CN104877622A - 具有改进的基材粘合性的有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合剂制品 - Google Patents

具有改进的基材粘合性的有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合剂制品 Download PDF

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Abstract

提供了有机硅压敏粘合剂组合物，其包含(A)有机聚硅氧烷，其具有至少两个含烯基的有机基团，(B)聚有机硅氧烷，其以0.5至1.0的摩尔比包含R2 3SiO1/2和SiO4/2单元，(C)聚有机氢硅氧烷，其包含至少三个Si-H基团，(D)铂族金属系催化剂，和(E)粘合性促进化合物，其包含至少一个式(3)的重复单元和至少一个Si-H基团。

Description

具有改进的基材粘合性的有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合剂制品
相关申请的交叉引用
本非临时申请在美国法典第35卷第119节(a)款下要求分别于2014年2月27日和2014年6月18日在日本提交的第2014-036872号和第2014-125456号的专利申请的优先权，所述专利申请的全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及具有改进的基材粘合性的压敏粘合剂组合物和压敏粘合剂制品。
背景技术
压敏粘合剂(PSA)构成粘合剂的一类并且经常以通过将PSA涂覆至基材上并固化获得的PSA胶带、PSA标签等的形式使用。这样的胶带和标签是日常生活中所熟悉的典型PSA制品。这些制品用作用于识别的标签、用于包装物品、用于粘接多个部件并且用于许多其它应用。
若干基础材料已知用于PSA且通常分为橡胶系、丙烯酸系和有机硅系。橡胶基PSA是通用的基础材料，其由于低价格而是从过去已知的且常常被用作通用的胶带和其它产品。丙烯酸系的PSA基于聚丙烯酸酯和具有比所述橡胶系PSA更佳的化学性质并且可应用于更高性能的PSA产品。有机硅系PSA由骨架中包含多个硅氧烷键的高粘度有机硅生胶和有机硅树脂组成，。因此，有机硅PSA具有各种优异的特性，如耐热性、抗冻性、耐候性、耐化学性和电绝缘性。
凭借这样的优异的特性，有机硅PSA被用作工业高性能胶带，包括耐热胶带、遮蔽胶带和阻燃云母带。它们经常用于严苛的环境，因为它们即使在苛刻的使用条件下也发挥其自身的特性。近年来对有机硅PSA的需求在扩大。这归因于安装有触摸面板(或屏幕)的产品如智能电话和平板电脑的市场的快速扩大。因为触摸面板典型地通过用人的手指直接触摸操作，所以将屏幕保护膜贴在使用中的触摸面板的表面以用于保护显示器免于弄脏和瑕疵。屏幕保护膜包括大多由有机硅PSA制造的PSA层。该应用归因于有机硅PSA的包括对被粘体的良好润湿性和易于再加工的特性。
屏幕保护膜的基材典型地是塑料膜。尤其使用具有透明性的PET和其它聚酯膜。然而，据称塑料膜比纸基材更差地粘合至PSA。这大概因为与具有微观不规则性的纸基材相比塑料膜具有平的表面并且削弱了PSA啮合基材的锚固效应。差的粘合性可能产生问题，例如在以卷形式缠绕时回转，并且在从PSA粘合至被粘体足够时间间隔之后当将PSA膜从被粘体剥离时，PSA层残留在被粘体上。
从过去以来，采取了若干手段来改进粘合性。典型的手段是通过使用更多的粘合性基材和采用电晕放电处理基材。也广泛使用底涂处理。开发了有机硅PSA的底涂漆，如专利文献1至3所公开。虽然底涂处理对于改进粘合性而言非常有效，但是其严重的缺点在于增加额外的涂覆步骤，这对成本和生产率是不利的。一种有效的手段是将粘合促进组分添加至有机硅PSA，由此通过单个涂覆步骤建立粘合性。尽管这样的添加剂由专利文献4至6是已知的，但是仍然存在对粘合性方面进一步改进的需求。专利文献7描述了提供对有机树脂的选择性粘合的添加剂。将该添加剂添加至有机硅橡胶组合物。专利文献7完全没有涉及有机硅PSA。
引用列表：
专利文献1：JP-B H06-39584
专利文献2：JP-A H07-3215
专利文献3：JP-A 2012-149240
专利文献4：JP-A 2003-105089
专利文献5：JP 3232004
专利文献6：JP-A 2010-500462(WO 2008019953)
