CN106459827A - 用于纯化精制的脂质相的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从脂质相除去混浊诱导剂的方法。

Description

用于纯化精制的脂质相的方法
发明领域
本发明涉及从脂质相除去混浊诱导剂的方法。
发明背景
生物源来源的脂质相不仅含有进一步使用的希望中性脂肪比如甘油三酯，但是在大多数情况还含有许多有机伴随物质(脂质在生物学意义下源自所述有机伴随物质)以确保溶剂化。因此，尽管它们的总体的两性特性，所述伴随物质频繁地具有显著高的亲脂性。这取决于亲水和疏水分子部分的比率。虽然化合物具有高水分子结合能力，比如在可水合磷脂(磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺)的情况下能够通过将水引入脂质相容易地洗去，但是甚至结构很相似的称为不可水合的磷脂(磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸)则不能够如此。另外，大多数脂质相也含有糖脂和甘油糖脂，其频繁地具有很长链的脂肪酸残余物，并且尽管存在极性基团但不能通过含水介质容易地从脂质混合物洗出。另外，植物来源的大多数脂质相也含有固醇糖苷以及疏水色素比如胡萝卜素和叶绿素。所述化合物是完全不溶于水的和因此在含水精制过程期间保留在脂质相中。仍然，全部前述化合物能够经由静电相互作用力将少量水分子结合例如至OH基团。另外，前述化合物通常一起以复合结构存在，其包含碱土金属和金属族的离子。这进一步增加亲水基团区域的内聚力。这解释为何有必要用含有强碱和强酸的含水介质纯化这种脂质混合物。仍然，目前并未能够展示完全除去能够经由OH基团结合水离子的化合物的任何方法。作为结果，因而也并未能够，通过简单含水精制技术，将精制油的残余含水量或水摄取能力降低至满足食品品质和脂质相用作技术产品例如生物源燃料的产品要求的程度。根据现有技术干燥水性精制的脂质混合物实现如下：通过加热或真空干燥方法从预处理脂质相清除位于其中的水级分，实际上可能实现的是残余含水量减少至0.05至0.15％重量的值。上述干燥过程增加精制成本。另外，水结合性化合物保留在脂质相中，和因此在重复引入水的情况下，能够再发生水结合和从而脂质相的混浊。因此，所述化合物有时也称为混浊诱导剂，其中由于此处理解为指混浊诱导剂导致的混浊未变得可视，原因是本身变得可视的复合有机化合物；与之相反，混浊是由于所述有机化合物结合的水分子而产生。与复合有机结构(其类似地称为混浊诱导剂和其能够通过光学技术成像，和作为小体结构因此也可通过过滤提取和可移除)相对，本文所指的混浊诱导剂的特征在于，它们无法通过基于小体颗粒尺寸排阻的过滤技术而除去。
这种有机化合物的存在还能够不利地影响包括它们的脂质相的氧化稳定性。因此希望的是，将它们从脂质相除去，原因在于这产生明显改善的精炼产品。根据现有技术在甘油三酯混合物的含水精制之后的精制步骤，比如用漂白土处理和/或蒸气处理(除臭)，能够明显地降低水性预纯化的脂质相的水结合能力。其缺点是，在含水精制步骤之后的过程步骤导致生产成本的显著增加。另外，用漂白土处理也导致由此除去的甘油三酯的有关损失。
现已建立一种含水精制方法，从脂质相明显更有效地除去两性伴随物质借助此方法变得可能。在此，可能很有效地从脂质相除去含有例如糖类的两性化合物比如糖脂，以及羧酸。另外还进行有关色素除去，其实现的是例如这种的精制油品质，其使得不再需要用漂白土进一步处理或除臭。这允许有效率的和成本有效的生物源脂质相的含水精制，使得可能节省过程成本。然而，已变得明显的是，特别是在很完全地除去糖脂、游离脂肪酸、含磷化合物和碱土金属离子的情况下，在这些化合物与水相一起离心除去之后获得的精制脂质相仍然具有明显的混浊。在该情况下存在>1.5％重量的量的水残余含量，并且油因此不符合所需的产品规格，尽管已实现磷含量至<2ppm值而钙、镁和铁含量至<0.05ppm值和游离脂肪酸含量为<0.15％重量的消耗。在上述精制的混浊油相经历干燥过程、例如通过真空干燥过程的情况下，可能将残余水分含量降低至<0.1％重量。经干燥油是透明的。通过与水混合，有关的水量能被引入所述油，并且所述油再次变得混浊且无法通过离心过程技术澄清。希望的是减少精制脂质相的残余水分，以获得尽可能透明的油；然而，残余水分也是改善油品质的关键决定因素。脂质相残余水分的又一方面涉及贮藏稳定性，其被脂质相中剩余的相对高含量水分子不利地影响。然而，这也发生在脂质相含有能够(例如从空气)结合水分子的化合物的情况下。因此，有必要根据产品将残余含水量降至最小和希望消除促进水摄取入脂质相的有机化合物。在脂质相中和特别是在植物或动物来源的油和脂肪中，存在以不同程度发生的化学反应，其取决于贮藏条件(空气/光暴露，温度条件，容器表面)以及能够引起碳双键氧化的化合物的存在(参见对-茴香胺值确定实施方式)，和允许结合或减少自由基的化合物比如生育酚类、多酚或角鲨烯的存在。通过氧化过程能够尤其产生醛，酮和游离脂肪酸，其进一步加快氧化过程和主要负责植物油的除臭(Fehlaromen)。在经典精制方法期间，脱胶方法一般地导致化合物的减少，所述化合物导致氧化过程。用漂白土处理油能够导致酸催化的氧化；另外，具有抗氧化特性的化合物在该情况中以变化的程度被消耗，因此该方法步骤能够明显地劣化油的氧化稳定性。原则上这也适用于除臭过程，特别是在需要相对高蒸气温度(>220℃)和油的相对长停留时间(>15分钟)的情况下。因此，贮藏稳定性以变化的程度受到经典方法影响。与冷压榨的油相比，所述精制的油因此常常不具有关于贮藏稳定性的优势，原因是在天然油中余留了抗氧化剂和并未加入促进自氧化的化合物。促进自氧化的物质通常具有自由基或自由基-形成基团，或具有水分子结合能力。这些化合物的特别消耗根据现有技术是不可能的。
已可能显示的是，水萃取方法比如真空-干燥过程导致所希望的残余含水量的除去。然而，使用这些技术使得含水精制方法不经济。另外仍可能的是，将水重复引入已经水性精制的脂质相，然后通过真空干燥处理。这显著地损伤脂质相的产品特性。由于伴随物质已经在所述脂质相中耗尽至不再使得需要其它精制步骤比如漂白或除臭的程度，和为了以经济方式和对产品温和的方式从这样获得的脂质相除去仍然存在的混浊诱导剂，从而一方面将残余含水量减少至所需程度、另一方面减少水的再引入能力，需要的新方法。令人惊讶地，现在发现很简单和有效的方法，对于良好预纯化的但混浊的脂质相，其允许从按照含水精制过程能够获得的脂质相除去水的残余含量，和同时也除去导致其的混浊诱导剂。另外，由于该方法能够在环境温度、无需有关设备开支、用相对低成本的化合物进行，同时仅很低至完全可忽视的中性脂质损失，所述方法代表相对上文描述的现有技术方法的显著改善并且满足所希望的条件。因此本发明的任务是，提供干燥脂质相并同时除去水结合性有机混浊诱导剂的方法。
本发明的任务
本发明的任务是，提供从脂质相除去混浊诱导剂的方法。
根据本发明，该任务通过独立权利要求的技术教导解决。本发明的进一步有利设计通过从属权利要求、说明书、附图和实施例来揭示。
发明详述
已在无水条件下获得的生物源脂质相大部分具有透明外观，条件是悬浮固体(其常常在文献中被混淆地称为混浊诱导剂)已被滤除。频繁地，向所述脂质相引入水仅能够困难地实现，原因是能够结合水分子的化合物在脂质相中呈复合形式，从而它们被围绕其的中性脂质相保护。必须首先破坏这种复合内聚力(其特别因不可水合的磷脂以及因碱土金属离子和金属离子成为可能)，从而所述化合物能够与水分子相互作用并作为结果转移至水相、随后与水相一起除去。不可避免地，这导致所结合的复合有机化合物的分解，所述有机化合物能够类似地结合水分子(例如经由OH基团)，但是由于其高亲脂性而不能转移至水相。该理论得到在精制甘油三酯混合物期间的观察的强化。在此显示的是，对于具有很高含量伴随物质的油，在各水性精制步骤之后，在离心除去水相之后尽管实现了伴随物质的明显耗尽，但甘油三酯混合物的混浊存在增加。在糖脂和甘油糖脂存在于脂质相中的情况下尤其如此。如果，在这些脂质相的情况下，不仅任选进行能够用纯水和/或酸(例如磷酸)进行的经典含水脱胶，但是也随后用稍带碱性至高度碱性的化合物进行至少2步的处理，伴随物质的最佳减少则成为可能。在此显示的是，在用溶解的携带胍基团或脒基团的化合物进行至少一个碱性含水精制步骤的情况下可能的是，实现其中高度有效的消耗伴随物质的脂质相的获得，其中<0.15％重量的可中和酸的磷含量<5ppm(或<5mg/kg)和实际上完全萃取碱土金属和金属离子至<0.05ppm(或<0.05mg/kg)的值，同时实现植物色素(比如叶绿素)在脂质相中显著减少。另一方面，在实现特别良好的精制结果的情况下，精制油中的含水量和混浊增加。在为了精制而用含有携带胍或脒基团的化合物的水溶液进行剧烈搅拌器的引入的情况下，这变得特别明显。与在搅拌引入精制水溶液之后相比，所得乳液明显更为混浊。这是由水级分在油相中实质上更均质的分布引起的，并且可能通过借助DLS测量来测量其中的微滴尺寸来对其进行展示。另外，在剧烈引入水相之后所形成的微滴的融合倾向与在搅拌引入之后相比显著更低。所述乳液的长期稳定性也实质上更高。仍然，特别是在这些高度稳定的乳液的情况下，可能通过离心实现相分离；然而，获得的油比在搅拌引入精制水溶液之后的情况更为混浊。在这些混浊油相的情况下，也无法通过改变精制方法例如通过密集搅拌将不同量的水溶液引入脂质相或通过改变离心相分离条件(改变离心时间或离心加速)，来实现除水。因此可能展示的是，尽管油伴随物质的相比搅拌引入更完全的耗尽能够通过更剧烈地将含有携带胍或脒基团的化合物引入水相来实现，所得油相的混浊度同时也比搅拌引入水相的精制过程的情况更高。
用携带至少1个胍基团或脒基团的化合物进行含水精制所得的通过水结合性有机混浊诱导剂水合而建立的脂质相混浊按月计地保持完全不变；不发生自发相分离。令人惊讶地发现，水结合性亲油有机化合物的这种水合能够用来附着或复合所述化合物，并且作为结果，它们能够从其有机基质萃取并从而经由物理方法分离。
这还是令人惊讶的，因为尽管已实现脂质相中已知水结合性化合物的减少，其能够在含水精制过程的范畴内除去，和尤其是实际上完全除去碱土金属离子和金属离子，但所述生物源脂质相仍然含有不能被转移至水相的水结合性有机化合物，且所述化合物因此具有很高的亲脂性、具有少量或不具有可离子化的基团。实际上，生物源脂质相以变化的量含有所述化合物，例如固醇，角鲨烯，酚类，蜡，蜡酸维生素，糖脂或色素。
令人惊讶地，目前发现纤维素化合物使得得自本文描述的含水精制的水合混浊油的完全澄清成为可能，并且在此情况下存在随后的特征油数值，例如对可食用油遵循的那些，比如残余磷含量<5ppm(或<5mg/kg)和游离脂肪酸含量<0.15％重量。这是非常出人意料的，因为纤维素产品根据本发明能够仅分散地分布在油相中和具有仅有限的水结合能力。
这些结果也是令人惊讶的，原因是在它们在含水精制步骤之前加至甘油三酯混合物或者在所述含水精制之后加至甘油三酯混合物的情况下，相同的纤维素化合物对水结合性有机混浊诱导剂的可萃取性没有效果，所述混合物已经历真空干燥过程和仅具有低残余含水量。在两种情况下，在除去纤维素制剂之后都产生向脂质相引入水的更新的可能性，但是在本发明的水结合性有机混浊诱导剂萃取之后则不再如此。
因此，本发明方法特别有利的效果是通过在此实现混浊诱导剂与其它化合物的相互作用来改善水性精制的脂质相，其中水结合性有机混浊诱导剂以水合形式存在，从而能够使得混浊诱导剂可从其有机基质萃取出来。因此，为了使得本发明能够除去混浊诱导剂的水结合性有机混浊诱导剂的相互作用，在至少用含有携带胍基团或脒基团的化合物的水溶液进行精制、并且所述混浊诱导剂借助其它水可溶化合物的最佳消耗和借助(同时)存在的水而变得可水合的情况下，从与其它脂肪伴随物质形成的结构将其除去(萃取)是非常可能的。在此方面，水合意指水分子的附着。在水结合性有机混浊诱导剂的可萃取性方面，水分子在待除去的混浊诱导剂上的存在则代表呈吸附和/或复合形式的本发明相互作用的重要决定因素。
优选实施方式因此是在方法步骤a)中提供脂质相，其中有机混浊诱导剂以水合形式存在。
根据本发明，任务通过下述方法解决，其用于吸附并萃取或复合并萃取水性精制的脂质相的水结合性有机亲油混浊诱导剂，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中该脂质相已经受至少一次采用中性或碱性溶液的水性精制，
b)将吸附剂和/或复合剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相将所吸附的或所复合的水结合性有机亲油混浊诱导剂从步骤b)分离，
其中所述吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐(Aluminiumoxid-Silikat)和
其中复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
根据本发明的又一实施方式是用于从水性精制的脂质相除去水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中该脂质相已经受至少一次采用中性或碱性溶液的水性精制，
b)将来自步骤a)的脂质相与吸附剂和/或复合剂混合，
c)分相和除去所吸附的或所复合的水结合性有机亲油混浊诱导剂，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐和
其中复合剂是水溶液中存在的铝离子或铁离子。
所提供的含混浊物质的脂质相必须用中性至碱性溶液进行至少一次水相精制，从而确保预纯化脂质相的伴随物质的充分减少。中性溶液理解为意指水。碱性溶液意指pH大于7的水溶液。适于制备pH大于7的水溶液的是盐，其在水中解离时形成碳酸盐(CO3 2-)，碳酸氢盐(HCO3 -)，硅酸盐(SiO3 2-)，原硅酸盐(SiO4 4-)，二硅酸盐(Si2O5 2-)，三硅酸盐(Si3O7 2-)或硼酸盐(BO3 3-)。还优选的是氢氧化物化合物，特别是与碱土金属一价阳离子的化合物，比如氢氧化钠和氢氧化钾，但是还优选其它氢氧化物化合物比如氢氧化铵。原则上，可能使用在水中解离的和本领域技术人员已知的任何碱性化合物。
方法的优选实施方式是在方法步骤a)中提供脂质相，该相已经受至少一个采用碱性和/或酸性溶液的预纯化步骤。
还优选的是提供脂质相，其中在用携带胍基团或脒基团的化合物含水精制之后已实现很完全的含磷化合物、碱土金属离子和金属离子和游离酸基团的减少。
在预纯化的脂质相中的水结合性有机混浊诱导剂然后在步骤b)中与吸附剂和/或复合剂接触。在该步骤中，水结合性有机亲油混浊诱导剂吸附至适宜的吸附剂或能够与某些离子形成复合物，该复合物是基本水不溶的、但由于其复合状态能够分离进入水相。因此，该方法完成如下：在步骤c)中通过分相来分离步骤b)中所吸附的或所复合的混浊诱导剂；借此所附着的或所复合的水结合性有机混浊诱导剂能够与萃取剂一起被分离，产生混浊诱导剂含量低和大致无水的脂质相。
