CN105175665B - 油墨树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油墨树脂的制备技术领域，特别涉及一种油墨树脂的制备方法,包括以下制备步骤：1)向反应釜中加入酚，调节pH，继续加入甲醛和聚乙烯醇，升温，进行保温反应后，加入富马酸、邻苯二甲酸酐，得到缩合液；2)在另外反应釜中放入松香，升温，再加入步骤1)得到的缩合液，加入季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅，分阶段升温保温，降温至40℃出料。本发明方法简单，易操作，显著降低产品制备周期，本发明原料中不含胺类，较为环保。通过本发明方法制备得到的油墨树脂，粘性较高，耐老化性、耐水性、抗氧化性和耐高温性得到提高，提高韧性和强度。
Description
技术领域
本发明涉及油墨树脂的制备技术领域，特别涉及一种油墨树脂的制备方法。
背景技术
随着现代社会节奏的加快，告诉印刷已经成为一种趋势，因而需要印刷性能良好，瞬间干燥的油墨以满足高速印刷、流水作业的要求。松香改性酚醛油墨树脂具有附着力强、干燥速度快等优点，现已被广泛应用于热固性油墨中。现有的印刷油墨主要采用水溶性松香树脂作载色体，水溶性松香树脂是以精制松香为基本原料，经加氢、酯化、稳定化处理等工艺制成，具有制备工艺简单，原料来源丰富，成本低，粘合力强，且具有水白、耐老化性好与高分子材料相溶性好等优点。
水溶性松香树脂因结构中有大量的羧基或酸酐基团，其pH值低，容易造成水墨在贮藏、运输中聚结、发霉，使水墨粘度改变，故在制备过程中需要添加pH值调节剂调节pH值。目前，一般使用氨水或乙醇胺等助剂作为pH值调节剂，将pH值调节在8.0～9.0之间。但在印刷过程中(1小时内)由于胺类溶剂的挥发，水墨粘度会迅速增高，光泽度下降，流动性变差，造成印刷过程中出现大量的不合格印刷品。所以在印刷过程中要经常用酸度计检测水墨的pH值，当水墨的pH值低于8时，就要加入适量的胺类溶剂来提高水墨的pH值，从而使水墨保持良好的印刷状态。由于胺类溶剂挥发性强，在水墨中添加胺类溶剂，使整个印刷车间充满了难闻的氨气味，带来环境污染。此外，松香改性酚醛油墨树脂传统做法是以松香、酚醛浆和多元醇等为主要原料的能生成一类具有交联网络结构、较高软化点、低酸价的油墨性树脂。松香改性酚醛油墨树脂，制备分2个阶段进行：前阶段的松香、酚类和甲醛形成酚醛树脂以及后阶段的多元醇酯化交联。现有技术的缺点是：后阶段加入多元醇与松香在高温条件下进行酯化反应，由于多元醇的位阻效应，现在常用的金属氧化物催化效率低，不利于多元醇与松香进行酯化反应，因而后期酯化时间长，能耗大，生产效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供油墨树脂的制备方法，该方法简单，易操作，制备周期短，制备得到的油墨树脂综合性能良好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
油墨树脂的制备方法，包括以下制备步骤：
1)向反应釜中加入酚，升温至60～70℃，搅拌3～5min，再加入碱液，调节pH至8.5～9.0，继续加入甲醛和聚乙烯醇，升温至90～95℃，进行保温反应50～100min后，加入富马酸、邻苯二甲酸酐，进行保温反应60～90min，停止加热，冷却至室温，调节pH至中性，出料，得到缩合液；
2)在另外反应釜中放入松香，升温至145～150℃融化，再加入步骤1)得到的缩合液，搅拌5～10min，保温40～60min，升温至200～210℃，加入季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅，保温反应30～50min，继续升温至230～235℃，保温40～60min，继续升温至250～255℃，保温20～40min，降温至40℃出料。
本发明所述的酚和甲醛摩尔比为1:0.8～1.1。选择酚和醛的最佳配比，最大限度降低游离酚和游离甲醛量。
本发明所述酚为摩尔比为3:2:3的双酚A、甲酚和间苯二酚的混合物。
本发明所述的聚乙烯醇加入量为酚的0.3～0.8wt％。加入的聚乙烯醇能够降低酚醛树脂脆性，提高韧性，同时也可提高初粘性和耐老化性。
本发明所述的富马酸加入量为酚的0.6～1.6wt％，所述的富马酸和邻苯二甲酸酐摩尔比为3:1。本发明中制备缩合液时，加入富马酸使树脂具有较高的反应活性，提高树脂的耐热性，提高树脂的软化点，由于富马酸加入树脂具有结晶倾向，通过加入邻苯二甲酸酐减少或避免树脂的结晶，邻苯二甲酸酐有较好的透明性，其原料易得，价格低廉。
本发明所述的松香树脂加入量为酚重量的0.5～1.5倍。
本发明所述的季戊四醇加入量为酚的0.1～0.5wt％，所述的季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅摩尔比为3:2:1。本发明中加入季戊四醇，可较大程度地改善树脂的耐热性，钛酸四丁酯和纳米二氧化硅作为酯化阶段的催化剂，大大缩短了酯化时间，提高生产效率。
