CN105153530A - 一种光学保护膜用粘性树脂及其制备方法和光学保护膜 - Google Patents

一种光学保护膜用粘性树脂及其制备方法和光学保护膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光学保护膜用粘性树脂及其制备方法和光学保护膜，粘性树脂包括含量为45％～94％的热塑性弹性体，含量为5％～50％的聚烯烃，含量为1％-10％的交联剂。将热塑性弹性体、聚烯烃和交联剂熔融挤出形成网络状空间结构。热塑性弹性体采用的是聚氨酯热热塑性弹性体、聚酯热塑性弹性体、聚烯烃热塑性弹性体、聚苯乙烯热塑性弹性体、聚硅烷类热塑性弹性体、丙烯酸酯热塑性弹性体和聚氯乙烯类热塑性弹性体中的一种或多种。一种光学保护膜包括基材层、离型层和上述的粘性树脂制备成的粘着层。本发明利用该树脂制备的保护膜粘着层，加工性好，粘着力稳定可控，没有白雾和残胶，可应用在表面平整的膜或片或板中。

Description

一种光学保护膜用粘性树脂及其制备方法和光学保护膜
技术领域
本发明涉及一种光学保护膜用粘性树脂及其制备方法和光学保护膜，属于光学保护膜技术领域。
背景技术
近年来，自粘性保护膜越来越多被应用在亚克力板、增亮膜、导光板、扩散片、ITO膜、偏光片等光学薄膜的制作、加工、运输中，且对其的品质要求也越来越高，例如，透光性优异；表面瑕疵少；在卷膜状态下或者高温条件下，表面层和粘着层的粘连少；与被贴物贴合时具有良好的粘附性，特别是表面有凹凸结构的产品；长期贴合或者高温使用下不会出现剥离力极端增大和残胶；在低温环境下、不会出现粘附力不足，存在气泡，因此品质优异的自粘保护膜，必需有及其优异的粘着层。
公开号为：CN104497900A，专利名称为：一种自粘保护膜及其在粘合保护光面PC板中的应用，直接使用普通聚乙烯、茂金属聚乙烯、聚苯乙烯和聚烯烃热塑性等弹性体熔融挤出制备自粘保护膜的粘着层，该保护膜粘着力可以调节，但是，粘着层组分树脂之间必然存在分散不均和相分离，长期贴合或者高温使用下出现粘着力不稳定或剥离力极端增大的现象。因此，是不能用作光学级保护膜。公开号为：CN102294867A，专利名称为：一种光学级自粘性聚乙烯保护膜及其制备方法，直接使用低密度聚乙烯和茂金属聚乙烯复配熔融挤出用着光学级自粘性聚乙烯保护膜的粘着层，必然存在粘着力不足，无法贴合表面凹凸的光学级产品。因此该产品应用存在局限性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种光学保护膜用粘性树脂及其制备方法和光学保护膜，利用该树脂制备的保护膜粘着层，加工性能好，粘着力稳定可控，没有白雾和残胶。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
本发明的一种光学保护膜用粘性树脂，包括含量为45％～94％的热塑性弹性体，含量为5％～50％的聚烯烃，含量为1％-10％的交联剂。
上述热塑性弹性体含量为65％～75％，所述聚烯烃含量为20％～34％，所述交联剂的含量为1％～5％。
上述热塑性弹性体的密度为0.860～0.895kg/m3，其熔融指数为0.5～20g/10min。
上述热塑性弹性体具体采用的是聚氨酯热热塑性弹性体、聚酯热塑性弹性体、聚烯烃热塑性弹性体、聚苯乙烯热塑性弹性体、聚硅烷类热塑性弹性体、丙烯酸酯热塑性弹性体和聚氯乙烯类热塑性弹性体中的一种或多种。
上述聚烯烃的密度为0.900～0.950kg/m3，熔融指数为0.5～20g/10min。
上述聚烯烃中添加有功能助剂，所述功能助剂包括抗静电剂、抗氧剂、低表面能剂和交联剂；所述抗静电剂采用的是胺类、酯类或醇类；所述抗氧剂采用的是芳香胺类或受阻酚类抗氧剂；所述低表面能剂采用的是硅脂或丙烯酸的氟代烷基酯；所述功能助剂在粘性树脂中总的渗出量为10～50PPM。
上述聚烯烃具体采用的是聚丙烯和聚乙烯中的一种或两种。
上述交联剂包括过氧化物和硅烷。