在本发明的一种实施方式中，根据本文描述的任何方法，在步骤a)中用含有携带至少一个胍基团或脒基团的KOW<6.3的化合物的水溶液进行至少一次水性精制。
符号KOW在此处是指在正辛醇与水之间的分配系数。
技术教导和实例显示含水精制方法的各种实施方式，其在本文描述方法步骤a)的范畴内理解为用于获得脂质相根据本发明。
又一实质的方法特征存在于提供粘着剂和复合剂。
使用纤维素产品是本发明吸附水合的水结合性有机混浊诱导剂的优选实施方式。在此方面，优选的是纤维素和半纤维素。它们能够以呈天然化学结构或用取代基化学修饰。作为可能的实例，此处仅提及数种名称，比如羧甲基纤维素，羟乙基纤维素，甲基羟乙基纤维素，甲基羟丙基纤维素，乙基羟乙基纤维素，羟丙基纤维素，甲基纤维素。纤维素酯化合物是优选的。还优选的化合物是纤维素醚。形式能够是纤维状，结晶或无定形的。分子量原则上可自由选择，但是应优选在200至500000Da，更优选1000至250000Da和最优选2000至150000Da的范围内。颗粒尺寸类似地是自由可选的，尽管优选的是5至10000μm，更优选20至5000μm和最优选50至500μm的颗粒尺寸。
原则上，其它含糖化合物也适于用作根据本发明的吸附物质；这些包括具有β-1,4-糖苷键的己糖或戊糖比如壳多糖、胼胝质或者具有α-1,4-糖苷键的己糖或戊糖，淀粉比如直链淀粉。
另外，规定化合物的复合结构也是可能的，其组合也同样可能。
这些生物聚合物也是有利的，原因在于它们能够很容易地从脂质相通过现有技术的各种方法比如沉降、离心或过滤除去。在此方面额外有利的是，在从脂质相除去之后，甘油三酯几乎没有同时被除去。另一方面，实际上没有纤维素保留在脂质相中。作为水合的水结合性混浊诱导剂的这种吸附除去的进一步优势的是，它们能够在温和过程条件下萃取和分离并且因此原则上以化学上和结构上不变的形式存在且能够加以进一步利用。
另外，用聚氯化羟基铝硫酸盐(Polyaluminiumhydroxychloridsulfat)可能实现很良好的改善结果。因此，本发明也提供用聚氯化羟基铝(Polyaluminiumhydroxychlorid)盐的方法。
相应地，本发明提供用目前描述方法除去和获得水结合性有机亲油混浊诱导剂的用途。
在优选的实施方式中，在10至60℃，更优选15至50℃和最优选20至40℃的温度提供脂质相，其含有水合的水结合性有机混浊诱导剂。
在优选的实施方式中，脂质相在<40℃的温度干燥。
可萃取的可水合的有机混浊诱导剂的量能够取决于应用而变化，所用吸附剂的吸附能力也能如此。因此，对各应用有必要确定改善精制脂质相需要的吸附剂(纤维素、纤维素衍生物和其它含糖的化合物，如本文公开)的量，和将吸附剂余留在预纯化脂质相中的需要的时间。优选，计量加入的吸附剂相对脂质相为<5％重量，更优选<3％重量和最优选<1％重量。另外，优选的是1分钟至12小时，更优选5分钟至8小时和最优选10分钟至3小时的吸附时间。纤维素化合物优选通过用螺旋桨搅拌器搅拌引入，轻微搅动脂质相直至完全均质分布已在脂质相中实现。由于该意图需要的时间能够自然地变化，有必要确定该意图所需的时间。用于搅拌加入过程的时间包括在吸附时间内并且与其的比例应是<20％。纤维素化合物优选在需要的吸附时间后立即除去。这能够通过沉降、离心分离或过滤完成。优选的是过滤；为此意图需要的装置和过滤器是本领域技术人员已知的。
在又一实施方式中，水结合性有机混浊诱导剂的最佳水合、也即水分子结合至有机混浊诱导剂或形成水壳层，在一个或多个含水精制过程之后获得如下：用含有溶解的携带胍基团或脒基团的化合物的水溶液进行含水精制步骤。
在优选的实施方式中，水结合性有机混浊诱导剂的水合实现如下：用含有携带胍基团或脒基团的化合物的水溶液进行精制步骤。在该情况下，优选的是在脂质相与含有溶解的携带胍基团或脒基团的化合物的水相之间的量比率为10:1，更优选10:0.5和最优选10:0.1。优选的是用转子-定子搅拌系统进行剧烈搅拌引入。术语"匀化"，"分散"，"剧烈引入"，"剧烈地引入"，"剧烈混合"和"剧烈搅拌引入"实质上在本文同义地使用并且是指将油与水溶液匀化。匀化不仅含羧酸而且还含不相应于中性脂肪或非极性溶剂的其它有机化合物的脂质相的方法导致很有利的且有效的这些化合物向水相的伴随输出，其中羧酸以纳米乳化方式溶解地存在。剧烈混合系统和方法是现有技术已知的，比如转子-定子系统、胶体研磨机、高压匀化器或超声匀化器。该优选的剧烈搅拌器引入优选在1至20分钟，更优选2至10分钟和最优选3至5分钟期间内进行。在此方面，脂质相的温度优选是10至60℃，更优选15至50℃和最优选20至40℃。优选的是随后立即进行离心相分离，其进行优选<10分钟，更优选<7分钟和最优选<5分钟。
取决于特别的应用，本发明的水性精制的脂质相的水合的水结合性有机混浊诱导剂的萃取能够用吸附剂和优选纤维素化合物或高岭土的粉状配制剂进行。在此方面，吸附剂能够加至预纯化的脂质相，或脂质相能够加至吸附剂。
在一种实施方式中，也可能使用固体和非离子可溶的无机化合物作为吸附剂。层状硅酸盐适于本发明的水合的水结合性有机混浊诱导剂的吸附。在该情况下，特别优选的是粘土矿物比如蒙脱石、绿泥石、高岭土、蛇纹石。特别优选的是含铝的硅酸盐化合物。它们是自然地特别有利的，因为能够大规模地获得和由于其物理结构而没有毒性效果。在一种实施方式中，优选的是使用层状硅酸盐，其具有的铝份额>25％重量，更优选>30％重量和最优选>40％重量。在该情况下，优选的应用形式是微晶粉末。特别的优选的是高岭土。还优选的是微晶粉末形式的高岭土。无机化合物粉末的量取决于特定的吸附能力。优选的是粉化的吸收剂与预纯化脂质相的量比率(g/g)是<0.03:1，更优选<0.01:1和最优选<0.001:1。在该情况下，脂质相温度是优选10至60℃，更优选15至50℃和最优选20至40℃。优选的是随后立即离心相分离，其进行优选<10分钟，更优选<7分钟和最优选<5分钟。还优选的是通过过滤进行分离。
在方法步骤b)的优选实施方式中，为了吸附水合的有机混浊诱导剂使用层状硅酸盐，其具有的铝份额>25％重量。优选，计量加入的硅酸盐根据本发明是<5％重量，更优选<3％重量和最优选<1％重量。另外，优选的是1分钟至12小时，更优选5分钟至8小时和最优选30分钟至3小时的吸附时间。硅酸盐化合物优选通过用螺旋桨搅拌器搅拌引入，轻微搅动脂质相直至完全均质分布已实现。由于该意图需要的时间能够自然地变化，有必要确定该意图需要的时间。用于搅拌加入过程的时间包括在吸附时间内和应达到<20％的比例。硅酸盐化合物优选在需要的吸附时间之后立即分离。这能够通过沉降、离心分离或过滤完成。优选的是过滤；该意图需要的装置和过滤器是本领域技术人员已知的。
在本发明方法的又一实施方式中，从有机基质萃取水合的水结合性有机混浊诱导剂通过将其复合而实现。
该任务完成如下：提供和引入以离子形式存在的化合物，其来自过渡金属、准金属和金属族的阳离子类。
在优选的实施方式中，萃取水合的有机混浊诱导剂实现如下：用来自过渡金属、准金属和金属族的阳离子进行复合。
在此方面，复合是指形成一种复合物或多种复合物或配位化合物。从而，复合水合的水结合性有机混浊诱导剂理解为意指所述混浊诱导剂与如本文公开的金属或过渡金属结合，呈配位化合物或复合物形式。在该情况下，导致复合的分子间相互作用能够由物理化学结合能量形式比如氢键和范德华相互作用，或者由导致共价键的化学相互作用引起。所得复合物能够，原样或通过与其它复合物团聚，通过物理分离方法比如基于离心或滤器的分离方法来从有机相分离。
很特别适于该意图的是含有氯化铝的水溶液，其是通过混合过程向水性精制的脂质相引入的，所述脂质相含有水合的水结合性混浊诱导剂，由此导致复合或聚集体形成，其分离能够容易地提供自发的相分离、沉降、离心或过滤而实现。
然而，也有利的是提供水溶液，其中钙、镁、铁、铜或镍以离子化形式存在。优选，存在铝或铁(III)离子。
平衡离子原则上是自由可选的；然而，优选的是硫酸盐，硫化物，硝酸盐，磷酸盐，氢氧化物，氟化物，硒化物，碲化物，砷化物，溴化物，硼酸盐，草酸盐，柠檬酸盐，抗坏血酸盐的盐。很特别的优选的是氯化物和硫酸盐的盐。然而，阴离子应是高度亲水的，从而它们保留在水相中。溶液应由否则低离子或不含离子的水组成，其中优选使用的阳离子以0.001至3，更优选0.1至2和最优选0.5至1的摩尔浓度存在。所用水溶液体积相对预纯化的脂质相是<10％体积，更优选<5％体积和最优选<1.5％体积。引入优选通过快速倾入实现。与脂质相的混合优选用快速旋转的螺旋桨或泡沫搅拌设备以湍流搅拌引入实现。然而，也可能使用如本文描述的剧烈混合方法。由于该意图需要的时间能够自然地变化，有必要确定该意图需要的时间。优选的是1至60分钟，更优选5至45分钟和最优选10至20分钟的混合引入。另外，优选的是1分钟至5小时，更优选5分钟至3小时和最优选10分钟至1小时的复合时间。
在该情况下，脂质相温度必须优选设定为10至60℃，更优选15至50℃和最优选20至40℃的值。优选的是随后立即离心分相，其进行优选<10分钟，更优选<7分钟和最优选<5分钟的时间段。然而，分相还能够通过沉降分相或过滤实现。还优选的是用分离器分离。
因此，本发明提供方法，其中沉降、离心、过滤或吸附分离技术在步骤c)中进行。
在本发明方法的又一实施方式中，根据步骤c)的分离通过沉降、离心或过滤或吸附分离技术或提供离心或过滤来进行。
复合且分离的混浊诱导剂能够通过滤器容易地从否则无改变的含有碱土金属离子或金属离子的水溶液分离，并且定量。在该实施方式中，水结合性有机混浊诱导剂的萃取和分离可能实际上不损失任何甘油三酯。
在优选的实施方式中，实现水合的有机混浊诱导剂的萃取和分离而无甘油三酯混合物的任何产品损失。
本发明的又一方面是，作为吸附以及复合有机混浊诱导剂的结果，它们能够和与其结合的水分子一起从脂质相分开。这具有的巨大优势是，水合的水结合性混浊诱导剂和结合的水能够在一个方法步骤中从脂质相除去。
在特别的实施方式中，含有可水合的混浊诱导剂的脂质相通过吸附和分离和/或复合和分离可水合的混浊诱导剂和与之一起的结合水相而干燥。
可能展示的是，通过本文描述的精制方法处理的原先具有混浊以及小于1.0％重量的含水量的脂质相，作为本发明方法的结果，随后具有透明至光亮的外观，所述本发明方法涉及混浊诱导剂的吸附和分离或者复合和分离。这由存在于如此精制的脂质相中的残余水分含量的减少引起的，与在引入吸附或复合剂之前的初始值相比，其含量被降低至少>75％重量，更优选至少>85％重量和最优选至少>95％重量。另外，残余水分降低至优选小于0.5％重量，更优选小于0.01％重量，和最优选小于0.008％重量。这能够用现有技术方法比如Karl Fischer滴定容易地测试。由于伴随脂肪物质的充分消耗能够已经以产品特定的方式对用单步或多步精制方法处理的脂质相实现，其中含有携带胍基团或脒基团的化合物的水溶液用于方法步骤中的至少一步，可能在除去水结合性混浊诱导剂和由此实现脂质相干燥之后立即使用脂质相，例如作为食用油，作为化妆品油，作为润滑油或液压油或作为燃料。通过方法可实现的残余水分的减少导致进一步极度有利的效果：
-无需加热或真空处理脂质相，
-低生产成本的简单过程技术，
-在对产品温和的条件下的短处理时间，
-获得立即可用的产品。
因此，本发明提供以成本有效方式和以对产品温和的方式用于干燥精制脂质相的方法。
因此，一项发明涉及一种方法，其中在步骤c)之后获得含水量小于0.5％重量的脂质相。
然而，除去水结合性混浊诱导剂还产生进一步优势。可能记载的是，用本文描述方法水性精制的脂质相的水结合性能力，其中用含有携带胍基团或脒基团的化合物的溶液精制已在至少一个方法步骤中进行，作为通过本文公开方法中的一种除去水结合性有机混浊诱导剂的结果，与在上述精制之后用来干燥脂质相的其它方法相比明显地降低。
水摄取能力，也在本文称为"水重摄取能力"或"水结合性能力"。
水重摄取能力在本文理解为意指结合脂质相中的水的能力，所述结合能够由混入过程引起和导致水在脂质相中的保留。水重摄取能力能够通过水引入方法来检查。在所述方法中，在25℃温度将不含离子的水搅拌引入待测试脂质相。这牵涉提供相对精制脂质相5％体积的含水体积级分和用搅拌混合器以500rpm速度搅拌10分钟。在此之后，于6000rpm离心分相10分钟，各相彼此分离。
水重摄取能力的值是在引入水之后的脂质相含水量与在引入水之前的脂质相含水量之间的差异。根据本发明，优选的是<40％重量，更优选<15％重量和最优选<5％重量的水重摄取能力。
另外，本发明用于改善脂质相的方法评价如下：比较未改善的脂质相与改善的脂质相的水重摄取能力。优选的是两种脂质相之间的差异是>75％，更优选>85％和最优选>90％。
该结果能够通过水结合性混浊诱导剂从脂质相有效除去来解释，该物质然后不再能够结合纯化脂质相中的水。
另外，本发明涉及本文描述的方法的用途，其用于降低精制脂质相中的水重摄取能力和/或用于改善植物油的油存放期或氧化稳定性。
除含水量和水再次引入的能力降低之外，脂质相透明性也以特别有利的方式、作为本发明的吸附方法和复合方法的结果得到改善。例如，获得精制脂质相，其含有可水合的有机化合物，所述化合物具有在>90％的情况中小于100nm且在<5％的情况中大于200nm的流体动力学直径，其可通过光散射分析比如DLS方法在相边界确定。所述脂质相是光学上光亮的。
从而，用于吸附和分离和用于复合和分离水结合性有机混浊诱导剂的方法也使得获得光学上光亮的油相成为可能。
水结合性混浊诱导剂的除去与所得脂质相的水结合性能力的所得降低导致进一步极度有利的效果。在本发明的一个方面，这涉及能够在所得脂质相贮藏期间发生的效果。在上述贮藏期间，脂质相能够与水分子接触。与之相关，仅仅接触存在水级分的空气就足以允许经由具有良好水结合性能力的有机分子而引入水分子。除由此可能的脂质相混浊之外，对贮藏稳定性重要的其它效果能够发生。在此方面，对脂质相氧化稳定性的不利效果必须首先且最重要地提及。
在脂质相和特别是在植物和动物来源的油中，存在变化量的不饱和有机化合物，主要比例由不饱和脂肪酸构成。将这些化合物暴露至大气氧，温度上升，高能辐射(例如紫外光)，接触催化剂比如铁-镍，自由基，酶比如脂氧合酶或碱性环境能够导致有机化合物双键的氧化。在此方面，氧自由基也被位于脂质相中的有机化合物，例如被叶绿素、维生素B2或金属和重金属离子催化。这产生有机化合物的氢过氧化物。它们是化学上不稳定的和分解为次级氧化产物。分解释放游离的烷氧基自由基。由于如上文所述一级氧化产物大部分是不稳定的和进一步降解为次级氧化物化合物，有意义的是捕获这些反应产品以便确定脂质相的长期稳定性。为此适宜的是与对-茴香胺反应，所述对-茴香胺与脂质相中存在的次级氧化产物比如醛和酮反应。反应产品能够通过光谱测定手段(于350nm吸收)检测和定量。特别是不饱和的醛，其常常在油中导致恶臭，被对-茴香胺反应捕获。对-茴香胺值与脂质相测量的过氧化物值密切相关；在这方面，过氧化物的存在能够通过对-茴香胺试验方法估计。在此方面，过氧化物值指定脂质相一级氧化产物的量，并且指定毫当量氧/千克油的量。由于随时间存在相对高的次级氧化产物增加，确定对-茴香胺值更佳地适于确定贮藏稳定性。因此，在各种条件下测试用本发明方法改善的油的贮藏稳定性，依次测定茴香胺值以估计氧化稳定性。令人惊讶地，与水性精制的和其中随后进行真空-干燥过程或进行用其它化合物干燥脂质相的脂质相相比较，对于用本发明方法改善的脂质相实现氧化产物的减少。这表明氧化产物通过本发明方法得以萃取和分离。这是非常可能的，考虑到经过长时间段，与用其它物质或真空-干燥过程处理的油相比，根据本发明改善的脂质相存在明显更低的氧化产物含量。还可能假定这是由于，与在其中实现了混浊诱导剂的最佳除去的改善的情况相比，在其中并未通过根据本发明的化合物进行混浊诱导剂的最佳降低的改善处理的情况下，贮藏稳定性具有劣化的倾向。
