CN105164075A - 用于光学质量玻璃成形的高纯度镍模具和采用所述模具成形玻璃片的方法 - Google Patents

用于光学质量玻璃成形的高纯度镍模具和采用所述模具成形玻璃片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于形成三维玻璃基材的高纯度镍模具，以及制造三维玻璃基材的方法。高纯度模具包括在成形表面上的镍氧化物层，所述镍氧化物层的厚度约为200nm至约20微米。模具组成使得形成的玻璃基材中的不完美性最小化，提供用于电子应用的光学质量的成形玻璃制品。

Description

用于光学质量玻璃成形的高纯度镍模具和采用所述模具成形玻璃片的方法
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.§119，要求美国专利申请系列第14/158,242号的优先权，其要求2013年1月21日提交的美国临时申请系列第61/754,798号的优先权并与2014年1月17日提交的美国专利申请系列第14/158,262号相关，本文以它们全部作为基础并将其全文通过引用结合于此。
背景技术
1.技术领域
本说明书涉及用于形成三维玻璃基材的模具，以及用于形成三维玻璃基材的方法。
2.技术背景
目前，现代电子器件对于具有非常高水平表面质量的薄的、三维玻璃基材的要求，产生了对于发现新的材料以及商业上能够提供无缺陷成形的玻璃基材的方法的需求。成形玻璃的形成通常涉及高温过程，其包括将待形成的玻璃加热至如下温度，在该温度下，能够对所述玻璃进行操作然后使其与模具一致，以获得设计的形状。成形玻璃基材的典型方法包括电视管成形(其中，软化的玻璃粘块被压在阳模具和阴模具之间)和瓶成形(其中，在一对空心模具之间吹动玻璃)。
在成形操作中，模具材料的选择通常是成功的关键因素。为了使得形成的玻璃制品的形状和表面质量最优化，模具材料必须满足：1)在加工温度具有优异的抗氧化性和抗腐蚀性；2)与玻璃反应最小化(不粘)；以及3)在加工温度足够坚固，从而抵抗由于成形作用力导致的变形和畸变。
事实上，可能难以选择一种符合所有上述要求的材料。一种解决方案是在模具表面施涂涂层，以得到各种材料的优点组合，以实现成功的成形。如今，在玻璃成形工业中，最常用的就是经涂覆的模具。未涂覆的模具(或者裸模具)是少有的，并且限于低端玻璃产品，例如瓶和某些不需要高表面质量的玻璃器皿。如果使用裸模具，通常施加一定水平的润滑，以有助于成形过程并保持表面质量。难以始终如一地施涂这些润滑剂，并且它们需要二次清洁步骤进行去除。对于较高端的产品，特别是诸如压制成形的相机透镜，涂层通常被认为是必须的。
虽然涂层有助于对付玻璃成形过程中的挑战，但是它们产生了新的问题。例如，涂层会显著地增加成本和工艺管理的新变量。更为重要的是，涂层经常在操作过程中劣化并失去功能性，限制了模具的寿命并且要求频繁的再涂覆。因此，在高端、高质量玻璃基材领域，存在一种获得更好模具材料的尚未满足的需求，所述模具材料在商业上能够提供无缺陷的成形玻璃基材。
发明内容
本发明的第一个方面包括：用于成形玻璃的基材，该基材包括模具，所述模具具有成形表面以及成形表面上的镍氧化物层，其中，所述模具包含大于93％的镍，所述镍氧化物层的厚度约为200nm至约20μm。在替代方式中，镍氧化物层的平均厚度可以约为500nm至约20μm，或者约2-8μm。在一些实施方式中，模具包含至少约97％的镍，或者包含约93-99.99％的镍。在一些方面中，模具的成形表面在1cm的评价长度上的均方根表面粗糙度(RRMS)可以约为1nm至约3μm，或者小于3μm、1μm或500nm。在其他具体方面中，模具的成形表面在1cm评价长度上的波动高度(Wa)小于100nm、40nm或20nm。
此外，本文的具体基材还可包含：小于1摩尔％的以下一种或多种：Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al或Ti；小于1摩尔％的Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti；小于0.5摩尔％的以下一种或多种：Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al或Ti；或者小于0.5摩尔％的Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti。
