CN109294727A - 一种橄榄油的精炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橄榄油的精炼方法，所述的精炼方法包括：（1）橄榄油毛油通过物理压榨进行获取，（2）以磁性纤维素为吸附进行油脂的脱酸、脱胶、脱色处理。本发明将表面改性的具有吸附性能的纤维素与磁性纳米颗粒相结合制备磁性纤维素，将其应用于橄榄油油的精炼加工，避免了化学物质的添加，能够更好的保留橄榄油的营养价值；同时磁性材料可以通过外加磁场进行脱除，从而可以直接在精炼反应器中进行吸附材料的脱除，避免了油脂吸附反应溶液向离心管中转移，从而缩短了精炼时间，提高了精炼效率。本发明方法具有工艺简单、操作安全、健康环保等优点，可以进行大规模的橄榄油精炼生产处理。

Description

一种橄榄油的精炼方法
技术领域
本发明属于油脂精炼技术领域，具体涉及一种橄榄油的精炼方法。
背景技术
橄榄油是从油橄榄鲜果中提取并分离出来的油脂，在西方被誉为"液体黄金"，其具有极佳的天然保健功效、美容功效和理想的烹调用途，其中不饱和脂肪酸含量高达 82~87％，且富含脂溶性维生素 A、D、E、K 及多种角鲨烯、甾醇等天然营养物质，极易被人吸收，对人体具有多种保健功效，能够有效提高内分泌系统，并具有防癌的功效。橄榄油含有的单不饱和脂肪酸能降低血清胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇的含量，不改变甚至提高高密度脂蛋白胆固醇的含量，从而预防和阻止脂肪团的形成，预防心血管疾病。
初次提取的毛油中含有大量的杂质及有害物质，这些物质的存在易导致毛油氧化变质，不利于油脂的长期储存。因此需要对毛油进行一系列的脱酸、脱胶、脱色等精炼处理，从而减缓油脂的氧化酸败，进一步提升油脂的风味并延长货架期，因此精炼加工是食用油脂制备的重要环节，传统的油脂精炼方法主要是通过化学方法进行处理，然而这类方法易形成大量的皂角，皂角会夹带中性油，从而导致大量中性油的损失，同时还会产生大量工业废水，造成环境污染。
吸附分离是一种广泛应用的分离技术，具有工艺简单、低能耗、无复杂后处理等优点，在油脂工业，吸附技术被广泛应用到油脂精炼加工中。选择合适的吸附剂对油脂精炼效果起到至关重要的作用，已报道的吸附剂主要包括稻壳灰、树脂、稻壳硅胶、活性土等。随着纳米科学技术的发展，纳米材料在很多领域表现出了广泛的应用前景，由磁纳米颗粒和纤维素材料相结合制备的磁性纤维素材料，在保留纤维素功能性作用的基础上，增加了通过磁场分离磁性纤维素的性能，还未曾报道将磁性纤维素材料作为吸附剂应用于油脂的精炼加工。
发明内容
本发明的目的在于针对现有油脂化学精炼方法的缺陷，提供了一种将磁性纤维素材料作为吸附剂应用于油脂精炼加工的吸附分离方法。
技术方案：本发明公开了一种橄榄油的精炼方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将新鲜的橄榄果洗净晾干，然后将橄榄果粉碎去除果壳，再用压磨机将橄榄果压磨成糊状，得到橄榄果的果浆，将果浆装入离心机中在20~30r/min的条件下离心20~30min，离心温度设置在40~45℃，将底部大块杂志去除，然后取出上层混合物使用压榨机通过物理压榨法提取油质，将油质收集通过过滤去除杂质，得到纯净的橄榄油毛油。
（2）将磁性纤维素吸附剂与步骤（1）得到的橄榄油毛油进行混合，并在搅拌杆的作用下进行充分搅拌混匀，对毛油依次进行脱酸、脱胶、脱色处理，其中每步脱除步骤均通过外加磁场将吸附剂去除，然后再进行下一步脱除操作。
（3）将脱色处理后的混合物通过外加磁场的作用，磁性纤维素吸附剂被吸附到容器侧壁进行聚集，吸取上清橄榄油，即为精炼处理后的橄榄油。
本发明所述的橄榄油的精炼方法中所述的磁性纤维素的添加量按质量比为毛油的1~10%，搅拌转速为50~200r/min，脱酸时间为0.5~2h，脱酸温度为30~50℃。