专利文献7：JP 3324166(USP 5,405,896)
发明简述
本发明的目的在于提供经由单个涂覆步骤具有改进的基材粘合性的有机硅PSA组合物和PSA制品。
发明人发现通过添加特定结构的粘合促进组分获得具有改进的基材粘合性的有机硅PSA组合物。
在一方面，本发明提供了有机硅压敏粘合剂组合物，其包含
(A)100至40重量份的由平均组成式(1)表示并且每分子具有至少两个含烯基的有机基团的有机聚硅氧烷，
其中R1各自独立地为C1-C10一价烃基，至少两个R1包含含有C2-C10烯基的有机基团，a为至少2的整数，b为至少1的整数，c为至少0的整数，d为至少0的整数，和50≤a+b+c+d≤15,000，
(B)60至0重量份的以0.5至1.0的R2 3SiO1/2/SiO4/2摩尔比包含R2 3SiO1/2单元和SiO4/2单元的聚有机硅氧烷，其中R2各自独立地为不含脂族不饱和度的C1-C10一价烃基或C2-C6烯基，其中组分(A)和(B)的总量为100重量份，
(C)聚有机氢硅氧烷，其由平均组成式(2)表示并且每分子包含至少三个Si-H基团，其量使得相对于组分(A)和(B)中的每摩尔烯基提供0.2至15摩尔的Si-H基团，
R3 eHfSiO(4-e-f)/2  (2)
其中，R3各自独立地为取代或未取代的C1-C10一价烃基，e和f为以下范围的数：e>0，f>0，且0<e+f≤3，
(D)铂族金属系催化剂，用于通过促进组分(A)和(B)中的烯基与组分(C)中的Si-H基团之间的氢化硅烷化加成而固化，其量使得基于组分(A)至(C)的总重量计提供1至500ppm的金属，和
(E)相对于组分(A)至(C)的总重量0.01至10重量份的每分子包含至少一个具有式(3)的重复单元和至少一个Si-H基团的化合物，
其中R4至R11各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，X选自具有式(4)的二价有机基团：
其中，R12和R13各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，和g为至少1的整数，和Y各自独立地为可以在其结构中包含醚结构部分的C1-C6二价烃基。
在另一方面，本发明提供压敏粘合剂制品，其包含基材和在所述基材的至少一个表面上的压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层通过将上文定义的有机硅压敏粘合剂组合物涂覆至所述基材的至少一个表面上并固化所述组合物而形成。
本发明的有益效果
当将所述有机硅PSA组合物涂覆至基材上时，获得特征在于改进的对基材的粘合性的PSA制品。
优选实施方案的描述
本文所使用的标记(Cn-Cm)意指每基团包含n至m个碳原子的基团。在化学式中，Me表示甲基，Vi表示乙烯基和Ph表示苯基。首字母缩写词“PSA”表示压敏粘合剂。术语“基材粘合性”是指PSA组合物对基材的粘合性。
组分A
组分(A)为由平均组成式(1)表示并且每分子具有至少两个含烯基的有机基团的有机聚硅氧烷。
其中R1各自独立地为C1-C10一价烃基，至少两个R1包含含有C2-C10烯基的有机基团，a为至少2的整数，b为至少1的整数，c为至少0的整数，d为至少0的整数，和50≤a+b+c+d≤15,000。
可以相同或不同的R1为C1-C10一价烃基，并且至少两个R1包含含有C2-C10烯基的有机基团。合适的一价烃基包括烷基如甲基、乙基、丙基和丁基，环烷基如环己基，和芳基如苯基。还包括前述基团的与碳键合的氢原子的一些或全部被卤素原子或其它基团取代的取代形式，其中合适的经取代的基团包括三氟甲基和3,3,3-三氟丙基。其中优选的是饱和的脂族基团和芳族基团，最优选的是甲基和苯基。
含烯基的有机基团优选是2至10个碳原子的那些，例如烯基如乙烯基、烯丙基、己烯基和辛烯基，丙烯酰基烷基如丙烯酰基丙基、丙烯酰基甲基和甲基丙烯酰基丙基，环烯基烷基如甲基丙烯酰基烷基和环己烯基乙基，和烯基氧基烷基如乙烯基氧基丙基。尤其最优选的是乙烯基。
组分(A)中的烯基含量优选为0.005至0.08摩尔，更优选0.008至0.06摩尔烯基，相对于每100g所述有机聚硅氧烷。
