CN105107472A - 一种纤维素基脂肪酸吸附剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素基脂肪酸吸附剂及其制备方法,由纤维素、碱性化合物、半纤维素和木质素组成。挑选新鲜的油料皮壳,干燥、清理,粉碎得到皮壳颗粒;将皮壳颗粒萃取、浸泡处理获得脱脂皮壳;加入碱溶液获得皮壳粗纤维;加入酸溶液获得皮壳纤维素;加入脱色溶液获得脱色纤维素;与碱性化合物进行研磨反应得到纤维素基脂肪酸吸附剂。以油料皮壳为原料,制成含有高纤维素成分的脂肪酸吸附剂,实现了废弃物的高效综合利用。常温下的食用油脱酸,同时尽可能保留油脂中的微量活性成分,具有降低能耗、减少中性油损耗、操作简便、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明属油脂加工技术领域,具体涉及一种纤维素基脂肪酸吸附剂及其制备方法。
背景技术
我国是油料生产大国,主要油料作物年产量为5500万吨左右,加工过程中产生的皮壳等副产物约330万吨以上,但这些副产物大量被直接丢弃,不仅浪费且污染环境。随着人口快速增长,自然资源日趋短缺,农业废弃物的高效综合利用显得举足轻重,其资源化利用已成为农业循环经济的重要内容。油料加工副产物皮壳作为农业废弃物的重要来源之一,其深加工利用的开发对农业综合效益的提高具有重要意义。
脱酸是油脂精炼工艺中的一个重要工序,其主要目的是除去游离脂肪酸,也是影响油脂炼耗和产品质量的关键工序,因此油脂学者对脱酸技术的研究较为关注。油脂脱酸的传统方法主要有碱炼脱酸、高温物理脱酸和混合油脱酸。碱炼脱酸的优点在于高效快速,适合用于各种低酸值油脂,但是其中性油脂损耗较大,不适用于高酸值油脂,并且废水排放多。高温物理脱酸与碱炼脱酸相比,降低了中性油损失,减少了酸碱消耗和废水排放,而且副产物利用率高;但是物理脱酸预处理要求高,高温下多不饱和脂肪酸易产生异构体。混合油脱酸优点在于碱溶液浓度低,中性油脂损失低,产品色泽好,但是工艺过程复杂,溶剂消耗大,设备投资大。近年来研究者也开发了新的脱酸技术,如膜法脱酸、超临界脱酸、吸附脱酸、生物脱酸、酯化脱酸、分子蒸馏等。从目前的研究报道来看,在膜法脱酸效果不理想,多数膜法脱酸运用到了有机溶剂处理或酸碱处理,但是又存在溶剂残留以及增加废水排放的问题。酯化脱酸可以分为酶酯化脱酸和化学酯化脱酸。酯化脱酸可以适用于各种油脂,目前的应用报道主要还是用于高酸值的米糠油。分子蒸馏法可以使游离脂肪酸的含量可以降低到0.1%以下,同时还可以实现生育酚回收,但是目前分子蒸馏设备的造价和操作成本都比较高。
吸附脱酸是利用对游离脂肪酸具有一定选择性吸附或中和/吸附作用的材料降低油脂的酸值。根据已有的文献报道,目前制备脱酸剂的原材料主要有农作物籽实的外壳、碱性化合物和粘土类吸附剂。硅酸钠对菜籽油的脱酸工艺条件为,超碱量为油重的1.0%、温度90℃、脱酸时间40min、搅拌速度300r/min,菜籽油的酸值从1.83mgKOH/g降低到0.08mgKOH/g,精炼率为92.8%。以氧化钙为原料制备活性钙基土应用于脱酸,最佳工艺为:脱酸剂用量5%、搅拌速度180r/min、温度50℃、脱酸时间1.5h,FFA每降低1%,中性油损失为0.64%。吸附脱酸具有操作简便、无溶剂污染、无废水排放以及低耗能等优点,随着脱酸剂的进一步提升,吸附脱酸技术前景广阔。
CN103418345A公开了一种改性介孔炭吸附剂及其制备方法,该吸附剂由介孔炭和无机碱组成,其中无机碱的质量百分比为0.8%-5.0%,余量为介孔炭;称取干燥的介孔炭粉末与配制好的无机碱乙醇溶液混合,搅拌至糊状,浸渍后干燥即得到改性介孔炭吸附剂产品。此发明改性介孔炭吸附剂用于直馏柴油脱酸。
CN102091601A公开了一种用于分离饱和与不饱和脂肪酸甲酯的π络合吸附剂的制备方法,将Fe2+和Fe3+的盐混合制成Fe盐溶液,然后与壳聚糖制成磁性壳聚糖微球;再通过浸渍法制成磁性壳聚糖负载银离子吸附剂,即π络合吸附剂;该吸附剂吸附分离混合脂肪酸甲酯,可将混合脂肪酸甲酯产品碘值提高到160以上。此发明主要用于分离饱和与不饱和脂肪酸甲酯,不能用于油脂的脱酸工艺。
CN101700490A公开了一种油脂脱酸吸附剂及其制备方法,脱酸吸附剂由含有碱性化合物的油料作物种籽壳组成,其中碱性化合物按重量计为2-35%;脱酸吸附剂经活化、粉碎、吸附和干燥处理而成。此发明的油脂脱酸吸附剂具有制备工艺简单,吸附效果好等特点,也可广泛适用于不同种类的植物油,且同时适用低酸值和高酸值的植物油品。
CN101264885A公开了一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法,利用稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣采用氢氧化钾进行活化,经洗涤、烘干制成活性炭。该发明的活性炭具有良好的吸附性能,除了吸附脂肪酸外,还可以大量吸附中性油脂等其他物质。