本发明的另一个方面包括成形玻璃片的方法，该方法包括：将玻璃片放在基材上，所述基材包括具有成形表面的模具，其中，所述模具包含大于93％的镍以及成形表面上的镍氧化物层，其中，所述镍氧化物层的厚度约为200nm至约20μm；将玻璃片和/或基材加热至足以实现玻璃片成形的温度；以及向玻璃片施加负压、正压、负向作用力或正向作用力，以产生成形的玻璃片。在一些实施方式中，所述足以实现玻璃片成形的温度对应如下温度：在该温度下玻璃片具有107至1011泊的粘度，或者该温度在玻璃的退火点和软化点之间。在一些实施方式中，当向玻璃片施加负压、正压、负向作用力或正向作用力以产生成形的玻璃片时，玻璃片的温度比基材的温度高约20℃或更高。在一些实施方式中，当向玻璃片施加负压、正压、负向作用力或正向作用力以产生成形的玻璃片时，玻璃片的温度比基材的温度高约50-250℃。
在一些具体实施方式中，玻璃片包括硼硅酸盐玻璃、钠钙玻璃或者铝硅酸盐玻璃。在部分此类实施方式中，玻璃是铝硅酸盐玻璃，并且包含：约50-75摩尔％的SiO2、约5-30摩尔％的Al2O3以及约10-25摩尔％的Na2O。在其他实施方式中，铝硅酸盐玻璃还包含：约7-26摩尔％的Al2O3；0摩尔％至约9摩尔％的B2O3；约11-25摩尔％的Na2O；0摩尔％至约2.5摩尔％的K2O；0摩尔％至约10摩尔％的MgO；以及0摩尔％至约5摩尔％的CaO。在一些实施方式中，铝硅酸盐玻璃包含：约60-70摩尔％的SiO2；约6-14摩尔％的Al2O3；0摩尔％至约15摩尔％的B2O3；0摩尔％至约15摩尔％的Li2O；0摩尔％至约20摩尔％的Na2O；0摩尔％至约10摩尔％的K2O；0摩尔％至约8摩尔％的MgO；0摩尔％至约10摩尔％的CaO；0摩尔％至约5摩尔％的ZrO2；0摩尔％至约1摩尔％的SnO2；0摩尔％至约1摩尔％的CeO2；小于约50ppmAs2O3；以及小于约50ppmSb2O3；其中12摩尔％≤Li2O+Na2O+K2O≤20摩尔％且0摩尔％≤MgO+CaO≤10摩尔％。
或者，用于上文所述的具体方法的基材还可包括平均厚度约为500nm至约20μm，或者约2-8μm的镍氧化物层。在一些具体方法中，模具包含至少约97％的镍，或者包含约93-99.99％的镍。在其他方法中，模具的成形表面在1cm的评价长度上的均方根表面粗糙度(RRMS)可以约为1nm至约3μm，或者小于3μm、1μm或500nm。在其他具体方法中，模具的成形表面在1cm评价长度上的波动高度(Wa)小于100nm、40nm或20nm。此外，本文所述的方法中使用的基材还可包含：小于1摩尔％的以下一种或多种：Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al或Ti；小于1摩尔％的Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti；小于0.5摩尔％的以下一种或多种：Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al或Ti；或者小于0.5摩尔％的Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti。
本发明的另一个方面包括通过上文所述的任一种方法制造的成形的玻璃制品。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述是本发明的示例，用来提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图举例说明了本发明的各种实施方式，并与描述一起用来解释本发明的原理和操作。
附图说明
以下是结合附图进行的附图说明。为了清楚和简明起见，附图不一定按比例绘制，附图的某些特征和某些视图可以按比例放大显示或示意性显示。
图1是镍模具在表面上包括镍氧化物层的一个实施方式的图。可以通过高温形成操作形成镍氧化物。镍-镍氧化物模具具有优异的不粘特性，其使得形成的玻璃具有优秀的表面质量。
图2显示对比了各种组成的镍模具的显微图。图2A是Ni201的显微图(Ni200与之类似)，其显示在表面中具有内含物。图2B是Ni270(更纯Ni)的显微图，其几乎不具有内含物，并且观察到的内含物的尺寸小得多。
具体实施方式
参考以下详细描述、附图、实施例、权利要求以及之前和以下的描述，可以更容易地理解本发明的实施方式。但是，在揭示和描述本发明的组合物、制品、装置和方法之前，应理解，本发明不限于所揭示的具体组合物、制品、装置和方法，除非另有说明，因为它们当然是可以改变的。还应理解，本文所使用的术语仅为了描述特定的方面而不是限制性的。