本发明所述的橄榄油的精炼方法中所述的磁性纤维素的添加量按质量比为毛油的1~5%，搅拌转速为50~100r/min，脱胶时间为0.5~1h，脱胶温度为40~60℃。
本发明所述的橄榄油的精炼方法中所述的磁性纤维素的添加量按质量比为毛油的0.5~3%，搅拌转速为30~80r/min，脱色时间为20~60min，脱色温度为30~40℃。
本发明所述的橄榄油的精炼方法中所述的步骤（3）中精炼后的磁性纤维素可以通过活化重生处理再利用。
向吸附分离后的磁性纤维素中加入80%乙醇回流处理2h，然后将磁性纤维素分离出来，除去溶剂，先用蒸馏水将磁性纤维素洗涤2次，再用2mol/L的NaOH溶液洗涤3次，从容得到再生处理后的磁性纤维素。
一种用于权利要求1~4中任意一项权利要求所述的橄榄油精炼方法的磁性纤维素吸附剂，其特征在于所述的磁性纤维素吸附剂的制备步骤为：将农产品废料用粉碎机进行粉碎，过筛分离得到100~200目的粉碎原料，将溶解液加入粉碎原料搅拌均匀，密封后放入-20℃的冰箱冷冻24h后取出，用搅拌机搅拌分散至溶液成黏糊状，再在10000r/min的转速下4℃离心20min，除去下层沉淀物，即得到纤维素溶液；将得到的纤维素溶液置于200mL的烧杯中，在搅拌的状态下将1mL 5%的稀HCl溶液加入到纤维素溶液中，即得到再生纤维素；将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O以2:1的摩尔比溶解在10mL去离子水中，其中FeCl3的终浓度为1M，CoCl2的终浓度为0.5M，再加入以上制备的再生纤维素搅拌均匀，在室温下过夜放置后，再在搅拌的状态下加入2mol/L的NaOH溶液0.5mL，搅拌30min后，在反应混合物中加入500mL超纯水，混合均匀后在磁铁的作用下将磁性纤维素进行吸附分离，再将得到的磁性纤维素用超纯水洗涤三次，即得纯化后的磁性纤维素。
本发明所述的磁性纤维素吸附剂的制备方法中所述的农产品废料为农作物秸秆。
本发明所述的磁性纤维素吸附剂的制备方法中所述的溶解液为LiOH、NaOH、KOH、尿素、蒸馏水以质量为10:2:2:15:71混合的混合液。
有益效果：本发明将表面改性的具有吸附性能的纤维素与磁性纳米颗粒相结合制备磁性纤维素，将其应用于橄榄油油的精炼加工，提供一种橄榄油的物理精炼方法。这种方法避免了化学物质的添加和长时间的高温处理，能够更好的保留橄榄油的营养价值；同时磁性材料可以通过外加磁场进行脱除，从而可以直接在精炼反应器中进行吸附材料的脱除工作，避免了油脂吸附反应溶液向离心管中转移，从而缩短了精炼时间，提高了精炼效率。本发明方法具有工艺简单、操作安全、健康环保等优点，在橄榄油加工应用上具有广泛的前景。
具体实施方式
实施例1
一种橄榄油的精炼方法，精炼过程包括如下步骤：
（1）磁性纤维素吸附剂的制备
将玉米秸秆用粉碎机进行粉碎，过筛分离得到100目的粉碎原料，将溶解液（LiOH、NaOH、KOH、尿素、蒸馏水以质量为10:2:2:15:71混合的混合液）加入粉碎原料搅拌均匀，密封后放入-20℃的冰箱冷冻24h后取出，用搅拌机搅拌分散至溶液成黏糊状，再在10000r/min的转速下4℃离心20min，除去下层沉淀物，即得到纤维素溶液；将得到的纤维素溶液置于200mL的烧杯中，在搅拌的状态下将1mL 5%的稀HCl溶液加入到纤维素溶液中，即得到再生纤维素；将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O以2:1的摩尔比溶解在10mL去离子水中，其中FeCl3的终浓度为1M，CoCl2的终浓度为0.5M，再加入以上制备的再生纤维素搅拌均匀，在室温下过夜放置后，再在搅拌的状态下加入2mol/L的NaOH溶液0.5mL，搅拌30min后，在反应混合物中加入500mL超纯水，混合均匀后在磁铁的作用下将磁性纤维素进行吸附分离，再将得到的磁性纤维素用超纯水洗涤三次，即得纯化后的磁性纤维素。
