CN115201399B - 一种快速同时检测保健食品中五种沙坦类成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速同时检测保健食品中五种沙坦类成分的方法，属于食品检测领域。本发明采用薄层层析法与表面增强拉曼技术联用的方法。首先将待检样品粉碎研磨，溶解离心后提取上清液，再利用特定的展开剂以及特定型号层析板对样液进行二次展开。不同沙坦类药物展开后的比移值不同，借助模拟阳性样品色谱带，若与模拟阳性样品中添加的降压药成分在同一高度位置出现斑点，则说明可能存在添加成分，借助便携式拉曼检测仪在斑点处进行定性检测。本发明提供的快速同时检测保健食品中添加的五种沙坦类降压药成分方法具有快速、简单、分离检测效果好的优点。

Description

一种快速同时检测保健食品中五种沙坦类成分的方法
技术领域
本发明公开了一种快速同时检测保健食品中五种沙坦类成分的方法，属于食品检测领域。
背景技术
沙坦类降压药为血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂,作用机制为抑制血管紧张素Ⅱ与细胞膜上的受体结合,阻断血管紧张素Ⅱ的收缩血管效应,从而利于血管舒张,达到扩张外周血管、降低外周阻力、降低血压的作用。在高血压疾病治疗中，降压药具有起效快、疗效明确的优点，但是具有依赖性、停药后反弹以及长期服用对肝肾的损害等不良反应，这使得辅助降血压类保健食品得到部分高血压患者的青睐。
然而部分不法商家受利益驱动在产品中不加标注非法添加降压药类化合物，并且添加的种类和数量也存在随意性和不确定性，患者在不知情情况下长期服用此类保健食品会对身体健康造成严重损害。目前保健食品中添加降压药化合物成分的常规检测方法如气相色谱法、液相色谱法、气质联用技术以及液质联用技术等存在检测时间长，对检测设备要求高，难以用于现场检测等缺陷。
所以亟待一种能够实现在现场对保健食品进行检测的方法，以能够快速并准确地检测出保健食品中的违规添加物。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种快速同时检测保健食品中五种沙坦类成分的方法，操作简单、检测快速、成本低廉，检测限较低，可用于保健食品中添加的降压药成分的现场检测。
本发明的第一个目的是提供一种快速同时检测保健食品中五种沙坦类成分的方法，包括如下步骤：
(1)沙坦类成分标准品溶液，模拟阳性样品溶液以及待检保健食品溶液的制备：
精确称量五种沙坦类成分标准品并用甲醇溶解，并超声3～5min促溶，得到五种添加药品的标准品溶液；
对无添加成分的保健食品依次进行研磨、称量、溶解、超声、离心处理后取上清液，得到一定浓度的基质溶液，将添加沙坦类成分的标准品混合后溶解于基质溶液中，超声处理3～5min，得到所述模拟阳性样品溶液；
对待检保健食品依次进行研磨、称量、溶解、超声、离心处理后取上清液，得到所述待检保健食品溶液；
(2)确定薄层板展开五种添加成分的条件：
将步骤1中的所述基质溶液，五种标准品溶液及模拟阳性样品溶液，分别点于薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯：甲醇：乙酸的体积比为5.2～5.5：3.3～3.6：1.0～1.2：0.01～0.03的溶液为展开剂进行展开、挥干后，再置于同样体积比的展开剂中展开、挥干，再放置于紫外灯下检视定位，用铅笔划出斑点标记，根据五种所述标准品溶液的斑点和比移值确定各个添加成分在所述模拟阳性样品的薄层板色谱条带中的斑点；
(3)确定所述标准品和模拟阳性样品中五种添加成分的表面增强拉曼光谱图谱：
将五种添加成分的标准品溶液分别点于薄层板上，得到各自的斑点，将纳米金胶溶液滴加于以上斑点和步骤2中的所述斑点处，一次利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率210mw，得到所述标准品的模拟阳性样品中五种添加成分的表面增强拉曼光谱；
(4)待检保健食品溶液中添加成分的确定：
将步骤1中的所述模拟阳性样品溶液以及所述待检保健食品溶液分别滴加于薄层板上，采用步骤2中的所述展开剂展开2次，晾干后再紫外灯下对所述薄层板上所述模拟阳性样品中的添加成分的标准品以及所述待检保健食品中与所述标准品比移值相同的点进行定位，定位位置记为待检位点。采用步骤3中的方法得到所述待检保健食品的表面增强拉曼光谱图，并和所述步骤3中的所述标准品的表面增强拉曼光谱进行对比后，确定所述待检保健食品中的添加成分。
