照品与模拟阳性样品中与非诺贝特对应斑点处的表面增强拉曼光谱图谱，具体如图4所示。
两者图谱进行对比，可以看出模拟阳性样品中与非诺贝特对应斑点处的表面增强拉曼光谱与对照品的表面增强拉曼光谱的主要特征峰一致，可以判定该方法的专属性良好。
<实施例二>
在本实施例二中，假设降脂类中成药中含有苯扎贝特，具体解释快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，步骤如下：
步骤一，配制基质溶液、对照品溶液(苯扎贝特标准品溶液)及模拟阳性样品溶液，按照上述方法进行制备；
步骤二，苯扎贝特标准品表面增强拉曼光谱图谱的确定
将1mg/mL的非诺贝特标准品溶液点于薄层板上，得到斑点，再将5uL纳米银胶溶液滴加于斑点上，利用便携式拉曼光谱仪对薄层板上的斑点进行检测，激光功率300mw，积分时间15s，得到该对照品的表面增强拉曼光谱，具体如图5所示。
步骤三：确定模拟阳性样品溶液的薄层板展开条件
将基质溶液、对照品溶液(苯扎贝特标准品溶液)及模拟阳性样品溶液，分别点于默克薄层硅胶铝板上，根据展开剂：石油醚：乙酸乙酯：乙酸为5.5：2.8：1(体积比)进行展开17min，展开后，取出挥干，放置于紫外灯下检视定位，也得到如图3所示的结果。
步骤四：表面增强拉曼光谱比对
用移液枪分别吸取纳米银胶溶液5μL滴加在薄层板上对照品非诺贝特斑点及模拟阳性样品色谱条带中与非诺贝特对应斑点处，依次利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率300mw，积分时间15s，得到非诺贝特对照品与模拟阳性样品中与非诺贝特对应斑点处的表面增强拉曼光谱图谱，具体如图6所示。
两者图谱进行对比，可以看出模拟阳性样品中与苯扎贝特对应斑点处的表面增强拉曼光谱与对照品的表面增强拉曼光谱的主要特征峰一致，可以判定该方法的专属性良好。
实施例一和实施例二的作用与效果
实施例一和实施例二通过大量、反复的实验，摸索出了最优的色谱条件：以石油醚-乙酸乙酯-乙酸体积比为5.5：2.8：1的混合溶液为展开剂，采用默克薄层硅胶铝板，展开时间17min，可分离降脂类中成药中十种掺伪成分；探索出表面增强拉曼光谱的检测条件：激发波长785nm，激光功率300mw，积分时间15s，可对降脂类中成药中十种掺伪成分进行定性鉴别。
两个实施例中给出了最优的色谱条件和表面增强拉曼光谱的检测条件，发明人通过实验还发现只要石油醚-乙酸乙酯-乙酸体积比在5～6.5：2～4：1～0.5的范围内，展开时间在16～25min的范围内，就可以实现10种掺伪成分的分离，但分离效果不如最优色谱条件。
<实施例三>
在本实施例三中，以检测真实样品为例，具体解释快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，包括以下步骤：
步骤一，制备待检样品溶液、模拟阳性药品溶液以及纳米银胶溶液，依据前述方法进行制备。
步骤二：薄板层析分离
将待检样品溶液、模拟阳性药品溶液分别点于默克薄层硅胶铝板上，根据展开剂：石油醚-乙酸乙酯-乙酸(5.5：2.8：1)进行展开，展开后，取出挥干，放置于紫外灯下检视定位，结果显示，模拟阳性药品可以像图3中的结果一样，十种掺伪成分的斑点能够完全分开，但待检样品中只在与模拟阳性药品的辛伐他汀斑点平行的位置上存在一个极其浅的斑点，需要肉眼仔细分辨才能发现。
步骤三：薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用法检测；
用移液枪分别吸取纳米银胶溶液5μL滴加在薄层板上模拟阳性药品溶液中辛伐他汀斑点处及待检样品色谱条带中与辛伐他汀对应斑点处，依次利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率300mw，积分时间15s，得到模拟阳性药品溶液中辛伐他汀与真实样品中与辛伐他汀对应斑点处的表面增强拉曼光谱图谱，具体如图7所示。
两者图谱进行对比，可以看出真实样品中与辛伐他汀对应斑点处的表面增强拉曼光谱与对照品的表面增强拉曼光谱的主要特征峰一致，初步可以判定该降脂类中成药中掺杂的化学成分为辛伐他汀。
步骤四：UPLC-QTOF/MS验证；
本实施例TLC-SERS检测结果通过UPLC-QTOF/MS证实，液相色谱图与质谱如图8、9所示，可以进一步证实该降脂类中成药掺杂的化学成分为辛伐他汀。
实施例的作用与效果
本实施例提供了一种采用薄板色谱与表面增强型拉曼光谱进行实际的降脂类中成药的检测的方法，以模拟阳性药品溶液为对照品，对前两个实施例摸索出的检测条件进行验证，通过验证结果可知，薄板色谱分离条件以及拉曼光谱条件适用于实际的降脂类中成药中痕量掺伪成分的快速检出。
当然，本发明涉及的一种快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法并不仅仅限定于以上实施例中的描述。
Claims (10)
1.一种快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，采用表面增强拉曼光谱和薄层色谱联用的方法进行检测，根据薄层斑点的比移值以及动态表面增强拉曼光谱来判定掺杂化学药品的成分，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，掺伪成分的标准品溶液、模拟阳性样品溶液以及待检药品溶液的制备