CN101054245A公开了一种利用金属螯合树脂吸附剂分离回收水体中脂肪酸的方法,将脂肪酸类高盐生产废水经过预处理后,通过装填有金属螯合吸附剂的吸附塔,使水体中的脂肪酸类有机物选择性吸附在吸附剂上;再用氯化钠水溶液作为脱附剂,再生吸附剂。该技术主要针对废水中的脂肪酸类有机物,从功能、安全、成本各方面考虑,这种吸附剂是不能用于油脂的脱酸工艺。
上述发明所述的吸附剂或存在中性油损耗大、或存在不适用于食用油脱酸处理、或存在食用安全等问题,还有待于进一步的研究。
发明内容
本发明目的在于提供一种适用于在常温下脱酸,同时尽可能保留油脂中的微量活性成分,具有降低能耗、减少中性油损耗的一种纤维素基脂肪酸吸附剂及其制备方法。
本发明为解决上述问题采用的技术方案为:
一种纤维素基脂肪酸吸附剂,由纤维素、碱性化合物、半纤维素和木质素组成,其中纤维素按重量计为75%~91%,碱性化合物按重量计为8%~20%,半纤维素和木质素按重量计为1%~7%;所述的纤维素、半纤维素和木质素来源于油料皮壳。
按上述方案,所述的碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠中的一种。
上述纤维素基脂肪酸吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
1)挑选新鲜的油料皮壳,干燥、清理,粉碎至30目~200目得到皮壳颗粒;
2)将皮壳颗粒输送入容器中,加入萃取溶液,常温下浸泡处理,然后再进行超声波辅助回流处理,回流结束后进行固液分离,真空蒸发脱除残留溶剂,获得脱脂皮壳;
3)将脱脂皮壳输送入容器中,加入碱溶液,然后进行微波加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得皮壳粗纤维;
4)将皮壳粗纤维输送入容器中,加入酸溶液,浸泡处理,然后进行微波加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得皮壳纤维素;
5)将皮壳纤维素输送入容器中,加入脱色溶液,调节ph值到4~10,然后进行加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色纤维素;
6)在红外线照射下,脱色纤维素与碱性化合物进行研磨反应,然后密闭储存,得到纤维素基脂肪酸吸附剂。
按上述方案,所述的油料皮壳为菜籽皮、茶籽壳、茶叶籽壳、葵花籽壳、核桃壳、紫苏壳、花生壳、火麻籽壳、棉籽壳、大豆皮的任意一种。
按上述方案,步骤2)所述的萃取溶液为石油醚、无水乙醚、氯仿-甲醇溶液中的一种,固液体积比为1:3~1:10g/mL,浸泡时间为30min~90min,超声波处理功率300W~1500W,回流时间为0.5h~2h。
按上述方案,步骤3)所述的碱溶液为2~8wt%浓度的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液;料液重量比为1:8~1:16,微波处理功率300W~1000W,加热温度80℃~100℃,反应时间0.5h-1.5h。
按上述方案,步骤4)所述的酸溶液为50~80wt%浓度的硫酸溶液;料液重量比为1:6~1:12,浸泡时间为3h~4h,微波处理功率300W~1000W,加热温度80℃~100℃,反应时间0.5h-2h。
按上述方案,步骤5)所述的脱色溶液为1.5~5wt%浓度的次氯酸钠或者双氧水溶液;料液重量比为1:6~1:12,pH值为4~10,加热温度70℃~100℃,反应时间0.5h-1.5h。
按上述方案,步骤6)所述的红外照射功率密度为0.5w/g~5w/g,脱色纤维素与碱性化合物的重量比为4:1~11:1,研磨时间5min-15min。
按上述方案,步骤6)由以下步骤代替:
在红外线照射下,脱色纤维素与碱性化合物进行快速剪切反应,然后真空冷却,再密闭储存;所述的脱色纤维素与碱性化合物的重量比为4:1~11:1,转速5000转/min~10000转/min,剪切时间为23s~50s。
本发明的有益效果是:
(1)本发明以油料皮壳为原料,制成含有高纤维素成分的脂肪酸吸附剂,实现了废弃物的高效综合利用。
(2)本发明的纤维素基脂肪酸吸附剂具有常温下吸附效果好的特点,通过控制活化条件可以保证其吸附能力和效果。
(3)适用于在常温下的食用油脱酸,同时尽可能保留油脂中的微量活性成分,具有降低能耗、减少中性油损耗、操作简便、成本低等特点,保证了食用油的营养价值。
(4)本发明可广泛适用于不同种类的食用油,包括高、低酸值的食用油,而且脱酸处理时食用油不需要预处理,可以直接脱酸。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案,但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明纤维素基脂肪酸吸附剂的制备方法技术方案为:
1)清理:挑选新鲜的油料皮壳,分离除去异物;所述的油料皮壳为菜籽皮、茶籽壳、茶叶籽壳、葵花籽壳、核桃壳、紫苏壳、花生壳、火麻籽壳、棉籽壳、大豆皮的任何一种;
2)干燥:干燥清理后的油料皮壳;
3)粉碎:将干燥后的皮壳粉碎至30目~200目;
4)脱脂:将皮壳颗粒输送入容器中,加入萃取溶液,常温下浸泡处理,然后再进行超声波辅助回流处理,回流结束后进行固液分离,获得脱脂皮壳;所述的萃取溶液为石油醚、无水乙醚、氯仿-甲醇溶液中的一种,固液体积比为1:3~1:10,浸泡时间为30min~90min,超声波处理功率300W~1500W,回流时间为0.5h~2h;
5)脱溶:采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂;
6)碱化:将脱脂皮壳输送入容器中,加入碱溶液,然后进行微波加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得皮壳粗纤维;所述的碱溶液为2%~8%(重量比)浓度的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液;料液比为1:8~1:16(重量比),微波处理功率300W~1000W,加热温度80℃~100℃,反应时间0.5h-1.5h;
7)酸化:将皮壳粗纤维输送入容器中,加入酸溶液,浸泡处理,然后进行微波加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得皮壳纤维素;所述的酸溶液为50%~80%(重量比)浓度的硫酸溶液;料液比为1:6~1:12(重量比),浸泡时间为3h~4h,微波处理功率300W~1000W,加热温度80℃~100℃,反应时间0.5h-2h。
8)脱色;将皮壳纤维素输送入容器中,加入脱色溶液,调节ph值,然后进行加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色纤维素;所述的脱色溶液为1.5%~5%(重量比)浓度的次氯酸钠或者双氧水溶液;料液比为1:6~1:12(重量比),ph值为4~10,加热温度70℃~100℃,反应时间0.5h-1.5h;
9)常温固相合成:在红外线照射下,脱色纤维素与碱性化合物进行研磨反应,然后密闭储存;所述的红外照射功率密度为0.5w/g~5w/g,脱色纤维素与碱性化合物的重量比为4:1~11:1,研磨时间5min-15min。或者脱色纤维素与碱性化合物进行快速剪切反应,然后真空冷却,再密闭储存;所述的脱色纤维素与碱性化合物的重量比为4:1~11:1,转速5000转/min~10000转/min,剪切时间为23s~50s。
最后得到的纤维素基脂肪酸吸附剂,由纤维素、碱性化合物、半纤维素和木质素组成,其中纤维素按重量计为75%~91%,碱性化合物按重量计为8%~20%,半纤维素和木质素按重量计为1%~7%。
本发明以油料皮壳为原料,制成含有高纤维素成分的脂肪酸吸附剂,实现了废弃物的高效综合利用。常温下吸附效果好,通过控制活化条件可以保证其吸附能力和效果。适用于在常温下的食用油脱酸,同时尽可能保留油脂中的微量活性成分,具有降低能耗、减少中性油损耗、操作简便、成本低等特点,保证了食用油的营养价值。可广泛适用于不同种类的食用油,包括高、低酸值的食用油,而且脱酸处理时食用油不需要预处理,可以直接脱酸。
实施例1:
称取1000g菜籽皮,清理除去异物并干燥处理,然后粉碎至30目。将菜籽皮颗粒输送入容器中,加入石油醚溶液,固液体积比为1:3,浸泡90min后,设置超声波功率300W,石油醚加热回流时间为2h,回流结束后进行固液分离,采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂,获得脱脂菜籽皮。将脱脂菜籽皮输送入容器中,加入2%的氢氧化钠溶液,料液比为1:8(重量比),然后进行微波加热并搅拌反应,微波处理功率300W,加热温度80℃,反应时间1.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得菜籽皮粗纤维。将菜籽皮粗纤维输送入容器中,加入50%(重量比)的硫酸溶液,料液比为1:6(重量比),浸泡4h,然后微波处理功率300W,加热温度80℃,反应时间2h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得菜籽皮纤维素。将菜籽皮纤维素输送入容器中,加入1.5%(重量比)浓度的次氯酸钠,液比为1:6(重量比),调节ph值至4,加热温度70℃,搅拌反应1.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色菜籽皮纤维素。设置红外照射功率密度为0.5w/g,脱色菜籽皮纤维素与氢氧化钾进行研磨反应,重量比为4:1,研磨5min后获得纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅰ,冷却密闭储存。纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅰ的纤维素含量为75%,半纤维和木质素为5%,碱性化合物为20%。
