CN105214502A - 一种纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜及其制备方法 - Google Patents
一种纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜及其制备方法，包括如下步骤：(1)将聚乙烯醇、氧化石墨烯超声分散于纯净水中得溶液A；将聚乙烯醇、AgNO3溶解于纯净水中得溶液B；(2)将溶液A和溶液B按比例混合均匀得纳米银/石墨烯复合物/聚乙烯醇混合液，静置脱泡后得铸膜液；(3)将铸膜液由涂覆法制得纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。本发明方法可使纳米银粒子较均匀负载在石墨烯上，而纳米银/石墨烯复合物又可均匀分散在聚乙烯醇膜中，且所制得的混合基质膜应用于芳烃/烷烃体系的渗透汽化分离时，具有良好的渗透汽化性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料和混合基质膜的制备与应用领城，尤其涉及一种烯烃/烷烃、芳烃/烷烃体系分离用渗透汽化膜及其制备方法。
背景技术
膜技术在资源、能源以及环境保护等领域具有广阔的应用前景，而提升膜技术应用水平的关键是膜性能，因此迫切需要发展综合性能优异的新型分离膜及成膜方法。近年来，基于膜材料的物理、化学特性，膜改性和功能化方法层出不穷，其中通过将无机材料与聚合物相结合设计和制备混合基质膜(mixed-matrixmembranes)，已成为膜分离领域的研究热点，并被认为是未来高性能分离膜材料的发展方向。
石墨烯、碳纳米管因其优异的物理、化学和机械性能，成为21世纪最有前途的功能纳米材料之一。原子、分子动力学模拟研究表明，和已知的无机材料相比，石墨烯作为分离膜材料具有极高的渗透性和选择性。
申请号为201510135908.8的中国发明申请文献公开了一种纳米银/碳纳米管/聚氨酯杂化膜的制备方法，首先将银氨溶液、聚乙二醇、去离子水和氧化碳纳米管混合，搅拌反应，静置，得到纳米银掺杂的碳纳米管复合物；将该复合物与N′N-二甲基甲酰胺混合，加入2,4-甲苯二异氰酸酯、聚丙二醇和二月桂酸二丁基锡，反应得到预聚体，再加入1,4-丁二醇，继续反应得到纳米银/碳纳米管/聚氨酯复合物溶液；静置后涂覆，再经热处理及干燥得到所述的纳米银/碳纳米管/聚氨酯杂化膜。
吴礼光等采用Hummers法制备了三种氧化程度的氧化石墨烯(GO)，通过4’4-二异氰酸苯酯(MDI)、1’4-丁二醇(BDO)与GO的预聚和扩链反应构建氧化石墨烯/聚氨酯(GO/PU)杂化膜，用于CO2/N2混合气体的分离，氧化石墨烯/聚氨酯杂化膜的CO2渗透系数为84.7Barrer，CO2/N2渗透选择性可达48.5(赵丽,陈雨霏,王挺,吴礼光.氧化石墨烯/聚氨酯杂化膜的原位聚合构建和气体渗透性能.复合材料学报,2015,32,673-682)。
申请号为201210557266.7的中国发明申请文献公开了一种聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜及其制备方法。该纳滤复合膜是通过界面聚合工艺在聚砜多孔支撑膜上形成一层包含有石墨烯的聚合物功能皮层。本发明利用石墨烯独特的二维平面纳米孔结构和良好的分子传质通道作用，将石墨烯有效地引入到纳滤膜的功能皮层中，可提高纳滤复合膜的性能。
发明内容
本发明提供一种纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜及其制备方法，本发明方法可使纳米银粒子较均匀负载在石墨烯上，而纳米银/石墨烯复合物又可均匀分散在聚乙烯醇膜中，且所制得的混合基质膜应用于芳烃/烷烃体系的渗透汽化分离时，具有良好的渗透汽化性能。
一种纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇、氧化石墨烯超声分散于水中得溶液A；将聚乙烯醇、AgNO3溶解于水中得溶液B；
(2)将溶液A和溶液B按比例混合均匀得纳米银/石墨烯复合物/聚乙烯醇混合液，静置脱泡后得铸膜液；
(3)将铸膜液由涂覆法制得纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。
优选地，所述水为纯净水，进一步优选超纯水。本发明方法首先以AgNO3为前驱体，聚乙烯醇为还原剂和纳米粒子分散稳定剂，采用超声辅助水热合成法制备纳米银/石墨烯复合物的水溶液；然后以此水溶液为铸膜液，聚丙烯腈超滤膜为支撑体，采用涂覆法制备纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。本方法制备的纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜用于烯烃/烷烃、芳烃/烷烃等体系的渗透汽化分离，表现出较好的分离性能。
本发明的新颖之处表现为在纳米银/石墨烯复合物的合成中，充分利用了混合基质膜中的基质材料聚乙烯醇具有还原剂、纳米粒子分散稳定剂等特性。本发明提供的混合基质膜制备方法具有绿色环保、快速简便的特点。
优选地，溶液A中聚乙烯醇的质量与纯净水的体积之比为40～80g/L，氧化石墨烯的质量与纯净水的体积之比为1～5g/L。进一步优选地，溶液A中聚乙烯醇的质量与纯净水的体积之比为45～60g/L，氧化石墨烯的质量与纯净水的体积之比为2.5～3.5g/L。
所述氧化石墨烯的氧含量为10～30wt％；优选地，氧化石墨烯是选用AladdinIndustrialCooperation的800目石墨粉通过Hummers法自制获得(赵丽,陈雨霏,王挺,吴礼光.氧化石墨烯/聚氨酯杂化膜的原位聚合构建和气体渗透性能.复合材料学报,2015,32,673-682)。
优选地，溶液B中聚乙烯醇的质量与纯净水的体积之比为40～80g/L，AgNO3的质量与纯净水的体积之比为1～10g/L。
进一步优选地，溶液B中聚乙烯醇的质量与纯净水的体积之比为45～60g/L，AgNO3的质量与纯净水的体积之比为5～6g/L。
聚乙烯醇的平均聚合度为1700～2500。优选聚乙烯醇-1799(PVA-1799)、聚乙烯醇-2099(PVA-2099)、聚乙烯醇-2499(PVA-2499)。
