CN110551265A - 一种高容纳度酚醛树脂的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，旨在缩短反应时间，降低生产成本，减少环境破坏。其技术要点包括将原料松香、烷基酚、苯甲醛，以及氧化铁和催化剂过氧化氢一起投入常压反应釜进行缩合反应，在缩合反应完成后升温进行酚醛缩合产物与松香的加成反应，然后再加入多元醇升温预酯化，产物酯化后树脂的酸值小于20mgKOH/g，经过滤得到高粘度酚醛树脂系列产品。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物合成技术领域，特别涉及一种高容纳度酚醛树脂的制作方法。
背景技术
松香改性酚醛树脂是以松香和酚类、醛类物质为原料，加入催化剂进行缩合反应，然后酚醛缩合产物与松香进行加成反应，再加入多元醇酯化得到的松香改性酚醛树脂系列产品。高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂大部分用于生产适应现代高速印刷的高档油墨，主要原因是以高粘度高容纳度松香改性酚醛树脂为原料生产出的油墨具有固着速度快、流平性好、乳化性能优异、机上稳定性佳、颜料润湿性好、光泽度高、凝胶剂用量小、容易干燥等优点而得到油墨生产厂的喜爱。松香改性酚醛树脂是近年来的研究热点，目前松香改性酚醛树脂的合成有一步法和两步法。一步法的特点是先将酚、醛与松香混合后直接反应，后加入多元醇酯化，工艺形式简单，酚与醛的缩合不致过度，分子量比较均匀；但需要原料质量高，各步升温等控制要求较高；如原料质量不高，含有杂质，容易涨釜，产品颜色变深。两步法的特点是预先合成酚醛缩合物中间体(酚醛浆)，再与松香进行加成反应，然后加入多元醇酯化；此法的优点是使用质量较差的原料仍可制得颜色较浅的产品；缺点是酚醛浆的制造终点不易掌握，如缩合过度、放置时间太久，都会使其在松香中的熔解性降低，影响加成反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，旨在缩短反应时间，降低生产成本，减少环境破坏。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，包括以下步骤：将原料松香、烷基酚、苯甲醛，以及氧化铁和催化剂过氧化氢一起投入常压反应釜进行缩合反应，在缩合反应完成后升温进行酚醛缩合产物与松香的加成反应，然后再加入多元醇升温预酯化，产物酯化后树脂的酸值小于20mgKOH/g，经过滤得到高粘度酚醛树脂系列产品；其中，各原料的配比包括以下重量份组分：
松香30-40份；
烷基酚5-25份；
苯甲醛1-15份；
过氧化氢0.05-1份；
多元醇3-10份。
进一步的，所述缩合反应的温度为80-100℃。
进一步的，所述加成反应的温度为100-150℃。
进一步的，所述预酯化反应的温度为200-230℃。
进一步的，所述烷基酚为双酚A、叔丁基酚或十二烷基酚。
进一步的，所述多元醇为甘油、季戊四醇、或甘露醇。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，包括以下步骤：将原料松香、烷基酚、苯甲醛，以及氧化铁和催化剂过氧化氢一起投入常压反应釜进行缩合反应，缩合反应的温度为100℃，在缩合反应完成后升温至150℃进行酚醛缩合产物与松香的加成反应，然后再加入多元醇升温预酯化，预酯化反应的温度为230℃，产物酯化后树脂的酸值小于20mgKOH/g，经过滤得到高粘度酚醛树脂系列产品；其中，各原料的配比包括以下重量份组分：
实施例2
一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，包括以下步骤：将原料松香、烷基酚、苯甲醛，以及氧化铁和催化剂过氧化氢一起投入常压反应釜进行缩合反应，缩合反应的温度为80℃，在缩合反应完成后升温至100℃进行酚醛缩合产物与松香的加成反应，然后再加入多元醇升温预酯化，预酯化反应的温度为200℃，产物酯化后树脂的酸值小于20mgKOH/g，经过滤得到高粘度酚醛树脂系列产品；其中，各原料的配比包括以下重量份组分：
实施例3
一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，包括以下步骤：将原料松香、烷基酚、苯甲醛，以及氧化铁和催化剂过氧化氢一起投入常压反应釜进行缩合反应，缩合反应的温度为90℃，在缩合反应完成后升温至120℃进行酚醛缩合产物与松香的加成反应，然后再加入多元醇升温预酯化，预酯化反应的温度为220℃，产物酯化后树脂的酸值小于20mgKOH/g，经过滤得到高粘度酚醛树脂系列产品；其中，各原料的配比包括以下重量份组分：
实施例4
一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，包括以下步骤：将原料松香、烷基酚、苯甲醛，以及氧化铁和催化剂过氧化氢一起投入常压反应釜进行缩合反应，缩合反应的温度为85℃，在缩合反应完成后升温至130℃进行酚醛缩合产物与松香的加成反应，然后再加入多元醇升温预酯化，预酯化反应的温度为230℃，产物酯化后树脂的酸值小于20mgKOH/g，经过滤得到高粘度酚醛树脂系列产品；其中，各原料的配比包括以下重量份组分：
Claims (6)
1.一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：将原料松香、烷基酚、苯甲醛，以及氧化铁和催化剂过氧化氢一起投入常压反应釜进行缩合反应，在缩合反应完成后升温进行酚醛缩合产物与松香的加成反应，然后再加入多元醇升温预酯化，产物酯化后树脂的酸值小于20mgKOH/g，经过滤得到高粘度酚醛树脂系列产品；其中，各原料的配比包括以下重量份组分：
松香30-40份；
烷基酚5-25份；
苯甲醛1-15份；
过氧化氢0.05-1份；
多元醇3-10份。
2.根据权利要求1所述的一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，其特征在于：所述缩合反应的温度为80-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，其特征在于：所述加成反应的温度为100-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，其特征在于：所述预酯化反应的温度为200-230℃。
5.根据权利要求1所述的一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，其特征在于：所述烷基酚为双酚A、叔丁基酚或十二烷基酚。
6.根据权利要求1所述的一种高容纳度酚醛树脂的制作方法，其特征在于：所述多元醇为甘油、季戊四醇、或甘露醇。
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| CN (1) | CN110551265A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111154055A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-15 | 金浦新材料股份有限公司 | 一种聚醚类原油破乳剂专用起始剂的合成方法 |
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2018
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| CN111154055A (zh) * | 2020-01-20 | 2020-05-15 | 金浦新材料股份有限公司 | 一种聚醚类原油破乳剂专用起始剂的合成方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20191210 |