称取1000g酸值为2.0mgKOH/g的菜籽油于容器中,加入油脂重量1%的纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅰ,30℃下搅拌反应0.5h,反应后分离后得到脱酸菜籽油,测定其酸值为0.50mgKOH/g,中性油得率98.9%,维生素E保留率为93%,甾醇保留率为91%,总酚保留率为90.5%,并且保留菜籽油原有的风味与色泽。
实施例2:
称取1000g茶籽壳,清理除去异物并干燥处理,然后粉碎至200目。将茶籽壳颗粒输送入容器中,加入无水乙醚溶液,固液体积比为1:10,浸泡30min后,设置超声波功率1500W,加热回流时间为0.5h,回流结束后进行固液分离,采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂,获得脱脂茶籽壳。将脱脂茶籽壳输送入容器中,加入8%的氢氧化钠溶液,料液比为1:16(重量比),然后进行微波加热并搅拌反应,微波处理功率1000W,加热温度100℃,反应时间0.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得茶籽壳粗纤维。将茶籽壳粗纤维输送入容器中,加入80%(重量比)的硫酸溶液,料液比为1:12(重量比),浸泡3h,然后微波处理功率1000W,加热温度100℃,反应时间0.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得茶籽壳纤维素。将茶籽壳纤维素输送入容器中,加入5%(重量比)浓度的双氧水,液比为1:12(重量比),调节ph值至10,加热温度100℃,搅拌反应0.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色茶籽壳纤维素。设置红外照射功率密度为5w/g,脱色茶籽壳纤维素与氢氧化钠进行研磨反应,重量比为11:1,研磨15min后获得纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅱ,冷却密闭储存。纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅱ的纤维素含量为91%,半纤维和木质素为1%,碱性化合物为8%。
称取1000g酸值为2.5mgKOH/g的茶籽油于容器中,加入油脂重量1%的纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅱ,30℃下搅拌反应0.5h,反应后分离后得到脱酸茶籽油,测定其酸值为0.90mgKOH/g,中性油得率98.8%,维生素E保留率为92%,甾醇保留率为90.5%,总酚保留率为90%,并且保留茶籽油原有的风味与色泽。
实施例3:
称取1000g茶叶籽壳,清理除去异物并干燥处理,然后粉碎至120目。将茶叶籽壳颗粒输送入容器中,加入氯仿-甲醇溶液,固液体积比为1:6.5,浸泡60min后,设置超声波功率900W,加热回流时间为1.25h,回流结束后进行固液分离,采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂,获得脱脂茶叶籽壳。将脱脂茶叶籽壳输送入容器中,加入5%的氢氧化钠溶液,料液比为1:12(重量比),然后进行微波加热并搅拌反应,微波处理功率650W,加热温度90℃,反应时间1h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得茶叶籽壳粗纤维。将茶叶籽壳粗纤维输送入容器中,加入65%(重量比)的硫酸溶液,料液比为1:9(重量比),浸泡3.5h,然后微波处理功率650W,加热温度90℃,反应时间1.25h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得茶叶籽壳纤维素。将茶叶籽壳纤维素输送入容器中,加入3%(重量比)浓度的双氧水,液比为1:9(重量比),调节ph值至8,然后加热温度85℃,搅拌反应1h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色茶叶籽壳纤维素。脱色茶叶籽壳纤维素与碳酸钠进行快速剪切反应,重量比为7.5:1,转速5000转/min,反应时间为36s,获得纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅲ,冷却密闭储存。纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅲ的纤维素含量为81.3%,半纤维和木质素为7%,碱性化合物为11.7%。
