CN105131488A - 一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜及制备方法和应用 - Google Patents
一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜及制备方法和应用，本发明中的荧光薄膜以PMMA/PVB为聚合物基质，其中掺杂有铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3。制备方法则选用PMMA/PVB聚合物作为高分子基质，用掺杂法按一定的比例将稀土铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3与基质溶解共混，滴液成膜。所得到的薄膜其中最大的特点是在可见光（410？nm）下表现出明显的红光。因此，本发明所制备的荧光薄膜能够极大的提高植物对光的吸收利用率，有效的促进植物的光合作用，使其产量大大地增加，对农业生产具有重要意义，可广泛用作农用薄膜。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜及制备方法和应用。
背景技术
面对当前日趋严重的粮食紧缺问题，提高农作物的产量是解决这一问题有效途径之一。而提高产量最需要攻克的难题就是如何提高农作物的光合利用率。目前，所使用的农用薄膜对提高农作物的光利用效率不明显，所以，制备一种可以促进农作物光合作用的农用薄膜是非常重要的。
我国是世界上的稀土资源大国，占全世界稀土资源的工业储量77％左右。从20世纪70年代起，稀土元素掺入发光材料使发光材料的光效值、流明数和显色性等性能大大提高，当时人们称之为发光材料发展的第二个主要阶段。但另一方面，稀土无机材料存在着难以加工成型、价格高的问题，稀土有机小分子配合物则显示出稳定性差等不足。高分子材料由于物理机械性能好、合成方便、成型加工容易、重量轻、成本低、耐腐蚀等许多优点而得到广泛使用。如果能结合稀土与高分子的优点来合成稀土有机高分子聚合物，则可望成为具有卓越性能的荧光、激光和磁性材料、光学塑料等。
稀土离子外层电子结构基本相同，4f层电子能级相近的独特结构，使得稀土发光材料具有量子产率高、发射带窄、荧光寿命长、发光色纯度高等优点。近些年来，稀土发光材料迅速发展，并越来越多的应用到固体传感器、荧光探针、阴阳离子探测器、农用薄膜、电致发光元器件等领域。但是通常稀土离子的荧光极弱，且发光极不稳定，这严重限制了稀土发光材料的广泛应用。
把有机小分子稀土配合物通过溶剂溶解或熔融共混的方式掺杂到高分子体系中，既可以提高配合物稳定性，又可以改善稀土的荧光性能。这种方法工艺简单，得到的材料有良好的发光性能，因而得到了广泛的利用。但目前常用的基质材料柔性都很欠缺，无法制作成卷曲的薄膜，且色纯度低、发光效率不高、成膜性能差。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明通过对农用薄膜进行改良，使其在可见光下激发出红光，且具有相对较好的耐热性能，故本发明提供一种色纯度高、发光效率高、成膜性能好的可见光激发的铕配合物荧光薄膜及制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜，在PMMA/PVB（聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯醇缩丁醛）的复合型基质中掺杂有铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3，所述的铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3作为发光中心。
其中，所述的PMMA/PVB复合基质与铕配合物的质量比为100：1～20；所述的PMMA/PVB复合型基质中的PMMA与PVB的质量比为1～9：9～1。
一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜的制备方法，按以下步骤操作：
1）稀土铕配合物的溶解：将铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3加入到烧杯中，加入良溶剂，室温下搅拌至Eu(TTA)2TPY-OCH3完全溶解，形成Eu(TTA)2TPY-OCH3浓度为0.1～2g/L的铕配合物溶液，备用；所述的良溶剂为THF、氯仿或二氯甲烷；
2）PMMA/PVB的共混基质溶解：将PMMA和PVB按质量比1～9：9～1加入到烧杯中，然后加入良溶剂，室温下搅拌至完全溶解，形成PMMA/PVB的浓度为2～20g/L的PMMA/PVB溶液，备用；所述的良溶剂为THF、氯仿或二氯甲烷；
