CN107586593A - 一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，该方法包括以下步骤：⑴将含水量为14~16%的干燥牡丹种子粉碎，得到牡丹籽粉；⑵所述牡丹籽粉经石油醚浸提、抽滤、真空浓缩后得到牡丹籽毛油；⑶所述牡丹籽毛油加热后加入沸水，经持续搅拌加热、保温静置后分离除去下层水和胶质，得脱胶毛油；⑷将所述脱胶毛油加热后加入碱液，经持续搅拌加热、保温静置后离心分离出下层皂角，得脱酸毛油；⑸将所述脱酸毛油加热后加入活性白土，经持续搅拌加热、保温静置后离心，得脱色毛油；⑹将所述脱色毛油过活性炭柱，滤去脱色毛油中残留的油脂和活性白土，重复三次后即得精油。本发明投资少，工艺简单，对环境造成的污染低，适合工厂化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取天然产物中有效成分的方法，尤其涉及一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法。
背景技术
牡丹籽中富含不饱和脂肪酸，且饱和脂肪酸含量相对较低，多元不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸的含量较高，牡丹籽油中亚油酸、油酸、亚麻酸含量丰富，占牡丹籽油总量的83.05%，亚麻酸具有降血脂和胆固醇，促进脂肪代谢、肝细胞免疫及再生、抗过敏反应、延缓衰老等作用；亚油酸有抑制人体内胆固醇的合成、抗氧化、抗癌、预防糖尿病的作用；油酸对人体心脑血管健康非常重要，可降低血液总胆固醇和有害胆固醇，却不降低有益胆固醇，能够减少胆固醇在血管上的沉积，有预防动脉硬化等作用。
中国是食用油消费大国，油用牡丹的种植可以达到一次投入，长久收益，初始种植后无需换茬，在实际的农业生产中意味着节约了人力、物力和财力资源，同时提高了经济效益。牡丹籽油中饱和脂肪酸含量较低，若用牡丹籽油与常见食用油进行合理调配，根据不同年龄段的消费人群进行研发，开发具有合理营养且有保健功能的调和油，可使牡丹籽油资源得到进一步的开发利用，必将有广阔的商业应用前景，并为人们带来一种更健康的食用油消费选择。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效的从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，包括以下步骤：
⑴将含水量为14~16%的的干燥牡丹种子粉碎至40~60目，得到牡丹籽粉；
⑵所述牡丹籽粉中加入石油醚，经浸提、抽滤除去残渣，得到滤液，该滤液经真空浓缩至除尽石油醚后得到牡丹籽毛油；
⑶所述牡丹籽毛油加热至45~55℃后，按油重的2~6%加入沸水，持续搅拌加热至75~85℃，停止搅拌，经保温静置4.5~5.5h后分离除去下层水和胶质，得脱胶毛油；
⑷将所述脱胶毛油加热至45~55℃后，加入根据下式配制的质量浓度为6~10%的碱液，持续搅拌加热至75~85℃，并在该温度下保温静置10~14h后经离心分离出下层皂角，得脱酸毛油；
脱胶毛油的酸价=40×V×C/m；式中：40为NaOH的摩尔质量，V为所消耗NaOH溶液的体积，C为所消耗NaOH溶液的浓度，m为测试脱胶毛油样品的重量；
需要消耗的NaOH量（kg）=0.714×脱胶毛油的重量×脱胶毛油的酸价×10-3×1.002；
⑸将所述脱酸毛油加热至45~55℃后，按油重的2~6%加入活性白土，持续搅拌加热至75~85℃，并在该温度下保温静置4.5~5.5h后离心，得脱色毛油；
⑹将所述脱色毛油以0.9~1.5 mL/min的流速过活性炭柱，滤去脱色毛油中残留的油脂和活性白土，重复三次后即得精油。
所述步骤⑵中浸提条件是指牡丹籽粉与石油醚的比例为1g：4~10mL，浸提温度为50~70℃，浸提时间为3~5h。
所述步骤⑵中真空浓缩条件是指温度为45~55℃，速率为140~160r/min，真空度为-0.07~-0.05MPa。
所述步骤⑷和所述步骤⑸中离心条件均是指温度为4℃、速率为4000r/min、时间为10min。