通过傅里叶红外光谱分析磁性纤维素的表面基团，图谱中3423cm-1和1452 cm-1波数处均有较强的峰值信号，3423cm-1波数代表羟基的吸收强度，1452 cm-1波数代表了CH2的弯曲震动，从而说明制备的磁性纤维素吸附剂表面含有大量的羟基基团，这些羟基基团对吸附剂的吸附作用发挥了重要的作用。
（2）橄榄油毛油的制取
将新鲜的橄榄果洗净晾干，然后将橄榄果粉碎去除果壳，再用压磨机将橄榄果压磨成糊状，得到橄榄果的果浆，将果浆装入离心机中在20~30r/min的条件下离心20~30min，离心温度设置在40~45℃，将底部大块杂志去除，然后取出上层混合物使用压榨机通过物理压榨法提取油质，将油质收集通过过滤去除杂质，得到纯净的橄榄油毛油。
（3）橄榄油的精炼过程
向橄榄油毛油中加入5%的磁性纤维素，在100r/min的转速下进行吸附脱酸处理，脱酸时间为0.5h，脱酸温度为35℃，脱酸完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱酸后的橄榄油；向脱酸后的橄榄油中加入2%的磁性纤维素，在80r/min的转速下进行吸附脱胶处理，脱胶时间为0.8h，脱胶温度为40℃，脱胶完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱胶后的橄榄油；向脱胶后的橄榄油中加入1%的磁性纤维素，在50r/min的转速下进行吸附脱色处理，脱色时间为20min，脱色温度为30℃，脱色完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱色后的精炼橄榄油。
（4）橄榄油精炼结果的鉴定
将得到的精炼橄榄油通过GB/T5530-2005法对橄榄油精炼前后的酸值进行测定，通过测定得出橄榄油的酸价从2.7（mg KOH/g油）降至0.3（mg KOH/g油），脱除率为89%；通过GB/T5537-2008对橄榄油精炼前后的磷脂含量进行测定，测得橄榄油的磷脂含量从1.7mg/g降至0.2mg/g，脱除率为89%；用全自动色度分析仪对橄榄油的色度进行分析，分析得出油脂的色度从2.15将至0.56，色泽更加透彻。从检测结果得出，橄榄油精炼效果较好，经过精炼后的橄榄油各项指标都有所下降，可以满足食用的要求。
实施例2
一种橄榄油的精炼方法，精炼过程包括如下步骤：
使用实施例1中制备的磁性纤维素吸附剂和橄榄油毛油进行橄榄油的精炼操作，向橄榄油毛油中加入3%的磁性纤维素，在150r/min的转速下进行吸附脱酸处理，脱酸时间为1h，脱酸温度为40℃，脱酸完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱酸后的橄榄油；向脱酸后的橄榄油中加入3%的磁性纤维素，在100r/min的转速下进行吸附脱胶处理，脱胶时间为0.5h，脱胶温度为45℃，脱胶完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱胶后的橄榄油；向脱胶后的橄榄油中加入2%的磁性纤维素，在40r/min的转速下进行吸附脱色处理，脱色时间为30min，脱色温度为35℃，脱色完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱色后的精炼橄榄油。根据实施例1的方法进行精炼效果的鉴定，通过检测结果得出橄榄油的脱酸率为92%，脱胶率为88%，橄榄油色泽透彻，可以满足食用的要求。
实施例3
一种橄榄油的精炼方法，精炼过程包括如下步骤：