3）混溶：步骤1）和步骤2）制备的溶液混合，使混合后的溶液中PMMA/PVB与Eu(TTA)2TPY-OCH3的质量比为100：1～20，在室温下搅拌，得到能够用于制膜的聚合物溶液，该溶液中溶质的浓度为3～10g/L；
4）溶剂挥发成膜：将步骤3）的聚合物溶液滴到蒸发皿里，在表面覆盖上带孔的保鲜薄膜，让溶液在室温下挥发24h以上，得到可见光激发的铕配合物荧光薄膜。
其中，上述的良溶剂为无水乙醇、THF、DMF、氯仿、二氯甲烷和丙酮中的一种或多种混合。
该可见光激发的铕配合物荧光薄膜，可以应用在农用薄膜领域。
相比现有的技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的荧光薄膜能够被可见光激发。本发明提供的薄膜可以在自然光下表现出发红光发射。荧光检测结果表明，该PMMA/PVB（聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯醇缩丁醛）荧光薄膜能够在可见光（410nm）激发下表现出纯正的红光发射，PMMA/PVB荧光薄膜的激发光谱与铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3不同，所有的荧光薄膜都只在225nm到400nm之间表现出了一个很宽的激发峰，更重要的是激发峰中没有看到配体的发射峰，这表明配体到铕离子之间的能量传递是非常有效的。其铕离子的特征发射峰位于615nm处，表现出纯正的红光发射。相对于配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3在615nm的发射强度，掺杂型铕配合物的PMMA/PVB荧光薄膜在615nm的发射强度要高很多，这表明铕配合物在PMMA/PVB基体中的分散度很高，大大分散了铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3分之间距离靠得很近而带来的浓度淬灭，从而大大提高铕配合物在615nm处的发射强度。相比于紫外光（365nm）激发的荧光薄膜，虽然该荧光薄膜在位于615nm处的发射强度都有不同程度的降低，但这些能够被可见光激发的铕荧光薄膜应用于农用薄膜领域，对提高农作物的产量具有重要意义——不仅可以促进农作物光合作用，还可以为农作物提供适宜的生长温度，从而极大地提高粮食产量。
2、本发明的荧光薄膜具有良好的物理、机械性能。纯PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）作为基质能够制备得到高透明性高发光性能的红光薄膜，并且成膜性能很好，但红光膜材料的力学强度较差；纯PVB作为基质的成膜性能不及PMMA，但制备得到的膜材料力学强度很好。故将铕配合物掺杂到PMMA/PVB混合基质中，通过溶剂挥发后制备得到兼具PMMA成膜性能优异和透明度高、PVB力学强度好的高性能膜材料，可广泛应用于农用薄膜等领域。
3、本发明提供的制备方法成本相对低廉，操作简单，风险低，易于推广使用。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得的PMMA/PVB荧光薄膜在自然光下表现出明显红光发射；
图2为本发明的实施例1所得的PMMA/PVB荧光薄膜在紫外光（365nm）激发下表现出纯正的红光发射；
图3为本发明的实施例1所得的PMMA/PVB铕荧光薄膜的红外光谱图；
图4本发明的实施例1所得的PMMA/PVB铕荧光薄膜发射光谱图；
图5本发明的实施例2中5%的铕配合物PMMA/PVB荧光薄膜的可见光（410nm）和紫外光（375nm）激发的发射光谱；
图6本发明的实施例2中纯PMMA/PVB薄膜和5%的铕配合物PMMA/PVB荧光薄膜的热失重分析曲线；
图7本发明的实施例3中5%的铕配合物PMMA/PVB荧光薄膜的可见光（410nm）和紫外光（367nm）激发的发射光谱；
图8本发明的实施例3中纯PMMA/PVB薄膜和5%的铕配合物PMMA/PVB荧光薄膜的热失重分析曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明涉及的室温为23℃±2℃。
一、一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜，在PMMA/PVB(聚乙烯醇缩丁醛/聚甲基丙烯酸甲酯)的复合型基质中掺杂有铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3，所述的铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3作为发光中心。