以下描述是作为启用教导来提供的。为此，本领域技术人员应当意识和体会到，可以对本文所述的各个实施方式进行各种变化，同时仍然能够达到有益的结果。还显而易见的是，本发明所需的有益结果中的一部分可以通过选择一些特征而不利用其他的特征来获得。因此，本领域技术人员会认识到，对本发明实施方式的许多更改和修改都是可能的，在某些情况下甚至是希望的，并且是本发明的一部分。因此，提供的以下说明是示意性的，并且不应理解为限制性的。
揭示了可用于所揭示的方法和组合物的实施方式、可结合所揭示的方法和组合物的实施方式而使用、可用于所揭示的方法和组合物的实施方式的制备、或者是所揭示的方法和组合物的实施方式的材料、化合物、组合物、以及组分。在本文中揭示了这些和其它的材料，应理解的是，当揭示了这些材料的组合、子集、相互作用、组，等等而未明确地揭示每个不同的单独的和集合的组合的具体参考以及这些化合物的排列时，在本文中具体设想和描述了它们中的每一个。因此，如果公开了一类取代物A、B、和C并且还公开了一类取代物D、E、和F以及组合的实施方式A-D的例子，则可单独地和共同地设想每一个。因此，在该例子中，具体设想了以下A-E、A-F、B-D、B-E、B-F、C-D、C-E和C-F的每一个组合，应认为是从A、B和C；D、E和F；以及示例组合A-D的内容揭示的。同样，也具体设想并公开了上述的任何子集或组合。因此，例如，具体设想了A-E,B-F和C-E的亚组，并应认为它们是从A,B和C；D,E和F；以及实例组合A-D的内容揭示的。这种概念应用于本内容的所有方面，包括但不限于组合物的任何组分以及所揭示组合物的制备方法和使用方法中的各步骤。因此，如果存在可进行的多个附加步骤，应当理解可通过所公开方法的任一特定实施方式或实施方式的组合来进行这些附加步骤中的每一个，而且可具体设想每一个这样的组合且应当认为它是公开的。
在本说明书和下面的权利要求书中提到许多术语，这些术语限定为具有本文所述的含义。
术语“约”修饰了所有范围内的术语，除非另有说明。例如，约1、2或3相当于约1、约2或约3，并还包括约1-3，约1-2以及约2-3。组成、组分、成分、添加剂和类似方面所公开的具体和优选数值及其范围仅用于说明；它们不排除其它定义的数值或定义范围内的其它数值。本发明的组成和方法可包括本文所述的任何数值或数值的任何组合、具体数值、更具体的数值和优选数值。
除非另外说明，否则本文所用的不定冠词“一个”或“一种”及其相应的定冠词“该”表示至少一(个/种)，或者一(个/种)或多(个/种)。
本文所用术语“基材”描述了可形成三维结构的玻璃片。
本文的实施方式包括基于镍金属的模具，其可用于形成三维玻璃基材。玻璃基材可用作电子器件(例如，电话、电子平板、电视机等)的前覆盖和/或后覆盖。在这些电子应用中，玻璃基材的形状和表面质量需要处于非常严格容差内，从而不仅提供美观性，而且还使得玻璃表面中的缺陷、潜在的电子问题最小化，以及使得成本最小化。
第一个方面包括用于形成三维玻璃基材的镍模具，其具有高纯度，例如市售可得的纯镍。如下文所述，高纯度和超高纯度的镍金属具有优异的高温抗氧化性和抗腐蚀性，以及当与软化的玻璃接触时，优异的非粘特性。高纯度和超高纯度镍较软，因而被认为对于常规玻璃成形操作不够坚固。但是，由于在具体工艺中不向模具施加重的作用力，这实现了以新颖的方式使用这些材料。
在一个实施方式中，镍模具包括高纯度镍。高纯度镍模具使得能够形成光学质量的玻璃制品。如本文所用，高纯度镍模具包括如下模具，所述模具的组成包含至少93％、95％、97％、98％、99％、99.5％、99.9％、99.95％或99.99％的镍。在一些实施方式中，高纯度镍模具包括具有如下组成的模具，其包含约93％-99.99％的镍、约95％-99.99％的镍、约97％-99.99％的镍、约98％-99.99％的镍、约99％-99.99％的镍、约99.5％-99.99％的镍、约99.9％-99.99％的镍、约95％-99.95％的镍、约97％-99.95％的镍、约98％-99.95％的镍、约99％-99.95％的镍、约99.5％-99.95％的镍、约99.9％-99.95％的镍、约99.9％-99.95％的镍、约95％-99.9％的镍、约97％-99.9％的镍、约98％-99.9％的镍、约99％-99.9％的镍、约99.5％-99.9％的镍、约95％-99.5％的镍、约97％-99.5％的镍、约98％-99.5％的镍、约99％-99.5％的镍、约95％-99％的镍、约97％-99％的镍、约98％-99％的镍、约95％-98％的镍、约97％-98％的镍或者约95％-97％的镍。