优选地，步骤(2)中溶液A和溶液B等体积混合。
优选地，溶液A和溶液B均在60～80℃制得。进一步优选在70℃制得。
优选地，步骤(2)中溶液A和溶液B按比例混合后60～80℃超声处理2.5～3.5小时。进一步优选地，溶液A和溶液B按比例混合后70℃超声处理3小时。
优选地，步骤(3)中所述涂覆法为：将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，涂覆厚度为50-200微米，再将其放入75～85℃烘箱处理8～12小时。进一步地，放入80℃烘箱处理10小时。最优选地，纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇、氧化石墨烯超声分散于纯净水中得溶液A；将聚乙烯醇、AgNO3溶解于纯净水中得溶液B；溶液A中聚乙烯醇的质量与纯净水的体积之比为50g/L，氧化石墨烯的质量与纯净水的体积之比为3g/L；溶液B中聚乙烯醇的质量与纯净水的体积之比为50g/L，AgNO3的质量与纯净水的体积之比为5.5g/L；
(2)将溶液A和溶液B等体积混合，70℃下超声处理3小时，得纳米银/石墨烯复合物/聚乙烯醇混合液，静置脱泡后得铸膜液；
(3)将铸膜液流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，将其放入80℃烘箱处理10小时，得纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜，所得纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜分离层最终厚度为15.1微米。
本发明还提供一种如所述制备方法制备得到的纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法可使纳米银粒子较均匀负载在石墨烯上，而纳米银/石墨烯复合物又可均匀分散在聚乙烯醇膜中，且所制得的混合基质膜应用于芳烃/烷烃体系的渗透汽化分离时，具有良好的渗透汽化性能。
附图说明
图1是实施例2中纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜的表面电镜照片。
图2是实施例2中纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜的截面电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明利用本发明如何制备纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜，及其所制备混合基质膜的渗透汽化性能。
使用30℃、50wt％的苯/环乙烷混合物体系来评价纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜渗透汽化性能(渗透通量J，分离因子α苯/环己烷)，膜的有效面积为19.6cm2，膜下游侧压力控制在100±10Pa。
以下实施例中所用原料除特殊说明外均可采用市售商品。
实施例1
①70℃下将60g的聚乙烯醇(PVA-2499)、3.5g的氧化石墨烯(氧含量为22.4wt％)超声(频率100Hz)分散于1L纯净水中，配制成含有聚乙烯醇和氧化石墨烯的水溶液。
②70℃下将60g的聚乙烯醇(PVA-2499)、6g的AgNO3溶解于1L纯净水中，配制成含有聚乙烯醇和AgNO3的水溶液。
③将步骤①制得的氧化石墨烯的水溶液与步骤②制得的含有聚乙烯醇和AgNO3的水溶液等体积混合，70℃下超声(频率100Hz)处理3小时，制得含有纳米银/石墨烯复合物和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。
④将步骤④制得的铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚15.3μm。通过渗透汽化性能测试装置评价该混合基质膜膜对苯/环已烷混合物体系的渗透汽化性能。
对比例1-1
70℃下将60g的聚乙烯醇(PVA-2499)、6g的AgNO3溶解于1L纯净水中，超声(频率100Hz)处理3小时，制得含有纳米银和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到纳米银/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚15.1μm。
对比例1-2
70℃下将60g的聚乙烯醇(PVA-2499)、3.5g的氧化石墨烯(氧含量为22.4wt％)超声(频率100Hz)分散于1L纯净水中，制得含有石墨烯和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚15.2μm。
对比例1-3
70℃下将60g的聚乙烯醇(PVA-2499)溶解于1L纯净水中，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到聚乙烯醇膜。膜分离层最终厚15.2μm。
实施例2
①70℃下将50g的聚乙烯醇(PVA-2099)、3g的氧化石墨烯(氧含量为19.3wt％)超声(频率100Hz)分散于1L纯净水中，配制成含有聚乙烯醇和氧化石墨烯的水溶液。
②70℃下将50g的聚乙烯醇(PVA-2099)、5.5g的AgNO3溶解于1L纯净水中，配制成含有聚乙烯醇和AgNO3的水溶液。
③将步骤①制得的氧化石墨烯的水溶液与步骤②制得的含有聚乙烯醇和AgNO3的水溶液等体积混合，70℃下超声(频率100Hz)处理3小时，制得含有纳米银/石墨烯复合物和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。
④将步骤④制得的铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚15.1μm。
对比例2-1