在本发明的一种实施方式中，所述五种添加成分包括替米沙坦、厄贝沙坦、缬沙坦、奥美沙坦酯、氯沙坦钾中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所述标准品溶液是精确称量10mg的标准品并用10mL甲醇溶解，并超声3～5min促溶。
在本发明的一种实施方式中，步骤1基质溶液浓度为0.5～1mg/mL，优选1mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，金溶胶的制备方法为：
加入47mL超纯水与3mL10 mg/mL氯金酸钾于圆底烧瓶内，充分混合，放入120℃油浴锅内，磁力搅拌器565r/min搅拌并保持温度恒定至溶液沸腾；加入2mL的质量分数为1％柠檬酸三钠水溶液，继续在120℃下恒温搅拌20min，得金纳米溶胶，冷却至常温，冷藏保存备用。
在本发明的一种实施方式中，步骤1中所述超声处理时间为3min，离心处理的转速为8000r/min，时间为5min。
在本发明的一种实施方式中，步骤2中选取的薄层层析板为GF254型硅胶板。
在本发明的一种实施方式中，步骤2中所述展开剂的比例为中环己烷：乙酸乙酯：甲醇：乙酸的体积比为：5.3：3.5：1.2：0.025。
在本发明的一种实施方式中，步骤2中所述展开的距离为8.5cm。
在本发明的一种实施方式中，步骤3中所述纳米金胶溶液的滴加量为2～5μL，优选的滴加量为3μL。
在本发明的一种实施方式中，步骤3中便携式拉曼光谱仪检测时的积分时间为7s，拉曼光谱预处理方法包括谱段选取(500cm-1～2000cm-1)、基线校正(Baseline法)。
有益效果：
(1)本发明提供了一种快速同时检测保健食品中五种沙坦类成分的方法，采用薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用技术，通过大量反复的实验摸索出了可快速同时将检测保健食品中添加的五种沙坦类降压药成分分离的色谱条件以及表面增强拉曼光谱检测条件；
(2)与采用液相色谱、气相色谱等大型仪器对样品进行检测相比，本发明对保健食品中添加的降压药成分的检测方法对操作人员的专业水平要求低，并且所提供的分离及检测条件具有简便快捷、灵敏度高、专属性强的优点。
附图说明
图1是本发明中的五种添加的降压药成分结构示意图；
图2是本发明实施例一中添加成分的表面增强拉曼光谱图；
图3是本发明中模拟阳性样品的色谱图，各斑点代表的样品名称已在图中标识；
图4是本发明实施例一中添加成分与模拟阳性样品色谱条带中对应斑点的表面增强拉曼光谱图；
图5是本发明实施例二中添加成分的表面增强拉曼光谱图；
图6是本发明实施例二中添加成分与模拟阳性样品色谱条带中对应斑点的表面增强拉曼光谱图；
图7是本发明实施例四中添加成分与模拟阳性样品的色谱图，各斑点代表的样品名称已在图中标识；
图8是本发明对照例一中不同展开剂成分下添加成分与模拟阳性样品的色谱图；
图9是本发明对照例二中添加成分与模拟阳性样品的表面增强拉曼光谱图；
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
三个实施例实验中所用到的试剂和检测药品的配置方法如下：
(1)金溶胶的制备方法为：加入47mL超纯水与3mL10 mg/mL氯金酸钾于圆底烧瓶内，充分混合，放入120℃油浴锅内，磁力搅拌器565r/min搅拌并保持温度恒定至溶液沸腾；加入2mL的质量分数为1％柠檬酸三钠水溶液，继续在120℃下恒温搅拌20min，得金纳米溶胶，冷却至常温，冷藏保存备用。
(2)添加成分标准品溶液的配置：精密称量10mg添加成分标准品溶于10mL甲醇(色谱纯)中，超声处理3min促溶，得到浓度为1mg/mL的标准品溶液。
(3)保健食品基质溶液的制备：选取无添加成分的辅助降压类保健食品，研磨后称量100mg溶于10mL甲醇(色谱纯)中，超声处理3min促溶，离心处理(8000r/min，5min)得到浓度为1mg/mL的基质溶液；
(4)模拟阳性样品溶液的制备：各精密称量10mg的5种添加成分，并将5种添加成分的标准品混合后溶解于(3)的基质溶液中，超声处理3min促溶，得到浓度为1mg/mL的模拟阳性样品溶液；
(5)待检保健食品溶液的制备：将某一辅助降压类保健食品研磨后称量100mg溶于10mL甲醇(色谱纯)中，超声处理3min促溶，离心处理(8000r/min，5min)得到浓度为1mg/mL的真实样品溶液；
实施例1
本实施例以保健食品中添加厄贝沙坦为例，对本发明的方法进行详细说明，具体步骤如下：