在一些实施方式中，模具包含超高纯度镍。如本文所用，超高纯度镍模具包括如下模具，所述模具的组成包含至少99％、99.5％、99.9％、99.95％或99.99％的镍。在一些实施方式中，超高纯度镍模具包括如下模具，所述模具的组成包含约99％-99.99％的镍、约99.5％-99.99％的镍、约99.9％-99.99％的镍、约99％-99.95％的镍、约99.5％-99.95％的镍、约99.9％-99.95％的镍、约99.9％-99.95％的镍、约99％-99.9％的镍、约99.5％-99.9％的镍或者约99％-99.5％的镍。
可用于本发明的镍组合物的例子包括但不限于，市售可得的纯镍等级200(99.6％Ni、0.04％C)、201(99.6％Ni、0.02％C最大)、205(99.6％Ni、0.04％C、0.04％Mg)、212(97.0％Ni)、222(99.0％Ni)、233(99％Ni)和270(99.97％Ni)，参见例如，《ASM专业手册：镍、钴及其合金(ASMSpecialtyHandbook:Nickel,CobaltandTheirAlloys)》中的“特殊目的镍合金(Special-PurposeNickelAlloys)”，#06178G，(ASM国际2000)，其全文通过引用结合入本文。
在另一个方面，镍模具还包括镍氧化物涂层。形成在镍模具上的镍氧化物涂层的厚度约为200nm至约20μm，约为500nm至约15μm，约1-12μm，或2-10μm，或者约3-5μm。在一些实施方式中，形成在镍模具上的镍氧化物涂层的厚度为100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、750nm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、12μm、15μm、18μm或20μm。
镍模具具有三维成形结构。模具的表面结构可显示出变动或不完美。表面结构的可能组分参见表面织构(表面粗糙度、波动和层面)(SurfaceTexture(SurfaceRoughness,Waviness,andLay))，ASMEB46-1-2003(ASME，2003)。具体来说，实际表面可包括形状、裂纹、层面(lay)、粗糙度、表面织构和/或波动的误差。表面织构是典型表面的某些偏差，例如粗糙度和波动的复合。粗糙度通常描述为“通常由于生产过程或材料状态的固有作用(例如抛光或研磨)导致的表面织构的较细小的不规则”。本文的实施方式可具有通过使用600、700、800、1000、1200、1500、1800或2000砂磨料的抛光的表面精整。在一些实施方式中，磨料是SiC或Al2O3。通过选取评价长度(L)的中线测得的平均轮廓高度偏差的均方根可描述为如下：
RRMS＝{(1/L)∫Z(x)2dx}1/2
在大波动背景的情况下，轮廓可被过滤以使得轮廓的波度方面衰减，以获得可用于确定均方根粗糙度的粗糙度轮廓。在一些实施方式中，通过3D光学表面断面测量仪(例如，ZeMapperTM光学表面断面测量仪)测得的模具表面在1、2、5或10cm的平均长度上的均方根粗糙度(RRMS)约为1nm至约3μm。在一些实施方式中，在1cm的评价长度上的RRMS小于约0.5nm、1nm、2nm、5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm、0.75μm、1μm、2μm或3μm。
或者，波度(waviness)描述了可能在结构中具有周期性的表面织构的宽间距的组分，即看上去是正弦的。波动高度(Wa)描述了通过筛选、光滑化等去除了粗糙度和局部形式(partform)之后的改性表面轮廓的峰谷高度。在一些实施方式中，Wa在1cm的评价长度上约为1-100nm。在一些实施方式中，在1cm的评价长度上，Wa小于约1nm、2nm、5nm、10nm、20nm、40nm、60nm、80nm或100nm。
本文所述的组合物使得能够用未涂覆的模具来形成光学质量的玻璃制品。在一些实施方式中，高纯度和超高纯度镍模具是未涂覆的，并且以未涂覆的形式用于本文所述的过程中。
在另一个方面，采用高纯度和超高纯度镍模具形成的基材具有减少的缺陷数量。理想地，刚形成的部件的质量会如同用于形成其的玻璃片那么好。出于最经济过程，希望在不对刚形成的表面进行进一步再加工或抛光的形状下实现该表面质量。本文所用的缺陷包括但不限于，凹痕(玻璃表面中的凹陷)、表面裂纹/开裂、泡、碎片、条痕、小块、可观察到的晶体、重叠、种型、石和条纹。在一些实施方式中，在表面的任意25mmx25mm的区域中，以1000勒克斯通过无辅助的人眼观察，可观察到平均少于50、40、30、20、10、5、4、3、2或1个缺陷。在一些实施方式中，在表面的任意25mmx25mm的区域中，以1000勒克斯通过光学显微镜测量，存在平均少于50、40、30、20、10、5、4、3、2或1个最大尺寸为150μm的缺陷。在一些实施方式中，缺陷的最大尺寸为1、2、3、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125或150μm。