在科学文献中可能展示的是，在次级氧化产物发展与脂质相中形成异味和脱色之间存在紧密关联。按照产生自除去水结合性有机混浊诱导剂的这些理论方面而发现的是，对改善方法存在的效果也影响关于降低异味和脱色产生的贮藏稳定性。在贮藏脂质相期间，与否则经历相同预处理和脂质相干燥随后通过其它方法进行的脂质相相比，在改善的脂质相中形成的实质上更少的异味，其能够在感觉测试中用储存至少120天的未改善的和改善的脂质相来建立。异味形成与次级氧化产物形成相关，所述次级氧化产物在长期研究中在已改善的脂质相中以显著更低程度形成。
因此，用于吸附和分离或复合和分离水结合性有机混浊诱导剂的方法特别适于改善脂质相的感觉贮藏稳定性。
方法因此也涉及获得感觉上稳定化的脂质相。
然而，脂质相中化合物的氧化也促进与上述脂质相接触的材料(例如槽系统)的腐蚀性过程；因此，努力在避光和隔绝空气的冷却条件下进行贮藏。
从而，方法优选用于获得低混浊诱导剂的脂质相，以便降低对槽系统和技术设备的氧化损害。
通过除去水结合性混浊诱导剂而降低水重摄取能力的又一方面涉及自由基/氧化变化，其能够导致脱色。
能够用本发明方法清洁水结合性混浊诱导剂的脂质相是具有可变级分的色素的生物源脂质相。这些几乎排它地是完全非极性的有机化合物(例如胡萝卜素)或含有仅少量极性基团例如叶绿素。因此，它们很容易地进入获得的脂质相，或者由此从其结构释放。各色素类别具有显著不同的化学特性。然而，这些化合物中的许多具有不同的化学反应性或催化反应，特别是在脂质相中水级分存在下或在暴露于离子化辐射(例如紫外光)的情况下催化反应。尤其是，氧化过程能够经由Maillard反应而产生导致脱色和异味的化合物。例如，这适用于蛋白黑素的形成，其是氨基酸和羧酸构成的氮聚合物，并且导致油的褐色。又一实例是生育酚类，其例如能够在漂白过程期间被氧化(特别是在酸存在下)并且是前体，其随时间形成有色色素。精制油的变色称为"颜色逆转"；其特别发生在玉米油中。这些色素特别是叶绿素及其衍生物和降解产品例如脱镁叶绿素，但也是类黄酮，姜黄色素，花色苷，靛青，堪非醇和叶黄素，木质素，蛋白黑素。
按照在贮藏稳定性中有关异味发展所实现的改善，在其中进行了水结合性混浊诱导剂的除去的油中也发现改善的颜色稳定性。在此方面，随至少120天的过程不存在脱色(颜色逆转)的发展或仅很轻微的发展。
因此，方法也涉及在贮藏水性精制的脂质相期间改善的颜色稳定性，其中水结合性混浊诱导剂的除去已通过吸附和分离或复合和分离进行。
本发明涉及获得在贮藏期间具有高颜色稳定性的脂质相。
本发明因此也涉及在含水精制之后尽可能完全地从脂质相除去水结合性有机混浊诱导剂。如本文的技术教导和实例所示，在本发明精制和改善脂质相之后脂质相的水重摄取能力如此的低，以致还获得贮藏稳定性的增加。
在特别优选的实施方式中，加入本文描述的吸附剂或将一种或多种吸附剂与脂质相接触通过以结合或复合形式存在的即不呈粉末或微晶的吸附剂而实现。在此方面，在步骤b)中使用吸附剂，其固定化在至织物或纺织品上或与之结合或者能够形成上述织物或纺织品。在该情况下，"固定化"意指将吸附剂应用至表面。"织物"理解为意指一维或多维排布的相互连接的或联接的线和/或带材料，产生平面的或空间的结构复合物(纺织品)。前述材料的纺织品产生能够穿透液体和/或小体物质的间隙。纺织品形成材料能够是天然来源的(例如植物或动物来源，比如棉花或羊毛纤维)或合成来源的(例如，PP，PET，PU和许多其它)。纺织品材料的表面必须视需要化学修饰，以便固定化根据本发明的吸附剂。固定化能够通过物理、物理化学或化学手段实现。与其有关的方法是本领域技术人员已知的。
进一步优选实施方式是提供结合或固定化的纤维素化合物。例如，能够引起其的形式是板或层结构的复合纺织品材料，例如非织造物或过滤板或过滤柱。原则上，通过固定的硅酸盐而吸附除去如本文描述也是可能的。
在优选的实施方式中，将含有水合的水结合性有机混浊诱导剂的脂质相引导通过吸附化合物或者自其流过。这能够实现如下：将纺织品/织物加入脂质相和将脂质相与纺织品/织物接触，搅动纺织品/织物或脂质相以便吸附混浊诱导剂。吸附的混浊诱导剂能够然后通过除去纺织品/织物而从脂质相分离。在又一实施方式中，将脂质相引导通过脂质相可穿透的纺织品/织物并且由其流过。如果脂质相在流经纺织品/织物之后作为精制产品获得，则混浊诱导剂的吸附和分离在一个操作中完成。为了提高上述类型应用的效率，可以有用是将脂质相依次引导通过多层纺织品/织物。
在又一优选的实施方式中，纺织品由堆叠的吸附材料床组成，引导含混浊物质的脂质相由其通过。这是使用纤维素化合物的优选实施方式，原因是其取决于聚合物尺寸和形状而允许脂质相流过、甚至在致密堆叠的颗粒床情况下也如此。
在进一步优选的实施方式中，复合剂已固定化在方法步骤b)中所用的织物或纺织品上或与之结合。在该情况下，"固定化"意指应用复合剂至表面。在此方面可用的材料及其纺织品和结构复合物，能够采用上文描述的相同材料和织物，其在上文是用于吸附剂的材料和织物。这也适用于这些材料与固定化的复合剂的用途。本文优选的是大内表面积的微粒或纳米粒子，例如沸石或硅胶，其已加载了复合剂并且以颗粒堆叠床的形式提供。作为含有水合的混浊诱导剂的精制脂质相引导通过的结果，它们与固定化的复合剂复合，和作为结果它们从脂质相分离。
本发明提供方法，其中步骤b)的吸附剂和/或复合剂已固定化或结合在织物中或在纺织品中，织物或纺织品适于复合和/或吸附和/或过滤含混浊诱导剂的脂质相。
在进一步优选的实施方式中，已经根据本发明使用的含复合剂的溶液以及根据本发明使用的吸附剂能够再次使用。在实际用途中明显的是，在含有溶解的复合剂的水相中，复合的和分离的混浊诱导剂以颗粒形式存在。
这些宏观可视的聚集体飘浮至水相和能从否则透明的水相通过过滤(筛选尺寸2μm)完全除去。显微地，可能鉴定晶体-类型结构。目前还并未进行聚集体的破裂以分析其中存在的化合物。明显的是，在再使用过滤纯化的仍含有复合剂的水相情况下，与首次使用相比，对于重新使用来说水合的有机混浊诱导剂有所减少。
方法的又一方面涉及仅最低的纯化脂质相产品损失或不存在纯化脂质相产品损失。
根据本发明使用的其中溶解复合剂的水相在离心除去脂质相之后是仅稍混浊至光亮的，并且其中除了上文描述的聚集体外不具有任何固体；在任何情况下也不形成乳液。至于油相，总是存在清晰的相边界，从而分离器对于分离含有溶解复合剂的水相是高度适宜的和优选的。可能实现复合的有机混浊诱导剂的分离而无产品损失。
在吸附有机混浊诱导剂之后，所测试的混入脂质相的吸附剂可能通过离心机和倾析器分离，产生密实的团块。分析其中所含的甘油三酯化合物显示的是，它们仅以很轻的程度随分离的吸附剂团块排出。在该情况下，产品损失是<0.2％重量，基于脂质相质量。
优选的是吸附和分离和/或复合和分离水合的有机混浊诱导剂而具有低产品损失或无产品损失，以及优选低产品损失或无产品损失的脂质相干燥。
方法的又一方面涉及，获得分离的有机混浊诱导剂和根据本发明使用的吸附剂和复合剂的可重复使用性。可能显示的是，随吸附剂分离的有机混浊诱导剂能够从吸附剂除去。这能够用现有技术已知的极性和非极性溶剂实现。由于有机混浊诱导剂能够是不同的化合物或化合物类别，选择适宜的溶剂或溶剂混合物必须与其对应。还可以建议的是实施吸附的有机混浊诱导剂的依次脱除。例如明显的是，在首先除去同时排出的中性脂肪通过非极性溶剂比如正己烷引起的情况下，可能在进一步的用极性溶剂例如甲醇的洗涤步骤中除去和分馏化合物比如磷脂。其它实例是用乙酸乙酯进行的萃取，其中获得黄色色素，或用氯仿进行；在该有机相中发现尤其是叶绿素。可能用二乙醚和醇获得进一步的级分，在此发现有机化合物比如维生素A，生育酚，苯乙烯糖苷，角鲨烯和甘油糖脂。然而在某些实验中，也萃取有关量的游离脂肪酸以及蜡酸和蜡。在含水精制之后存在的含有水合的有机混浊诱导剂的油相中仍存在相对高级分的游离脂肪酸(>0.2％重量)的情况下尤其如此。
用至少一种非极性和至少一种极性溶剂处理(其溶剂量适于完全摄取可脱除的有机混浊诱导剂)的根据本发明使用和分离的吸附剂或同时排出的中性脂肪能够随后借助已知方法通过过滤、沉降或离心分离方法作为级分首先获得，然后通过干燥方法以粉状形式回收。可能显示的是，在含有水合的有机混浊诱导剂的脂质相中重新使用例如羟乙基纤维素和高岭土的情况下，这些脂质相以与首次使用吸附剂相似的方式纯化混浊诱导剂。因此，提供除去和分馏经分离的有机混浊诱导剂的方法和根据本发明使用的吸附剂的纯化方法，其允许本发明的重新使用吸附剂。因此，首先能够获得分离的有机化合物且供进一步使用，其次能够再使用吸附剂。这使得该方法从经济角度特别有吸引力的，并且节省资源。
特别优选实施方式在于除去和获得通过吸附分离的有机混浊诱导剂。
优选的是提供纯化的吸附剂和含有复合剂的溶液。
还优选的是使用分离的有机混浊诱导剂。
另外，优选的是回收通过复合剂和/或吸附剂排出的中性脂肪。
方法
制备根据方法步骤a)的含水乳液的方法：
在本发明的一种实施方式中，在精制脂质相之前用含有携带胍基团和/或脒基团的化合物的溶液通过混合优选pH范围7.0至14、更优选9.5至13.5和最优选11.5至13.0的水或水溶液进行脂质相预纯化，在与脂质相混合之后，通过优选的离心分相获得预纯化的脂质相。在又一实施方式中，水溶液出于预纯化意图含有碱，优选选自氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铵，碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸氢钠，碳酸钾和碳酸氢钾，硅酸钠，硼酸钠。
在又一实施方式中，与碱性预纯化类似地通过浓缩形式的酸或通过酸的水溶液进行脂质相预纯化。在该情况下，预纯化进行如下：将未经稀释的酸或pH 1.0至5、更优选1.7至4和最优选3至3.5的含酸水溶液与脂质相混合，在相分离之后，除去含水(重)相。为了调节pH，优选的是酸和特别优选的是选自磷酸、硫酸、柠檬酸和草酸的酸。
可用于油相预纯化的水相的适当浓度和混合比例原则上是自由可选的和能够容易地由本领域技术人员得出。优选的是，碱性溶液浓度为0.1至3摩尔浓度，更优选0.5至2摩尔浓度和最优选0.8至1.5摩尔浓度。在碱性水相与油相之间的体积比应优选是0.3至5％体积，更优选0.3至4％体积和最优选1.5至3％体积。
酸能够以未经稀释的形式或作为酸的水溶液加入脂质相。未经稀释的酸优选以0.1至2.0％体积，更优选0.2至1.0％体积和最优选0.3至1.0％体积的体积比加入。酸的水溶液优选以0.5至5％体积，更优选0.8至2.5％体积和最优选1.0至2.0％体积的体积比加入。
出于预纯化意图而引入碱性和含酸的溶液能够连续地或分批地进行，并且用现有技术搅拌设备或用剧烈搅拌器(例如转子-定子分散器)混合两相，条件是其不导致不再能够通过物理方法分离的乳液。预纯化的目标是从脂质相除去容易水合的胶浆剂。
在批次方法中应用的暴露时间是1至30分钟，更优选4至25分钟和最优选5至10分钟。在应用连续混合(所谓的线上方法)的情况下，在搅拌器中的停留时间是0.5秒至5分钟，更优选1秒至1分钟和最优选1.5秒至20秒。对于剧烈混合，脂质相和混合的水相应具有的优选温度是15℃至45℃，更优选20℃至35℃和最优选25℃至30℃。从乳液除去水相能够优选通过离心分离方法进行；优选使用离心机，分离器和倾析器。在该情况下，离心除去的持续时间取决于产品-特定的参数(水级分、粘度和许多其它参数)和所用的分离方法，因此必须单独确定。优选，离心必须进行2至15分钟，更优选8至12分钟。在分离器或倾析器中的停留时间是优选2至60秒，更优选10至30秒。离心加速必须优选选择2000至12000g；离心加速还优选4000至10000g。在相分离期间的温度应优选15至60℃，更优选20至45℃和最优选25至35℃。
预纯化的有效性能够确定如下：确定待精制的脂质相中存在的磷含量和胶浆剂量。适当的是，脂质相含有小于100ppm磷和小于0.5％重量的不可水解的有机化合物。然而，超出这些特征数值的脂质相还能够用含有携带胍基团和/或脒基团的化合物的溶液精制。如果需要预纯化，含水脱胶方法即用酸(以未经稀释的形式或作为溶液)或碱性水溶液处理的选择原则上是自由可选的，产生各种预纯化选项：I.单独的酸处理，II.单独的碱处理，III.首先酸处理，然后碱处理，IV.首先碱处理，然后酸处理，V.重复酸处理，VI.重复碱处理。选择适当的和最成本有效的方法能够通过完成本领域技术人员，没有任何问题。然而，根据实际经验已发现，如果需要预纯化，初始应用含水酸处理随后如果额外需要则应用含水碱处理代表最优选的实施方式。
然而，本文的技术教导也显示本发明从生物源脂质相除去水结合性有机混浊诱导剂的方法大大地取决于脂质相是否已首先通过含水萃取步骤除去可水合的有机和无机级分和小体级分以便由此使得亲油的水结合性有机混浊诱导剂的可水合性成为可能。明显的是，精制步骤的次数和顺序原则上是不重要的，条件是中性至碱性化合物用于最终精制步骤中。在该情况下，特别有利的是所述碱性化合物含有一个或多个胍和/或脒基团。因此，使用含有携带胍或脒基团的化合物的水溶液的水性精制方法代表提供水合形式的水结合性混浊诱导剂的关键特点。在该水合形式中，极度有利地可能的是，附着或复合水结合性有机亲油混浊诱导剂而无任何有关的非极性脂质组分和特别是甘油三酯的伴随除去。
适用于方法步骤a)中的脂质相已通过至少一次采用碱性水溶液的精制步骤，随后进行优选通过离心分离技术进行的相分离。在该情况下，在精制与使用本发明方法之间的时间间隔原则上是不重要的。优选的是，所述方法在精制之后立即进行。脂质相中存在的残余水分原则上是不重要的，但是水结合性有机混浊诱导剂的更佳水合导致其更佳的可萃取性。优选的是10.0至0.001％重量，更优选5.0至1.0％重量和最优选2.0至1.2％重量的残余含水量。期望的是，脂质相pH是优选6至14，更优选8至13和最优选8.5至12.5。脂质相的温度原则上是自由可选的；在粘稠脂质相的情况，可以需要将其温热以便使其更可流动的和改善复合剂或吸附剂的可引入性。
过程控制和监测的方法：
吸附剂或复合剂的选择原则上是自由可选的。仍然，最适宜的复合剂或吸附剂必须单独地确定。对于某些应用，可以有利的是使用吸附剂，原因是它们例如经批准用作食品。另外，根据本发明吸附剂和复合剂的有效性可以根据不同脂质相而变化。如果水合混浊诱导剂优选尽可能温和地排出，其可以再次有利的是使用随后进一步纯化的吸附剂。对比地，为了产品输出的广泛排除则含有复合剂的溶液是有利的。
复合剂以解离形式溶于优选低离子或者不含离子的水。复合剂优选以盐形式单独地使用。然而，化合物的组合也是可能的。在此方面，量和浓度比是自由可选的。其中含有复合剂的溶液能够连续地或以单次加入形式应用。优选的是自动化的应用。在该情况下，方法能够作为分批或所谓的线上方法进行。在线上方法的情况，连续混入是优选进行的，优选采用剧烈搅拌器。反应混合物能够然后传送通过管线系统或通过入口系统进入储库，持续所需要的反应时间。在分批方法的情况下，反应溶液保留在相应的反应器容器中。前述的浓度、体积比、温度优选符合该情况。在分批反应器中的混合应如上文描述进行。吸附剂优选以粉化形式加入脂质相。这能够以单次加入形式或以分级或连续加入形式完成。优选的是自动化的分配过程。混合能够如对复合剂的描述进行，尽管优选的是采用湍流搅拌引入的搅拌引入。另外，优选的是分批反应程序。
对于具体的复合剂或吸附剂浓度的添加体积的量和为了实现水合的有机亲油混浊诱导剂的充分复合或吸附所需的最小时间能够容易地通过实验(例如按照实施例6的实验程序)确定。示范性地，这能够针对小体积的精制脂质相进行研究；所确定的体积和浓度比以及确定的时间能够容易地转用于工业规模的批次。需要的产品规格通过除去样品(例如100ml)来测试，对其使用离心机(4000rpm，5分钟)来进行相分离。然后能够测试上清液油级分的含水量。存在水结合性混浊诱导剂的所需的减少的条件是，与在引入吸附剂或复合剂之前的初始值比较，所含残余水分含量被降低了至少>75％重量，更优选至少>85％重量和最优选至少>95％重量。另外，残余水分降低至优选小于0.5％重量，更优选小于0.01％重量，和最优选小于0.008％重量。这能够容易地通过现有技术方法例如通过Karl Fischer滴定测试。又一产品规格是所得油级分的水重摄取能力。这能够测试如下：在不含离子的水中、于温度25℃搅拌。这牵涉提供相对精制脂质相5％体积的含水体积级分，和用搅拌混合器于500rpm的速度搅拌10分钟。随后将其于6000rpm离心分离10分钟。在经改善脂质相的水重摄取能力与未改善脂质相比较降低了>75％的情况下，获得产品规格。
另外，充足产品规格存在的条件是：在脂质相仅含有这样的化合物，在其中所含的全部颗粒中有>90％的流体动力学直径小于100nm并且有<5％大于200nm，这可通过相边界的光散射分析比如DLS方法确定。所述脂质相是光学上光亮的。
复合和分离或者吸附和分离水合的混浊诱导剂的本发明效果得到符合的最低前提是存在前述产品规格中的至少一种。
本发明萃取和随后分离混浊诱导剂的特别情况和优选实施方式是萃取和分离混浊诱导剂的组合，如本文描述的。该特别情况产生的条件是：吸附剂和/或复合剂中一种或多种固定化在载体物质上/于载体物质处。如果这种负载的载体物质被加入含有水合的混浊诱导剂的脂质相，和/或所述脂质相被引导通过负载的载体物质，其应优选具有多孔或网眼类结构，水合的混浊诱导剂的萃取能够通过直接在分离介质上吸附或复合而发生，其能够随后容易地从脂质相除去。
分离方法、进行方法步骤c)的方法：
术语"离心分相"如本文所用是指利用离心加速进行的相分离。其涵盖尤其是本领域技术人员已知的方法，比如使用离心机和优选分离器。分离方法既适于本文公开的含水精制步骤的相分离，还适于本文要求保护的吸附剂或复合剂的分离。进一步的离心分离方法通过倾析器提供。
由于已与水相或与吸附剂或复合剂混合的脂质混合物原则上是具有不同密度的两个相，相分离原则上也可能通过沉降进行。经验显示的是，待除去的和已转移至水相的或已作为混浊诱导剂被聚集或复合的有机化合物绝大部分不能自发地分离，从而分离效率和速度必须通过牵引力和压缩力来增加。根据现有技术，这容易地可能通过适于该意图的简单离心机或分离器进行。应用压力或负压力也是可能的。分离器是这样的系统，其中同步或不同步的板或盘带来相应牵引力，同时形成压力。使用分离器的优势是，它们使得可能进行连续的相分离。因此，脂质相的相分离的特别优选实施方式是用分离器进行相分离。
在优选的相分离通过分离器进行的情况下，优选的是系统，其具有大于3m3/h，更优选>100m3/h和最优选>400m3/h的通量体积。
水性精制的脂质相的分离能够原则上在完成搅拌或剧烈搅拌引入之后立即发生。另一方面，如果过程程序需要，待分离的水性精制的脂质混合物能够首先收集在储库槽中。贮藏的持续时间仅仅取决于脂质相中的化合物的化学稳定性和过程条件。优选的是相分离在剧烈搅拌引入之后立即进行。
待分离脂质混合物的温度能够原则上相应于生产所选择的温度。然而，还可以有利的是改变温度和选择更高的温度，条件是例如这增加分离工具的作用；或更低的温度，例如条件是这增加萃取效率。通常，优选的是15℃至50℃，更优选18℃至40℃和最优选25℃至35℃的温度范围。
在分离器或离心机中的停留时间实质上取决于具体设备的特性。一般地，对于经济效能，优选的是分离装置中的停留时间尽可能短；对分离器的上述优选的停留时间是<10分钟，更优选<5分钟和最优选<2分钟。在离心机的情况下，优选的停留时间是<15分钟，更优选<10分钟和最优选<8分钟。离心加速的选择取决于待分离的两个相的密度差异和必须单独地确定。优选的是1000g至15000g，更优选2000g至12000g和最优选3000g至10000g的加速力。
脂质相的含水量(也称为油水分)能够通过各种已建立的方法确定。除其它方法比如IR光谱之外，Karl Fischer滴定方法按照DIN 51777作为参照方法进行。用该电化学方法，其中碘化学转化为碘化物所需的脂质相水消耗经由颜色变化确定，可能检测甚至达到10μg/L(0.001mg/kg)的最小含水量。
精制脂质相的水摄取能力和测试方法
水重摄取能力在本文理解为意指结合脂质相的水的能力，其能够由混入过程引起和导致水在脂质相中的保留。这能够检查如下：在温度25℃搅拌不含离子的水，牵涉提供相对脂质相5％体积的含水体积级分和用搅拌混合器于500rpm的速度混入持续10分钟。随后将其于3000g离心分离10分钟。
水重摄取能力的值是脂质相在引入水之后的含水量与脂质相在引入水之前的含水量之间的差异。根据本发明，优选的是<40％重量，更优选<15％重量和最优选<5％重量的水重摄取能力。另外，根据本发明用于改善脂质相的方法评价如下：比较未改善的脂质相与改善的脂质相的水重摄取能力。优选的是，两种脂质相的差异>75％，更优选>85％和最优选>90％。
含水量用相同且本文公开的测量方法来确定。
采用携带胍基团和/或脒基团的化合物的含水精制
术语携带胍基团和/或脒基团的化合物如本文所用与术语胍和/或脒化合物同义。
适宜化合物是那些，其至少一个胍基(也称为胍基化合物)和/或具有至少一个脒基(也称为脒基化合物)。胍基是指化学残基H2N-C(NH)-NH-及其环状形式，和脒基是指化学残基H2N—C(NH)—及其环状形式(参见下述实例)。优选的是胍基化合物，其除了胍基之外还具有至少一个羧酸根基团(—COOH)。另外，优选的是羧酸盐基团在分子中被至少一个碳原子与胍基隔开。还优选的是脒基化合物，其除了脒基之外还具有至少一个羧酸根基团(—COOH)。另外，优选的是羧酸根基团在分子中被至少一个碳原子与脒基隔开。
所述胍基化合物和脒基化合物优选具有小于6.3的在正辛醇与水之间的分配系数KOW(KOW<6.3)。
特别的优选的是精氨酸，其能够以D-或L-构型或作为外消旋体存在。还优选的是精氨酸衍生物。精氨酸衍生物定义为化合物，其具有胍基和羧酸根基团或脒基和羧酸根基团，其中胍基和羧酸根基团或脒基和羧酸根基团被至少一个碳原子彼此隔开，即下述基团中至少一个位于在胍基或脒基与羧酸根基团之间：—CH2—，—CHR—，—CRR’—，其中R和R’各自独立地是任何希望的化学残基。不言自明的是在胍基与羧酸根基团之间的距离或在脒基与羧酸根基团之间的距离还能够多于一个碳原子，例如下述基团的情况：—(CH2)n—，—(CHR)n—，—(CRR’)n—，其中n＝2，3，4，5，6，7，8或9，例如对脒基丙酸，脒基丁酸，胍基丙酸或胍基丁酸的情况。具有多于一个胍基和多于一个羧酸根基团的化合物是例如寡精氨酸和聚精氨酸。
优选的精氨酸衍生物是下述通式(I)或(II)的化合物
其中
R’，R”，R”’和R””各自独立地是：-H，-OH，-CH＝CH2，-CH2-CH＝CH2，-C(CH3)＝CH2，-CH＝CH-CH3，-C2H4-CH＝CH2，-CH3，-C2H5，-C3H7，-CH(CH3)2，-C4H9，-CH2-CH(CH3)2，-CH(CH3)-C2H5，-C(CH3)3，-C5H11，-CH(CH3)-C3H7，-CH2-CH(CH3)-C2H5，-CH(CH3)-CH(CH3)2，-C(CH3)2-C2H5，-CH2-C(CH3)3，-CH(C2H5)2，-C2H4-CH(CH3)2，-C6H13，-C7H15，环-C3H5，环-C4H7，环-C5H9，环-C6H11，-PO3H2，-PO3H-，-PO3 2-，-NO2，-C≡CH，-C≡C-CH3，-CH2-C≡CH，-C2H4-C≡CH，-CH2-C≡C-CH3，或R’和R”一起形成下述基团之一：-CH2-CH2-，-CO-CH2-，-CH2-CO-，-CH＝CH-，-CO-CH＝CH-，-CH＝CH-CO-，-CO-CH2-CH2-，-CH2-CH2-CO-，-CH2-CO-CH2-或-CH2-CH2-CH2-；
X是-NH-，-NR””-，-O-，-S-，-CH2-，-C2H4-，-C3H6-，-C4H8-或-C5H10-或是C1至C5碳链，其能够用下述残基中一个或多个取代：-F，-Cl，-OH，-OCH3，-OC2H5，-NH2，-NHCH3，-NH(C2H5)，-N(CH3)2，-N(C2H5)2，-SH，-NO2，-PO3H2，-PO3H-，-PO3 2-，-CH3，-C2H5，-CH＝CH2，-C≡CH，-COOH，-COOCH3，-COOC2H5，-COCH3，-COC2H5，-O-COCH3，-O-COC2H5，-CN，-CF3，-C2F5，-OCF3，-OC2F5；
L意指亲水取代基，选自：
-NH2，-OH，-PO3H2，-PO3H-，-PO3 2-，-OPO3H2，-OPO3H-，-OPO3 2-，
-COOH，-COO-，-CO-NH2，-NH3 +，-NH-CO-NH2，-N(CH3)3 +，-N(C2H5)3 +，-N(C3H7)3 +，-NH(CH3)2 +，-NH(C2H5)2 +，-NH(C3H7)2 +，-NHCH3，-NHC2H5，-NHC3H7，-NH2CH3 +，-NH2C2H5 +，-NH2C3H7 +，-SO3H，-SO3 -，-SO2NH2，-CO-COOH，-O-CO-NH2，-C(NH)-NH2，-NH-C(NH)-NH2，-NH-CS-NH2，-NH-COOH。
在一种实施方式中，必须在优选低离子或不含离子的水呈溶解形式的胍或脒化合物的优选使用浓度基于待精制脂质相的可确定酸值来确定，该值能够例如通过用KOH滴定来确定。在该情况下，可推断数量的羧基用来计算胍或脒化合物的重量量。此处，必须存在至少等同或更高数量的以游离和可离子化形式存在的胍或脒基团。在携带胍基团或脒基团的化合物与全部游离或可释放的携带羧基基团的化合物或羧酸之间的从而可确定的摩尔比必须是>1:1。优选，在可确定的羧酸(此处特别关键的是酸值)与携带胍基团或脒基团的化合物之间的1:3、更优选1:2.2和最优选1:1.3的摩尔比应建立在不含离子的水中。在该情况下，溶解的含有携带胍基团或脒基团的化合物的本发明溶液的摩尔浓度能够是优选0.001至0.8摩尔浓度，更优选0.01至0.7摩尔浓度和最优选0.1至0.6摩尔浓度。由于胍或脒基团的相互作用也在环境温度获得确保，本发明引入含有溶解胍或脒化合物的水溶液的优选温度能够发生在10℃至50℃，更优选28℃至40℃和最优选25℃至35℃。期望的是引入含有携带胍基团或脒基团的化合物的水溶液优选通过剧烈搅拌引入实现。在该情况下，在脂质相与水相之间的体积比原则上是不重要的。然而，优选实施方式是水溶液与脂质相的量比率(v/v)是10％体积至0.05％体积，优选4.5％体积至0.08％体积，更优选3％体积至0.1％体积。
体积比和浓度比可以受下述事实影响：在某些脂质相中，乳液形成性化合物比如糖脂也可以借助含有携带胍基团或脒基团的化合物的水溶液除去而作为结果所述化合物无法用于除去羧酸。因此，在一种实施方式中可以需要的是选择含有携带胍基团或脒基团的化合物的水溶液与待精制脂质相之间的更大体积比和/或浓度比。
适宜的剧烈搅拌器包括特别是那些剧烈搅拌器，其操作根据高压或转子-定子匀化原理进行。
脂质相和水相的剧烈混合然后发生在剧烈搅拌器中。剧烈混合发生在大气压和10℃至90℃，优选15℃至70℃，更优选20℃至60℃和特别是优选25℃至50℃的温度范围。因此，混合和优选剧烈混合发生在优选低于70℃，更优选低于65℃，更优选低于60℃，更优选低于55℃，甚至更优选低于50℃，甚至更优选低于45℃的低温。
因此，特别优选的是整个水性精制方法、优选包括任选步骤都在10℃至90℃，优选13℃至80℃，优选15℃至70℃，更优选18℃至65℃，更优选20℃至60℃，更优选22℃至55℃和特别是优选25℃至50℃或25℃至45℃的温度范围进行。
为了任选的洗涤步骤使用碱性pH的水溶液，该意图优选的pH范围是7.0至14，更优选9.5至13.5和最优选11.5至13。引入碱性洗涤溶液优选通过剧烈混合过程实现；本文特别优选的是转子-定子搅拌器。在该情况下，优选的作用时间是1至30分钟，更优选4至25分钟和最优选5至15分钟。在该情况下，脂质相的优选温度是15℃至45℃，更优选20℃至35℃和最优选25℃至30℃。
待通过水性精制纯化的脂质相的预处理的一个实施方式在于用含酸且pH 1至7、更优选2.5至4和最优选3至3.5的水溶液预处理。在该情况下，优选的是如本文描述通过剧烈引入来混入含酸溶液；在该情况下特别优选的是转子-定子混合系统。在该情况下，优选的作用时间是1至30分钟，更优选4至25分钟和最优选5至10分钟。在该情况下，脂质相的优选温度是15℃至45℃，更优选20℃至35℃和最优选25℃至30℃。
在这方面，本发明从预纯化的脂质相除去混浊诱导剂也涉及特别有利的中性脂质的低损失精制，和涉及这样的事实：其中含有小于5ppm、更特别小于2ppm的含磷化合物，小于0.2％、更特别小于0.1％的游离脂肪酸，和小于3ppm、更特别小于0.02ppm的Na、K、Mg、Ca和/或Fe离子。
换言之，本发明从预纯化的脂质相除去混浊诱导剂也涉及特别有利的中性脂质的低损失精制，和涉及这样的事实：其中含有小于5ppm(或5mg/kg)、更特别小于2ppm(mg/kg)的含磷化合物，小于0.2％重量(或0.2g/100g)、更特别小于0.1％重量的游离脂肪酸，和小于3ppm(或3mg/kg)、更特别小于0.02ppm(或0.02mg/kg)的Na、K、Mg、Ca和/或Fe离子。
本发明还提供根据本文描述的方法中的任一种可获得的精制且改善的脂质相，其具有相对初始量小于10％的水结合性有机亲油混浊诱导剂含量，其中脂质相含有小于5ppm的含磷化合物，小于0.1％重量的游离脂肪酸，和小于3ppm的Na、K、Mg、Ca和/或Fe离子。
本发明还提供根据本文描述的方法中的任一种可获得的精制且改善的脂质相，其具有相对初始量小于10％的水结合性有机亲油混浊诱导剂含量，其中脂质相含有小于5ppm(或5mg/kg)的含磷化合物，小于0.1％重量(g/100g)的游离脂肪酸，和小于3ppm(或3mg/kg)的Na、K、Mg、Ca和/或Fe离子。
另外，根据本发明的分离方法也可以以特别有利的方式使用，因为固体吸附剂能够以成本有效方式可重复的使用。另外，根据本发明的分离旨在获得分离的有机混浊诱导剂。
定义
脂质相
本文中，生物学来源的全部有机碳化合物概括为脂质相。该术语如本文所用涵盖生物学来源的物质混合物，其混合物能够从而得自植物，藻类，动物和/或微生物和该混合物具有<10％的含水量和一共>70％重量或>75％重量或>80％重量或>85％重量或>90％重量或>95％重量的包含一酰基甘油酯、二酰基甘油酯和/或三酰基甘油酯的亲油物质含量。例如，脂质相能够是含油植物和微生物的提取物，比如油菜籽、向日葵、大豆、亚麻荠、麻风树、棕榈、蓖麻的种子，以及藻类和微藻，以及动物脂肪和油。在此方面，不重要的是脂质相是否是悬浮液，乳液或胶状液体。
如果脂质相是来自早先进行的分离或萃取的脂质物质的萃取物或萃取相，脂质相还能够包括程度>50％体积的有机溶剂或烃化合物。
优选的脂质相是植物油，在该情况下特别是油料植物种子的压榨和萃取油。然而，还优选的是动物脂肪。然而，也包括非极性脂族或环状烃化合物。这些脂质相显著的特点是其中>95％重量的化合物是非极性的。
在本文所用定义范畴内，脂质相尤其包括，蔬食埃塔棕油，垂花榈油，扁桃油，巴西棕油，黑醋栗籽油，琉璃苣籽油，菜籽油，腰果油，蓖麻油，椰子油，芫荽油，玉米油，棉籽油，海甘蓝油，亚麻籽油，葡萄籽油，榛子油，其它坚果油，大麻籽油，麻风树油，霍霍巴油，昆士兰果坚果油，芒果籽油，杜鹃花油，芥菜油，牛脚油，橄榄油，棕榈油，棕榈仁油，棕榈油酸酯油，花生油，山核桃油，松子油，阿月浑子油，罂粟籽油，稻胚油，红花油，山茶油，芝麻油，乳木果油油，大豆油，向日葵油，妥尔油，山茶油，胡桃油，经由转基因有机体(GMOs)或传统育种的具有改变的脂肪酸组成的各种"天然"油，富油新绿藻(Neochloris oleoabundans)油，二形珊列藻(Scenedesmus dimorphus)油，纤细裸藻(Euglena gracilis)油，三角褐脂藻(Phaeodactylum tricornutum)油，颗石藻(Pleurochrysis carterae)油，小定鞭金藻(Prymnesium parvum)油，崔氏扁藻(Tetraselmis chuii)油，瑞典扁藻(Tetraselmissuecica)油，绿光等鞭金藻(Isochrysis galbana)油，盐微藻(Nannochloropsis salina)油，丛粒藻(Botryococcus braunii)油，盐生杜氏藻(Dunaliella tertiolecta)油，微绿球藻油，螺旋藻属油，绿藻纲油，硅藻门油，前述油的混合物和动物油(特别是海洋动物油)，藻类油，来自糠回收的油例如米糠油和生物柴油。
改善的脂质相
改善的脂质相在本文理解为意指已进行本发明吸附和分离或复合和分离水合的混浊诱导剂的方法之一的脂质相。
精制脂质相
在水性精制之后获得的脂质相理解为精制脂质相；其意指在本发明方法之一的最后方法步骤之后获得的脂质相。
纯化脂质相
纯化脂质相意指在本发明方法之一的最后方法步骤之后获得的脂质相。"纯化脂质相"和"精制脂质相"同义地使用。
正水性精制的或已水性精制的脂质相
在本发明应用中，"精制"是指使用中性或碱性水溶液提供"水性精制的脂质相"的水性纯化步骤。因此，"水性精制的脂质相"与在用中性或碱性溶液纯化之后存在的"脂质相"同义。
预纯化的脂质相
在本发明应用中，"预纯化的脂质相"是在用中性或碱性溶液纯化之后存在的脂质相。因此，预纯化的脂质相也理解为意指水性精制的脂质相。
"待纯化的脂质相"
待纯化的脂质相是在经受至少一次中性或碱性水溶液精制之前的粗制脂质相。
混浊诱导剂
本文中，能够通过下述特征定义的有机化合物归类为混浊诱导剂：a)有机化合物，其天然存在于生物源脂质相中和具有亲油特性，其特征在于KOW>2，命名KOW是指在正辛醇与水之间的分配系数，和b)有机化合物，其具有不大于5000Da的分子量，和c)有机化合物，其导致在水合状态大于100nm的流体动力学半径和d)有机化合物，其允许水分子的摄取。
根据本发明基于吸附或复合可分离的有机混浊诱导剂具有上述特征中的至少两种，所述特征能够通过已知方法研究和能够通过本领域技术人员进行，例如分子量确定，计算KOW分配系数，通过动力学激光光散射方法(DLS)确定流体动力学半径和确定水含量。
有机水结合性化合物包括有机色素化合物比如胡萝卜素和类胡萝卜素，叶绿素，及其降解产物，额外地酚类，植物甾醇特别是β-谷甾醇和菜油甾醇以及豆甾醇，固醇，芥子碱，角鲨烯。植物雌激素例如异黄酮或木酚素。另外是，类固醇及其衍生物比如皂甙，额外地糖脂和甘油糖脂和甘油鞘脂，额外地鼠李糖脂，槐糖脂，海藻糖脂质，甘露糖基赤藓糖醇脂质。类似地是多糖，比如鼠李半乳糖醛酸聚糖和聚半乳糖醛酸酯，阿拉伯聚糖(同多糖)，半乳聚糖和阿拉伯半乳聚糖，另外是果胶酸和酰胺基果胶。
另外是磷脂，特别是磷脂酰肌醇，磷脂比如磷酸肌醇，额外地羧酸和长链或环状碳化合物比如蜡，蜡酸，另外是脂肪醇，羟基和桥氧基/环氧脂肪酸。类似地糖苷，脂蛋白，木质素，植酸盐或植酸和芥子油苷。蛋白质，包括白蛋白，球蛋白，油质蛋白，维生素，比如，例如，维生素A(维生素A)及其衍生物，例如视黄酸，维生素B2(维生素B2)，泛酸(维生素B5)，生物素(维生素B7)，叶酸(维生素B9)，钴胺素(维生素B12)，骨化三醇(维生素D)及其衍生物，生育酚类(维生素E)和生育三烯酚，叶绿醌(维生素K)和甲萘醌。额外地也是鞣酸，萜类化合物，类姜黄素，呫吨酮，但也是糖化合物，氨基酸，肽包括多肽以及碳水化合物比如糖原。
由于不同来源的脂质相能够用本发明方法清除混浊诱导剂，混浊诱导剂的选择不受本文提及的名称的那些所限。优选的是用本文描述的方法之一分离水结合性有机亲油混浊诱导剂比如胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，蜡，蜡酸，蜡醇，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂。额外地是醛，酮，过氧化物化合物和羧酸。
酸和碱
本文中，酸是指能够向反应伴侣、特别是水供给质子的化合物。
相应地，术语碱是指能够接受质子的化合物，特别是在水溶液中。
羧酸
羧酸是携带一个或多个羧基的有机化合物。在脂族、芳族和杂环羧酸之间存在区别。脂族形式的羧酸，也称为烷酸，是脂肪酸并在下述段落中解释。
脂肪酸
通常，脂肪酸是具有羧基的脂族碳链。碳原子能够通过单键(饱和脂肪酸)或双键(不饱和脂肪酸)连接；所述双键可以以顺式或反式构型存在。根据本文定义，脂肪酸是指这样的化合物，其除羧基之外具有大于4个连续碳原子。线性饱和脂肪酸的实例是癸酸(癸酸)，十二酸(月桂酸)，十四酸(肉豆蔻酸)，十六酸(棕榈酸)，十八酸(硬脂酸)，正-二十酸(花生酸)和正-二十二酸(山嵛酸)。
分离
本领域技术人员理解分离是指物质混合物的分离。取决于所用分离方法的类型，其各自需要消耗能量以实现某种程度的分离，获得的是不同纯度的物质。分离从而意指从物质混合物除去物质。分离方法如本文所用包括液体物质混合物的相分离，其分离能够通过沉降和/或离心和/或过滤实现。在该情况下，离心分离能够通过分离器或倾析器技术连续地实现或通过离心机分批地实现。基于过滤的分离能够实现如下：使得已含有待除去的化合物/聚集体的脂质相通过或将其运输通过具有特别筛选尺寸的滤器，其中大于最小筛选尺寸优选100％程度的化合物/聚集体被保留和不通过滤器。其它相分离技术是本领域技术人员已知的，能够类似地使用。
萃取
对于本领域技术人员，术语"萃取"是一种分离方法的名称，其从固体或液体物质混合物通过适宜溶剂(萃取剂)除去特定组分。在固/液萃取与液/液萃取之间存在区别。在该情况下，各相在液/液萃取中一起混合和萃取随后进行相分离，其中各相彼此分开。术语萃取如本文所用意指通过萃取剂将混浊诱导剂从其物质(有机)基质除去，所述萃取剂能够由用于除去混浊诱导剂的吸附剂或复合剂组成。换言之，萃取水合的混浊诱导剂的可能性实现如下：通过吸附而附着至如本文描述的吸附剂；或者通过离子或共价连接至本文描述的阳离子，其在本文定义为复合。
吸附
对于本领域技术人员，吸附是物质在固体表面的附着。所述附着主要由物理化学相互作用引起；然而此外，化学连接也是可能的。
吸附剂
术语"吸附剂"，与术语"吸附试剂"同义地使用，在本文理解为意指由无机和/或有机组分构成的基于物质的连接，其具有固定的团聚状态。吸附剂具有允许吸附元素或化合物的表面特性。尤其是，本文描述的混浊诱导剂能够通过本文理解为意指吸附剂的那些而被附着和/或包埋并从而结合。
团聚
通常，团聚意指原子或分子的蓄积或聚集。在分离方法的范围内，本领域技术人员理解这是指尤其原子或分子在液体中蓄积多至聚集体不再可溶的并从而沉淀的程度。
复合
术语在本文理解为意指在两种或更多种元素和/或化合物之间的物理和/或物理化学和/或化学连接。在此方面，元素能够以其单质或离子化形式存在；化合物能够作为具有2个或更多原子的分子存在，并且不重要的是它们是否是有机或无机化合物。另外，术语"复合"涵盖与复合物的或在复合物之间的物理和/或物理化学和/或化学连接，该连接已经由于与如本文描述的复合剂复合而与化合物形成，和作为结果还能够形成聚集体。
复合剂
术语"复合剂"如本文所用理解为意指在水中可离子化和/或释放离子的要素，其使得可能与如本文描述的混浊诱导剂复合。
纤维素和纤维素衍生物
纤维素是如形式经验组成(C6H10O5)的多糖，更确切地：全同立构的纤维二糖的β-1,4-聚缩醛(4-O-β-D-葡萄糖吡喃糖基-D-葡萄糖)。纤维二糖又由两分子葡萄糖组成。大约500至5000葡萄糖单元以脂族和未支化的方式彼此连接，导致50000至500000的平均摩尔质量。在纤维素衍生物中，葡萄糖单元游离羟基上的氢原子能够用下述替换：-CH3，-C2H5，-C3H7，-C4H9，-C5H11，-CH2CH2OH，-CH2CH2CH2OH，-CH2CH2CH2CH2OH，-CH2CH2CH2CH2CH2OH，-CH2CH(OH)CH3，-CH2CH(OH)CH2OH，-CH2CO2H，-CH2CH2SO3H，-CH2CH2SO3 -，-C(＝O)CH3，-C(＝O)CH2CH3，-C(＝O)CH2CH2CH3，-C(＝O)CH2CH2CH2CH3，-C(＝O)CH(OH)CH3，疏水长链支化的和未支化的烷基残基，疏水长链支化的和未支化的烷基芳基残基或芳基烷基残基，阳离子残基，-NO2，-SO3H，-SO3 -。
纤维素衍生物的实例是羟乙基纤维素(HEC)，羟丙基纤维素(HPC)，乙基羟乙基纤维素(EHEC)，羧甲基羟乙基纤维素(CMHEC)，羟丙基羟乙基纤维素(HPHEC)，甲基纤维素(MC)，甲基羟丙基纤维素(MHPC)，甲基羟丙基羟乙基纤维素(MHPHEC)，甲基羟乙基纤维素(MHEC)，羧甲基纤维素(CMC)，疏水修饰的羟乙基纤维素(hmHEC)，疏水修饰的羟丙基纤维素(hmHPC)，疏水修饰的乙基羟乙基纤维素(hmEHEC)，疏水修饰的羧甲基羟乙基纤维素(hmCMHEC)，疏水修饰的羟丙基羟乙基纤维素(hmHPHEC)，疏水修饰的甲基纤维素(hmMC)，疏水修饰的甲基羟丙基纤维素(hmMHPC)，疏水修饰的甲基羟乙基纤维素(hmMHEC)，疏水修饰的羧甲基甲基纤维素(hmCMMC)，磺基乙基纤维素(SEC)，羟基乙基磺基乙基纤维素(HESEC)，羟丙基磺基乙基纤维素(HPSEC)，甲基羟基乙基磺基乙基纤维素(MHESEC)，甲基羟丙基磺基乙基纤维素(MHPSEC)，羟基乙基羟丙基磺基乙基纤维素(HEHPSEC)，羧甲基磺基乙基纤维素(CMSEC)，疏水修饰的磺基乙基纤维素(hmSEC)，疏水修饰的羟基乙基磺基乙基纤维素(hmHESEC)，疏水修饰的羟丙基磺基乙基纤维素(hmHPSEC)，和疏水修饰的羟基乙基羟丙基磺基乙基纤维素(hmHEHPSEC)。
植物色素
术语"色素"归类为在生物源油和脂肪中一般以不同数量和组成同时存在的有机化合物。
本文中，在脂质相中存在的全部发色化合物都归类为术语"植物色素"。植物油中最主要的和以显著最大量存在的色素是叶绿素类别及其降解产物比如脱镁叶绿素。此外然而，也存在归类为胡萝卜素或类胡萝卜素类别的化合物。此外然而，也存在其它化合物类别比如类黄酮，姜黄色素，花青甙，内铵盐，叶黄素的那些，其也包括胡萝卜素和叶黄素，靛青，堪非醇和叶黄素比如新黄质或玉米黄素。这些色素能够以不同量比率存在于脂质相中。所述色素具有在水或有机溶剂中具有不同溶解度。本文描述的水性精制方法允许在含水纳米乳液中除去亲油化合物，和作为结果,可能将否则水不可溶的化合物转移至水相和将其从所述相除去。
植物色素的最常见代表是叶绿素。在植物油中，叶绿素一般以10ppm(或10mg/kg)至100ppm(或100mg/kg)的量存在。具有高含量叶绿素的代表尤其是油菜籽油和菜籽油。
叶绿素
本文中，由衍生化的卟啉环组成和根据有机残基分为子类a、b、c1、c2和d的化合物归类为术语"叶绿素"。另外，它们在碳原子17和18之间的双键数不同。
叶绿素是植物油中出现最频繁的色素。由于其疏水性或亲脂性，它们很好地分配在脂质相特别是甘油三酯混合物中。它们导致脂质相的绿色；另外，它们导致脂质相相对低的氧化稳定性，原因是连接/引入镁或铜离子。因此希望将其从上述脂质相除去，特别是在涉及食用油的情况下。脂质相中和特别是植物油中存在的绝对量显著地变化和范围是0.001ppm(或0.001mg/kg)至1000ppm(或1000mg/kg)。
未降解的叶绿素实际上是不溶于水的。因此，水性精制方法也不适于从脂质相萃取这些色素。由于绝对浓度的确定能够通过高水平分析努力获得，更为实际的是通过光谱测定来确定脂质相的颜色内容物从而确定色素含量。对于确定油中各种颜色谱已建立的是Lovibond方法，其中确定红色、黄色和绿色色调的强度水平和与参比值相比。因此可能评价一般的油颜色评价和颜色的变化。
应用领域