称取1000g酸值为1.8mgKOH/g的茶叶籽油于容器中,加入油脂重量1%的纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅲ,30℃下搅拌反应0.5h,反应后分离后得到脱酸茶叶籽油,测定其酸值为0.40mgKOH/g,中性油得率99%,维生素E保留率为93.5%,甾醇保留率为91.5%,总酚保留率为91%,并且保留茶籽油原有的风味与色泽。
实施例4:
称取1000g葵花籽壳,清理除去异物并干燥处理,然后粉碎至80目。将葵花籽壳颗粒输送入容器中,加入石油醚溶液,固液体积比为1:5,浸泡45min后,设置超声波功率600W,加热回流时间为0.85h,回流结束后进行固液分离,采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂,获得脱脂葵花籽壳。将脱脂葵花籽壳输送入容器中,加入3.5%的氢氧化钠溶液,料液比为1:10(重量比),然后进行微波加热并搅拌反应,微波处理功率480W,加热温度85℃,反应时间0.75h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得葵花籽壳粗纤维。将葵花籽壳粗纤维输送入容器中,加入57.5%(重量比)的硫酸溶液,料液比为1:7.5(重量比),浸泡3.25h,然后微波处理功率480W,加热温度85℃,反应时间0.9h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得葵花籽壳纤维素。将葵花籽壳纤维素输送入容器中,加入2%(重量比)浓度的双氧水,液比为1:7.5(重量比),调节ph值至9,然后加热温度80℃,搅拌反应0.8h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色葵花籽壳纤维素。脱色葵花籽壳纤维素与氢氧化钾进行快速剪切反应,重量比为6:1,转速7500转/min,反应时间为30s,获得纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅳ,冷却密闭储存。纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅲ的纤维素含量为80%,半纤维和木质素为5.8%,碱性化合物为14.2%。
称取1000g酸值为1.5mgKOH/g的葵花籽油于容器中,加入油脂重量1%的纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅳ,30℃下搅拌反应0.5h,反应后分离后得到脱酸葵花籽油,测定其酸值为0.20mgKOH/g,中性油得率99.1%,维生素E保留率为93.8%,甾醇保留率为91.7%,总酚保留率为91.1%,并且保留茶籽油原有的风味与色泽。
实施例5:
称取1000g花生壳,清理除去异物并干燥处理,然后粉碎至30目。将花生壳颗粒输送入容器中,加入石油醚溶液,固液体积比为1:4,浸泡90min后,设置超声波功率300W,石油醚加热回流时间为2h,回流结束后进行固液分离,采用真空蒸发脱除脱脂皮壳的残留溶剂,获得脱脂花生壳。将脱脂花生壳输送入容器中,加入2%的氢氧化钠溶液,料液比为1:9(重量比),然后进行微波加热并搅拌反应,微波处理功率300W,加热温度80℃,反应时间1.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得花生壳粗纤维。将花生壳粗纤维输送入容器中,加入50%(重量比)的硫酸溶液,料液比为1:7(重量比),浸泡4h,然后微波处理功率300W,加热温度80℃,反应时间2h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得花生壳纤维素。将花生壳纤维素输送入容器中,加入1.5%(重量比)浓度的次氯酸钠,液比为1:6(重量比),调节ph值至4,加热温度70℃,搅拌反应1.5h,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色花生壳纤维素。设置红外照射功率密度为0.5w/g,脱色花生壳纤维素与氢氧化钾进行研磨反应,重量比为4:1,研磨6min后获得纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅴ,冷却密闭储存。纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅴ的纤维素含量为78%,半纤维和木质素为2%,碱性化合物为20%。