在另一个方面，采用高纯度和超高纯度镍模具形成的基材基本无瑕疵。“基本上无瑕疵”指的是通过光学显微镜技术测量，在表面上不存在直径大于150μm的压痕(或凹痕)。在一些实施方式中，在表面的任意25mmx25mm的区域中，通过光学显微镜测量，存在平均少于50、40、30、20、10、5、4、3、2或1个最大尺寸的直径大于150μm的压痕(或凹痕)。在一些实施方式中，凹痕尺寸的最大尺寸大于1、2、3、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125或150μm。
不希望受到特定理论的限制，相信利用高纯度和超高纯度镍模具的刚形成的玻璃表面上的缺陷水平的下降是由于以下至少两个因素引起的。首先，镍和镍氧化物看上去对于玻璃不具有反应性。具体来说，铝硅酸盐玻璃看上去是高度不具有反应性的。不具有反应性指的是玻璃不容易与Ni模具材料粘着，因而在引起模具表面上的材料累积的玻璃或玻璃挥发物之间没有明显的化学反应。
利用高纯度和超高纯度镍的刚形成的玻璃表面上的缺陷水平的下降的第二个原因是镍中的杂质和内含物的水平的下降。这些杂质可包括以下一种或多种：Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti。这些杂质通常在Ni基合金中作为氧化物、硫化物和碳化物存在。在许多情况下(如果不是绝大多数的情况下的话)，在Ni合金的微结构中作为不同相存在的氧化物、硫化物和碳化物通常被称作内含物，其随机分布在整个合金中。特定百分比的这些内含物会终止(endup)于模具的经机械加工和抛光的表面上。在玻璃成形过程中，处于模具表面或靠近模具表面的这些内含物会与玻璃发生反应并与其粘着，或者以不同于块金属的反应速率氧化或反应从而在模具表面上形成突出物。在一些实施方式中，镍模具基本不含Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti，其中“基本不含”指的是存在的元素少于1摩尔％。在一些实施方式中，镍模具高度基本不含Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti，其中“高度基本不含”指的是存在的元素少于0.5摩尔％。
这两种状态都导致模具表面上会与玻璃粘着或导致高压点的局部区域，所述局部区域在成形过程中拖曳穿过玻璃表面，引起刚形成的表面中的缺陷。因而得出如下结论，由于高纯度和超高纯度镍模具变得更纯，金属中的内含物的数量下降，与经机械加工的模具表面相交(intersect)的内含物的频率下降。成形表面上的内含物的下降导致刚成形的玻璃表面上的缺陷的可能性下降。
本文的具体的高纯度和超高纯度镍模具可通过浇铸或机械加工方法形成。可采用后续精整步骤，例如机械加工、抛光等，以提供光滑表面。在一些实施方式中，高纯度或超高纯度镍模具暴露于大于300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃的温度。在一些实施方式中，高纯度和超高纯度镍模具暴露于如下温度：约300℃-1000℃、约400℃-1000℃、约500℃-1000℃、约600℃-1000℃、约700℃-1000℃、约800℃-1000℃、约900℃-1000℃、约300℃-900℃、约400℃-900℃、约500℃-900℃、约600℃-900℃、约700℃-900℃、约800℃-900℃、约300℃-800℃、约400℃-800℃、约500℃-800℃、约600℃-800℃、约700℃-800℃、约300℃-700℃、约400℃-700℃、约500℃-700℃、约600℃-700℃、约300℃-600℃、约400℃-600℃、约500℃-600℃、约300℃-500℃、约400℃-500℃或者约300℃-400℃。在一些实施方式中，高纯度或超高纯度镍模具暴露于如上列出的温度，持续时间约为1分钟至约24小时。在一些实施方式中，高纯度或超高纯度镍模具暴露于如上列出的温度，持续时间大于1分钟、5分钟、10分钟、30分钟、1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、15小时、18小时或者24小时。
本文所述的模具的实施方式可用于任意合适的3D玻璃成形过程。当结合美国专利申请第13/480,172号以及第13/709,594号所述的方法和装置时，模具可特别地用于形成3D玻璃基材。美国专利申请第13/480,172号以及第13/709,594号中的具体方法使用的模具温度相当接近玻璃的温度，意味着模具操作温度为600-700℃。已知随着模具/金属温度的增加，成形过程中玻璃与模具粘着的问题增加。这些模具温度至少比压制过程中所使用的模具的典型温度高100-200℃。完成所述真空成形的操作范围包括发生模具与玻璃粘着的区域，这导致在玻璃中形成美观和结构缺陷。具体的高纯度和超高纯度镍模具提供了解决该粘着或粘附问题的一种新方式，并且提供几乎不具有至不具有表面缺陷或瑕疵的玻璃基材。
在一些实施方式中，镍模具可用于如下过程：典型的热再成形过程，其包括当2D玻璃片在模具顶部的时候，将2D玻璃片加热至成形温度，例如如下温度范围的温度，其对应于107至1011泊的玻璃粘度，或者在玻璃的退火点和软化点之间。一旦被加热，经加热的2D玻璃片会开始弯曲。通常，然后在玻璃片和模具之间施加真空以使得玻璃片与模具表面相一致，从而将玻璃成形为3D玻璃制品。或者，可以使用正压力、真空和正压力的组合或者压制装置对玻璃片进行成形。在形成3D玻璃制品之后，将3D玻璃制品冷却至低于玻璃应变点的温度，这能够实现对3D玻璃制品进行加工。
在一些具体过程中可能优选以如下方式加热玻璃和模具：在成形步骤过程中(这意味着当玻璃开始弯曲时，经受真空、正压力、物理压制或其组合；或者当玻璃片具有107至1011泊的粘度或处于玻璃的退火点和软化点之间)，使得两者处于不同的温度。在此类实施方式中，模具和玻璃之间的温差可以相差约为20-300℃，相差约为50-250℃或者相差约为50-200℃。或者，模具和玻璃之间的温差可以大于或等于10℃、大于或等于20℃、大于或等于40℃、大于或等于60℃、大于或等于80℃或者大于或等于100℃。在一些实施方式中，对玻璃进行优先加热，从而使得玻璃比模具更热。
通过本文的实施方式形成的玻璃基材可参见美国专利临时申请第61/653,476号所述。三维(3D)基材可用于覆盖具有显示器的电子器件，例如作为装置的前部、后部和或侧面的全部或部分。3D覆盖玻璃可保护显示器，同时实现对显示器的观察和交互。如果用作前覆盖，基材可具有用于覆盖电子器件前侧的前覆盖玻璃区段，其中放置显示器，并将一个或多个侧面覆盖玻璃区段包围住电子器件的周侧。前覆盖玻璃区段可制造成与侧覆盖玻璃区段毗连。
用于本文所述的方法的玻璃基材通常开始时是作为二维(2D)玻璃片。2D玻璃片可通过熔融法或浮法制造。在一些实施方式中，从用熔融法形成的原始玻璃片提取2D玻璃片。可保留玻璃的原始特性直至玻璃经受强化过程，例如离子交换化学强化过程。用于形成2D玻璃片的过程是本领域已知的，高质量2D玻璃片参见例如美国专利第5,342,426号、第6,502,423号、第6,758,064号、第7,409,839号、第7,685,840号、第7,770,414号以及第8,210,001号所述。
可用于本文所述的模具的玻璃片的玻璃组合物包括对于模具表面几乎不展现出至不展现出反应性的所有组合物。它们包括钠钙玻璃、低熔融锂铝硅酸盐型玻璃、硼硅酸盐玻璃和铝硅酸盐玻璃。
在一个实施方式中，基材由碱性铝硅酸盐玻璃组合物制造。在一些实施方式中，铝硅酸盐玻璃包含：约50-75摩尔％的SiO2、约5-30摩尔％的Al2O3以及约10-25摩尔％的Na2O。一种示例性碱性铝硅酸盐玻璃组合物包含至少约50摩尔％的SiO2以及至少约11摩尔％的Na2O，并且压缩应力至少约900MPa。在一些实施方式中，玻璃还包含Al2O3，以及B2O3、K2O、MgO和ZnO中的至少一种，其中-340+27.1·Al2O3-28.7·B2O3+15.6·Na2O-61.4·K2O+8.1·(MgO+ZnO)≥0摩尔％。在具体实施方式中，玻璃包含：约7-26摩尔％的Al2O3；0摩尔％至约9摩尔％的B2O3；约11-25摩尔％的Na2O；0摩尔％至约2.5摩尔％的K2O；0摩尔％至约8.5摩尔％的MgO；以及0摩尔％至约1.5摩尔％的CaO。示例性玻璃见MatthewJ.Dejneka等人于2011年7月1号提交的题为“IonExchangeableGlasswithHighCompressiveStress(具有高压缩应力的可离子交换玻璃)”的美国临时专利申请第61/503,734号所述。
另一种示例性碱性铝硅酸盐玻璃包含：约60-70摩尔％的SiO2；约6-14摩尔％的Al2O3；0摩尔％至约15摩尔％的B2O3；0摩尔％至约15摩尔％的Li2O；0摩尔％至约20摩尔％的Na2O；0摩尔％至约10摩尔％的K2O；0摩尔％至约8摩尔％的MgO；0摩尔％至约10摩尔％的CaO；0摩尔％至约5摩尔％的ZrO2；0摩尔％至约1摩尔％的SnO2；0摩尔％至约1摩尔％的CeO2；小于约50ppmAs2O3；以及小于约50ppmSb2O3；其中12摩尔％≤Li2O+Na2O+K2O≤20摩尔％且0摩尔％≤MgO+CaO≤10摩尔％。该碱性铝硅酸盐玻璃参见美国专利第8,158,543号所述。
除了上文所述的那些以及除了碱性铝硅酸盐玻璃组合物之外的其他类型的玻璃组合物也可用于3D覆盖玻璃。例如，碱性铝硼硅酸盐玻璃组合物或锂铝硅酸盐玻璃组合物可用于3D覆盖玻璃。优选地，所用玻璃组合物是可离子交换的玻璃组合物，其通常是包含可与大的碱金属或碱土金属离子进行交换的小的碱金属或碱土金属离子的玻璃组合物。可离子交换的玻璃组合物的其他例子可参见美国专利第7,666,511号和4,483,700号以及美国专利第5,674,790号和美国专利申请第12/277,573号(Dejneka等人，2008年11月25日)、美国专利申请第12/392,577号(Gomez等人，2009年2月25日)、美国专利申请第12/856,840号(Dejneka等人，2010年8月10号)、美国专利申请第12/858,490号(Barefoot等人，2010年8月18号)以及美国专利申请第13/305,271号(Bookbindeer等人，2010年11月28号)。
此外，由于玻璃不与模具粘着，可以使用非常薄的玻璃片并且仍然可以获得成形的玻璃制品，该玻璃制品几乎没有或者没有由于玻璃-模具相互作用产生的变形和/或不完美。在一些实施方式中，玻璃片的厚度约为0.1μm至约2.0mm，或者约0.3μm至约1.8mm。在其他实施方式中，玻璃片的厚度约为0.5μm至约为1.5mm。
尽管已经参考有限数量的实施方式描述了本发明，但是受益于本公开的本领域技术人员可以理解能够在不背离本发明所揭示的范围的前提下进行其他的实施方式。因此，本发明的范围应仅由所附权利要求书限定。本文引用的所有专利、公开和未公开的专利申请和文献都通过引用全文纳入本文。
实施例
实施例1：模具可以由高纯度或超高纯度镍加工得到，例如镍200(99.0％纯)、镍201(99.0％纯)、双等级镍200/201或者镍270(99.9％纯)。然后可以将表面抛光至所需精整度。模具可以以裸状态使用，无需任意涂层。在成形操作过程中(在约为500-600℃下完成)，镍模具会被氧化，在表面上形成镍氧化物层(图1)。该层提供了所需的非粘性功能性。
实施例2：高纯度和超高纯度镍等级可形成非粘性镍氧化物层，因此可在无涂层的情况下具有良好的性能。在上文所列的三种等级中，Ni270看上去是最好的，因为其具有最高的纯度(图2B)，Ni201显示较高水平的缺陷(图2A)。Ni270也是最贵的材料，通常没有Ni200和Ni201那么容易获得。Ni201是Ni200的低碳版本，从而性能略好于Ni200。市场上最容易获得的等级是双等级镍200/201，其性能相当于Ni201。
实施例3(对比)：由其他金属(例如碳钢、不锈钢、铜合金和镍合金)制造的模具会在高温下形成氧化物层，但是这些氧化物层不会具有非粘性功能性。例如，(来自碳钢的)铁氧化物、(来自不锈钢的)铬氧化物和(来自铜合金的)铜氧化物对玻璃都具有粘性。具有较低纯度的镍合金也会显示出倾向于与玻璃粘附，这可能至少部分是由于他们的镍氧化物层通常与其他杂质氧化物混合，所述杂质氧化物会与玻璃熔合，它们是例如镁氧化物、铝氧化物、钙氧化物和硅氧化物。
实施例4：完成TiAlN或TiN涂覆的Inconel718模具与未涂覆的Ni201模具的对比。Ni201模具的性能优于Inconel718模具。Inconel718模具具有100-150次循环的平均寿命。之后，涂层劣化，需要对模具进行再刷新。相反，Ni201模具展现出超过1000次循环的平均寿命，并维持优异的性能。

Claims (25)

1.一种用于成形玻璃的基材，其包括：
a.具有成形表面的模具，所述模具包含大于93％的镍；以及
b.所述成形表面上的镍氧化物层，所述镍氧化物层的厚度约为200nm至约20μm。
2.如权利要求1所述的基材，其特征在于，所述模具包含至少约97％的镍。
3.如权利要求1或2所述的基材，其特征在于，所述模具包含小于1摩尔％的如下一种或多种元素：Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al或Ti。
4.如权利要求3所述的基材，其特征在于，所述模具包含小于1摩尔％的Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti。