上述光学保护膜用粘性树脂的制备方法，首先，将所述热塑性弹性体和聚烯烃分别采用真空运输到自动计量称重器的不同吸料桶中；然后，称重混合，再利用自身重力掉落在挤出机主喂料仓中，使用螺杆强制喂入，喂料口通入N2；再将所述交联剂从侧位料仓中使用螺杆强制喂入；螺杆温度设定为165～180℃，控制螺杆转速为200～300rpm，从而形成空间网状交联结构。
一种光学保护膜，包括基材层、位于基材层一面的离型层和根据权利要求1至8任意一项所述的粘性树脂制备成的粘着层，所述粘着层位于基材层的另一面；所述粘着层的厚度为5～20um，所述基材层的厚度为10～50um，所述离型层的厚度为5～20um。
本发明将热塑性弹性体、聚烯烃和交联剂按设定的比例进行复配，使用双螺杆造粒机熔融挤出，控制熔融温度和挤出混合时间，使弹性体、聚烯烃和交联剂形成具有优异耐热性的空间网状结构的粘性树脂，利用该树脂制备的保护膜粘着层，加工性好，粘着力稳定可控，没有白雾和残胶，可应用在表面平整的膜或片或板中，甚至可以应用在表面凹凸的膜或片或板中。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明中，热塑性弹性体是形成粘性树脂的必要条件之一，作为热塑性弹性体，包括但不限于聚氨酯热塑性弹性体、聚酯热塑性弹性体、聚烯烃热塑性弹性体、聚苯乙烯热塑性弹性体、聚硅烷类热塑性弹性体、乙烯-丙烯酸酯热塑性弹性体以及聚氯乙烯类热塑性弹性体。从与后述分散相树脂或连续相树脂的相容性考虑，优选聚烯烃热塑性弹性体、聚苯乙烯热塑性弹性体和乙烯-丙烯酸酯热塑性弹性体。从弹性体耐热性和被保护品表面无残胶考虑，进一步优选聚烯烃热塑性弹性体和聚苯乙烯热塑性弹性体。
聚烯烃热塑性弹性体，显著特点是非晶的乙烯或丙烯与α－烯烃的共聚物，其结晶融化热量小于1～20J/g的范围，α－烯烃可以为碳原子数3以上的α－烯烃，如丙烯、丁烯、己烯和辛烯，因此共聚物可以为丙烯－乙烯共聚物、丙烯－丁烯共聚物、丙烯－乙烯－丁烯共聚物、乙烯－丁烯共聚物、乙烯－辛烯共聚物等，也可以是它们的接枝改性物，还可以是它们中的一种或几种混合物。
进一步，本发明所述的聚烯烃弹性体，最大特点是采用特殊茂金属催化剂技术合成的，相对分子质量分布较窄，短支链分布均匀，几乎没有小分子，因此，可以很好控制析出物而导致白雾和残胶。
本发明中，为了体现高的粘着力，可以适宜的加入氢化的聚苯乙烯弹性体。包括但不限于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯共聚物等。
所用弹性体密度限定在0.860～0.895kg/m3之间，熔融指数优选为0.5～20g/10min的范围，进一步优选为2.0～10g/10min的范围，更优选4～7g/10min的范围。熔融指数太低，弹性体熔融挤出和分散困难。熔融指数太大，粘着层延展性慢，导致薄膜厚度不均和材料浪费。
在复配时，弹性体的总含量优选为45％～94％之间，进一步优选55％～85％之间，更优选65％～75％之间。弹性体含量太低时，粘着层硬度高，粘着力低，不利于贴合。弹性体含量太高时，熔融挤出困难，流动性差，保护膜厚度不均。
本发明中，聚烯烃是形成粘性树脂的必要条件之二，作为聚烯烃，包括但不限于为聚丙烯、聚乙烯以及它们的共聚物，例如结晶性聚丙烯、丙烯与α－烯烃嵌段或无规共聚物、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属线性低密度聚乙烯等，其中，从耐热性和熔融粘度等考虑，优选聚丙烯树脂。从柔软性和透明性考虑，优选聚乙烯树脂。
所使用聚烯烃密度限定在0.900～0.950kg/m3之间，熔融指数优选为0.5～20g/10min的范围，进一步优选为2.0～15g/10min的范围，更优选3～8g/10min的范围。与弹性体熔融指数相比，聚烯烃应该略大，这有利于聚烯烃分散。如果太低，弹性体熔融挤出和分散困难。熔融指数太大，粘着层延展性慢，导致薄膜厚度不均和材料浪费。