本发明所述碱液为摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液。NaOH溶液作为催化剂使用，加快反应，节省时间，降低成本。
本发明的有益效果在于：
1、本发明调节pH值至8.5～9.0为最佳pH值，反应物在这个pH值范围内具有最佳的反应活性，能够显著提高反应速度，降低反应时间，降低生产耗能及生产成本。
2、本发明用松香树脂、聚乙烯醇、富马酸、邻苯二甲酸酐、季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅改性酚醛油墨树脂，能够显著改善油墨树脂的综合性能。
3、本发明方法简单，易操作，钛酸四丁酯和纳米二氧化硅作为酯化阶段的催化剂，大大缩短了酯化时间，提高生产效率，显著降低产品制备周期，本发明原料中不含胺类，较为环保。
4、通过本发明方法制备得到的油墨树脂，粘性较高，耐老化性、耐水性、抗氧化性和耐高温性得到提高，提高韧性和强度。试验结果表明，本发明制备得到的油墨树脂，游离甲醛小于0.05wt％，粘度18000～25000mp.s/20℃，保存时间大于1年，软化点200～215℃/SP，酸值小于18。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1)向反应釜中加入酚，升温至60℃，搅拌5min，再加入碱液，调节pH至8.5，继续加入甲醛和聚乙烯醇，升温至95℃，进行保温反应100min后，加入富马酸、邻苯二甲酸酐，进行保温反应60min，停止加热，冷却至室温，调节pH至中性，出料，得到缩合液；
2)在另外反应釜中放入松香，升温至145℃融化，再加入步骤1)得到的缩合液，搅拌10min，保温40min，升温至210℃，加入季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅，保温反应30min，继续升温至230℃，保温60min，继续升温至250℃，保温40min，降温至40℃出料。
所述的酚和甲醛摩尔比为1:0.9。
所述的酚为摩尔比为3:2:3的双酚A、甲酚和间苯二酚的混合物。
所述碱液为摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液。
所述的聚乙烯醇加入量为酚的0.3wt％。
所述的富马酸加入量为酚的1.6wt％，所述的富马酸和邻苯二甲酸酐摩尔比为3:1。
所述的松香树脂加入量为酚重量的0.5倍。
所述的季戊四醇加入量为酚的0.5wt％，所述的季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅摩尔比为3:2:1。
实施例2
1)向反应釜中加入酚，升温至63℃，搅拌5min，再加入碱液，调节pH至8.6，继续加入甲醛和聚乙烯醇，升温至94℃，进行保温反应85min后，加入富马酸、邻苯二甲酸酐，进行保温反应65min，停止加热，冷却至室温，调节pH至中性，出料，得到缩合液；
2)在另外反应釜中放入松香，升温至146℃融化，再加入步骤1)得到的缩合液，搅拌9min，保温45min，升温至208℃，加入季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅，保温反应35min，继续升温至232℃，保温55min，继续升温至252℃，保温35min，降温至40℃出料。
所述的酚和甲醛摩尔比为1:1.1。
所述的酚为摩尔比为3:2:3的双酚A、甲酚和间苯二酚的混合物。
所述碱液为摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液。
所述的聚乙烯醇加入量为酚的0.4wt％。
所述的富马酸加入量为酚的1.3wt％，所述的富马酸和邻苯二甲酸酐摩尔比为3:1。
所述的松香树脂加入量为酚重量的0.8倍。
所述的季戊四醇加入量为酚的0.4wt％，所述的季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅摩尔比为3:2:1。
实施例3
1)向反应釜中加入酚，升温至65℃，搅拌4min，再加入碱液，调节pH至8.8，继续加入甲醛和聚乙烯醇，升温至93℃，进行保温反应75min后，加入富马酸、邻苯二甲酸酐，进行保温反应75min，停止加热，冷却至室温，调节pH至中性，出料，得到缩合液；
2)在另外反应釜中放入松香，升温至147℃融化，再加入步骤1)得到的缩合液，搅拌7min，保温50min，升温至205℃，加入季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅，保温反应40min，继续升温至233℃，保温50min，继续升温至253℃，保温30min，降温至40℃出料。
所述的酚和甲醛摩尔比为1:1.0。
所述的酚为摩尔比为3:2:3的双酚A、甲酚和间苯二酚的混合物。
所述碱液为摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液。
所述的聚乙烯醇加入量为酚的0.5wt％。
所述的富马酸加入量为酚的1.1wt％，所述的富马酸和邻苯二甲酸酐摩尔比为3:1。
所述的松香树脂加入量为酚重量的1.0倍。
所述的季戊四醇加入量为酚的0.3wt％，所述的季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅摩尔比为3:2:1。
实施例4
1)向反应釜中加入酚，升温至68℃，搅拌4min，再加入碱液，调节pH至8.9，继续加入甲醛和聚乙烯醇，升温至92℃，进行保温反应60min后，加入富马酸、邻苯二甲酸酐，进行保温反应80min，停止加热，冷却至室温，调节pH至中性，出料，得到缩合液；
2)在另外反应釜中放入松香，升温至148℃融化，再加入步骤1)得到的缩合液，搅拌6min，保温55min，升温至203℃，加入季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅，保温反应45min，继续升温至234℃，保温45min，继续升温至251℃，保温25min，降温至40℃出料。
所述的酚和甲醛摩尔比为1:0.9。
所述的酚为摩尔比为3:2:3的双酚A、甲酚和间苯二酚的混合物。
所述碱液为摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液。
所述的聚乙烯醇加入量为酚的0.9wt％。
所述的富马酸加入量为酚的0.9wt％，所述的富马酸和邻苯二甲酸酐摩尔比为3:1。
所述的松香树脂加入量为酚重量的1.2倍。
所述的季戊四醇加入量为酚的0.2wt％，所述的季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅摩尔比为3:2:1。
实施例5
1)向反应釜中加入酚，升温至70℃，搅拌3min，再加入碱液，调节pH至9.0，继续加入甲醛和聚乙烯醇，升温至90℃，进行保温反应50min后，加入富马酸、邻苯二甲酸酐，进行保温反应90min，停止加热，冷却至室温，调节pH至中性，出料，得到缩合液；
2)在另外反应釜中放入松香，升温至150℃融化，再加入步骤1)得到的缩合液，搅拌5min，保温60min，升温至200℃，加入季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅，保温反应50min，继续升温至235℃，保温40min，继续升温至250℃，保温20min，降温至40℃出料。
所述的酚和甲醛摩尔比为1:0.8。
所述的酚为摩尔比为3:2:3的双酚A、甲酚和间苯二酚的混合物。
所述碱液为摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液。
所述的聚乙烯醇加入量为酚的0.8wt％。
所述的富马酸加入量为酚的0.6wt％，所述的富马酸和邻苯二甲酸酐摩尔比为3:1。
所述的松香树脂加入量为酚重量的1.5倍。
所述的季戊四醇加入量为酚的0.1wt％，所述的季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅摩尔比为3:2:1。
Claims (2)
1.油墨树脂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)向反应釜中加入酚，升温至60～70℃，搅拌3～5min，再加入碱液，调节pH至8.5～9.0，继续加入甲醛和聚乙烯醇，升温至90～95℃，进行保温反应50～100min后，加入富马酸、邻苯二甲酸酐，进行保温反应60～90min，停止加热，冷却至室温，调节pH至中性，出料，得到缩合液；
2)在另外反应釜中放入松香，升温至145～150℃融化，再加入步骤1)得到的缩合液，搅拌5～10min，保温40～60min，升温至200～210℃，加入季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅，保温反应30～50min，继续升温至230～235℃，保温40～60min，继续升温至250～255℃，保温20～40min，降温至40℃出料；
所述的酚和甲醛摩尔比为1:0.8～1.1；
所述的酚为摩尔比为3:2:3的双酚A、甲酚和间苯二酚的混合物；
所述的聚乙烯醇加入量为酚的0.3～0.8wt％；
所述的富马酸加入量为酚的0.6～1.6wt％，所述的富马酸和邻苯二甲酸酐摩尔比为3:1；
所述的松香树脂加入量为酚重量的0.5～1.5倍；
所述的季戊四醇加入量为酚的0.1～0.5wt％，所述的季戊四醇、钛酸四丁酯和纳米二氧化硅摩尔比为3:2:1。
2.根据权利要求1所述的油墨树脂的制备方法，其特征在于：所述碱液为摩尔浓度为1mol/L的NaOH溶液。
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