70℃下将50g的聚乙烯醇(PVA-2099)、5.5g的AgNO3溶解于1L纯净水中，超声(频率100Hz)处理3小时，制得含有纳米银和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到纳米银/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚15μm。
对比例2-2
70℃下将50g的聚乙烯醇(PVA-2099)、3g的氧化石墨烯(氧含量为19.3wt％)超声(频率100Hz)分散于1L纯净水中，制得含有石墨烯和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚15μm。
对比例2-3
70℃下将50g的聚乙烯醇(PVA-2099)溶解于1L纯净水中，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到聚乙烯醇膜。膜分离层最终厚15μm。通过渗透汽化性能测试装置评价该混合基质膜对苯/环已烷混合物体系的渗透汽化性能。
实施例3
①70℃下将45g的聚乙烯醇(PVA-1799)、2.5g的氧化石墨烯(氧含量为16.7wt％)超声(频率100Hz)分散于1L纯净水中，配制成含有聚乙烯醇和氧化石墨烯的水溶液。
②70℃下将45g的聚乙烯醇(PVA-1799)、5g的AgNO3溶解于1L纯净水中，配制成含有聚乙烯醇和AgNO3的水溶液。
③将步骤①制得的氧化石墨烯的水溶液与步骤②制得的含有聚乙烯醇和AgNO3的水溶液等体积混合，70℃下超声(频率100Hz)处理3小时，制得含有纳米银/石墨烯复合物和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。
④将步骤④制得的铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚15μm。通过渗透汽化性能测试装置评价该混合基质膜膜对苯/环已烷混合物体系的渗透汽化性能。
对比例3-1
70℃下将45g的聚乙烯醇(PVA-1799)、5g的AgNO3溶解于1L纯净水中，超声(频率100Hz)处理3小时，制得含有纳米银和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到纳米银/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚14.9μm。
对比例3-2
70℃下将45g的聚乙烯醇(PVA-1799)、2.5g的氧化石墨烯(氧含量为16.7wt％)超声(频率100Hz)分散于1L纯净水中，制得含有石墨烯和聚乙烯醇的水溶液，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。混合基质膜分离层最终厚15μm。
对比例3-3
70℃下将45g的聚乙烯醇(PVA-1799)溶解于1L纯净水中，经静置、脱泡后形成均匀、稳定的铸膜液。将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入80℃烘箱处理10小时，得到聚乙烯醇膜。膜分离层最终厚14.9μm。
通过渗透汽化性能测试装置评价膜的渗透汽化性能。实施例1、实施例2、实施例3分别制备的纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜，对比例1-1、对比例2-1、对比例3-1分别制备的纳米银/聚乙烯醇混合基质膜，对比例1-2、对比例2-2、对比例3-2分别制备的石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜，对比例1-3、对比例2-3、对比例3-3分别制备的聚乙烯醇膜对苯/环已烷混合物体系的渗透汽化性能测试结果如表1所示。
表1
从表1可以发现，纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜与纳米银/聚乙烯醇混合基质膜相比，渗透通量明显增加；与石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜相比，分离因子明显升高；与聚乙烯醇膜比较，渗透通量和分离因子均显著提高。
Claims (9)
1.一种纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇、氧化石墨烯超声分散于水中得溶液A；将聚乙烯醇、AgNO3溶解于水中得溶液B；
(2)将溶液A和溶液B按比例混合均匀得纳米银/石墨烯复合物/聚乙烯醇混合液，静置脱泡后得铸膜液；
(3)将铸膜液由涂覆法制得纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述水为纯净水。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，溶液A中聚乙烯醇的质量与水的体积之比为40～80g/L，氧化石墨烯的质量与水的体积之比为1～5g/L。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，溶液B中聚乙烯醇的质量与水的体积之比为40～80g/L，AgNO3的质量与水的体积之比为1～10g/L。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中溶液A和溶液B等体积混合。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，溶液A和溶液B均在60～80℃制得。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中溶液A和溶液B按比例混合后60～80℃超声处理2.5～3.5小时。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述涂覆法为：将铸膜液均匀地流延涂覆在聚丙烯腈超滤膜上，再将其放入75～85℃烘箱处理8～12小时。
9.一种如权利要求1～8任一权利要求所述制备方法制备得到的纳米银/石墨烯/聚乙烯醇混合基质膜。
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