在复配时，聚烯烃的含量优选为5％～45％之间，进一步优选14.5％～37％之间，更优选20％～34％之间。聚烯烃含量太低时，熔融挤出加工困难，粘着层与离型层易发生粘连。聚烯烃含量太高时，粘着层硬度高，粘着力低，难以对表面凹凸结构的被贴物粘附。
为防止在在高温下发生粘着力变大，也可以添加一些功能助剂如抗静电剂、抗氧剂、低表面能助剂、交联剂等。抗静电剂可采用现行常用的，其主要是胺类、酯类、醇类；抗氧剂也可以采用现行常用的，例如芳香胺类和受阻酚类抗氧剂等。低表面能助剂，例如硅脂、丙烯酸的氟代烷基酯等，但必须控制功能助剂在粘性树脂中的渗出量处于特定的范围内，优选控制在0～100PPM，进一步优选控制在10～50PPM，如果析出量少于10PPM，将出现放卷困难现象，如果析出量超过50PPM，将产生白雾，影响被贴物产品质量。可以将1m2薄膜浸泡在特定溶剂中24h，使用旋转分离器蒸发掉溶剂，测定析出物含量。
本发明中，交联剂是形成粘性树脂的必要条件之三，作为交联剂，包括但不限于过氧化物和硅烷，交联剂可以使热塑性弹性体与聚烯烃交联，形成网络结构，提高耐热性和弹性稳定性。
在复配时，交联剂的含量优选为1％～10％之间，进一步优选0.5％～8％之间，更优选1％～5％之间。交联剂含量太低时，网络结构难以形成，粘着层热稳定变差。交联剂含量太高时，粘着层硬度高，粘着力低，难以对表面凹凸结构的被贴物粘附。
为了使热塑性弹性体、聚烯烃和交联剂均匀分散，也可以采用双螺杆熔融挤出造粒，也可以采用密炼机进行混炼造粒，还可以采用在反应釜中将原料熔融，再添加交联剂。从投资少、成本低、工艺通用性和可控性强等考虑，优选双螺杆熔融挤出。从分散性和生成效率考虑，优选将原料在反应釜中熔融后，添加交联剂。交联反应时，熔融温度和交联时间的控制是本发明粘性树脂制备的关键。
本发明采用双螺杆熔融挤出制备粘性树脂，首先热塑性弹性体和聚烯烃分别采用真空运输到自动计量称重器的不同吸料桶中，然后称重混合，再利用自身重力掉落在挤出机主喂料仓中，使用螺杆强制喂入，喂料口通入N2。交联剂从侧位料仓中使用螺杆强制喂入。螺杆长径比30～35:1，螺杆温度依次设定为165～180℃之间，温度太低，交联反应不足，难以形成网络结构，粘着层热稳定性差。温度太高，交联速率太快，粘着层硬度高，粘着力低，对表面凹凸结构的被贴物难以粘附。本发明调节螺杆转速来控制树脂交联时间，控制在200～300rpm之间。螺杆转速太低，交联过度，粘着层硬度高，粘着力低，对表面凹凸结构的被贴物难以粘附。螺杆转速太快，交联反应不足，难以形成网络结构，粘着层热稳定性差。
本发明保护膜粘着层通过使用淋膜法、共挤吹膜法、共挤流延法、共挤双向拉伸法等制备，优选共挤流延法。通过三台挤出机分别熔融挤出粘合层、基材层、表面层树脂，挤出机可以为单螺杆或双螺杆挤出机，各层树脂以熔融状态直接输送到分配器和衣架式模头中，并进行层叠挤出，从而制成3层的聚烯烃保护膜。为了使各层树脂完全塑化和处于完全熔融状态，各层挤出机的温度可以设定在200℃～260℃之间，优选设定在220℃～240℃之间，衣架式模头温度也可以与上述温度相同。也可以根据实际情况适当调节熔融温度。
保护膜中粘着层的厚度为1～50um之间，优选5～20um之间。
保护膜中基材层的厚度为1～100um之间，优选10～50um之间。
保护膜中离型层的厚度为1～50um之间，优选5～20um之间。
本发明中基材层的原料，没有特别限制，可以使用聚丙烯和聚乙烯等。从加工性、耐热性和成本考虑，优选聚丙烯及其共聚物；从透明性、柔软性考虑，优选聚乙烯及其共聚物。
本发明中表面层的原料，没有特别限制，可以使用聚烯烃等。从放卷效果，优选粗糙表面的聚丙烯与聚乙烯的共混物。从透明性考虑，优选聚乙烯及其共聚物。
1.原料
1)聚烯烃弹性体
A1TafmerA-4090MFR：3.6g/10min熔点：77℃密度：0.893g/m3
A2ENGAGE8200MFR：5.0g/10min熔点：59℃密度：0.870g/m3
2)聚苯乙烯弹性体
A3TuftecH1062MFR：4.5g/10min密度：0.890g/m3