其中，PMMA/PVB复合基质与铕配合物的质量比为100：1～20；所述的PMMA/PVB复合型基质中的PMMA与PVB的质量比为1～9：9～1。
二、可见光激发的铕配合物荧光薄膜的制备方法，包括如下步骤：
实施例1：
采用如下方法制备可见光激发的铕配合物荧光薄膜：
1）稀土铕配合物的溶解：将准确称取的0.006g铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3加入到烧杯中，加入50mlTHF（四氢呋喃）作为良溶剂，室温下搅拌至Eu(TTA)2TPY-OCH3完全溶解，形成Eu(TTA)2TPY-OCH3浓度为0.12g/L的铕配合物溶液，备用；
2）PMMA/PVB（聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯醇缩丁醛）的共混基质溶解：将共0.194g的PMMA和PVB（其质量比为2：3）加入到烧杯中，然后加入50mlTHF作为良溶剂，室温下搅拌至完全溶解，形成PMMA/PVB溶液，其浓度为3.88g/L，备用；
3）混溶：步骤1）和步骤2）制备的溶液混合，使混合后的溶液中PMMA/PVB与Eu(TTA)2TPY-OCH3的质量比为100：3，在室温下搅拌，得到可用于制膜的聚合物溶液，该溶液的溶质的浓度为4g/L；
4）溶剂挥发成膜：将步骤3）的聚合物溶液滴到蒸发皿里，在表面覆盖上带孔的保鲜薄膜，让溶液在室温下挥发24h以上，得到质量比为3%的可见光激发的铕配合物荧光薄膜。
制备的PMMA/PVB荧光薄膜能够在自然光下表现出明显红光，如图1所示。紫外光（365nm）激发下表现出非常纯正的红光发射，如图2所示。
该PMMA/PVB和掺杂铕配合物的薄膜红外光谱图如图3所示，1722cm-1处很强的吸收峰为PMMA或PVB中－C=O的特征伸缩振动峰；值得注意的是，1602cm-1处出现了一个很小的吸收峰，这归结于配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3中配位后的配体TTA的－C=O伸缩振动峰，由于铕配合物在基体中的含量较少，因此该吸收峰较弱，该峰的出现表明铕配合物成果掺杂到PMMA/PVB基体中。
掺杂了3%铕配合物的的PMMA/PVB荧光薄膜的发射光谱图（激发波长为365nm）如图4所示，可以看出铕离子4f→4f跃迁的特征发射峰主要在550-720nm的范围内。其铕离子的特征发射峰位于615nm处，表现出纯正的红光发射。相对于配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3在615nm的发射强度，掺杂了3%的铕配合物的的PMMA/PVB荧光薄膜在615nm的发射强度要高很多，是铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3的15倍，这表明铕配合物在的PMMA/PVB基体中的分散度很高，大大分散了铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3分之间距离靠得很近而带来的浓度淬灭，从而大大提高铕配合物在615nm处的发射强度。
图4中纯的PMMA/PVB薄膜和加了3%的铕配合物薄膜相比较分解温度有明显差别，纯的PMMA/PVB薄膜主要分解温度在380oC左右，而掺杂了铕配合物的薄膜在100oC就开始热分解了。不论是纯的PMMA/PVB薄膜还是掺杂了不同比例的铕配合物的铕荧光薄膜的95%处的分解温度基本都在200oC左右，表明这些薄膜材料具有相对较好的耐热性能，可以提供适宜的生长温度，因此可用作地膜、温室棚膜等，满足其在农用薄膜以及其它领域的应用。
实施例2：
采用如下方法制备可见光激发的铕配合物荧光薄膜：
1）稀土铕配合物的溶解：将准确称取的0.01g铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3加入到烧杯中，加入50ml氯仿良溶剂，室温下搅拌至Eu(TTA)2TPY-OCH3完全溶解，形成Eu(TTA)2TPY-OCH3浓度为0.2g/L的铕配合物溶液，备用；
2）PMMA/PVB的共混基质溶解：将共0.19g的PMMA和PVB（质量比为3：2）加入到烧杯中，然后加入50mlTHF良溶剂，室温下搅拌至完全溶解，形成PMMA/PVB溶液，其浓度为3.8g/L，备用；
3）混溶：步骤1）和步骤2）制备的溶液混合，使混合后的溶液中PMMA/PVB与Eu(TTA)2TPY-OCH3的质量比为100：5，在室温下搅拌，得到可用于制膜的聚合物溶液，该溶液的溶质的浓度为4g/L；
4）溶剂挥发成膜：将步骤3）的聚合物溶液滴到蒸发皿里，在表面覆盖上带孔的保鲜薄膜，让溶液在室温下挥发24h以上，得到质量比为5%的可见光激发的铕配合物荧光薄膜。