下标a为至少2的整数，b为至少1的整数，c为至少0的整数，d为至少0的整数，和50≤a+b+c+d≤15,000，优选200≤a+b+c+d≤12,000。如果a+b+c+d的总和低于50，则反应性可能由于过多的交联点而降低。如果a+b+c+d的总和超过15,000，则所述有机聚硅氧烷可能具有极其高的粘度，从而可能使所述组合物变得难于搅拌和混合以及工作效率低。
组分(A)通常通过环状低分子量硅氧烷如八甲基环四硅氧烷在催化剂存在下的开环聚合制备。因为聚合产物包含反应物环状低分子量硅氧烷，所以优选通过在减压下加热，同时将非活性气体通入所述产物纯化，以馏除所述环状硅氧烷。
组分(A)的优选实例包括以下通式的那些，但是不限于此。
R1-1R1-2 2SiO(R1-2 2SiO)pSiR1-2 2R1-1
R1-1R1-2 2SiO(R1-2 2SiO)p(R1-1R1-2SiO)qSiR1-2 2R1-1
R1-2 3SiO(R1-2 2SiO)p(R1-1R1-2SiO)qSiR1-2 3
R1-1 3SiO(R1-2 2SiO)p(R1-1R1-2SiO)qSiR1-1 3
R1-1R1-2 2SiO(R1-2 2SiO)p(R1-1R1-2SiO)qSiR1-2 2R1-1
其中，R1-1各自独立地为含烯基的有机基团，R1-2各自独立地为C1-C10一价烃基，p和q为以下范围的数：p≥50和q≥1，条件是q≥2，其中分子中不包含R1-1，而是包含(R1-1R1-2SiO)q。
R1-1和R1-2的实例如上文对于R1所例示。优选地，p和q为以下范围的数：50≤p≤15,000和1≤q≤1,000，且更优选2≤q≤1,000。
组分(A)的更多说明性实例包括以下通式的那些，但是不限于此。
组分B
组分(B)为包含R2 3SiO1/2单元和SiO4/2单元的聚有机硅氧烷，其中，R2各自独立地为C2-C6烯基或不含脂族不饱和度的C1-C10一价烃基，其中R2 3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比为0.5/1至1.0/1的范围。如果R2 3SiO1/2/SiO4/2的摩尔比小于0.5，则可能存在粘合力或粘性的降低。如果所述摩尔比超过1.0，则可能存在粘合力或保持力的降低。所述摩尔比优选为0.6至0.9，更优选0.65至0.9。
可以相同或不同的R2为C2-C6烯基或不含脂族不饱和度的C1-C10一价烃基。优选的C1-C10一价烃基包括C2-C6烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基，和C6-C10芳基，如苯基和甲苯基。优选的C2-C6烯基包括乙烯基、烯丙基和丁烯基。
除R2以外，组分(B)还可以优选以0.01至4.0重量％，更优选0.05至3.5重量％的量包含硅烷醇基团和/或可水解的烷氧基或苯氧基，基于组分(B)的总重量计。如果硅烷醇或烷氧基的含量低于0.01重量％，则可能出现PSA的内聚力损失。超过4.0重量％的含量可能导致PSA的粘性的损失。合适的烷氧基包括甲氧基、乙氧基、异丙氧基和丁氧基。当包含所述烷氧基时，优选的是甲氧基。
组分(B)可以为两种或更多种聚有机硅氧烷的混合物。此外，可以将R2 2SiO3/2单元和/或R2SiO2/2单元引入组分(B)中，只要它们没有不利地影响所述组合物的性质。
组分(B)也可以在催化剂存在下由缩合反应获得。这是表面上存在的可水解基团的反应，由其可预期诸如在粘合力上改进的效果。反应在碱性催化剂存在下在室温至回流温度进行并且如果需要的话可以随后中和。
合适的碱性催化剂包括金属氢氧化物，如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙；碳酸盐，如碳酸钠和碳酸钾；碳酸氢盐，如碳酸氢钠和碳酸氢钾；金属醇盐，如甲醇钠和丁醇钾；有机金属化合物，如丁基锂；硅烷醇钾；和含氮化合物，如氨气、氨水、甲胺、三甲胺和三乙胺。尤其优选的是氨气和氨水。缩合反应的温度可以在室温至有机溶剂的回流温度的范围。尽管没有特别限定，反应时间可以为0.5至20小时，优选1至16小时。如果需要的话，在反应终止时可以添加中和剂用于中和所述碱性催化剂。合适的中和剂包括酸性气体，如氯化氢和二氧化碳；有机酸，如乙酸、辛酸和柠檬酸；和无机酸，如盐酸、硫酸和磷酸。当将氨气、氨水或低沸点胺化合物用作所述碱性催化剂时，可以鼓入非活性气体如氮气以馏除所述催化剂。