3)聚乙烯
B1M-LLDPE4030MFR：4.0g/10min熔点：130℃密度：0.940g/m3
4)聚丙烯
B2FL7632MFR：7.0g/10min熔点：131℃密度：0.9g/m3
5)交联剂
C1过氧化二异丙苯交联剂
C2乙烯基三乙氧基硅烷交联剂
2.评价方法
加工性
通过挤出机电流值以及薄膜的厚度均匀性作如下判断。
○：加工性好
△：加工性较好
×：加工性差
粘着力
使用辊压机贴合，辊压力2kg，速度300cm/min，将在23℃、湿度50％RH的条件下保存24h，使用拉伸试验机，拉伸速度为300mm/min、剥离角度180°下测定粘合力。
污染性
在温度80℃和100℃分别保管一定时间后，肉眼观察对作为亚克力板的各种污染性，并进行如下判断。
○：完全看不到污染
△：看到仅一部分污染
×：明显看到污染
放卷性
将膜卷放置在旋转轴上，23℃、相对湿度50％RH下静止保管24小时，除去膜卷最外层至内侧10层膜，揭开一张薄膜，拉动膜卷，作如下判断：
○：放卷效果好
△：放卷效果一般
×：放卷效果较差
3.实施例
实施例1
粘性树脂01：将弹性体A180％、聚烯烃B115％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C15％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
实施例2
粘性树脂02：将弹性体A290％、聚烯烃B18％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C12％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
实施例3
粘性树脂03：将弹性体A370％、聚烯烃B225％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C25％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
实施例4
粘性树脂04：将弹性体A120％、A250％、聚烯烃B224％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C26％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
实施例5
粘性树脂05：将弹性体A220％、A350％、聚烯烃B215％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C13％、C22％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
比较例1
粘性树脂06：将弹性体A170％、聚烯烃B110％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C120％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
比较例2
粘性树脂07：将弹性体A220％、聚烯烃B175％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C15％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
比较例3
粘性树脂08：将弹性体A390％从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C110％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
比较例4