步骤一，配置基质溶液，对照品溶液(厄贝沙坦标准品溶液)以及模拟阳性样品溶液，按上述方法配置；
步骤二，将1mg/mL的厄贝沙坦标准品溶液点于薄层层析板上，得到斑点，滴加3μL金纳米溶胶由于斑点上，利用便携式拉曼光谱仪对薄层板上的斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率210mw，积分时间7s，得到标准品的表面增强拉曼光谱如图2所示
步骤三，将基质溶液、对照品溶液(厄贝沙坦标准品溶液)及模拟阳性样品溶液，分别点于GF254硅胶板上，展开剂中环己烷：乙酸乙酯：甲醇：乙酸的体积比为：5.3：3.5：1.2：0.025，展开距离为8.5cm，展开后取出、挥干并在同样展开剂下进行二次展开，再次挥干后放置于紫外灯下检视定位，具体如图3所示。由图3可知，基质溶液并未在薄层板上出现斑点，说明该中成药的成分不会对其中掺杂的化药成分检测产生影响。同时,在最优的展开剂成分配比下，模拟阳性药品中的五种掺杂成分可以完全分开，且模拟阳性样品溶液中的厄贝沙坦斑点恰好和厄贝沙坦标准品的斑点相对应。
步骤四，滴加3μL金溶胶在薄层板上对照品厄贝沙坦斑点及模拟阳性样品色谱条带中与厄贝沙坦对应斑点处，利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率210mw，积分时间7s，得到厄贝沙坦对照品与模拟阳性样品中与厄贝沙坦对应斑点处的表面增强拉曼光谱图谱,具体如图4所示。
两者图谱进行对比,可以看出模拟阳性样品中与厄贝沙坦对应斑点处的表面增强拉曼光谱与对照品的表面增强拉曼光谱的主要特征峰一致,可以判定该方法的专属性良好。
实施例2
本实施例以保健食品中添加替米沙坦为例，对本发明的方法进行详细说明，具体步骤如下：
步骤一，配置基质溶液，对照品溶液(替米沙坦标准品溶液)以及模拟阳性样品溶液，按上述方法配置；
步骤二，将1mg/mL的替米沙坦标准品溶液点于薄层层析板上，得到斑点，滴加3μL金纳米溶胶由于斑点上，利用便携式拉曼光谱仪对薄层板上的斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率210mw，积分时间7s，得到标准品的表面增强拉曼光谱如图5所示
步骤三，将基质溶液、对照品溶液(替米沙坦标准品溶液)及模拟阳性样品溶液，分别点于GF254硅胶板上，展开剂中环己烷：乙酸乙酯：甲醇：乙酸的体积比为：5.3：3.5：1.2：0.025，展开距离为8.5cm，展开后取出、挥干并在同样展开剂下进行二次展开，再次挥干后放置于紫外灯下检视定位，具体如图3所示。由图3可知，基质溶液并未在薄层板上出现斑点，说明该中成药的成分不会对其中掺杂的化药成分检测产生影响。同时,在最优的展开剂成分配比下，模拟阳性药品中的五种掺杂成分可以完全分开，且模拟阳性样品溶液中的替米沙坦斑点恰好和替米沙坦标准品的斑点相对应。
步骤四，滴加3μL金溶胶在薄层板上对照品替米沙坦斑点及模拟阳性样品色谱条带中与替米沙坦对应斑点处，利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率210mw，积分时间7s，得到替米沙坦对照品与模拟阳性样品中与替米沙坦对应斑点处的表面增强拉曼光谱图谱,具体如图4所示。
两者图谱进行对比，可以看出模拟阳性样品中与替米沙坦对应斑点处的表面增强拉曼光谱与对照品的表面增强拉曼光谱的主要特征峰一致,可以判定该方法的专属性良好。
实施例一与实施例二的效果：
实施例一与实施例二通过大量、反复的实验，摸索出了最佳的色谱条件：环己烷：乙酸乙酯：甲醇：乙酸＝5.3：3.5：1.2：0.025(v/v/v/v)，同时也得出了较好的表面增强拉曼检测条件：激发波长785nm，激光功率210mw，积分时间7s，在这两种条件下可对保健食品中添加的降压药成分进行定性检测。发明人还发现，该展开条件使用于大部分沙坦类降压药物，在最佳条件下对比例进行微调，或能够实现其他种类沙坦药物的分离。
实施例3
本实施例以检测真实样品为例，借助检测阴性的情况，对本方法进行进一步说明
步骤一，按照上述方法制备待检样品溶液、模拟阳性样品溶液、金溶胶
步骤二：薄层层析板分离。
将五种标准品溶液及待检样品溶液分别点与GF254硅胶板上，展开剂中环己烷：乙酸乙酯：甲醇：乙酸的体积比为：5.3：3.5：1.2：0.025，展开距离为8.5cm，展开后取出、挥干并在同样展开剂下进行二次展开，再次挥干后放置于紫外灯下检视定位，具体如图3所示。由图3可知，未掺杂五种沙坦类降压药的保健食品在硅胶板上与五种沙坦类降压药相同的位置处不会出现相应斑点。