图5为该薄膜在410nm可见光激发和375nm紫外光激发的荧光发射光谱图，虽然可见光激发的位于615nm处的特征发射强度较紫外光激发的弱得多，但是由于该薄膜在可见光激发时可以发射出纯正红光，因此该薄膜可应用于农用薄膜领域，能够有效地提高农作物对太阳光的转化效率，提高作物产量。
由图6可知，该薄膜5%的质量损失时的温度为157oC，表明该薄膜具有较好的耐热性能，可以提供适宜的生长温度，因此可用作地膜、温室棚膜等，满足其在农用薄膜以及其它领域的应用。
实施例3：
采用如下方法制备可见光激发的铕配合物荧光薄膜：
1）稀土铕配合物的溶解：将准确称取的0.014g铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3加入到烧杯中，加入50ml氯仿良溶剂，室温下搅拌至Eu(TTA)2TPY-OCH3完全溶解，形成Eu(TTA)2TPY-OCH3浓度为0.28g/L的铕配合物溶液，备用；
2）PMMA/PVB的共混基质溶解：将共0.186g的PMMA和PVB（质量比为1：3）加入到烧杯中，然后加入50mlTHF良溶剂，室温下搅拌至完全溶解，形成PMMA/PVB溶液，其浓度为3.72g/L，备用；
3）混溶：步骤1）和步骤2）制备的溶液混合，使混合后的溶液中PMMA/PVB与Eu(TTA)2TPY-OCH3的质量比为100：7，在室温下搅拌，得到可用于制膜的聚合物溶液，该溶液的溶质的浓度为4g/L；
4）溶剂挥发成膜：将步骤3）的聚合物溶液滴到蒸发皿里，在表面覆盖上带孔的保鲜薄膜，让溶液在室温下挥发24h以上，得到质量比为7%的可见光激发的铕配合物荧光薄膜。
图7为该薄膜在410nm可见光激发和367nm紫外光激发的荧光发射光谱图，虽然可见光激发的位于615nm处的特征发射强度较紫外光激发的弱得多，但是由于铕掺杂量为7%的薄膜在可见光激发时可以发射出纯正红光，因此该薄膜可应用于农用薄膜领域，如用作地膜、温室棚膜等,能够有效地提高农作物对太阳光的转化效率，提高作物产量。
由图7可知，该薄膜7%的质量损失时的温度为185℃，表明该薄膜具有较好的耐热性能，能够满足其在农用薄膜等领域的应用(如用作地膜、温室棚膜等）。
本发明中所使用的良溶剂除实施例中使用的THF、氯仿、二氯甲烷外，还可以用无水乙醇、DMF或丙酮，也可以使用无水乙醇、THF、DMF、氯仿、二氯甲烷和丙酮的两种以上物质的混合物。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (5)
1.一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜，其特征在于，在PMMA/PVB的复合型基质中掺杂有铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3，所述的铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3作为发光中心；其中PMMA/PVB复合基质与铕配合物的质量比为100：1～20。
2.根据权利要求1所述的可见光激发的铕配合物荧光薄膜，其特征在于，所述的PMMA/PVB复合型基质中的PMMA与PVB的质量比为1～9：9～1。
3.一种可见光激发的铕配合物荧光薄膜的制备方法，其特征在于，该薄膜为权利要求1或2所述的可见光激发的铕配合物荧光薄膜，包括以下步骤：
1）稀土铕配合物的溶解：将铕配合物Eu(TTA)2TPY-OCH3加入到烧杯中，加入良溶剂，室温下搅拌至Eu(TTA)2TPY-OCH3完全溶解，形成Eu(TTA)2TPY-OCH3浓度为0.1～2g/L的铕配合物溶液，备用；所述的良溶剂为THF、氯仿或二氯甲烷；
2）PMMA/PVB的共混基质溶解：将PMMA和PVB按质量比1～9：9～1加入到烧杯中，然后加入良溶剂，室温下搅拌至完全溶解，形成PMMA/PVB的浓度为2～20g/L的PMMA/PVB溶液，备用；所述的良溶剂为THF、氯仿或二氯甲烷；
3）混溶：步骤1）和步骤2）制备的溶液混合，使混合后的溶液中PMMA/PVB与Eu(TTA)2TPY-OCH3的质量比为100：1～20，在室温下搅拌，得到能够用于制膜的聚合物溶液，该溶液中溶质的浓度为3～10g/L；
4）溶剂挥发成膜：将步骤3）的聚合物溶液滴到蒸发皿里，在表面覆盖上带孔的保鲜薄膜，让溶液在室温下挥发24h以上，得到可见光激发的铕配合物荧光薄膜。
4.根据权利要求4所述的可见光激发的铕配合物荧光薄膜的制备方法，其特征在于，所述的良溶剂为无水乙醇、THF、DMF、氯仿、二氯甲烷和丙酮中的一种或多种混合。
5.可见光激发的铕配合物荧光薄膜，其特征在于，应用在农用薄膜领域。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |