CN105102576A - 无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合性物品 - Google Patents

无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合性物品 Download PDF

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Abstract

本发明提供无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其包含：(A)在1分子中具有至少2个含有烯基的有机基团的有机聚硅氧烷40～95质量份，(B)包含R2 3SiO1/2单元(R2各自独立地为不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的一价烃基或碳原子数2～6的烯基。)和SiO4/2单元、(R2 3SiO1/2单元)/(SiO4/2单元)以摩尔比计为0.6～1.0的有机聚硅氧烷5～60质量份，其量使得与(A)成分的合计成为100质量份，(C)在1分子中具有至少3个Si-H基团、Si-H改性率为30摩尔％以下的有机氢聚硅氧烷，其量使得相对于(A)成分的烯基，Si-H基团以摩尔比计成为0.2～10，(D)铂族金属系催化剂，该无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物在100℃以下的低温下固化。

Description

无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合性物品
技术领域
本发明涉及无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物和使用了该组合物的压敏粘合性物品。
背景技术
压敏粘合剂以附属于制品的标签、压敏粘合带等为中心，在各种场合中使用。最近，显示器保护用的压敏粘合膜、制品制造工序中的保护膜等，伴随电子终端关联的技术的进步，用途在扩大。此外，不仅是表面保护，而且利用材料的透明性，也被利用于光学部件，OpticalClearAdhesiveTape(OCA带)等在制品内部使用的用途也在开展。
作为压敏粘合剂的主要分类，有丙烯酸系、橡胶系、有机硅系等，各自具有优点和缺点。有机硅压敏粘合剂由于原料价格高，因此在成本方面与丙烯酸系、橡胶系相比不利，但耐热性、耐寒性、耐候性、耐化学品性和电绝缘性等特性与其他2种压敏粘合剂相比优异。
最近，移动电话等终端在广泛地普及，保护它们的显示器的压敏粘合膜几乎都使用了有机硅压敏粘合剂。有机硅在其特性上由于与被粘附体的润湿性良好，因此贴合时不会带入气泡，不会自然而然地偏离、剥离，由于再用性好，也能够重新粘贴(特开平07-197008号公报(专利文献1))。此外，关于制品制造工序中使用的保护膜也同样，而且由于耐热性等也变得必要，因此大量地使用使用了有机硅压敏粘合剂的压敏粘合膜。
此外，移动电话中称为智能手机的与以往相比高功能的终端在急速地普及，这些中很多能够代替目前为止的按钮而通过触摸称为触摸面板的显示器来操作。类似的产品中有平板电脑终端，其为携带容易、具有触摸面板的计算机。由于它们的普及，伴随着显示器的面积增大，画面保护用的压敏粘合膜的需要倾向于增加。
作为提高这些膜的生产率的方法之一，考虑使压敏粘合剂层的固化性变得更为良好。通过固化性的改善，以比以往快的速度生产制品成为可能。
但是，目前为止的有机硅压敏粘合剂基本上超过100℃的温度下的固化是必要的(特开平07-197008号公报(专利文献1)、专利第4678847号公报(专利文献2)、专利第3604716号公报(专利文献3))，希望进一步的固化性的改善。此外，现有技术中，有几个能够在低温下固化的有机硅压敏粘合剂(专利第2631098号公报(专利文献4)、专利第3130176号公报(专利文献5))，但这些的固化时间需要几分钟，要求用更短时间的固化。此外，特开2011-012092号公报(专利文献6)中也提及了低温固化，但它们与以往的有机硅压敏粘合剂同样地大量使用溶剂，目前为止不存在有关无溶剂型的有机硅压敏粘合剂的低温固化技术。
如以上所述，能够在低温下固化意味着固化性良好，能够有助于生产率的提高。此外，通过使低温固化成为可能，从而能够使目前为止只适用能够耐受使有机硅压敏粘合剂固化所需的高温的基材的情形对于耐热性差的基材也能够适用。
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供在100℃以下的低温下固化的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合性物品。
用于解决课题的手段
本发明人为了实现上述目的反复深入研究，结果发现：通过使用包含特定原料的有机硅压敏粘合剂组合物，从而无溶剂化，成为与以往的有机硅压敏粘合剂相比低温下的固化性优异的组合物，完成了本发明。
即，本发明提供下述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合性物品。
[1]无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，包含：
(A)由下述平均组成式(1)表示的、在1分子中具有至少2个含有烯基的有机基团的有机聚硅氧烷：40～100质量份，
[化1]
(R1为可以相同或不同的碳原子数1～10的一价烃基，包含至少2个碳原子数2～10的含有烯基的有机基团。a为2以上的整数，b为1以上的整数，c和d为0以上的整数，为100≤a+b+c+d≤2000。)
(B)包含R2 3SiO1/2单元(R2各自独立地为不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的一价烃基或碳原子数2～6的烯基。)和SiO4/2单元、(R2 3SiO1/2单元)/(SiO4/2单元)以摩尔比表示为0.6～1.0的有机聚硅氧烷：0～60质量份，
(其中，(A)、(B)成分的合计为100质量份。)
(C)由下述平均组成式(2)表示、在1分子中具有至少3个Si-H基团、Si-H基团含量为与硅原子结合的全部有机基团的30摩尔％以下的有机氢聚硅氧烷：其量使得相对于(A)成分和(B)成分的全部烯基，Si-H基团以摩尔比计成为0.2～10，
R3 eHfSiO(4-e-f)/2(2)
(R3为未取代或取代的碳原子数1～10的一价烃基，为e＞0、f＞0，而且为0＜e+f≤3。)
(D)用于使(A)成分的烯基与(C)成分的Si-H基团进行氢化硅烷化加成反应而固化的铂族金属系催化剂：其量使得相对于上述(A)～(C)成分的合计100质量份，金属量成为1～500ppm。
[2][1]所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其中，(A)成分为40～95质量份，(B)成分为5～60质量份。
[3][1]或[2]所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其中，(C)成分由下述通式(3)表示。
R4 3Si-O-(SiR5 2-O)g-(SiR6H-O)h-O-SiR7 3(3)
(R4、R7为碳原子数1～10的一价烃基或氢原子，R5、R6为碳原子数1～10的一价烃基，为1≤g≤100、3≤h≤80。)
[4][1]、[2]或[3]所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，使固化温度为100℃以下。
[5][4]所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，使固化温度为80℃以下。
[6][1]～[5]的任一项所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，对固化物使用AskerC型硬度计测定时的橡胶硬度为40以下。
[7][1]～[6]的任一项所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，相对于(A)～(C)成分的合计100质量份，还含有0.005～2质量份的(E)反应控制剂。
[8]将[1]～[7]的任一项所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物在基材上涂布、使该组合物固化而得到的压敏粘合性物品。
发明的效果
采用本发明的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，速固化和低温固化这样的节能条件下的固化成为可能。
具体实施方式
以下对于本发明涉及的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物详细说明。
[(A)成分]
(A)成分是在1分子中具有至少2个含有烯基的有机基团的有机聚硅氧烷。作为具体的结构，可列举由下述平均组成式(1)表示的有机聚硅氧烷。
[化2]
上述式(1)中，R1为可以相同或不同的碳原子数1～10的一价烃基，其中至少2个为碳原子数2～10的含有烯基的有机基团。作为一价的烃基，具体地，为例如甲基、乙基、丙基、丁基等烷基、环己基等环烷基、苯基等芳基、苄基等芳烷基等，进而，这些基团的与碳原子结合的氢原子的一部分或全部可被卤素原子或其他基团取代，可例示三氟甲基、3，3，3-三氟丙基等。这些中，优选饱和的脂肪族基团或芳香族基团，特别优选甲基、苯基。
此外，作为上述含有烯基的有机基团，作为例子，可列举乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等烯基、丙烯酰基丙基、丙烯酰基甲基、甲基丙烯酰基丙基等丙烯酰基烷基和甲基丙烯酰基烷基、环己烯基乙基等环烯基烷基、乙烯氧基丙基等烯氧基烷基等。其中，特别优选乙烯基。
再有，(A)成分中所含的烯基的量，优选每100g有机聚硅氧烷0.005～0.08摩尔，更优选0.008～0.06摩尔。
对于上述平均组成式(1)中的a～d，a为2以上的整数，优选为2～10，更优选为2～6，b为1以上的整数，优选为90～1,900，更优选为180～1,700，c和d为0以上的整数，为100≤a+b+c+d≤2,000，优选为200≤a+b+c+d≤1，800。a+b+c+d比100小的情况下，由于交联点过度增多而使反应迟缓，比2,000大的情况下，由于组合物的粘度变得非常高，因此处理性变差。
(A)成分的粘度，在25℃下优选100～100,000mPa·s，更优选为500～80,000mPa·s。为了成为无溶剂型的有机硅压敏粘合剂，必须使基础聚合物的粘度降低到某种程度，如以往那样称为生胶(生橡胶)的高粘度的固体状的有机聚硅氧烷难以适用。
在此，粘度为25℃下使用旋转粘度计测定的值(下同)。
再有，(A)成分通常通过使用催化剂使八甲基环四硅氧烷等环状低分子硅氧烷开环聚合而得到，聚合后由于含有作为原料的环状低分子硅氧烷，因此优选使用在加热和减压下边在反应生成物中使非活性气体通气边将环状低分子硅氧烷馏除的产物。
[(B)成分]
(B)成分是包含R2 3SiO1/2单元(R2各自独立地为不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的一价烃基或碳原子数2～6的烯基。)和SiO4/2单元、(R2 3SiO1/2单元)/(SiO4/2单元)以摩尔比表示为0.6～1.0、优选地0.65～0.9的有机聚硅氧烷。如果该摩尔比不到0.6，作为固化物有时压敏粘合力、粘性降低，超过1.0的情况下，有时压敏粘合力、保持力降低。
作为R2中的碳原子数1～10的一价烃基，能够列举甲基、乙基、丙基、丁基等优选地碳原子数2～6的烷基、苯基、甲苯基等优选地碳原子数6～10的芳基、苄基等优选地碳原子数7～10的芳烷基。此外，作为碳原子数2～6的烯基，能够列举乙烯基、烯丙基、丁烯基等。
(B)成分可将2种以上的有机聚硅氧烷并用。此外，在不损害本发明的特性的范围内，特别地在(B)成分中20摩尔％以内的范围，也能够使(B)成分的有机聚硅氧烷含有R2 2SiO3/2单元、R2SiO2/2单元。
对于(B)成分，可在催化剂存在下进行缩合反应。这是使表面存在的水解性基团之间反应的作业，预期压敏粘合力的提高等效果。可使用碱性催化剂，在室温～回流下使其反应，根据需要进行中和。
作为碱性催化剂，可列举氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等金属氢氧化物；碳酸钠、碳酸钾等碳酸盐；碳酸氢钠、碳酸氢钾等碳酸氢盐；甲醇钠、丁醇钾等金属的醇盐；丁基锂等有机金属；硅烷醇钾；氨气、氨水、甲胺、三甲胺、三乙胺等氮化合物等，其中优选氨气或氨水。缩合反应的温度可在室温到有机溶剂的回流温度下进行。对反应时间并无特别限定，可以是0.5～20小时、优选地1～16小时。
此外，反应结束后，根据需要，可添加将碱性催化剂中和的中和剂。作为中和剂，可列举氯化氢、二氧化碳等酸性气体；醋酸、辛酸、柠檬酸等有机酸；盐酸、硫酸、磷酸等无机酸等。作为碱性催化剂，使用氨气或氨水、低沸点的胺化合物的情况下，可将氮等非活性气体通气而将其馏除。
将上述(A)成分的有机聚硅氧烷和(B)成分的有机聚硅氧烷的合计设为100质量份的情况下，使(A)成分的配合量为40～100质量份、优选地40～95质量份、更优选地45～95质量份，使其余量(即，0～60质量份、优选地5～60质量份、更优选地5～55质量份)为(B)成分。如果(A)成分不到40质量份，组合物的粘度升高，处理变得困难。
[(C)成分]
(C)成分是在1分子中具有至少3个Si-H基团的有机氢聚硅氧烷，是Si-H基团含量在该硅氧烷中为全部有机基团的30摩尔％以下的有机氢聚硅氧烷。作为具体的结构，可列举由下述平均组成式(2)表示的有机氢聚硅氧烷。
R3 eHfSiO(4-e-f)/2(2)
式(2)中，R3为未取代或取代的碳原子数1～10的优选地不具有脂肪族不饱和键的一价烃基。具体地，为例如甲基、乙基、丙基、丁基等烷基、环己基等环烷基、苯基等芳基、苄基等芳烷基等，此外，这些基团的与碳原子结合的氢原子的一部分或全部可被卤素原子或其他基团取代，可例示三氟甲基、3，3，3-三氟丙基等。这些中，优选饱和的脂肪族基团或芳香族基团，特别优选甲基、苯基。
此外，式(2)中的e和f为满足e＞0、f＞0且0＜e+f≤3的数，优选地为0≤e≤2、0≤f≤2、1≤e+f≤3。
(C)成分更优选为由下述通式(3)表示的结构。
R4 3Si-O-(SiR5 2-O)g-(SiR6H-O)h-O-SiR7 3(3)
通式(3)中，R4、R7为碳原子数1～10的一价烃基或氢原子。此外，R5、R6为碳原子数1～10的优选地不具有脂肪族不饱和键的一价烃基，具体地，为例如甲基、乙基、丙基、丁基等烷基、环己基等环烷基、苯基等芳基、苄基等芳烷基等，进而，这些基团的与碳原子结合的氢原子的一部分或全部可被卤素原子或其他基团取代，可例示三氟甲基、3，3，3-三氟丙基等。这些中，优选饱和的脂肪族基团或芳香族基团，特别优选甲基、苯基。
通式(3)中的g为满足1≤g≤100的整数，优选为3≤g≤80。此外，h为满足3≤h≤80的整数，优选为4≤h≤70。
对于(C)的添加量，以(C)成分中的Si-H基团与(A)成分和(B)成分的合计烯基的摩尔比(Si-H/烯基)成为0.2～10、优选地0.5～8的范围的方式配合。如果上述摩尔比不到0.2，交联密度降低，由此固化物的凝聚力、保持力降低，如果超过10，交联密度过度升高，无法得到适度的压敏粘合力和粘性。
(C)成分通常通过使用酸催化剂使八甲基环四硅氧烷等环状低分子硅氧烷与四甲基环四硅氧烷等含有Si-H基团的硅氧烷开环聚合而制造，聚合后由于含有作为原料的环状低分子硅氧烷，因此优选使用在加热和减压下边在反应生成物中使非活性气体通气边将环状低分子硅氧烷馏除的产物。
(C)成分的Si-H基团含量(以下称为Si-H改性率)为有机聚硅氧烷的全部有机基团的30摩尔％以下，优选为28摩尔％以下。其下限优选为0.5摩尔％以上，特别优选为1摩尔％以上。Si-H基团是用于与(A)成分的乙烯基等烯基的氢化硅烷化反应的官能团，通过各种研究弄清：结构中所含的Si-H基团的比例越少(Si-H改性率越低)，固化性变得越良好。其被推测为：Si-H改性率越高，Si-H基团间的物理的距离变短，最初反应时，对于接下来反应的Si-H基团产生空间位阻，其结果，逐次的反应变缓，固化性差。(C)成分如果采用上述的方法制造，认为虽然归根到底作为平均结构得到，但含有Si-H基团的硅氧烷越少，Si-H基团之间远离地生成。再有，如果Si-H改性率不到0.5摩尔％，有可能交联密度降低，损害凝聚力。
对于(C)成分的粘度并无特别限制，25℃下的粘度可为1～1,000mPa·s，优选为2～500mPa·s。
[(D)成分]
(D)成分是用于使(A)成分中的烯基与(C)成分中的Si-H基团进行氢化硅烷化加成而固化的铂族金属系催化剂，作为中心金属，作为例子可列举铂、钯、铱、铑、锇、钌等，其中，优选铂。作为铂催化剂，可列举氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、氯铂酸与醇的反应物、氯铂酸与烯烃化合物的反应物、氯铂酸与含有乙烯基的硅氧烷的反应物等。
作为(D)成分的含量，相对于(A)、(B)、(C)成分的合计100质量份，为金属量成为1～500ppm的量，优选为2～450ppm。如果含量不到1ppm，由于反应慢，变得固化不充分，因此无法发挥压敏粘合力、保持力的各种特性，如果超过500ppm，固化物的柔软性变得缺乏。
[(E)成分]
在本发明中的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物中，根据需要还能够配合反应控制剂作为(E)成分。其是为了在调制有机硅压敏粘合剂组合物乃至在基材涂布时在加热固化以前不使加成反应开始、处理液发生增粘、凝胶化而添加的。反应控制剂与作为加成反应催化剂的铂族金属配位而抑制加成反应，使其加热固化时配位脱离而显现催化剂活性。在此，在加成反应固化型有机硅组合物中以往使用的反应控制剂都能够使用。作为具体例，可列举3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-戊炔、3，5-二甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-己炔、1-乙炔基-1-三甲基甲硅烷氧基环己烷、双(2，2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基硅烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙烯基二硅氧烷、马来酸酯、己二酸酯等。
(E)成分的配合量，将(A)、(B)、(C)成分的合计总量设为100质量份的情况下，为0.005～2质量份，优选为0.01～1质量份。如果低于0.005质量份，无法获得充分的反应控制效果，有时在使用前出乎预料地发生固化。如果超过2质量份，有时反应控制效果增强，无法获得充分的固化性。
在本发明中的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物中，在不损害特性的范围内，还可添加各种添加剂。可列举例如包含有机或无机化合物的颜料、填充剂、抗静电剂、抗氧化剂等。
