CN108414634A - 一种威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种威灵仙中5‑羟甲基糠醛含量的检测方法，该检测方法通过水提取法对威灵仙进行提取，取续滤液通过高效液相色谱测定检测威灵仙中的5‑羟甲基糠醛的含量。本发明的含量检测方法可以应用于中药威灵仙炮制过程中检测5‑HMF及定量，该方法操作简单，重复性好，稳定性好，结果真实可靠。本发明的威灵仙中5‑羟甲基糠醛含量的检测方法不仅针对威灵仙药材，而且是不同基源的威灵仙，同其它的5‑HMF方法相比，具有良好的专属性。

Description

一种威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法
技术领域
本发明属于药物化学成分的检测，具体涉及一种威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。
背景技术
5-羟甲基糠醛(5-HMF)主要是由己糖经高温或酸性条件下分解产生，广泛存在于含有糖类物质的中药和食品中。中药一般经过炮制或加热后5-HMF含量增加。5-HMF具有一定的毒理作用，能与人体蛋白质结合使人体中毒。但是，近年来也有文献报道，5-HMF也具有改善血液流变学等对人体有利的作用。因此5-羟甲基糠醛的药理作用存在争议。在这种情况下，中药应尽量减少5-羟甲基糠醛的产生。
近年来，中药板蓝根、当归、猫爪草、云木香等药材中都发现了5-HMF，何首乌、山茱萸等中药材经过炮制加热后也可以产生5-HMF。威灵仙入药始于《新修本草》，性辛，咸，温，具有解毒抗癌、镇痛抗炎、抗菌与抑菌、解痉、利胆、美白等作用，随着现代科学技术及诊疗技术的发展，威灵仙中的化学成分逐步清晰，主要含有皂苷类化合物、木质素类、挥发油、微量元素等。威灵仙是常用的中药，在炮制过程中会产生5-HMF，史杜坡等在东北线莲化学成分研究，中草药第38卷第3期2007年3月，报道威灵仙中检测到5-HMF，但是该研究仅仅是检测存在到5-HMF，没有具体的含量过程，并且该检测是经过醇提，用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取，反复硅胶柱分离，方法繁琐并且效果一般；此外，东北铁线莲只是威灵仙中的一种。按2015年版中国药典规定，威灵仙的基源包括三种，分别为毛茛科植物威灵仙Clematischinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲Clematismanshurica Rupr.等。文献报道的由于中药成分复杂，同科不同属，甚至是同属不同种的中药在化学成分组成方面都往往存在很大的差异，因此，同一成分在不同中药中的含量测定方法在专属性方面都有着不同的要求。对于威灵仙来说，其药材基源的复杂性就为5-HMF成分的含量测定带来这样的一个问题。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，该方法可以应用于中药威灵仙炮制过程中检测5-HMF及定量，该方法操作简单，重复性好，稳定性好，结果真实可靠。
技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述一种威灵仙中5-羟甲基糠醛的含量检测方法，其特征在于，通过水提取法对威灵仙进行提取，取续滤液通过高效液相色谱测定检测威灵仙药材中的5-羟甲基糠醛的含量。
所述含量检测方法具体包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取威灵仙，加入水提取，提取液离心过滤，定容摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取5-HMF对照品，加甲醇或水溶液溶解，定容，摇匀即得；
(3)高效液相色谱法测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定，外标法定量，计算，即得。
其中，步骤(1)所述取威灵仙药材，经粉粹机粉粹，过筛，精密称定，置圆底烧瓶中，加入水溶液，加热回流提取或超声提取，合并提取液并离心，过滤，定容至容量瓶中，加水至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
进一步地，步骤(1)所述取过40-100目筛的威灵仙药材粉末10-12g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入水溶液80-120mL，加热回流提取或超声提取，每次60-120min，共提取1-3次，合并提取液，离心，过滤，至容量瓶中，用水加至刻度，摇匀，过微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。
其中，步骤(2)所述取5-HMF对照品，精密称定，加甲醇或水溶液溶解并定容至容量瓶中，摇匀，吸取定容溶液置于另一容量瓶中，加水溶液至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用。其中加甲醇溶解，可以防止长菌，保存时间长。
进一步地，步骤(2)所述取5-HMF对照品40-60mg，精密称定，加甲醇或水溶液或甲醇水溶液溶解并定容至容量瓶中，摇匀，从容量瓶中精密吸取1-2mL置另一容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用。
其中，步骤(3)所述精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-20μL。
步骤(3)所述液相色谱仪的色谱柱为C18柱或C8柱，通常选用色谱柱为VenusilXBP C18色谱柱(4.6×250mm，5μm)。
进一步地，步骤(3)所述液相色谱仪的流动相为乙腈和水溶液按体积比为3-20:97-80混合或甲醇和水溶液按体积比3-20:97-80混合；色谱条件为等度洗脱，流速为0.8-1.2mL·min-1，检测波长280-284nm，柱温25-35℃。作为优选，可以采用流动相为乙腈和体积分数0.5％醋酸水溶液按体积比为3-20:97-80混合或甲醇和体积分数0.5％醋酸水溶液按体积比3-20:97-80混合。
本发明中威灵仙是常用的中药，威灵仙临床使用以水煎为主，在炮制过程中会产生5-HMF，5-HMF的含量测定方法大多为醇提、有机溶剂萃取，提取方法繁琐，效果不佳，其中采用乙醇对5-羟甲基糠醛进行提取，但是乙醇属于弱极性物质，5-羟甲基糠醛的极性比较大，该提取不仅效果差，并且方法繁琐且产率低，而水的极性比较大，根据相似者相溶原理，水提取5-羟甲基糠醛效果好。因此本发明为了简化提取方法并结合中药常饮用方法，本实验采取了水提方法对威灵仙进行提取，由于5-HMF在284nm处有最大吸收，采用HPLC-UV检测威灵仙药材中的5-HMF的含量，该法简单，应用范围广。因此本实验采用水提方法结合HPLC-UV建立威灵仙药材中5-HMF的含量测定方法，对炮制工艺、控制中药威灵仙饮片质量具有一定意义。
本发明采用的实验方法与工艺是经过大量试验筛选获得的，能够达到精确测定的目的，该法简单，应用范围广，本发明的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法不仅针对威灵仙药材，而且是不同基源的威灵仙，同其它的5-HMF方法相比，具有良好的专属性
同时本发明研究发现，醇提方法的5-HMF含量很低，而水煮以后5-HMF含量提高，说明5-HMF是水煮过程产生的。因此，采用醇提方法是不合理的，与实际应用脱节，通过醇提方法不能完全检测到威灵仙中5-羟甲基糠醛，结果与实际偏差较大。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明所提供的威灵仙中5-羟甲基糠醛的含量测定方法，是通过大量提取试验和检测试验得到的，通过对提取方法和检测方法的筛选，流动相的选择，洗脱方法的选择，建立了威灵仙中5-羟甲基糠醛的定量检测方法，尤其是该方法操作简单，重复性好，稳定性好，结果真实可靠。
附图说明
图1为5-HMF对照品、阴性样品和威灵仙样品HPLC检测图；
图2为加5-HMF对照品的威灵仙样品的HPLC检测图；
图3为5-HMF对照品含量与色谱峰面积的线性关系图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明做进一步说明。
仪器与试剂
Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；电子天平(瑞安市安特称重设备有限公司)；数显恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)；调温电热器(上海苏达实验仪器有限公司)；台式离心机(上海安亭科学仪器厂)；超声清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)；JP-100A-2型高速多功能粉粹机(上海市久品工贸有限公司)；超纯水机(陶氏水处理设备工程有限公司)，索氏提取器(上海兰仪实业有限公司)；超声波器(常州市佑达超声波设备有限公司)。
5-HMF对照品(上海麦克林生化科技有限公司，批号C10076829)，乙腈(色谱纯)，水为实验室自制超纯水，其他试剂均为分析纯，
实施例1
供试品溶液的制备：取经过粉碎的过80目筛的威灵仙药材粉末10.00g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入水溶液100mL，通过索氏提取器100℃加热回流提取，每次90min，共提取2次，合并提取液，离心，过滤，至250mL容量瓶中，用水加至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：精密称定取5-HMF对照品50.00mg于烧杯中，加甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，摇匀，从中精密吸取1mL置50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用。
高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，色谱柱为Venusil XBP C18色谱柱(4.6×250mm，5μm)，乙腈和体积分数0.5％醋酸水(v/v10:90)溶液的流动相等度洗脱、流速1mL/min、检测波长284nm、柱温30℃的色谱条件测定，外标法定量，计算，得1.369mg 5-HMF。
实施例2
供试品溶液的制备：取经过粉碎的过40目筛的取威灵仙药材粉末10.00g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入水溶液80mL，通过索氏提取器100℃加热回流提取，每次60min，共提取3次，合并提取液，离心，过滤，至250mL容量瓶中，用水加至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：精密称定取5-HMF对照品40.00mg于烧杯中，加水溶液溶解并定容至50mL容量瓶中，摇匀，从中精密吸取1mL置50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用。
高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，色谱柱为Venusil XBP C18色谱柱(4.6×250mm，5μm)；乙腈和体积分数0.5％醋酸水(v/v 15:85)溶液的流动相等度洗脱、流速0.8mL/min、检测波长282nm、柱温25℃的色谱条件测定，外标法定量，计算，得1.379mg 5-HMF。
实施例3
供试品溶液的制备：取经过粉碎的过100目筛的取威灵仙药材粉末10.00g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入水溶液120mL，70℃超声提取，每次120min，共提取1次，合并提取液，离心，过滤，至250mL容量瓶中，用水加至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：精密称定取5-HMF对照品60.00mg于烧杯中，加甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，摇匀，从中精密吸取1mL置50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用。
高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，色谱柱为Venusil XBP C18色谱柱(4.6×250mm，5μm)；乙腈-0.5％醋酸水(v/v 20:80)溶液的流动相等度洗脱、流速0.2mL/min、检测波长280nm、柱温35℃的色谱条件测定，外标法定量，计算，得1.565mg 5-HMF。
实施例4
实施例4取经过粉碎的过100目筛的12g威灵仙药材粉末，采用与实施例1的相同含量检测方法，不同之处在于，5-HMF对照品加甲醇水溶液(v/v1:1)溶解；高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，甲醇-水溶液(v/v 3:97)溶液的流动相等度洗脱、流速0.5mL/min、检测波长280nm、柱温35℃的色谱条件测定，外标法定量，计算。
试验例1
采用实施例1的含量检测方法，进行测定，威灵仙提取的5-羟甲基糠醛的电子轰击质谱数据为EI-MS(m/z)：126(M+)，97，81，69，53，41，39；1H-NMR(CDCl3，300MHz)W：9.59(1H，s，CHO)，7.23(1H，d，J＝3.5Hz)，6.53(1H，d，J＝3.5Hz)，4.68(2H，s，CH2O)；13C-NMR(CDCl3，75MHz)W：177.7，160.7，152.3，122.9，110，51.9。
实施例1中5-HMF对照品、阴性样品和威灵仙样品HPLC检测图，如图1a、图1b和图1c所示，其中1为5-HMF的出峰时间；此外，将加了5-HMF对照品的威灵仙样品通过上述液相条件进行HPLC检测，如图2所示，图2中峰1没有分裂；由图1和图2可知，本实施例1成功检测到了5-HMF，并且出峰明显，说明威灵仙样中的5-HMF含量能完全检测到，含量的定量检测效果好，得1.369mg 5-HMF。
对比例1，采用实施例1相同的10g威灵仙原料和相同提取条件、检测条件和方法，不同之处在于，采用加入体积分数70％乙醇溶液100mL进行提取，最终得到0.548mg 5-HMF。
对比例2，采用文献东北线莲化学成分研究中提取方法，并采用实施例1相同的10g威灵仙原料和相同检测条件和方法，得到0.575mg 5-HMF。
由本发明实施例1和对比例1和2说明，本发明的检测方法，5-HMF含量高，说明5-HMF全部被水提取出来，威灵仙样中的5-HMF含量能完全检测到而采用对比例1和2的醇提方法，5-HMF含量低，通过醇提方法不能完全检测到威灵仙中5-羟甲基糠醛，结果与实际偏差较大，效果差，数据不准确。
实施例2
本发明检测方法的精密度、重现性、稳定性、加样回收考察。
精密称量威灵仙对照品52mg，置于烧杯中，加甲醇溶液溶解并定溶至50mL容量瓶中配置成1mg/mL的溶液，精密吸取1mL于50mL容量瓶中，加水溶液定容至50mL容量瓶中，配制成0.625μg/mL，1.25μg/mL，2.5μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，15μg/mL，20μg/mL的溶液，分别注入高效液相色谱仪20μL，按照实施例1中的色谱条件，分别计算同一保留时间下的峰面积，以浓度为横坐标x，峰面积为纵坐标y，做出标准曲线，如图3。
图3结果表示，对照品5-HMF浓度与色谱峰峰面积的线性回归方程为y＝159.63x-15.49，R2＝0.9996。表明5-HMF在0.625-20μg/mL范围内线性关系良好。
精密度、重现性考察：
对采用实施例1的方法，对威灵仙样品制备供试品溶液，连续6次进样，峰面积如表1所示：
次数 1 2 3 4 5 6
峰面积 859.8 862.1 859.3 862.6 861.6 862.3
峰面积RSD为0.16％，结果表明，本含量检测方法检测5-羟甲基糠醛精密度高，重现性好。
稳定性考察：
取上述新制的威灵仙提取液样品，即供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10h按实施例1中的色谱条件进行色谱分析。测得5-HMF峰面积的RSD为1.2％。结果表明样品在10h内稳定性良好。
加样回收试验：
准确称取已知含量的上述威灵仙药材粉末，每份10g，平行取9份分为3组采用实施例1的方法制备供试品溶液，根据10g威灵仙中含有5-HMF的80％、100％、120％分别加入适量5-羟甲基糠醛对照品。使供试品溶液中的5-羟甲基糠醛浓度分别在线性关系曲线的低、中、高区域，即指加入10g威灵仙含有量的80％、100％、120％的5-HMF分别处在标准曲线的低、中、高区域，按本发明实施例1的操作，依法测定，计算回收率，结果平均回收率为100.1％，RSD为0.9％，表明本发明的检测方法加样回收率好。

Claims (8)

1.一种威灵仙中5-羟甲基糠醛的含量检测方法，其特征在于，通过水提取法对威灵仙进行提取，取续滤液通过高效液相色谱测定检测威灵仙中的5-羟甲基糠醛的含量。
2.根据权利要求1所述的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，所述含量检测方法具体包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取威灵仙，加入水提取，提取液离心过滤，定容摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取5-HMF对照品，加甲醇或水溶液溶解，定容，摇匀即得；
(3)高效液相色谱法测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定，外标法定量，计算，即得。
3.根据权利要求2所述的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述取威灵仙药材，经粉粹，过筛，精密称定，置圆底烧瓶中，加入水溶液，加热回流提取或超声提取，合并提取液并离心，过滤，定容至容量瓶中，加水至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
4.根据权利要求2或3所述的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述取过40-100目筛的威灵仙药材粉末10-12g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入水溶液80-120mL，加热回流提取或超声提取，每次60-120min，共提取1-3次，合并提取液，离心，过滤，至容量瓶中，用水加至刻度，摇匀，过微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。
5.根据权利要求2所述的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述取5-HMF对照品，精密称定，加甲醇或水溶液或甲醇水溶液溶解并定容至容量瓶中，摇匀，吸取定容溶液置于另一容量瓶中，加水溶液至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用。
6.根据权利要求2所述的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述取5-HMF对照品40-60mg，精密称定，加甲醇或水溶液溶解并定容至容量瓶中，摇匀，从容量瓶中精密吸取1-2mL置另一容量瓶中，加水至刻度，摇匀即得，4℃储藏备用。
7.根据权利要求2所述的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-20μL。
8.根据权利要求2所述的威灵仙中5-羟甲基糠醛含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述液相色谱仪的流动相为乙腈和水溶液按体积比为3-20:97-80混合或甲醇和水溶液按体积比3-20:97-80混合；色谱条件为等度洗脱，流速为0.2-1mL·min-1，检测波长280-284nm，柱温25-35℃。
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