使用的组分(A)的量为100至40重量份和组分(B)的量为60至0重量份，这意味着在某些情形可以省略组分(B)。组分(A)与组分(B)的重量比在100/0至40/60的范围。鉴于以膜或胶带形式使用时的粘合力，重量比(A)/(B)优选为100/0至70/30，更优选100/0至80/20，且最优选100/0至90/10。如果(B)的份额超过60，则可能不利地影响粘合性。
组分C
组分(C)为通过平均组成式(2)表示的聚有机氢硅氧烷：
R3 eHfSiO(4-e-f)/2  (2)
其中，R3各自独立地为取代或未取代的C1-C10一价烃基，e和f为以下范围的数：e>0，f>0和0<e+f≤3，所述聚有机氢硅氧烷每分子包含至少三个Si-H基团。
在式(2)中，R3可以相同或不同，为取代或未取代的C1-C10一价烃基，其实例包括烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基；环烷基，如环己基；烯基，如乙烯基、烯丙基、己烯基和辛烯基；和芳基，如苯基。还包括前述基团的与碳键接的氢原子的一些或全部被卤素原子或其它基团取代的取代形式，其中合适的经取代的基团包括三氟甲基和3,3,3-三氟丙基。其中，优选的是饱和的脂族基团和芳族基团，其中最优选的是甲基和苯基。在平均组成式(2)中，e和f为以下范围的数：e>0，f>0和0<e+f≤3。
通过通式(8)的那些对组分(C)进行例示，但并不限于此。
R25 3Si-O-(R26 2Si-O)t-(R27HSi-O)u-SiR28 3  (8)
其中R25和R28各自为氢或C1-C10一价烃基，R26和R27各自为C1-C10一价烃基，t和u为以下范围的数：0≤t≤100和3≤u≤80。
在式(8)中,R26和R27各自为C1-C10一价烃基，其实例包括烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基；环烷基，如环己基；烯基，如乙烯基、烯丙基、己烯基和辛烯基；和芳基，如苯基。还包括前述基团的与碳键接的氢原子的一些或全部被卤素原子或其它基团取代的取代形式，其中合适的经取代的基团包括三氟甲基和3,3,3-三氟丙基。优选地，R26和R27为饱和的脂族基团或芳族基团，其中最优选的是甲基和苯基。R25和R28各自为氢或C1-C10一价烃基。由R25和R28表示的一价烃基的实例与上文相同。下标t和u为以下范围的数：0≤t≤100，优选0≤t≤80或0<t≤80，和3≤u≤80，优选5≤u≤70。
在式(8)中，t为以下范围的整数：0≤t≤100，优选0≤t≤80或0<t≤80，和u为以下范围的整数：3≤u≤80，优选4≤u≤70，更优选5≤u≤70。
组分(C)通常通过在酸催化剂存在下，环状低分子量硅氧烷如八甲基环四硅氧烷和含Si-H的硅氧烷如四甲基环四硅氧烷的开环聚合制备。因为聚合产物包含反应物环状低分子量硅氧烷，所以优选通过在减压下加热，同时将非活性气体通入所述产物，以馏除所述环状硅氧烷来纯化。
组分(C)的优选的实例包括以下结构的那些，但并不限于此。
相对于组分(A)和(B)中的每摩尔烯基以提供0.2至15摩尔的Si-H基团的量使用组分(C)。Si-H/烯基的摩尔比优选在0.5至10的范围。如果所述SiH/烯基摩尔比低于0.2，则交联密度可能太低而不能提供内聚力和保持力。如果所述SiH/烯基摩尔比超过15，则交联密度可能过高而不能达到合适的粘合力(或粘合强度)和粘性。
组分D
组分(D)为铂族金属系催化剂，用于促进组分(A)和(B)中的烯基与组分(C)中的Si-H基团之间的氢化硅烷化加成以固化。所述催化剂的中心金属的实例包括铂、钯、铱、铑、锇和钌，其中优选的是铂。合适的铂催化剂包括氯铂酸、醇中的氯铂酸、氯铂酸与醇的反应产物、氯铂酸与烯烃化合物的反应产物和氯铂酸与含乙烯基的硅氧烷的反应产物。
以产提供1至500ppm，优选2至450ppm金属的量使用组分(D)，基于组分(A)至(C)的总重量计。低于1ppm的金属可能导致缓慢的反应和固化不足，不能发挥粘合力和保持力的期望效果。采用多于500ppm的金属，则经固化的组合物可能变得不够柔性。
组分E
组分(E)为每分子包含至少一个具有式(3)的重复单元和至少一个Si-H基团的化合物，其是本发明的特征。
其中R4至R11各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，X选自具有式(4)的二价有机基团：
其中，R12和R13各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，和g为至少1的整数，和Y各自独立地为C1-C6二价烃基，其可以在其结构中包含醚结构部分。