本发明的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，除了与目前为止的压敏粘合剂组合物相比固化快以外，作为特征，还可列举固化物柔软、橡胶硬度低。由此，对于目前为止的压敏粘合带或压敏粘合膜不能追随的微细的台阶高差也能够追随。
即，对本发明的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物的固化物使用根据JISS6050的AskerC型硬度计测定时的橡胶硬度优选成为40以下。这种情况下，硬度的下限优选为1以上。
此外，本发明的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物通过在各种基材涂布、加热固化、加热加压等，能够得到压敏粘合性物品。
作为基材，选择纸、塑料膜、玻璃。作为纸，可列举不含磨木浆的纸、涂布纸、美术纸、玻璃纸、聚乙烯层合纸、牛皮纸等。作为塑料膜，可列举聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酯膜、聚酰亚胺膜、聚氯乙烯膜、聚偏氯乙烯膜、聚乙烯醇膜、聚碳酸酯膜、聚苯乙烯膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物膜、乙烯-乙烯醇共聚物膜、三乙酰纤维素膜等。对于玻璃，对厚度、种类等也无特别限制，可以是进行了化学增强处理等的玻璃。对于基材，并不只限于这里所示的基材。
为了提高基材与压敏粘合剂层的密合性，可使用对基材预先实施了底漆处理、电晕处理、蚀刻处理、等离子体处理、喷砂处理等的基材。
涂布方法可采用公知的涂布方式涂布，可列举例如缺角轮涂布器、唇型涂布器、辊式涂布器、模压涂布器、刮刀涂布器、刮板涂布器、棒涂器、轻触涂布器、凹版辊式涂布器、丝网涂布、浸渍涂布、流延涂布等。
作为固化条件，固化温度优选为40℃以上100℃以下，更优选为50℃以上80℃以下。如果固化温度不到40℃，有可能组合物没有完全地固化，如果超过100℃，有时不能使用耐热性差的基材。此外，固化时间可为20秒～30分钟，但并不限于此。
此外，本发明的组合物由于为无溶剂，因此不仅是与通常的有机硅压敏粘合剂同样的涂布，而且对于厚膜的形成，模压成型也有效。在刚直、平坦的板上放置基材和本发明的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，在其上放置基材，用能够调整厚度的模板控制固化物的形状，通过将加热的金属部件挤压一定时间，也能够进行固化。作为模压条件，可使挤压的金属部件的温度为80～100℃，使挤压时间为20秒～60分钟，但并不限于此。对于这样的模压成型，成为基材/压敏粘合层/基材的用基材夹持压敏粘合层的两侧的结构，如果将进行了剥离性涂布的基材用于一方的基材，将一方的基材剥离，则成为基材与压敏粘合层的2层结构，如果将进行了剥离性涂布的基材用于两方的基材，则将两方的基材剥离，能够只将压敏粘合层取出。再有，没有将进行了剥离性涂布的基材用于基材的情况下，由于剥离变得困难，因此成为基材/压敏粘合层/基材的夹层结构的物品。
作为无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物的固化物的制作方法，也可以封装。对于现有的溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，由于产生溶剂挥发导致的气泡残存，因此认为封装困难，通过制成无溶剂型，使其成为可能。再有，在浇铸到容器中时有时带入气泡，能够通过减压来脱泡。固化后，从容器中将固化物取出的情况下，有必要在浇铸组合物前对容器实施脱模处理。作为脱模剂，能够使用氟系、有机硅系等脱模剂。
再有，本发明中的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物通常容许直接使用，但在处理性差等需要改善使用条件的情况下，在不损害本发明的特性的范围内也容许添加有机溶剂而使用。
实施例
以下列举实施例和比较例，对本发明更具体地说明，但本发明并不限定于这些实施例。此外，以下所示的化学式中，Me表示甲基，Vi表示乙烯基。
[实施例1]
将由下述平均组成式(4)表示的在两末端具有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(A-1)95质量份，
[化3]
以不挥发分计5质量份的含有Me3SiO1/2单元和SiO2单元、(Me3SiO1/2单元)/(SiO2单元)的摩尔比为0.85的有机聚硅氧烷(B)的60质量％甲苯溶液的上述2成分在容器内混合，在150℃加热，将甲苯馏除后，进而在减压下在130℃下将甲苯馏除。相对于该组合物100质量份，加入由以下的平均组成式(5)表示的有机氢聚硅氧烷(C-1)9.81质量份、