在精制过程范畴内或随后通过引入水，本发明残余液改善方法可用于如本文描述的全部脂质相，所述脂质相是生物源的和含有水结合性的高度亲油的化合物，所述化合物是混浊诱导剂。由于为了根据本发明的改善方法必须首先从有机基质除去或脱复合混浊诱导剂，本发明改善方法的用途限于在水性精制之后的精制步骤，如本文的描述。这涉及油特别是植物但也是动物脂肪的纯化/精制，其中希望除去混浊诱导剂。这特别涉及食用油，香油，按摩油，润肤油直至灯油。另外，可能改善其它有机混合物，比如植物提取物，或其蒸馏产品。此外可能的是天然或合成产生的混合物，其由烃化合物或酯化的脂肪酸组成。另外脂质相还适于技术应用比如油基于燃料或润滑剂或液压油。
另外，本发明提供吸附并萃取或复合并萃取水性精制的脂质相的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或蜡酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次中性或碱性溶液水性精制，
b)将吸附剂和/或复合剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的或复合的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐和
复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
另外，本发明提供吸附并萃取或复合并萃取水性精制的脂质相的水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将吸附剂和/或复合剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的或复合的水结合性有机亲油混浊诱导剂，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐和
复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
本发明提供吸附并萃取水性精制的脂质相的水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中使脂质相经受至少一次中性或碱性溶液水性精制，
b)将纤维素或纤维素衍生物与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的有机亲油混浊诱导剂。
本发明提供吸附并萃取水性精制的脂质相的水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中使脂质相经受至少一次中性或碱性溶液水性精制，
b)将吸附剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的有机亲油混浊诱导剂，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐。
另外，本发明提供吸附并萃取或复合并萃取水性精制的脂质相的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将吸附剂和/或复合剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的或复合的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐和
复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
本发明提供吸附并萃取水性精制的脂质相的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次中性或碱性溶液水性精制，
b)将纤维素或纤维素衍生物与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸。
本发明提供吸附并萃取水性精制的脂质相的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次中性或碱性溶液水性精制，
b)将吸附剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐。
本发明提供吸附并萃取水性精制的脂质相的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次用中性或碱性溶液的水性精制，
b)将纤维素或纤维素衍生物与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
本发明提供吸附并萃取水性精制的脂质相的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将吸附剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所吸附的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐。
另外，本发明提供复合并萃取水性精制的脂质相的水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将复合剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所复合的水结合性有机亲油混浊诱导剂，
其中复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
另外，本发明提供复合并萃取水性精制的脂质相的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将复合剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相分离来自步骤b)的所复合的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
其中复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
根据本发明的又一实施方式是从水性精制的脂质相除去水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中使脂质相经受至少一次中性或碱性水溶液的水性精制，
b)将来自步骤a)的脂质相与吸附剂和/或复合剂混合，
c)分相和除去所吸附的或所复合的水结合性有机亲油混浊诱导剂，
吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐和
其中复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
根据本发明的又一实施方式是从水性精制的脂质相除去胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次中性或碱性水溶液的水性精制，
b)将来自步骤a)的脂质相与吸附剂和/或复合剂混合，
c)分相和除去所吸附的或所复合的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐和
复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
根据本发明的又一实施方式是从水性精制的脂质相除去水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将来自步骤a)的脂质相与吸附剂和/或复合剂混合，
c)分相和除去所吸附的或所复合的水结合性有机亲油混浊诱导剂，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐和
复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
根据本发明的又一实施方式是从水性精制的脂质相除去胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将来自步骤a)的脂质相与吸附剂混合，
c)分相和除去所吸附的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂，甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐。
根据本发明的又一实施方式是从水性精制的脂质相除去水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将来自步骤a)的脂质相与吸附剂混合，
c)分相和除去所吸附的水结合性有机亲油混浊诱导剂，
其中吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐。
根据本发明的又一实施方式是从水性精制的脂质相除去水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将来自步骤a)的脂质相与复合剂混合，
c)分相和除去所复合的水结合性有机亲油混浊诱导剂，
其中复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
根据本发明的又一实施方式是从水性精制的脂质相除去胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的方法，其特征在于
a)提供含有胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸的脂质相，其中使脂质相经受至少一次含有携带至少一个胍基团或脒基团的化合物的水溶液的水性精制，所述化合物具有<6.3的KOW，
b)将来自步骤a)的脂质相与复合剂混合，
c)分相和除去所复合的胡萝卜素，叶绿素，酚类，固醇，角鲨烯，糖脂，甘油糖脂和/或甘油鞘脂和/或蜡或羧酸，
其中复合剂包含水溶液中存在的铝离子或铁离子。
附图描述
图1：显示表1.3，对应实施例1。
图2：显示表2.2，对应实施例2。
图3：显示表5.2，对应实施例5。
图4：显示表6.1，对应实施例6。
图5：显示表7，对应实施例7。
实施例
测量方法
用于示范性实施方式意图的下述测量方法描述如下：
磷、钙、镁和铁在脂质相中的含量通过ICP OES(Optima 7300，PerkinElmer，德国)确定。指定值按ppm计(或按mg/kg计)。
游离脂肪酸在脂质相中的份额通过用Titroline 7000滴定仪(SI Analytics，德国)进行甲醇KOH滴定来确定。指定值按％重量计(g/100g)。
脂质相中的含水量，其含量也在本文提为油水分，通过自动滴定按照KarlFischer方法(Titroline 7500 KF痕量，SI Analytics，德国)确定；指定值按％重量计。
脂质相混浊的确定通过视觉检查实现，牵涉直径3cm的填充了待检查的油的池和图像线在通过池观察时的可鉴定性通过2个研究者在标准化的光照条件下评价。此外，评价在日光下观察的样品亮度。在图像线的鉴定无扭曲和光学上光亮的情况下，油样品评价为透明的。在线轮廓明显扭曲并且图像线鉴定受阻并且观察不再透明的情况下，结果是稍混浊的等级评定。如果仍可能鉴定图像线但是不再可能区别它们，并且光学外观混浊，则结果是中等混浊的等级评定。如果线不可鉴定并且通过油样品不再可能进行观察，则结果是高度混浊的等级评定。如果外观相当于牛奶，则获得"乳状"的等级评定。与平行进行的浊度测定法测量(参见下文)比较，明显的是油评定为透明(混浊(TR)＝1)的范围是<15FTU；在油轻度混浊(TR＝2)的情况下，FTU值是16至50；和在中等混浊(TR＝3)的情况下，FTU值是51至200；在高混浊(TR＝4)的情况下，FTU值测量为201至1000；和在乳状乳液(TR＝5)的情况下，FTU值是>1000。
油相混浊(浊度测定法)的定量也通过散射光记录进行，其确定散射光束于90°的再进入，其中测量探针浸入10ml取样容积中(InPro 8200测量传感器，M800-1传递器，Mettler Toledo，德国)。测量范围是5至4000FTU。对各样品总是进行双份测定。微滴或颗粒尺寸的测定通过非侵入性激光反向散射分析(DLS)(Zetasizer Nano S，Malvern，UK)实现。为此，将2ml待分析液体充入测量池和插入测量单元中。对颗粒或相边界形成微滴的分析自动进行。测量范围涵盖0.3nm至10μm。
确定脂质相中的次级氧化产物通过对-茴香胺反应实现，其光度法定量。为此，将20μl油样品充入已含有试验试剂的试验池和此后立即置入自动分析仪的测量单元(FoodLab，意大利)。测量范围是0.5至100。各样品分析两次。
全部检查在普通压力条件(101.3Pa)和在室温下(25℃)进行，除非另有指定。
实施例1
对具有表1.3(图1)指定的特征值的300kg压榨菜籽油进行多步精制方法。为此，将菜籽油充入储库槽(储库槽1)。此后，将储库槽1中的油加热至50℃然后与0.1％重量的柠檬酸(25％重量，在室温下)混合(10分钟)和用转子-定子匀化器(Fluco MS 4，流体Kotthoff，德国)以1000rpm旋转速率匀化30分钟。随后，加入0.4％重量的水和于100rpm搅拌15分钟。此后，用分离器(OSD 1000，MKR，德国)以100L/h通量和10000rpm转速相分离。将获得的透明油相A转移至另一储库槽(储库槽2)。将125ml油相A用于化学分析。
将这样获得的油相A带入40℃的过程温度和加入4％体积的10％重量碳酸钾溶液。此后，用前述匀化器以1000rpm转速进行剧烈混合15分钟。将获得的乳液泵送入分离器和用相同的参数设置进行相分离。将获得的稍混浊的油相B转移至储库槽3。将125ml油相B用于化学分析。
将油相B带入35℃的过程温度和加入3％体积的0.5摩尔浓度精氨酸溶液。此后，剧烈混合用前述的混合工具、用相同设置进行10分钟。将获得的乳液泵入分离器和以200L/h的容量进行相分离。将获得的明显混浊油相C转移至储库槽4。将125ml油相C用于化学分析。(按照"测量方法"确定特征油值。)
随后，在各情况下使用10kg预纯化的菜籽油、用螺旋桨搅拌器(200rpm)的独立测试中，将列于下表的吸附剂以粉化固体形式加入水性精制油的一部分和在恒温30℃搅拌20分钟的时间段：
表1.1
PS：颗粒尺寸；MW：分子量；n.a.：未指定
另外在进一步测试中，进行单次加入100ml的列于下表1.2的各溶液，所述溶液在各情况下搅拌入10kg预纯化的油相C，如上文描述：
表1.2
在60分钟之后，单独油相的相分离用分离器进行(如上文描述)。
作为参比(参比试验[RV])，将1kg预纯化的脂质相用真空干燥器(VC-130SC，Cik，德国)于温度85℃在120分钟期间内和在0.01Pa压力下干燥。