一定量的各种标准品分别经溶剂溶解后，采用超声处理30～50min后，得到十种掺伪成分的标准品溶液，
将无掺伪成分的降脂类中成药样品依次进行研磨、称量、溶解、超声、离心处理后取上清液，得到一定浓度的基质溶液，将十种掺伪成分的标准品混合后溶解于基质溶液中，超声处理30～50min后，得到所述模拟阳性样品溶液，
待测药品依次被研成粉末、被所述溶剂溶解、超声处理30～50min后，离心取上清液，得到所述待检药品溶液；
步骤2，确定薄层板展开十种掺伪成分的条件
将步骤1中的所述基质溶液、十种标准品溶液及模拟阳性样品溶液，分别点于薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯：乙酸的体积比为5～6.5：2～4：1～0.5的溶液为展开剂进行展开、挥干后，放置于紫外灯下检视定位，根据十种所述标准品溶液的斑点和比移值确定各个掺伪成分在所述模拟阳性样品溶液的薄层板色谱条带中的斑点；
步骤3，确定所述模拟阳性样品溶液中十种掺伪成分以及十种所述标准品的表面增强拉曼光谱图谱
将纳米银胶溶液滴加于步骤2中的所述斑点处，依次利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率300mw，得到模拟阳性样品中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱以及十种所述标准品的表面增强拉曼光谱图谱；
步骤4，待检药品溶液中掺伪成分的确定
将步骤1中的所述模拟阳性样品溶液以及所述待检药品溶液分别滴加于薄层板上，采用步骤2中的所述展开剂进行展开，晾干后在紫外灯下对所述薄层板上所述模拟阳性样品中的掺伪成分的标准品以及所述待检药品中与所述标准品比移值相同的点进行定位，定位位置记为待检位点，
采用步骤3中的方法得到所述待检药品的动态表面增强拉曼光谱图，并和所述步骤3中的所述标准品的表面增强拉曼光谱进行对比后，确定所述待检药品中的掺伪成分，
其中，所述十种掺伪成分别为：①烟酸；②普伐他汀四甲基丁胺；③瑞舒伐他汀；④阿托伐他汀钙；⑤氟伐他汀钠；⑥苯扎贝特；⑦普罗布考；⑧辛伐他汀；⑨环丙贝特；⑩非诺贝特。
2.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，所述步骤3中还包括将所述模拟阳性样品溶液中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱和十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱的图谱库进行比对的步骤，具有以下子步骤：
子步骤3-1，建立十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱库
将十种所述掺伪成分的标准品溶液分别点于薄层板上，得到各自的斑点，采用所述步骤3中的方法采集所述斑点处的拉曼光谱，分别得到十种标准品的表面增强拉曼光谱，建立十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱的图谱库；
子步骤3-2，将所述模拟阳性样品中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱和子步骤1中的所述十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱库进行比对，确定所述模拟阳性样品溶液中十种掺伪成分的表面增强拉曼光谱图谱。
3.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，在步骤2中，所述展开剂中石油醚：乙酸乙酯：乙酸的体积比为5～5.5:2～3:1～0.5。
4.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，在步骤2中，所述展开剂中石油醚：乙酸乙酯：乙酸的体积比为5.5：2.8:1。
5.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，在步骤3中，便携式拉曼光谱仪检测时积分时间为15s。
6.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，在步骤3中，所述纳米银胶溶液的滴加量为5uL。
7.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，所述薄层板选取的是默克薄层硅胶铝板，展开时间为16～25min。
8.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，所述紫外灯的波长为254nm。
9.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，超声处理时间为40min。
10.根据权利要求1所述的快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，所述离心处理的转速为8000r/min，时间5min。
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