[化4]
作为控制剂的1-乙炔基-1-环己醇0.1质量份，混合搅拌，得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[实施例2]
在实施例1中，代替(C-1)成分而使用了由下述平均组成式(6)表示的有机氢聚硅氧烷(C-2)3.35质量份以外，与实施例1同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化5]
[实施例3]
实施例1中，代替(C-1)成分而使用了由下述平均组成式(7)表示的有机氢聚硅氧烷(C-3)1.61质量份以外，与实施例1同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化6]
[实施例4]
实施例1中，代替(C-1)成分而使用了由下述平均组成式(8)表示的有机氢聚硅氧烷(C-4)0.83质量份以外，与实施例1同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化7]
[比较例1]
实施例1中，代替(C-1)而使用了由下述平均组成式(9)表示的有机氢聚硅氧烷(C-5)0.56质量份以外，与实施例1同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化8]
[比较例2]
实施例1中，使用了由下述平均组成式(10)表示的有机氢聚硅氧烷(C-6)0.40质量份以外，与实施例1同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化9]
[实施例5]
将由下述平均组成式(11)表示的在两末端具有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(A-2)60质量份，
[化10]
以不挥发分计40质量份的含有Me3SiO1/2单元和SiO2单元、(Me3SiO1/2单元)/(SiO2单元)的摩尔比为0.85的有机聚硅氧烷(B)的60质量％甲苯溶液的上述2成分在容器内混合，在150℃下加热，将甲苯馏除后，进而在减压下在130℃下将甲苯馏除。相对于该组合物100质量份，加入以下的平均组成式(5)表示的有机氢聚硅氧烷(C-1)9.57质量份、
[化11]
作为控制剂的1-乙炔基-1-环己醇0.1质量份，搅拌，得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[实施例6]
在实施例5中，代替(C-1)成分而使用了由下述平均组成式(6)表示的有机氢聚硅氧烷(C-2)3.27质量份以外，与实施例5同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化12]
[实施例7]
实施例5中，代替(C-1)成分而使用了由下述组成式(7)表示的有机氢聚硅氧烷(C-3)1.57质量份以外，与实施例5同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化13]
[实施例8]
实施例5中，代替(C-1)成分而使用了由下述平均组成式(8)表示的有机氢聚硅氧烷(C-4)0.81质量份以外，与实施例5同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化14]
[比较例3]
实施例5中，代替(C-1)成分而使用了由下述平均组成式(9)表示的有机氢聚硅氧烷(C-5)0.55质量份以外，与实施例5同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化15]
[比较例4]
实施例5中，代替(C-1)成分而使用了由下述平均组成式(10)表示的有机氢聚硅氧烷(C-6)0.39质量份以外，与实施例5同样地得到了无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物。
[化16]
按照以下的项目对以上得到的有机硅压敏粘合剂组合物进行了评价。
＜Si-H改性率＞
求出相对于(C)成分的有机氢聚硅氧烷的全部有机基团的Si-H基团含量(摩尔％)。
＜Si-H间的平均Si-O单元数＞
计算(C)成分的Si-H基团之间平均地分离的程度。即，表示不包括末端的Me3SiO1/2单元、假定在分子的两末端存在平均1个MeHSiO2/2时Si-H基团团间存在的Me2SiO2/2的数。
＜固化性＞
相对于得到的有机硅压敏粘合剂组合物100质量份，混合0.2质量份的包含0.5质量％的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂(0)络合物的铂成分的有机硅溶液，在厚23μm、宽25mm的PET膜使用涂布器以固化后的压敏粘合剂层的厚度成为30μm的方式设定而涂布，在75℃或85℃的干燥机中，风干1分钟，制作压敏粘合性物品。用指尖接触该物品的压敏粘合剂层，如下述所示评价固化性。