使用实施例1中制备的磁性纤维素吸附剂和橄榄油毛油进行橄榄油的精炼操作，向橄榄油毛油中加入10%的磁性纤维素，在200r/min的转速下进行吸附脱酸处理，脱酸时间为1.5h，脱酸温度为50℃，脱酸完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱酸后的橄榄油；向脱酸后的橄榄油中加入5%的磁性纤维素，在100r/min的转速下进行吸附脱胶处理，脱胶时间为1h，脱胶温度为50℃，脱胶完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱胶后的橄榄油；向脱胶后的橄榄油中加入3%的磁性纤维素，在80r/min的转速下进行吸附脱色处理，脱色时间为50min，脱色温度为40℃，脱色完成后用磁铁将磁性纤维素吸附剂进行吸附，得到脱色后的精炼橄榄油。根据实施例1的方法进行精炼效果的鉴定，通过检测结果得出橄榄油的脱酸率为95%，脱胶率为90%，橄榄油色泽透彻，可以满足食用的要求。

Claims (8)

1.一种橄榄油的精炼方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将新鲜的橄榄果洗净晾干，然后将橄榄果粉碎去除果壳，再用压磨机将橄榄果压磨成糊状，得到橄榄果的果浆，将果浆装入离心机中在20~30r/min的条件下离心20~30min，离心温度设置在40~45℃，将底部大块杂志去除，然后取出上层混合物使用压榨机通过物理压榨法提取油质，将油质收集通过过滤去除杂质，得到纯净的橄榄油毛油；
（2）将磁性纤维素吸附剂与步骤（1）得到的橄榄油毛油进行混合，并在搅拌杆的作用下进行充分搅拌混匀，对毛油依次进行脱酸、脱胶、脱色处理，其中每步脱除步骤均通过外加磁场将吸附剂去除，然后再进行下一步脱除操作；
（3）将脱色处理后的混合物通过外加磁场的作用，磁性纤维素吸附剂被吸附到容器侧壁进行聚集，吸取上清橄榄油，即为精炼处理后的橄榄油。
2.根据权利要求1所述的一种橄榄油的精炼方法，其特征在于所述脱酸精炼过程中磁性纤维素的添加量按质量比为毛油的1~10%，搅拌转速为50~200r/min，脱酸时间为0.5~2h，脱酸温度为30~50℃。
3.根据权利要求1所述的一种橄榄油的精炼方法，其特征在于所述脱胶精炼过程中磁性纤维素的添加量按质量比为毛油的1~5%，搅拌转速为50~100r/min，脱胶时间为0.5~1h，脱胶温度为40~60℃。
4.根据权利要求1所述的一种橄榄油的精炼方法，其特征在于所述脱色精炼过程中磁性纤维素的添加量按质量比为毛油的0.5~3%，搅拌转速为30~80r/min，脱色时间为20~60min，脱色温度为30~40℃。
5.根据权利要求1所述的一种橄榄油的精炼方法，其特征在于所述的步骤（3）中精炼后的磁性纤维素可以通过活化重生处理再利用。
6.一种用于权利要求1~5中任意一项所述的橄榄油精炼方法的磁性纤维素吸附剂，其特征在于所述的磁性纤维素吸附剂的制备步骤为：将农产品废料用粉碎机进行粉碎，过筛分离得到100~200目的粉碎原料，将溶解液加入粉碎原料搅拌均匀，密封后放入-20℃的冰箱冷冻24h后取出，用搅拌机搅拌分散至溶液成黏糊状，再在10000r/min的转速下4℃离心20min，除去下层沉淀物，即得到纤维素溶液；将得到的纤维素溶液置于200mL的烧杯中，在搅拌的状态下将1mL 5%的稀HCl溶液加入到纤维素溶液中，即得到再生纤维素；将FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O以2:1的摩尔比溶解在10mL去离子水中，其中FeCl3的终浓度为1M，CoCl2的终浓度为0.5M，再加入以上制备的再生纤维素搅拌均匀，在室温下过夜放置后，再在搅拌的状态下加入2mol/L的NaOH溶液0.5mL，搅拌30min后，在反应混合物中加入500mL超纯水，混合均匀后在磁铁的作用下将磁性纤维素进行吸附分离，再将得到的磁性纤维素用超纯水洗涤三次，即得纯化后的磁性纤维素。
7.根据权利要求6所述的磁性纤维素吸附剂，其特征在于所述的农产品废料为农作物秸秆。
8.根据权利要求6所述的磁性纤维素吸附剂，其特征在于所述的溶解液为LiOH、NaOH、
KOH、尿素、蒸馏水以质量为10:2:2:15:71混合的混合液。
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