在按照测试1.1至1.12吸附处理和按照测试2.1至2.10复合处理之后，在各情况下取出1升经处理的油相和提供50ml脱矿质水和用搅拌混合器在500rpm的速度在温度25℃搅拌10分钟。随后将其于3000g离心除去10分钟。此后，进行重复确定所述油相的含水量和评价混浊(参见"测量方法"的程序)。从经处理的油相，在各情况下再取出10ml样品，所述样品之一立即冷冻(D0)和第二份在敞口容器中暴露于日光储存120天(D120)。随后确定茴香胺值(按照"测量方法"描述的程序)，D0样品出于该意图解冻和在样品运行中与储存样品(D120)分析。
结果(数字结果概括于表1.3中(图1))：对于根据本发明使用的纤维素醚(试验1.1)和对于根据本发明使用的高岭土(试验1.4)，可能实现很良好的水性精制油的澄清。测试1.2，1.3，1.5和1.6中所用的其它吸附剂并未带来令人满意的澄清。按照测试1.7至1.12对本发明纤维素醚的进一步研究确认在用各种摩尔比的情况下从纯化油相除去混浊诱导剂。在根据本发明的水性精制步骤中，在测试2.1，2.2，2.8至2.10中溶解的铝化合物类似地显示预纯化油相的完全澄清，而对于含有溶解铁(III)离子的溶液(试验2.3)则程度较低，而以解离形式存在于水溶液中的其它金属离子(测试2.4至2.7)则并未导致该现象。
在重新用水搅动和随后离心分相之后明显的是，在根据本发明用吸附剂或复合剂处理之后，仅很少的水重新引入精制脂质相中，和作为结果所述油相也保持透明。对于另选使用的物质情况则并非如此。在预纯化油仅进行了真空干燥过程的情况下，重新引入水也是可能的。在粗制油中，存在能以很大程度通过水性精制方法除去的次级氧化产物。由于用根据本发明的吸附剂或复合剂处理预纯化脂质相，次级氧化产物的含量被降低至不再可测量的范围(取决于方法)。通过比较物质，次级氧化产物则仅稍降低的或甚至升高的。作为暴露于大气氧和光辐射的结果，次级氧化产物在全部油中形成。在用根据本发明的化合物处理的油相与未处理或用比较化合物处理的那些之间的差异在90天之后相比在初始处理之后的情况甚至显著更高。
实施例2
有机废料的发酵性转化和随后的脂质物质混合物的转酯基化获得产生的50升有机相(大约98％脂肪酸甲酯)。水性精制在如实施例1中所述的实质上相同的混合和分离条件下进行。在第一步中，使用2％体积的15％重量硅酸盐溶液，反应温度不同且在50℃。除去的油相A是中等混浊的。第二精制步骤用2％体积的0.6摩尔浓度精氨酸溶液进行。反应温度在该情况下是28℃。获得的油相B是高度混浊的。在各情况下取得样品用于分析。(按照"测量方法"确定特征油值。)
30kg如此预纯化的生物柴油用下文所列的吸附剂进一步精制。这牵涉在各测试中加入下文所列的吸附剂，各自1.5kg。一个样品在真空干燥过程中干燥，如实施例1中所述。
表2.1
另外，以溶解形式存在于低离子水中的浓度为0.01、0.05和0.1摩尔浓度(试验编号2.1至2.3)的三氯化铝，和以相同浓度存在于水溶液中(试验编号2.4至2.6)的聚氯化铝(Al2(OH)2.1Cl3.9x 2-3 H2O)的加入进行如下：在各情况下将10ml加入溶液制剂。物质用手工搅拌器在5分钟期间内混入。随后，样品静置30分钟。此后，离心用离心机于3000rpm进行7分钟。在吸附剂的情况下倾析油相；在含水萃取的情况下，去除油相。在预纯化油相的一个样品的情况下(试验1.9)，进行实施例1指定的真空干燥过程。随后对于全部样品，以实施例1描述的相同方式将脱矿质水引入获得的油相。含水量和有机相混浊的分析如实施例1的描述或按"测量方法"进行。
结果：用作吸附剂的纤维素醚和用于复合的含铝的层状硅酸盐和含铝离子的溶液引起脂质相的完全澄清(表2.2(图2))，从而全部精制油相是最终透明的。相应地，已加入吸附剂的全部样品的残余水分的范围是0.01至0.09％重量，而在油用复合剂处理的情况下是0.01至0.14％重量。
在重新引入水之后，与已用较高浓度物质处理样品相比，对已用最低浓度复合剂处理的样品存在较高的水重引入值。从预纯化油除去残余水也能通过真空干燥过程进行；然而，对于该油相，有关程度的水重新引入是可能的。在分离的复合剂的水相中，可能鉴定聚集的颗粒，其量对所选浓度并无不同。
实施例3
500kg压榨麻风树油在多步骤中水性精制，过程技术实质上相应于实施例1。水性精制在与实施例1实质上相同的混合和分离条件下进行。与之相对，在第一步中使用4％体积的8％重量硼酸钠溶液，其在25℃用螺旋桨搅拌器引入。除去的油相A轻微混浊。第二精制步骤进行如下：在50℃加入3％体积的5％重量碳酸氢钠溶液。同样，用螺旋桨搅拌器在30分钟内进行引入。获得的油B是稍混浊的。第三精制步骤用2％体积的12％重量原硅酸盐水溶液进行。获得的油相C是中等混浊的。在第四精制步骤中，2％体积的0.3摩尔浓度精氨酸溶液如实施例1的描述通过剧烈混合过程引入。反应温度在该情况下是32℃。获得的预纯化油相D是高度混浊的。在各情况下取得样品用于分析。还取得的是：真空干燥过程按实施例1描述进行的参比样品(VR)。对于干燥的油，按照实施例1进行水可重引入性的试验。(按照"测量方法"确定特征油值。)
油样品展示下表3.1的分析结果。
表3.1
粗制油 油相A 油相B 油相C 油相D
磷含量[ppm] 252 87 18 6 0.8
镁[ppm] 56 39 1.2 0.5 0.01
游离脂肪酸[重量％] 1.4 1.2 0.7 0.15 0.04
含水量[重量％] 1.2 1.5 2.4 3.2 4.6
油混浊 1 1 1-2 3 3
Wdh.＝水重复引入；油混浊：1＝透明，2＝稍混浊，3＝中等混浊，4＝高度混浊，5＝乳状；n.d.＝未进行。
研究了下述甲基纤维素：V1.羟乙基纤维素(H 200000 YP2)，V2.甲基羟丙基纤维素(90SH-100000)，V3.羟乙基纤维素(H 60000 YP2)，以不同的计量添加(纤维素醚/油的重量比(m/m))，其中纤维素：脂质相：a)1:99，b)1:499和c)1:999。额外地，在试验4中以a)1:499和b)1:999的量比率(吸附剂/油(m/m))将高岭土粉末混入纯化的油。此外，研究三氯化铝(试验5)和聚氯化铝(试验6)溶液的各种体积比，在各情况下具有1.5摩尔浓度。这牵涉进行比率a)1:99，b)1:999和c)1:9999的计量加入。油相与纤维素制剂和高岭土的混合用螺旋桨搅拌器进行；引入水溶液用Ultrathurrax于9000rpm进行。
确定油水分和油混浊(参见"测量方法")在单独的精制步骤之后和在根据本发明的精制过程之后和在重新引入水和随后离心除去水相之后进行，如实施例1的描述。
表3.2
油混浊：1＝透明，2＝稍混浊，3＝中等混浊，4＝高度混浊，5＝乳状
结果：
研究的纤维素制剂，在全部选择的体积比，展示为作为水性精制结果获得的混浊油相除去水合的混浊诱导剂，从而实现的精制油的含水量全部≤0.12％重量。相应地，如此处理的油相全部是透明的。在重复引入水和随后重新离心分相之后，对已用最低量纤维素醚处理的油，含水量略微增加(最大0.16％重量)。在根据本发明使用溶解铝离子的复合方法的情况下，对于研究的全部量比率，也存在混浊的完全降低，同时油水分类似良好的降低。甚至在重新引入水之后，油水分对于全部浓度<0.13％重量；相应地，油相是透明的。对于高岭土显示相似结果。通过真空干燥过程，类似地可能降低油水分；在这种油的情况下，有关的水引入是可能。
实施例4：
为了研究使用下述冷榨油：油菜籽向日葵籽和葡萄籽具有的特征数值：对于磷含量4.2ppm(或4.2mg/kg)，钙25ppm(或25mg/kg)，铁2.1ppm(或2.1mg/kg)，游离脂肪酸1.0％重量；而对于磷含量7.2ppm(或7.2mg/kg)，钙28ppm(或28mg/kg)，铁2.3ppm(或2.3mg/kg)，游离脂肪酸1.2％重量；而对于磷含量3.8ppm(或3.8mg/kg)，钙12ppm(或12mg/kg)，铁1.1ppm(或1.1mg/kg)，游离脂肪酸0.8％重量。全部粗制油是透明的。将60ml的0.5摩尔浓度精氨酸溶液加至2000ml的各油。混合用UltrathurraxT18于24000rpm进行5分钟。此后，在桶式离心机中于5000rpm离心油包水乳液10分钟。
获得的预纯化油相具有下述特征值：对于磷含量1.2ppm(或1.2mg/kg)，钙0.9ppm(或0.9mg/kg)，铁0.08ppm(或0.08mg/kg)，游离脂肪酸0.2％重量；对于磷含量0.8ppm(或0.8mg/kg)，钙0.2ppm(或0.2mg/kg)，铁0.05ppm(或0.05mg/kg)，游离脂肪酸0.13％重量；而对于磷含量0.5ppm(或0.5mg/kg)，钙0.02ppm(或0.02mg/kg)，铁<0.002ppm(或<0.002mg/kg)，游离脂肪酸0.011％重量。获得的全部油是中等至明显混浊的。(按照"测量方法"确定特征油值)。
将羟乙基纤维素(H 200000 YP2)(V1)和甲基羟丙基纤维素(90SH-100000)(V2)加入200ml的各预纯化油，其中吸附剂与油的重量比是1:499。额外地，加入高岭土粉末(V3)，其中吸附剂与油的重量比是1:199。此外，加入0.5摩尔浓度的二氯化铝(V4)，硫酸铝(V5)和聚氢氧化铝氯化物硫酸盐(V6)溶液，其中复合剂溶液与油的重量比是1:99。在最初完全加入之后，吸附剂和复合剂用螺旋桨搅拌器以500rpm转速连续地混合。a)在7分钟之后，b)在15分钟之后，c)在30分钟之后和d)在60分钟之后，在各情况下取得10ml搅动油相，用离心机(3800rpm/5分钟)从固体或水相分离。此后进行光学透明性和含水量的确定(参见"测量方法")。以对油1:99的重量比加入了去离子水的预纯化油的比较样品类似地用搅拌器搅动；从所述样品，在调查时间段终点取得样品，用于按实施例1的描述真空干燥(V7)，随后测试其透明性和含水量和水可再引入性。
在全部测试中，在各情况下在结束时间收集2份样品(20ml)(在试验7的情况下，在干燥油之后)并充入可封闭的容器。在各情况下，一份样品冷冻(D0)，和第二份样品在日光下在室温下隔绝空气静置90天(D90)。在90天之后，确定全部储存样品的茴香胺值和D0样品的解冻时间(参见"测量方法")。
表4.1
Wdh.＝重复引入水；油混浊：1＝透明，2＝稍混浊，3＝中等混浊，4＝高度混浊，5＝乳状；n.d.＝未进行。
表4.2
Wdh.＝重复引入水；油混浊：1＝透明，2＝稍混浊，3＝中等混浊，4＝高度混浊，5＝乳状；n.d.＝未进行。
表4.3
Wdh.＝重复引入水；油混浊：1＝透明，2＝稍混浊，3＝中等混浊，4＝高度混浊，5＝乳状；n.d.＝未进行。
小结：预纯化油相的真空干燥产生很良好的残余水分降低；然而，存在明显的水可重复引入性。所研究的吸附剂和复合剂导致纯化油相混浊的快速降低。这与显著降低的水向油相中的可重新引入性有关。虽然预纯化和干燥的油仍包含次级氧化产物，精制且改善的油相不再含有能通过对-茴香胺方法测定的次级氧化产物。在90天过程中，与通过吸附剂或复合剂改善的油相比较，实质上更多的次级氧化产物在预纯化且干燥的油中形成。
实施例5：
调查脂质相预纯化对混浊诱导剂可萃取性的影响。
根据下述方法水性精制压榨亚麻荠油，其具有按照表5.1的特征值(按照"测量方法"确定特征油值)：
V1：磷酸(85％重量，加入量为0.4％重量，作用时间30分钟)，然后含有碳酸钠的水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间5分钟)
V2：磷酸(85％重量，加入量我0.4％重量，作用时间30分钟)，然后含有碳酸钠的水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间5分钟)，然后含有精氨酸的水溶液(0.3摩尔浓度，加入量为2％体积，作用时间5分钟)
V3：磷酸(85％重量，加入量为0.4％重量，作用时间30分钟)，然后含有碳酸氢钠的水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间5分钟)，然后含有氢氧化钠的水溶液(1N，加入量为3％，作用时间5分钟)
V4：碳酸氢钠水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间30分钟)，然后磷酸(85％重量，加入量为0.4％重量，作用时间30分钟)
V5：碳酸氢钠水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间30分钟)，然后磷酸(85％重量，加入量为0.4％重量，作用时间30分钟)，然后含有精氨酸的水溶液(0.3摩尔浓度，加入量为2％体积，作用时间5分钟)
V6：碳酸钠水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间30分钟)，然后磷酸(85％重量，加入量为0.4％重量，作用时间30分钟)，然后含有氢氧化钠的水溶液(1N，加入量为3％，作用时间5分钟)
V7：碳酸钠水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间30分钟)，然后硅酸钠水溶液(20％重量，加入量为2％，作用时间5分钟)
V8：碳酸氢钠水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间30分钟)，然后硅酸钠水溶液(20％重量，加入量为2％，作用时间5分钟)，然后含有精氨酸的水溶液(0.3摩尔浓度，加入量为2％体积，作用时间5分钟)
V9：碳酸氢钠水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间30分钟)，然后硅酸钠水溶液(20％重量，加入量为2％，作用时间5分钟)，然后磷酸(85％重量，加入量为0.4％重量，作用时间30分钟)
V10：碳酸氢钠水溶液(20％重量，加入量为3％体积，作用时间30分钟)，然后硅酸钠水溶液(20％重量，加入量为2％，作用时间5分钟)，然后含有氢氧化钠的水溶液(1N，加入量为3％，作用时间5分钟)
在各情况下水溶液和未经稀释的磷酸以指定浓度加入和加至10升粗制油和用剧烈搅拌器匀化(Ultrathurrax，T50，10TSD rpm持续5分钟)。然后通过分离器分相(OTC 350，MKR，德国)(输出30L/h，鼓频率10000rpm)。此后，取得样品以确定特征值(表5.1)。
表5.1
粗制油 V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 V10
磷含量[ppm] 16.2 3.3 0.92 2.9 6.5 1.4 4.6 5.12 1.1 6.3 4.92
钙[mg/kg] 29.2 0.93 0.06 0.82 4.23 0.05 1.45 4.34 0.23 0.73 4.01
铁[mg/kg] 2.2 0.05 0.02 0.05 1.12 0.04 0.23 1.32 0.05 0.08 1.12
羧酸(重量％) 1.2 0.48 0.02 0.32 0.92 0.11 0.33 0.45 0.12 0.85 0.4
含水量(重量％) 1.18 1.82 3.61 2.22 0.21 2.55 1.92 2.32 3.83 0.32 2.45
油混浊 1 1-2 2-3 2 1 2 2 2 3 1 2
油混浊：1＝透明，2＝稍混浊，3＝中等混浊，4＝高度混浊，5＝乳状
1000g的各预纯化油级分与下述吸附剂和复合剂混合：
a)羟乙基纤维素(H 200000 YP2)，0.5％重量
b)甲基羟丙基纤维素(90SH-100000)，0.5％重量
c)高岭土(1.5％重量)
d)氯化铝溶液(3摩尔浓度，加入量为1％体积)
e)聚氯化铝溶液(9％重量，加入量为1％体积)
油与吸附剂或复合剂的混合用螺旋桨搅拌器于300rpm进行30分钟混合。随后用桶离心机相分离(4000rpm，5分钟)。然后取得样品以确定特征值(表5.2(图3))。
小结(数字总结于表5.2，如图3)：
对于所用的水性精制方法，明显量的水以变化程度保留在油中。在重新引入水和离心除去水相的情况下，对于全部预纯化油相比较等同量的水保留在油中。对于具有升高的含水量的精制油，本发明使用吸附剂或复合剂导致最佳的残余含水量降低。同时，对于全部油都降低了水的再引入，对于用精氨酸溶液预纯化的精制油则效果显著更强，在最终精制步骤用精氨酸水溶液进行的情况下尤其如此。在于使用根据本发明的物质之前进行酸洗步骤的情况下，存在明显更劣的混浊诱导剂耗尽，以及明显更高的水向改善的油相中的可再引入性。
实施例6：
研究由于吸附剂和复合剂的产品损失。
具有特征值(按照"测量方法"确定特征油值)，其中磷含量16.2ppm(或16.2mg/kg)、钙8.4ppm(或8.4mg/kg)、铁0.56ppm(或0.56mg/kg)、游离脂肪酸0.9％重量，的芥菜油(20升)通过水性精制过程处理：其包括柠檬酸溶液(25％重量，加入量为0.5％重量，作用时间20分钟)和精氨酸水溶液(0.4摩尔浓度，加入量为3％)，牵涉通过剧烈搅拌器(Ultrathurrax T50，10 000rpm)持续5分钟引入水溶液。各相分离通过桶离心机进行(4000rpm，5分钟)。纯化的油具有下述特征值：磷含量0.7ppm(或0.7mg/kg)，钙<0.02ppm(或<0.02mg/kg)，铁<0.02ppm(或<0.02mg/kg)，游离脂肪酸0.05％重量。油是中等混浊的和具有2.43％重量的含水量。为了找到使得残余含水量降低至<0.15％重量的值和含水量的可再引入性(试验程序按照实施例1)降低至值<0.25％重量的计量量(最小计量量)，将吸附剂a)羟乙基纤维素(H 200000 YP2)，b)羟乙基纤维素(H 60000 YP2)，c)甲基羟丙基纤维素(90SH-100000)和d)高岭土各自以0.2％重量每10分钟的步骤加至1500g的纯化油，用螺旋桨搅拌器连续混合(400rpm)。在各进一步计量加入之前，取得样品用于分析残余含水量和水的可再引入性，在60分钟之后离心，然后适当分析或处理。类似地，也确定对于复合剂e)三氯化铝，f)硫酸铝和g)聚氯化铝(9％重量)的最小计量量，其中0.2％重量的0.5摩尔浓度的化合物e)和f)溶液在各情况下混入纯化油相，如上文描述。样品制备和分析如上文描述进行。在确定最小计量量(参见表6.1(图4))之后，用粘着剂或复合剂进行重新试验，牵涉在30分钟内将分别确定的最小计量量的所述试剂搅拌入500ml预纯化的油，如上文描述。此后如上文所述相分离。粘着剂然后作为固态脆团块存在于离心管底部。倾析油相和离心管在加热箱中在50℃储存12小时，从而残余油能完全流出。此后完全除去吸附剂团块和在150ml正己烷中在50℃悬浮20分钟。然后通过膜滤器(筛选尺寸20μm)过滤悬浮液和收集溶剂相，随后在真空蒸发仪中将其浓缩。在离心之后小心地将复合剂的水相完全移出。稍混浊的水相各自与150ml正己烷激烈振摇，通过离心分相；移出溶剂相和如上文所述浓缩。称量溶剂残余物，获得的质量相关于所用油相的质量以便确定产品损失。得自己烷相的油状残余物假定是排出的甘油三酯级分。结果列于表6.1(图4)。己烷-萃取的纤维素化合物用其它溶剂洗涤。一次洗涤用甲醇完成。将相浓缩，进行薄层色谱法以便分析磷脂。在采用氯仿的又一洗涤中，随加入HCl，出于脂肪酸分析进行样品制备(甲基化)和进行气体色谱法检查。在采用丙酮和1-戊醇的混合物的又一洗涤中，出于意图确定叶绿素进行样品制备(参见"测量方法"的测定方法)。
小结(表6.1的数值结果如图4)
用确定的吸附剂和复合剂的最小计量的添加，通过所用的复合剂除去混浊诱导剂而无产品损失是可能的；通过所用的吸附剂，除去混浊诱导剂的同时产品损失最小。可能显示的是，脂肪酸、蜡酸、磷脂和叶绿素通过吸附剂从油排出。
实施例7：
对具有特征值(按照"测量方法"确定特征油值)，其中磷含量6.2ppm(或6.2mg/kg)、钙1.2ppm(或1.2mg/kg)、铁0.31ppm(或0.31mg/kg)、游离脂肪酸0.82％重量(或0.82g/100g)，的月见草油(5000ml)进行超滤过程，其中膜滤器具有5μm的标称筛选尺寸和另一个具有0.45μm的筛选尺寸。分析透明油样品；特征值实际上相对原料未改变。油相中的小体组分通过DLS确定(参见"测量方法"的描述)。在过滤的油中，存在仅最小量的颗粒；这些具有关于>90％的全部颗粒<20nm的直径。过滤的粗制油是光学上透明的；确定了0.41％重量的含水量，而引入水通过描述于实施例1的试验程序进行，其中对于油所得的含水量为2.62％重量。
将过滤的油分割用于下述试验路径：A)通过精氨酸溶液水性精制(0.6摩尔浓度，加入量为3％体积)，实现如下：通过剧烈搅拌器(Ultrathurrax T18，24000rpm)在10分钟内引入水溶液；B)如A)中水性精制，但是通过螺旋桨搅拌器(500rpm)在10分钟内混合引入；C)立即向油加入吸附剂或复合剂并如B)中搅拌混入。
在试验路径A)和B)中的水性精制过程之后，如实施例5中进行相分离，产生油相A1)和B1)。对预纯化油确定了下述特征值，对于A1)：磷含量0.7ppm(或0.7mg/kg)，钙0.02ppm(或0.02mg/kg)，铁<0.02ppm(或<0.02mg/kg)，游离脂肪酸0.08％重量；和对于B1)：磷含量1.2ppm(或1.2mg/kg)，钙0.09ppm(或0.09mg/kg)，铁0.03ppm(或0.03mg/kg)，游离脂肪酸0.10％重量。两种油都是中等混浊的。对于来自A1)和B1)的各预纯化油相的一半，进行真空干燥过程，产生等体积级分的预纯化油相A1)和B1)以及预纯化且脱水的油相A2)和B2)。获得的油相A2)分为两半，其中一半命名为A4)且放置用于进一步试验。将吸附剂羟乙基纤维素(H 60000 YP2)(a)和甲基羟丙基纤维素(90SH-100000)(b)(在各情况下加入量为0.5％重量)和复合剂三氯化铝(1.0摩尔浓度，加入量为1％重量)(c)和聚氯化铝(9％重量，加入量为0.5％重量)(d)加入油相A1)，A2)，B1)和B2)。混合用螺旋桨搅拌器进行(500rpm持续20分钟)，随后用玻璃烧杯离心机相分离(3800rpm/10分钟)。取用所获得的油上清液A1")，A2")，B1")和B2")，取得样品用于分析和用于测试水的可引入性，按照实施例1的试验程序进行。将获得的油相A2")和B2")与精氨酸溶液(0.1摩尔浓度，加入量为2％重量)混合，各相剧烈搅拌器匀化(24000rpm，2分钟)。此后如上文描述相分离，产生油相A3)和B3)。两个油相均是混浊的；取得样品用于分析。此后，如上所述再次加入吸附剂和复合剂(a)，(b)，(c)和(d)，获得相同体积和浓度比的预纯化油相A3)和B3)和如上文描述混合。此后通过离心相分离。从获得的精制且改善的油A3")和B3")，取得样品用于分析和用于检查水的可引入性。在水性精制之后获得的油相A4)用最初描述的滤器单元过滤。获得的过滤油相A4f)具有光学上较低的混浊。制备样品用于分析和试验水的可再引入性。
检查试验路径C)的油的含水量和水的可引入性，如上文描述，所述试验路径C)的油是在用吸附剂或复合剂处理之后并且是在适当相分离之后作为油相C"获得的，所述试剂是以与试验路径A)和B)相同的体积比和浓度和用相同的过程参数加入的。油相C"然后通过水性精制用精氨酸溶液按照试验路径A)的程序和过程参数预纯化。在与上文提及的相分离类似地进行的相分离之后，获得预纯化的混浊油相C1；取得样品用于分析和检查水的可引入性。以与上文相同的体积和浓度比和在相同过程条件下，将吸附剂和复合剂(a)，(b)，(c)和(d)再次搅拌入预纯化的油C1)。在相分离之后，产生精制且改善的油相C1")，取得样品用于分析和检查水的引入，如上文描述。
对于全部预纯化的和精制的油相，平行地评价光学确定的混浊和通过浊度测定法测量系统确定混浊值(参见"测量方法")。此外，对于精制的油相，其中存在的颗粒或微滴通过DLS测定。
结果(数字结果示于表7(图5))：
以无水形式加至超滤的粗制油的本发明吸附剂导致其中存在的含水量的低减少。含有本发明复合剂的水溶液混入超滤的但非水性精制的油相导致油相含水量上升。在离心除去吸附剂和复合剂之后，在两种情况中均存在明显的水向油相中的可引入性。如此预处理的油相，在然后进行的水性精制之后，具有其中结合的水或水向预纯化油相的进一步可引入性的类似高的值，正如粗制油已立即用相似的水性精制过程处理的情况。因此，作为本发明吸附剂或复合剂引入粗制油中的结果，不存在有关的混浊诱导剂排放。已经受根据本发明的水性精制的和其中剩余的混浊诱导剂以水合形式存在的油能通过吸附剂或复合剂来清洁混浊诱导剂，和作为结果，可能实现低残余水分含量和低的水可再引入性。在预纯化油相作为真空干燥过程的结果不再含有有关量的水的情况下，通过所用吸附剂或复合剂的有关混浊诱导剂输出是不可能的，这体现在向经处理油相中的显著的水可再引入性。如果在这种油相的情况下，进行进一步水性精制步骤且混浊诱导剂再次以水合形式存在，用相同的吸附剂或复合剂消耗混浊诱导剂则是可能的，产生低油残余水分和低的水向油相中的可再引入性。确定精制油中存在的颗粒或微滴显示的是，对于评价为透明和具有5FTU混浊值的全部样品，小于5％的全部测量颗粒/微滴>20nm。在混浊测量值多至16FTU的透明精制油相中，也存在峰值于60nm的颗粒/微滴，其与<10nm颗粒/微滴的比例低于5％。从而，能够大致排除聚集体或复合物作为所用化合物的结果形成，或者所用的团聚剂自身保留在精制油相中。
实施例8：
大规模应用
根据下述方案使5000升压榨菜籽油经受水性精制：1.磷酸(85％，加入量为0.4％)，2.水溶液含有碳酸钠(20％重量，加入量为3％重量)，3.含有精氨酸的水溶液(0.3摩尔浓度，加入量为2％重量)。酸和水溶液通过线上剧烈搅拌器(DMS2.2/26-10，Fluko，Fluid Kotthoff，德国)以通量体积3m3/h、在分散工具转速2700rpm匀化。在各混合引入之后，相分离用分离器(AC1500-430FO，Flottweg，德国)于通量3m3/h和鼓速6500rpm(最大离心加速10000·g)进行。精制的油级分各自暂时储存在储库槽中直至进行后续精制步骤。在第三精制步骤之后，油具有下述特征值：磷含量0.9ppm(或0.9mg/kg)，钙<0.02ppm(或<0.02mg/kg)，铁<0.02ppm(或<0.02mg/kg)，游离脂肪酸0.07％重量，含水量2.9％重量。(参见该程序的试验方法)油是明显混浊的。将来自第三精制步骤的纯化油以2450升的2个级分充入各储库槽1和3。用螺旋桨搅拌器(400rpm)在连续搅拌下，在3分钟内将细粉末形式的6.6kg羟乙基纤维素(H200000 YP2)加入储库槽1，然后再搅拌15分钟。此后，用泵来将油相泵入过滤柱单元(筛选尺寸2μm)。滤器单元的出口连接用于保留精制油相的储库槽2。
将46升3摩尔浓度的三氯化铝溶液加入储库槽3中的纯化油。经由连接至管线的储库槽的底部出口，将油/水混合物泵入前述的线上转子-定子混合单元和在其中以1000rpm转速混合，其产品通量为6m3/h。混合的油/水相返回储库槽3。混合过程进行15分钟，理论上牵涉3倍通量的整个油混合物体积通过混合单元。随后用前述的分离器相分离，如上文描述。油相然后经由管线进入储库槽4。从储库槽2和4收集样品用于分析。两种精制油相均是透明的；来自储库槽2的油含有0.02％重量的残余水分，而来自储库槽4的油含有0.03％重量的残余水分。检查水的可再引入性，如实施例1的描述。这揭示来自储库槽2的油的含水量是0.09％重量而来自储库槽4的油的含水量是0.08％重量。

Claims (8)

1.用于吸附并萃取或者复合并萃取水性精制的脂质相的水结合性有机亲油混浊诱导剂的方法，其特征在于
a)提供含有水结合性有机亲油混浊诱导剂的脂质相，其中该脂质相已经受至少一次采用中性或碱性溶液的水性精制，
b)将吸附剂和/或复合剂与来自步骤a)的脂质相接触，
c)通过分相将所吸附的或所复合的水结合性有机亲油混浊诱导剂从步骤b)分离，
其中所述吸附剂是纤维素，纤维素衍生物或铝份额>0.1mol％的无机氧化铝-硅酸盐，和
所述复合剂是水溶液中存在的铝离子或铁离子。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，在步骤a)中的至少一次含水精制用含有携带至少一个胍基团或脒基团的KOW<6.3的化合物的水溶液来进行。
3.根据权利要求1或2的方法，其中在步骤c)中进行沉降式、离心式、过滤式或吸附式的分离技术。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中步骤b)的吸附剂和/或复合剂已固定化或结合在织物中或纺织品中，其中所述织物或纺织品适于复合和/或吸附和/或过滤混浊诱导剂。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于，在步骤c)之后获得含有小于0.5％重量水的脂质相。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法的用途，其用于除去和用于获得水结合性有机亲油混浊诱导剂。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法的用途，其用于降低脂质相中的水重摄取能力和/或用于改善植物油的油存放期或氧化稳定性。
8.根据权利要求1-7中任一项的可获得的脂质相，其具有小于10％重量含量的水结合性有机亲油混浊诱导剂的初始量，其中所述脂质相的特征在于，其中包含小于5ppm的含磷化合物，小于0.2％重量的游离脂肪酸，和小于3ppm的Na、K、Mg、Ca和/或Fe离子。
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