称取1000g酸值为8.0mgKOH/g的米糠油于容器中,加入油脂重量3%的纤维素基脂肪酸吸附剂产品Ⅴ,40℃下搅拌反应0.5h,反应后分离后得到脱酸米糠油,测定其酸值为3.20mgKOH/g,中性油得率97.2%,维生素E保留率为88%,甾醇保留率为86%,总酚保留率为83.5%,并且保留米糠油原有的风味与色泽。
Claims (10)
1.一种纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于由纤维素、碱性化合物、半纤维素和木质素组成,其中纤维素按重量计为75%~91%,碱性化合物按重量计为8%~20%,半纤维素和木质素按重量计为1%~7%;所述的纤维素、半纤维素和木质素来源于油料皮壳。
2.如权利要求1所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于所述的碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钠中的一种。
3.权利要求1所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于包括以下步骤:
1)挑选新鲜的油料皮壳,干燥、清理,粉碎至30目~200目得到皮壳颗粒;
2)将皮壳颗粒输送入容器中,加入萃取溶液,常温下浸泡处理,然后再进行超声波辅助回流处理,回流结束后进行固液分离,真空蒸发脱除残留溶剂,获得脱脂皮壳;
3)将脱脂皮壳输送入容器中,加入碱溶液,然后进行微波加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得皮壳粗纤维;
4)将皮壳粗纤维输送入容器中,加入酸溶液,浸泡处理,然后进行微波加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得皮壳纤维素;
5)将皮壳纤维素输送入容器中,加入脱色溶液,调节pH值到4~10,然后进行加热并搅拌反应,反应后进行固液分离并冲洗至中性,获得脱色纤维素;
6)在红外线照射下,脱色纤维素与碱性化合物进行研磨反应,然后密闭储存,得到纤维素基脂肪酸吸附剂。
4.如权力要求3所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于所述的油料皮壳为菜籽皮、茶籽壳、茶叶籽壳、葵花籽壳、核桃壳、紫苏壳、花生壳、火麻籽壳、棉籽壳、大豆皮的任意一种。
5.如权力要求3所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于步骤2)所述的萃取溶液为石油醚、无水乙醚、氯仿-甲醇溶液中的一种,固液体积比为1:3~1:10g/mL,浸泡时间为30min~90min,超声波处理功率300W~1500W,回流时间为0.5h~2h。
6.如权力要求3所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于步骤3)所述的碱溶液为2~8wt%浓度的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液;料液重量比为1:8~1:16,微波处理功率300W~1000W,加热温度80℃~100℃,反应时间0.5h-1.5h。
7.如权力要求3所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于步骤4)所述的酸溶液为50~80wt%浓度的硫酸溶液;料液重量比为1:6~1:12,浸泡时间为3h~4h,微波处理功率300W~1000W,加热温度80℃~100℃,反应时间0.5h-2h。
8.如权力要求3所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于步骤5)所述的脱色溶液为1.5~5wt%浓度的次氯酸钠或者双氧水溶液;料液重量比为1:6~1:12,pH值为4~10,加热温度70℃~100℃,反应时间0.5h-1.5h。
9.如权力要求3所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于步骤6)所述的红外照射功率密度为0.5w/g~5w/g,脱色纤维素与碱性化合物的重量比为4:1~11:1,研磨时间5min-15min。
10.如权力要求3所述的纤维素基脂肪酸吸附剂,其特征在于步骤6)由以下步骤代替:
在红外线照射下,脱色纤维素与碱性化合物进行快速剪切反应,然后真空冷却,再密闭储存;所述的脱色纤维素与碱性化合物的重量比为4:1~11:1,转速5000转/min~10000转/min,剪切时间为23s~50s。
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