粘性树脂09：将弹性体A220％、A350％、聚烯烃B215％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C13％、C22％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在190～210℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速200rpm、下料速度60kg/h。
比较例5
粘性树脂10：将弹性体A220％、A350％、聚烯烃B215％进行复配，从双螺杆造粒机主喂料口进料，交联剂C13％、C22％从第8区(共12区)加入，机筒加工温度设置在165～180℃，制备成粘着层弹性体颗粒。控制螺杆转速400rpm、下料速度60kg/h。
以粘性树脂为粘着层，聚丙烯或者聚乙烯或者共聚物做基材层和表面层，采用三台挤出机分别熔融挤出粘合层、基材层、表面层树脂，挤出机可以为单螺杆或双螺杆挤出机，各层树脂以熔融状态直接输送到分配器和衣架式模头中，并进行层叠挤出，从而制成3层的聚烯烃保护膜膜。性能如下：
从比较例1可以看出，交联剂超过合适比例后，树脂没有粘着性。
从比较例2可以看出，聚烯烃超过合适比例后，树脂同样没有粘着性。
从比较例3可以看出，不添加聚烯烃时，粘性树脂粘加工性较差。
从比较例4可以看出，加工温度太高，粘性树脂没有粘着性。
从比较例5可以看出，树脂加工性太差，放卷性和污染性较差。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种光学保护膜用粘性树脂，其特征在于，包括含量为45％～94％的热塑性弹性体，含量为5％～50％的聚烯烃，含量为1％-10％的交联剂。
2.根据权利要求1所述的光学保护膜用粘性树脂，其特征在于，所述热塑性弹性体含量为65％～75％，所述聚烯烃含量为20％～34％，所述交联剂的含量为1％～5％。
3.根据权利要求1所述的光学保护膜用粘性树脂，其特征在于，所述热塑性弹性体的密度为0.860～0.895kg/m3，其熔融指数为0.5～20g/10min。
4.根据权利要求1所述的光学保护膜用粘性树脂，其特征在于，所述热塑性弹性体具体采用的是聚氨酯热热塑性弹性体、聚酯热塑性弹性体、聚烯烃热塑性弹性体、聚苯乙烯热塑性弹性体、聚硅烷类热塑性弹性体、丙烯酸酯热塑性弹性体和聚氯乙烯类热塑性弹性体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的光学保护膜用粘性树脂，其特征在于，所述聚烯烃的密度为0.900～0.950kg/m3，熔融指数为0.5～20g/10min。
6.根据权利要求1所述的光学保护膜用粘性树脂，其特征在于，所述聚烯烃中添加有功能助剂，所述功能助剂包括抗静电剂、抗氧剂、低表面能剂和交联剂；所述抗静电剂采用的是胺类、酯类或醇类；所述抗氧剂采用的是芳香胺类或受阻酚类抗氧剂；所述低表面能剂采用的是硅脂或丙烯酸的氟代烷基酯；所述功能助剂在粘性树脂中总的渗出量为10～50PPM。
7.根据权利要求1所述的光学保护膜用粘性树脂，其特征在于，所述聚烯烃具体采用的是聚丙烯和聚乙烯中的一种或两种。
8.根据权利要求1或6所述的光学保护膜用粘性树脂，其特征在于，所述交联剂包括过氧化物和硅烷。
9.根据权利要求1至8任意一项所述光学保护膜用粘性树脂的制备方法，其特征在于，首先，将所述热塑性弹性体和聚烯烃分别采用真空运输到自动计量称重器的不同吸料桶中；然后，称重混合，再利用自身重力掉落在挤出机主喂料仓中，使用螺杆强制喂入，喂料口通入N2；再将所述交联剂从侧位料仓中使用螺杆强制喂入；螺杆温度设定为165～180℃，控制螺杆转速为200～300rpm，从而形成空间网状交联结构。
10.一种光学保护膜，其特征在于，包括基材层、位于基材层一面的离型层和根据权利要求1至8任意一项所述的粘性树脂制备成的粘着层，所述粘着层位于基材层的另一面；所述粘着层的厚度为5～20um，所述基材层的厚度为10～50um，所述离型层的厚度为5～20um。
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