所述步骤⑹中活性炭柱是指将20~40目活性炭加入到柱高为5~15cm的层析柱中制备而成；所述活性炭与所述脱色毛油的重量比为1:4。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用活性炭柱对牡丹籽精油中残留物进行吸附，吸附效果好，所得到的牡丹籽精油状态为澄清透亮金黄色，品质高且提取率高于12%。
2、本发明投资少，工艺简单，对环境造成的污染低，适合工厂化生产。
具体实施方式
实施例1 一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，包括以下步骤：
⑴将烘焙至含水量为14%的的干燥牡丹种子粉碎至40目，得到牡丹籽粉。
⑵牡丹籽粉中按1g：4mL的比例加入石油醚，于50℃浸提5h后抽滤除去残渣，得到滤液，该滤液于温度为45℃、速率为140r/min、真空度为-0.07MPa的条件下经真空浓缩至除尽石油醚后得到牡丹籽毛油。
⑶牡丹籽毛油加热至45℃后，按油重的2%加入沸水，持续搅拌加热至75℃，停止搅拌，经保温静置4.5h后分离除去下层水和胶质，得脱胶毛油。
⑷将脱胶毛油加热至45℃后，加入根据下式配制的质量浓度为6%的碱液，持续搅拌加热至75℃，并在该温度下保温静置14h后在温度为4℃、速率为4000r/min的条件下离心10min分离出下层皂角，得脱酸毛油；
脱胶毛油的酸价=40×V×C/m；式中：40为NaOH的摩尔质量，V为所消耗NaOH溶液的体积，C为所消耗NaOH溶液的浓度，m为测试脱胶毛油样品的重量；
需要消耗的NaOH量（kg）=0.714×脱胶毛油的重量×脱胶毛油的酸价×10-3×1.002。
⑸将脱酸毛油加热至45℃后，按油重的2%加入活性白土，持续搅拌加热至75℃，并在该温度下保温静置5.5h后在温度为4℃、速率为4000r/min的条件下离心10min，得脱色毛油。
⑹将脱色毛油以0.9 mL/min的流速过活性炭柱，滤去脱色毛油中残留的油脂和活性白土，重复三次后即得精油。精油状态为澄清透亮金黄色，得率为12.75%。
其中：活性炭柱是指将20目活性炭加入到柱高为5cm的层析柱中制备而成；活性炭与脱色毛油的重量比（kg/kg）为1:4。
得率是指步骤⑹中得到的精油与步骤⑵得到的牡丹籽毛油重量之比。
实施例2 一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，包括以下步骤：
⑴将烘焙至含水量为16%的的干燥牡丹种子粉碎至60目，得到牡丹籽粉。
⑵牡丹籽粉中按1g：10mL的比例加入石油醚，于70℃浸提3h后抽滤除去残渣，得到滤液，该滤液于温度为55℃、速率为160r/min、真空度为-0.05MPa的条件下经真空浓缩至除尽石油醚后得到牡丹籽毛油。
⑶牡丹籽毛油加热至55℃后，按油重的6%加入沸水，持续搅拌加热至85℃，停止搅拌，经保温静置5.5h后分离除去下层水和胶质，得脱胶毛油。
⑷将脱胶毛油加热至55℃后，加入根据下式配制的质量浓度为10%的碱液，持续搅拌加热至85℃，并在该温度下保温静置10h后在温度为4℃、速率为4000r/min的条件下离心10min分离出下层皂角，得脱酸毛油；
脱胶毛油的酸价=40×V×C/m；式中：40为NaOH的摩尔质量，V为所消耗NaOH溶液的体积，C为所消耗NaOH溶液的浓度，m为测试脱胶毛油样品的重量；
需要消耗的NaOH量（kg）=0.714×脱胶毛油的重量×脱胶毛油的酸价×10-3×1.002。
⑸将脱酸毛油加热至45℃后，按油重的6%加入活性白土，持续搅拌加热至85℃，并在该温度下保温静置4.5h后在温度为4℃、速率为4000r/min的条件下离心10min，得脱色毛油。
⑹将脱色毛油以1.5 mL/min的流速过活性炭柱，滤去脱色毛油中残留的油脂和活性白土，重复三次后即得精油。精油状态为澄清透亮金黄色，得率为21.37%。
其中：活性炭柱是指将40目活性炭加入到柱高为15cm的层析柱中制备而成；活性炭与脱色毛油的重量比（kg/kg）为1:4。
实施例3 一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，包括以下步骤：
⑴将烘焙至含水量为15%的的干燥牡丹种子粉碎至50目，得到牡丹籽粉。
⑵牡丹籽粉中按1g：7mL的比例加入石油醚，于60℃浸提4h后抽滤除去残渣，得到滤液，该滤液于温度为50℃、速率为150r/min、真空度为-0.06MPa的条件下经真空浓缩至除尽石油醚后得到牡丹籽毛油。
⑶牡丹籽毛油加热至50℃后，按油重的4%加入沸水，持续搅拌加热至80℃，停止搅拌，经保温静置5.0h后分离除去下层水和胶质，得脱胶毛油。
⑷将脱胶毛油加热至50℃后，加入根据下式配制的质量浓度为8%的碱液，持续搅拌加热至80℃，并在该温度下保温静置12h后在温度为4℃、速率为4000r/min的条件下离心10min分离出下层皂角，得脱酸毛油；
脱胶毛油的酸价=40×V×C/m；式中：40为NaOH的摩尔质量，V为所消耗NaOH溶液的体积，C为所消耗NaOH溶液的浓度，m为测试脱胶毛油样品的重量；
需要消耗的NaOH量（kg）=0.714×脱胶毛油的重量×脱胶毛油的酸价×10-3×1.002。
⑸将脱酸毛油加热至50℃后，按油重的4%加入活性白土，持续搅拌加热至80℃，并在该温度下保温静置5.0h后在温度为4℃、速率为4000r/min的条件下离心10min，得脱色毛油。
⑹将脱色毛油以1.2 mL/min的流速过活性炭柱，滤去脱色毛油中残留的油脂和活性白土，重复三次后即得精油。精油状态为澄清透亮金黄色，得率为18.02%。
其中：活性炭柱是指将30目活性炭加入到柱高为10cm的层析柱中制备而成；活性炭与脱色毛油的重量比（kg/kg）为1:4。
Claims (5)
1.一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，包括以下步骤：
⑴将含水量为14~16%的的干燥牡丹种子粉碎至40~60目，得到牡丹籽粉；
⑵所述牡丹籽粉中加入石油醚，经浸提、抽滤除去残渣，得到滤液，该滤液经真空浓缩至除尽石油醚后得到牡丹籽毛油；
⑶所述牡丹籽毛油加热至45~55℃后，按油重的2~6%加入沸水，持续搅拌加热至75~85℃，停止搅拌，经保温静置4.5~5.5h后分离除去下层水和胶质，得脱胶毛油；
⑷将所述脱胶毛油加热至45~55℃后，加入根据下式配制的质量浓度为6~10%的碱液，持续搅拌加热至75~85℃，并在该温度下保温静置10~14h后经离心分离出下层皂角，得脱酸毛油；
脱胶毛油的酸价=40×V×C/m；式中：40为NaOH的摩尔质量，V为所消耗NaOH溶液的体积，C为所消耗NaOH溶液的浓度，m为测试脱胶毛油样品的重量；
需要消耗的NaOH量（kg）=0.714×脱胶毛油的重量×脱胶毛油的酸价×10-3×1.002；
⑸将所述脱酸毛油加热至45~55℃后，按油重的2~6%加入活性白土，持续搅拌加热至75~85℃，并在该温度下保温静置4.5~5.5h后离心，得脱色毛油；
⑹将所述脱色毛油以0.9~1.5 mL/min的流速过活性炭柱，滤去脱色毛油中残留的油脂和活性白土，重复三次后即得精油。
2.如权利要求1所述的一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，其特征在于：所述步骤⑵中浸提条件是指牡丹籽粉与石油醚的比例为1g：4~10mL，浸提温度为50~70℃，浸提时间为3~5h。
3.如权利要求1所述的一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，其特征在于：所述步骤⑵中真空浓缩条件是指温度为45~55℃，速率为140~160r/min，真空度为-0.07~-0.05MPa。
4.如权利要求1所述的一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，其特征在于：所述步骤⑷和所述步骤⑸中离心条件均是指温度为4℃、速率为4000r/min、时间为10min。
5.如权利要求1所述的一种从牡丹籽中提取牡丹籽精油的方法，其特征在于：所述步骤⑹中活性炭柱是指将20~40目活性炭加入到柱高为5~15cm的层析柱中制备而成；所述活性炭与所述脱色毛油的重量比为1:4。
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