实施例的作用与效果
实施例一与实施例二确定了添加沙坦类降压药保健食品的阳性表现，实施例三确定了为未添加沙坦类降压药保健食品的阴性表现，两相对比以展示本方法在实际样检测中检测阳性样品和阴性样品时的不同表现。
实施例4
参照实施例1，改变步骤3中展开剂的展开次数为一次，其余条件不变。
结果如图7所示，可以看出在展开次数为一次的情况下，缬沙坦，奥美沙坦酯，氯沙坦钾在薄层色谱层析分离的环节中就不能很好得分离开，这也会进一步影响后续拉曼光谱的测定。
对比例1
本对比例选择单独使用薄层色谱的方法，对保健品中添加五种沙坦类降压药物为例，其中，展开剂的配方选择除最优配方与比例外，还对不同配方以及相同配方不同比例的展开剂进行研究。
步骤一，配置基质溶液，五种对照品溶液以及模拟阳性样品溶液，按上述方法配置。
步骤二：薄层层析板分离。
将五种标准品溶液及待检样品溶液分别点与GF254硅胶板上，展开距离为8.5cm，展开后取出、挥干并在同样展开剂下进行二次展开，再次挥干后放置于紫外灯下检视定位，具体如图3所示。其中，部分研究中展开剂的具体选择配方与具体比例、展开次数均在图8的结果中随附。
可以看出，展开剂的配方选择与具体比例、展开次数均对薄层色谱层析的展开效果有较大影响，最终在经过大量实验摸索、优化后，本方法选择了环己烷：乙酸乙酯：甲醇：乙酸＝5.3：3.5：1.2：0.025(v/v/v/v)为展开剂配方，选择展开次数为2次，达到了较好的展开效果。
对比例2
本对比例选择单独使用表面增强拉曼的方法，对保健品中添加五种沙坦类降压药物为例。
步骤一，配置基质溶液，五种对照品溶液以及混合对照品溶液，按上述方法配置。
步骤二，利用便携式拉曼光谱仪，对五种对照品溶液及混合对照品溶液的表面增强拉曼图谱进行采集，对对照品溶液表面增强拉曼图谱中的特征峰进行归属，同时在混合对照品的表面增强拉曼图谱中寻找不同标准品的拉曼特征峰，以便于对于添加物进行定性判断。结果由图9所示，可以看出由于缺少了薄层色谱层析步骤对于基质以及五种沙坦类药物的分离，在模拟阳性样品溶液中，基质与五种沙坦类药物相互作用，导致五种沙坦类药物标准液的SERS图谱中原有的特征峰位置及强度的变化，在相互影响下甚至导致部分特征峰的掩蔽、消失等。因此，单独使用表面增强拉曼不能同时检测出模拟阳性样品中添加的五种沙坦类药物。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的技术和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种快速同时检测保健食品中五种沙坦类成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)沙坦类成分标准品溶液，模拟阳性样品溶液以及待检保健食品溶液的制备：
精确称量五种沙坦类成分标准品并用甲醇溶解，并超声3～5min促溶，得到五种添加药品的标准品溶液；
对无添加成分的保健食品依次进行研磨、称量、溶解、超声、离心处理后取上清液，得到一定浓度的基质溶液，将添加沙坦类成分的标准品混合后溶解于基质溶液中，超声处理3～5min，得到所述模拟阳性样品溶液；
对待检保健食品依次进行研磨、称量、溶解、超声、离心处理后取上清液，得到所述待检保健食品溶液；
(2)确定薄层板展开五种添加成分的条件：
将步骤1中的所述基质溶液，五种标准品溶液及模拟阳性样品溶液，分别点于薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯：甲醇：乙酸的体积比为5.3:3.5:1.2:0.025:的溶液为展开剂进行展开、挥干后，再置于同样体积比的展开剂中展开、挥干，再放置于紫外灯下检视定位，用铅笔划出斑点标记，根据五种所述标准品溶液的斑点和比移值确定各个添加成分在所述模拟阳性样品的薄层板色谱条带中的斑点；
(3)确定所述标准品和模拟阳性样品中五种添加成分的表面增强拉曼光谱图谱：
将五种添加成分的标准品溶液分别点于薄层板上，得到各自的斑点，将纳米金胶溶液滴加于以上斑点和步骤2中的所述斑点处，一次利用便携式拉曼光谱仪对各个斑点进行检测，激发波长785nm，激光功率210mw，积分时间为7s，得到所述标准品的模拟阳性样品中五种添加成分的表面增强拉曼光谱；
(4)待检保健食品溶液中添加成分的确定：