○：固化，没有残留手指的痕迹。
△：固化不充分，残留手指的痕迹。
×：未固化而拉丝。
＜橡胶硬度＞
相对于得到的有机硅压敏粘合剂组合物100质量份，混合0.2质量份的包含0.5质量％的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂(0)络合物的铂成分的有机硅溶液，浇铸到进行了脱模处理的铝制的容器中后脱泡，用75℃的干燥机干燥1小时，得到了固化物。将该固化物从容器中取出，使用AskerC型橡胶硬度计(按照JISS6050)测定橡胶硬度。
＜台阶高差追随性＞
相对于得到的有机硅压敏粘合剂组合物100质量份，混合0.2质量份的包含0.5质量％的1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂(0)络合物的铂成分的有机硅溶液，在厚23μm、宽25mm的PET膜使用涂布器以固化后的压敏粘合剂层的厚度成为60μm的方式设定而涂布，在75℃的干燥机中，风干3分钟，制作压敏粘合性物品。接下来，在平坦的玻璃上使压敏粘合剂层相对放置厚23μm的PET膜，如下述所示评价将玻璃和该膜贴合时的外观。
○：在玻璃与膜之间没有发现膜的浮起。
×：在玻璃与膜之间发现膜部分地浮起的间隙。
将以上的评价结果示于表1。
[表1]

Claims (8)

1.无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，包含：
(A)由下述平均组成式(1)表示、在1分子中具有至少2个含有烯基的有机基团的有机聚硅氧烷：40～100质量份，
[化1]
R1为可以相同或不同的碳原子数1～10的一价烃基，包含至少2个碳原子数2～10的含有烯基的有机基团，a为2以上的整数，b为1以上的整数，c和d为0以上的整数，为100≤a+b+c+d≤2000，
(B)包含R2 3SiO1/2单元(R2各自独立地为不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的一价烃基或碳原子数2～6的烯基。)和SiO4/2单元、(R2 3SiO1/2单元)/(SiO4/2单元)以摩尔比计为0.6～1.0的有机聚硅氧烷：0～60质量份，其中，(A)、(B)成分的合计为100质量份，
(C)由下述平均组成式(2)表示、在1分子中具有至少3个Si-H基团、Si-H基团含量为与硅原子结合的全部有机基团的30摩尔％以下的有机氢聚硅氧烷：其量使得相对于(A)成分和(B)成分的全部烯基，Si-H基团以摩尔比计成为0.2～10，
R3 eHfSiO(4-e-f)/2(2)
R3为未取代或取代的碳原子数1～10的一价烃基，为e＞0、f＞0，而且为0＜e+f≤3，
(D)用于使(A)成分的烯基与(C)成分的Si-H基团进行氢化硅烷化加成反应而固化的铂族金属系催化剂：其量使得相对于上述(A)～(C)成分的合计100质量份，金属量成为1～500ppm。
2.权利要求1所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其中，(A)成分为40～95质量份，(B)成分为5～60质量份。
3.权利要求1或2所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其中，(C)成分由下述通式(3)表示：
R4 3Si-O-(SiR5 2-O)g-(SiR6H-O)h-SiR7 3(3)
R4、R7为碳原子数1～10的一价烃基或氢原子，R5、R6为碳原子数1～10的一价烃基，为1≤g≤100、3≤h≤80。
4.权利要求1、2或3所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，使固化温度为100℃以下。
5.权利要求4所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，使固化温度为80℃以下。
6.权利要求1～5的任一项所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其特征在于，对于固化物使用AskerC型硬度计测定时的橡胶硬度为40以下。
7.权利要求1～6的任一项所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物，其中，相对于(A)～(C)成分的合计100质量份，还含有0.005～2质量份的(E)反应控制剂。
8.将权利要求1～7的任一项所述的无溶剂型有机硅压敏粘合剂组合物在基材上涂布、使该组合物固化而得到的压敏粘合性物品。
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