5.如权利要求3所述的基材，其特征在于，所述模具包含小于0.5摩尔％的如下一种或多种元素：Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al或Ti。
6.如权利要求5所述的基材，其特征在于，所述模具包含小于0.5摩尔％的Cu、Fe、Mn、C、Si、S、Mg、Al和Ti。
7.如权利要求1-6中任一项所述的基材，其特征在于，所述镍氧化物层的平均厚度约为500nm至约20μm。
8.如权利要求7所述的基材，其特征在于，所述镍氧化物层的平均厚度约为2-8μm。
9.如权利要求1-8中任一项所述的基材，其特征在于，所述模具表面在1cm的评价长度上的波动高度(Wa)小于100nm。
10.如权利要求9所述的基材，其特征在于，所述模具表面在1cm的评价长度上的波动高度(Wa)小于40nm。
11.如权利要求10所述的基材，其特征在于，所述模具表面在1cm的评价长度上的波动高度(Wa)小于20nm。
12.如权利要求1-11中任一项所述的基材，其特征在于，所述模具表面在1cm的评价长度上的均方根粗糙度(RRMS)小于3μm。
13.如权利要求12所述的基材，其特征在于，所述模具表面在1cm的评价长度上的均方根粗糙度(RRMS)小于1μm。
14.如权利要求13所述的基材，其特征在于，所述模具表面在1cm的评价长度上的均方根粗糙度(RRMS)小于500nm。
15.一种对玻璃片进行成形的方法，其包括：
a.将玻璃片放在权利要求1所述基材的顶部；
b.将所述玻璃片和/或基材加热至足以实现所述玻璃片的成形的温度；以及
c.向所述玻璃片施加负压、正压、负向作用力或正向作用力，以产生经成形的玻璃片。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述足以实现所述玻璃片的成形的温度对应如下温度：在该温度下所述玻璃片具有107至1011泊的粘度，或者该温度在所述玻璃的退火点和软化点之间。
17.如权利要求15或16所述的方法，其特征在于，当向所述玻璃片施加负压、正压、负向作用力或正向作用力以产生所述成形的玻璃片时，所述玻璃片的温度比所述基材的温度高约20℃或更高。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，当向所述玻璃片施加负压、正压、负向作用力或正向作用力以产生所述成形的玻璃片时，所述玻璃片的温度比所述基材的温度高约50-250℃。
19.如权利要求15-18中任一项所述的方法，其特征在于，所述温度约为300-900℃。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述玻璃片包括硼硅酸盐玻璃、钠钙玻璃或者铝硅酸盐玻璃。
21.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述玻璃是铝硅酸盐玻璃，并且其包含约50-75摩尔％的SiO2、约5-30摩尔％的Al2O3以及约10-25摩尔％的Na2O。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃还包含：约7-26摩尔％的Al2O3；0摩尔％至约9摩尔％的B2O3；约11-25摩尔％的Na2O；0摩尔％至约2.5摩尔％的K2O；0摩尔％至约10摩尔％的MgO；以及0摩尔％至约5摩尔％的CaO。
23.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃包含：约60-70摩尔％的SiO2；约6-14摩尔％的Al2O3；0摩尔％至约15摩尔％的B2O3；0摩尔％至约15摩尔％的Li2O；0摩尔％至约20摩尔％的Na2O；0摩尔％至约10摩尔％的K2O；0摩尔％至约8摩尔％的MgO；0摩尔％至约10摩尔％的CaO；0摩尔％至约5摩尔％的ZrO2；0摩尔％至约1摩尔％的SnO2；0摩尔％至约1摩尔％的CeO2；小于约50ppmAs2O3；以及小于约50ppmSb2O3；其中12摩尔％≤Li2O+Na2O+K2O≤20摩尔％且0摩尔％≤MgO+CaO≤10摩尔％。
24.如权利要求15-23中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃片的厚度约为0.1μm至约2.0mm。
25.一种成形的玻璃制品，其通过权利要求15-24中任一项所述的方法制造。
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