将步骤1中的所述模拟阳性样品溶液以及所述待检保健食品溶液分别滴加于薄层板上，采用步骤2中的所述展开剂展开2次，晾干后再紫外灯下对所述薄层板上所述模拟阳性样品中的添加成分的标准品以及所述待检保健食品中与所述标准品比移值相同的点进行定位，定位位置记为待检位点；采用步骤3中的方法得到所述待检保健食品的表面增强拉曼光谱图，并和所述步骤3中的所述标准品的表面增强拉曼光谱进行对比后，确定所述待检保健食品中的添加成分；
其中，所述五种沙坦类成分为替米沙坦、厄贝沙坦、缬沙坦、奥美沙坦酯、氯沙坦钾。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤3中所述纳米金胶溶液的滴加量为2～5μL。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述纳米金胶溶液制备方法为：加入47mL超纯水与3mL10 mg/mL氯金酸钾于圆底烧瓶内，充分混合，放入120℃油浴锅内，磁力搅拌器565r/min搅拌并保持温度恒定至溶液沸腾；加入2mL的质量分数为1％柠檬酸三钠水溶液，继续在120℃下恒温搅拌20min，得金纳米溶胶，冷却至常温，冷藏保存备用。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，薄层层析板选取的是GF254型硅胶板，展开距离为8.5cm。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述紫外灯的波长为254nm。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤1中，超声处理时间为3min。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤1中，离心机处理的转速为8000r/min，时间5min。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3中便携式拉曼光谱仪检测时的积分时间为7s，拉曼光谱预处理方法包括谱段选取500cm-1～2000cm-1、基线校正。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105241861A (zh) * 2015-09-18 2016-01-13 中国人民解放军第二军医大学 一种快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法
CN107505305A (zh) * 2017-07-26 2017-12-22 中国人民解放军第二军医大学 一种快速分析壮阳保健品中非法添加西地那非类似物的方法
CN113759065A (zh) * 2021-02-24 2021-12-07 北京康仁堂药业有限公司 一种同时鉴定黄连和黄柏成分的方法及其应用
CN113960241A (zh) * 2021-09-18 2022-01-21 安康市食品药品检验检测中心(药械不良反应监测中心) 基于薄层色谱-近红外光谱联用技术快速筛查保健品中非法添加违禁化学物的方法
WO2022142151A1 (zh) * 2020-12-30 2022-07-07 海南海神同洲制药有限公司 一种硝酸舍他康唑的杂质检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105241861A (zh) * 2015-09-18 2016-01-13 中国人民解放军第二军医大学 一种快速同时检测降脂类中成药中十种掺伪成分的方法
CN107505305A (zh) * 2017-07-26 2017-12-22 中国人民解放军第二军医大学 一种快速分析壮阳保健品中非法添加西地那非类似物的方法
WO2022142151A1 (zh) * 2020-12-30 2022-07-07 海南海神同洲制药有限公司 一种硝酸舍他康唑的杂质检测方法
CN113759065A (zh) * 2021-02-24 2021-12-07 北京康仁堂药业有限公司 一种同时鉴定黄连和黄柏成分的方法及其应用
CN113960241A (zh) * 2021-09-18 2022-01-21 安康市食品药品检验检测中心(药械不良反应监测中心) 基于薄层色谱-近红外光谱联用技术快速筛查保健品中非法添加违禁化学物的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分;朱青霞等;光谱学与光谱分析;34(4);第990-993页 *

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