在式(3)中，R4至R11各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基。合适的卤素原子包括氟、氯和溴。合适的C1-C6一价烃基包括甲基、乙基、丙基、异丙基和丁基。尤其优选的是氢和C1-C6烃基，其中氢和甲基是最优选的。
X为选自式(4)的二价有机基团。在式(4)中，R12和R13各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基。合适的卤素原子包括氟、氯和溴。合适的C1-C6一价烃基包括甲基、乙基、丙基、异丙基和丁基。尤其优选的是氢和C1-C6烃基，其中氢和甲基是最优选的。下标g为至少1的、优选1至8的、且更优选1至5的整数.如果g超过8，则重复单元中的烷基的含量变高，这可能不利地影响基材粘合性。
Y各自独立地为C1-C6二价烃基，其可以在其结构中包含醚结构部分。以下给出所述C1-C6二价烃基的实例。
以下给出在其结构中包含醚结构部分的烃基的实例。
以下给出式(3)的结构的实例，但并不限于此。
具有Si-H基团的基团对应于通过随后将要描述的平均组成式(9)表示的每分子具有至少两个Si-H基团的、至少一个氢原子从中消除的化合物，条件是保留至少一个Si-H基团。组分(E)可以在分子末端具有这样的含Si-H基团。如下示出通过式(9)表示的化合物的实例。
如下示出组分(E)的实例，但并不限于此。其中z1和z2各为0至10的、优选0至4的数。
组分(E)为用于可固化有机硅组合物的基材粘合性促进剂，即用于改进有机硅树脂至基材的粘合性的组分。据推测，如下实现粘合性改进。组分(E)中所包括的式(3)的链段对于基材粘合性是有效的，且尤其是芳环作用良好。在塑料基材的情况下，因为塑料中也包含芳环，所以在这些芳环中的π电子之间发生相互作用以发挥堆叠效果来改进粘合性。此外因为具有Si-H基团的链段邻近所述芳环片段，所以在所述Si-H基团与基材表面上的官能团之间成键，这也有助于粘合性改进。
相对于组分(A)至(C)的总重量以0.01至10重量份的量使用组分(E)。组分(E)的量优选为0.05至5重量份，更优选0.1至3重量份，且甚至更优选0.1至1重量份。低于0.01pbw的组分(E)对于粘合性改进是无效的。如果组分(E)的量超过10pbw，这表明有机硅PSA组合物中过量的Si-H基团，然后可能发生PSA向被粘体的转移。
组分(E)可以例如由(E1)具有式(6)的有机化合物与(E2)每分子具有至少两个Si-H基团的化合物在催化剂存在下的氢化硅烷化加成获得。
其中，R15至R22各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，W为选自式(7)的二价有机基团，和Z各自独立地为C1-C6烃基，其可以在其结构中包含醚结构部分。
其中，R23和R24各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，和m为至少1的整数。
在式(6)中，R15至R22各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基。合适的卤素原子包括氟、氯和溴。合适的C1-C6一价烃基包括甲基、乙基、丙基、异丙基和丁基。尤其优选的氢和C1-C6烃基，其中氢和甲基是最优选的。
W为选自式(7)的二价有机基团。R23和R24各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基。合适的卤素原子包括氟、氯和溴。合适的C1-C6一价烃基包括甲基、乙基、丙基、异丙基和丁基。尤其优选的氢和C1-C6烃基，其中氢和甲基是最优选的。下标m为至少1，优选1至8，且更优选1至5的整数。如果m大于8，则重复单元中的烷基的含量变得更高，这可能不利地影响基材粘合性。
Z各自独立地为C1-C6二价烃基，其可以在其结构中包含醚结构部分。以下给出所述C1-C6二价烃基的实例。
以下给出在其结构中包含醚结构部分的所述烃基的实例。
以下给出组分(E1)的结构的实例，但并不限于此。
组分(E2)为每分子具有至少两个Si-H基团的化合物，其通过平均组成式(9)表示：
R29 vHwSiO(4-v-w)/2  (9)
其中R29独立地为取代或未取代的C1-C10一价烃基，v和w为以下范围的数：v>0，w>0和0<v+w≤3。
在式(9)中，R29为C1-C10一价烃基。合适的一价烃基包括烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基；环烷基，如环己基；烯基，如乙烯基、烯丙基、己烯基和辛烯基；和芳基，如苯基。还包括前述基团的与碳键接的氢原子的一些或全部被卤素原子或其它基团取代的取代形式，其中，合适的经取代的基团包括三氟甲基和3,3,3-三氟丙基。其中，优选的是饱和的脂族基团和芳族基团，其中最优选的是甲基和苯基。
以下给出组分(E2)的结构的实例，但并不限于此。
组分(E)为由化合物(E1)和(E2)的氢化硅烷化加成、特别是化合物(E1)中的烯基与化合物(E2)中的Si-H基团之间的加成反应获得的化合物。在所述反应中，并非使化合物(E2)中的全部Si-H基团反应，并且必须留下至少一个Si-H基团。这保证在使用添加有组分(E)的可固化有机硅组合物时，在该相关组合物中可存在用于加成的官能团。通过所述加成，为所述组合物赋予化合物(E)的功能。
在反应时，化合物(E1)和(E2)以这样的量使用，使得如果me1为化合物(E1)中的烯基摩尔数且me2为化合物(E2)中的Si-H基团摩尔数，则摩尔比me2/me1为1<me2/me1<14，优选1<me2/me1<10，且更优选1<me2/me1<8。如果me2/me1<1，则不留下加成所必需的Si-H基团。如果me2/me1>14，这意味着(E)中衍生自(E1)的重复单元的份额降低，所述组分(E)可能不能发挥全部功能。
为了促进化合物(E1)中的烯基与化合物(E2)中的Si-H基团之间的氢化硅烷化加成反应，铂族金属系催化剂是必需的。催化剂的中心金属的实例包括铂、钯、铱、铑、锇和钌，其中优选的是铂。合适的铂催化剂包括氯铂酸、醇中的氯铂酸、氯铂酸与醇的反应产物、氯铂酸与烯烃化合物的反应产物和氯铂酸与含乙烯基的硅氧烷的反应产物。
所述催化剂优选以提供0.1至200ppm，更优选0.3至180ppm的金属的量使用，基于化合物(E1)和(E2)的总重量计。采用低于0.1ppm的金属，则反应可能缓慢地进行且进行至不足的程度。采用多于200ppm的金属，则在反应完成之后的所述催化剂的去除可能变得不足且残余催化剂可能不利地影响储存稳定性。
可以以标准方式进行化合物(E1)中的烯基与化合物(E2)中的Si-H基团之间的氢化硅烷化加成反应以产生化合物(E)。具体而言，向反应器中装入含烯基的化合物(E1)和催化剂，向其中添加含Si-H基团的化合物(E2)，并将内容物加热和混合。在反应终止时，将产物通过真空蒸馏纯化以除去杂质。任选地，可以将溶剂用于所述反应中。合适的溶剂包括芳族烃溶剂，如甲苯和二甲苯；脂族烃溶剂，如己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷和异构烷烃；其它烃溶剂，如工业汽油、石油醚和溶剂石脑油；和酮溶剂，如丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基异丁基酮、二异丁酮、丙酮基丙酮和环己酮。
组分F
当将组分(F)添加至有机硅PSA组合物中时是为了将硅氧烷侧基引入所述组合物的交联网络中。由此引入的硅氧烷侧基起防止对被粘体的粘合力随时间推移而增加的作用。当将可固化的有机硅组合物用作PSA制品的粘合剂时，存在对被粘体的粘合力随时间推移而增加的倾向。使用时，组分(F)对于改进基材粘合性和防止对被粘体的粘合力增加而言是有效的。
具体而言，组分(F)是由平均组成式(5)表示的有机氢聚硅氧烷，不包括组分(C)。
其中，R14各自独立地为C1-C10一价烃基，h为至少1的整数，i为至少1的整数，j为至少1的整数，k和l各自为至少0的整数，和5≤h+i+j+k+l≤500。
在式(5)中，R14可以相同或不同，为C1-C10一价烃基。合适的一价烃基包括烷基，如甲基、乙基、丙基和丁基；环烷基，如环己基；烯基，如乙烯基、烯丙基、己烯基和辛烯基；和芳基，如苯基。还包括前述基团的与碳键接的氢原子的一些或全部被卤素原子或其它基团取代的取代形式，其中合适的经取代的基团包括三氟甲基和3,3,3-三氟丙基。其中，优选的是饱和的脂族基团和芳族基团，其中最优选的是甲基和苯基。
下标h为至少1的整数，优选1至3，且最优选h＝1。即优选的是仅在分子末端具有Si-H基团的聚有机氢硅氧烷，且更优选的是在分子末端具有一个Si-H基团的聚有机氢硅氧烷。由以上讨论的观点出发，作为组分(F)优选的是具有能够交联至聚硅氧烷末端的Si-H基团的结构的聚硅氧烷，其中更优选的是每分子具有一个Si-H基团的聚硅氧烷。下标i为至少1的整数，j为至少1的整数，k和l各自为至少0的整数，和5≤h+i+j+k+l≤500，优选7≤h+i+j+k+l≤300，且更优选8≤h+i+j+k+l≤200。如果h+i+j+k+l<5，则不完全发挥上文提及的侧基效果。如果h+i+j+k+l>500，则所述侧基是如此之长以至于在侧基之间可能发生分子缠结，有时不能防止粘合力增加。
组分(F)的结构的实例在下文给出，但并不限于此。在下式中，i-Pr表示异丙基，和n-Bu表示正丁基；A为4至300，优选4至100的数，和B为1至10的数。
如果使用的话，相对于组分(A)至(C)的总重量以0.01至100重量份的量添加组分(F)。添加的组分(F)的量优选为0.05至50重量份，更优选0.1至20重量份，且甚至更优选0.5至10重量份。如果添加的组分(F)的量少于0.01pbw，则抑制粘合力增加的效果变差。如果组分(F)的量超过100pbw(这表明所述有机硅PSA组合物中过量的Si-H基团)，则可能发生PSA到被粘体的转移。
组分G
组分(G)是调节剂。当制备所述有机硅PSA组合物或将其施加至基材时，所述调节剂用于在热固化前防止加成反应开始和防止处理溶液变稠或胶凝。该反应调节剂与作为加成催化剂的铂族金属配位以控制加成反应，但是当为了固化而加热时，释放配位作用，使得催化活性显现。合适的调节剂包括3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、乙炔基环己醇(或1-乙炔基-1-环己醇)、3-甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-戊炔、3,5-二甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-己炔、1-乙炔基-1-三甲基甲硅烷氧基环己烷、双(2,2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基硅烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷、马来酸酯、和己二酸酯。
相对于组分(A)至(C)的总重量以0.01至5重量份，优选0.05至2重量份的量使用组分(G)。
杂项
当将所有前述组分混合在一起时，有时所述混合物可能变成高粘度且难于处理。在这样的情况下，可以任选添加溶剂用于稀释。合适的溶剂包括芳族烃溶剂，如甲苯和二甲苯；脂族烃溶剂，如己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷和异构烷烃；其它烃溶剂，如工业汽油、石油醚和溶剂石脑油；酮溶剂，如丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基异丁基酮、二异丁酮、丙酮基丙酮和环己酮；酯溶剂，如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯和乙酸异丁酯；醚溶剂，如乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、1,2-二甲氧基乙烷和1,4-二氧六环；具有酯和醚结构部分的溶剂，如乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-乙氧基乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯和乙酸2-丁氧基乙酯；和硅氧烷溶剂，如六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、三(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷和四(三甲基甲硅烷氧基)硅烷，其可以单独或以两种或更多种的混合物的形式使用。
PSA制品
将上文定义的有机硅PSA组合物施加至基材的至少一个表面并在其上固化。以这样的方式获得具有在基材的至少一个表面上形成的PSA层的PSA制品。
所述有机硅PSA组合物所施加至的基材可以选自纸、塑料膜、玻璃和金属。纸的实例包括道林纸、涂布纸、铜版纸、玻璃纸、聚乙烯层合纸和牛皮纸。合适的塑料膜包括聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酯膜、聚酰亚胺膜、聚氯乙烯膜、聚偏二氯乙烯膜、聚乙烯醇膜、聚碳酸酯膜、聚四氟乙烯膜、聚苯乙烯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜、乙烯-乙烯醇共聚物膜、三乙酰纤维素膜、聚醚醚酮膜和聚苯硫醚膜。本文所使用的玻璃在厚度和类型方面没有特别限定，并且化学强化玻璃是可接受的。同样可用的是玻璃纤维，其可以单独地或以与树脂的复合物使用。合适的金属包括铝箔、铜箔、金箔、银箔和镍箔。
前述基材的实例中，当将塑料膜用作所述基材时所述有机硅PSA组合物是最有利的。当将所述有机硅PSA组合物涂覆至作为所述基材的塑料膜时，制造PSA胶带和片材，其具有广泛的应用。所述PSA胶带所施加至的被粘体包括玻璃、金属和塑料的那些。PSA制品被用作各种显示器上的保护膜、电气绝缘胶带、遮蔽胶带、粘接胶带、和膏药。合适的显示器包括用于显示文字、符号和图像的那些，如电视监视器，计算机监视器，个人数码辅助(PDA)监视器，监视用监视器，摄像机，数码相机，移动电话，汽车的仪表板显示器，各种设施、仪器和工具中的仪表板显示器，液晶显示器，有机EL显示器，自动售票机和自动提款机中的触摸面板，和平板显示器(FPD)。
尽管基材、特别是膜基材的厚度没有特别限制，但优选的是1至200μm的厚度，且更优选5至150μm的厚度。当基材是膜时，获得包括基材膜和通过将所述有机硅组合物涂覆在所述膜的至少一个表面上并固化该涂层而形成的PSA层的PSA膜。
为了改进所述基材与所述PSA层之间的粘合性，可以预处理所述基材，如通过底涂处理、电晕处理、浸蚀处理、等离子体处理、或喷砂。优选的是电晕处理。可以省略底涂处理，即无底涂层的结构是可接受的。
可以处理与带有所述PSA层的表面相对的基材的表面从而使得其是防损伤的、防污的、防指纹的、防眩的、防反射的或抗静电的。该表面处理可以在形成所述PSA层之前或之后进行。示例性的防损伤处理或硬涂层处理包括涂覆基于丙烯酸酯、有机硅、氧杂环丁烷、无机材料和有机/无机混杂材料的硬涂层剂。示例性的防污处理包括氟化的、有机硅的、陶瓷的、和光催化剂的防污处理剂。示例性的防反射处理包括通过涂覆的湿处理和通过蒸气沉积或溅射的干处理，具有氟化的或有机硅的防反射剂的两者(湿处理和干处理)。示例性的抗静电处理包括表面活性剂、有机硅、有机硼、导电聚合物、和金属氧化物抗静电剂，和金属化。
可以将用于施涂的任意已知的手段或方法用于用所述PSA组合物涂覆所述基材。例如缺角轮涂布机、唇式涂布机、辊涂机、模涂布机、刮刀涂布机(knife coater)、刮板涂布机、棒式涂布机、辊舐涂布机(kiss-roll coater)和凹印辊涂布机。丝网印刷、浸渍、流延和喷涂方法也是可接受的。
尽管涂层重量没有特别限定，但经固化的所述PSA层优选具有0.1至300μm，更优选0.5至200μm的厚度
通常，不将催化剂预混合在所述有机硅PSA组合物中。实践中在使用所述PSA组合物之前立即添加并均匀地混合所述催化剂。可以将所述组合物在80至150℃的温度固化20秒至10分钟，尽管固化条件并不特别限定于此。
在固化之后，所述有机硅PSA组合物的粘合力优选为0.01至12.0N/25mm，更优选0.01至10.0N/25mm，且甚至更优选0.01至8.0N/25mm。至少0.01N/25mm的粘合力确保粘合至被粘体，而最多12.0N/25mm的粘合力确保易于再加工(reworking)。
实施例
为了进一步阐释本发明在下文给出制备例、实施例和比较例，尽管本发明并不限于此。所有份数和％为以重量计。术语“Me”甲基，“Vi”表示乙烯基和“n-Bu”表示正丁基。
[组分(E)的制备]
制备例1
向配备搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的500-ml可拆式烧瓶中装入144.3g(0.6mol)的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、144.3g的甲苯和0.03g的具有0.5重量％铂含量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合铂(0)络合物的甲苯溶液。将内容物通过搅拌混合并在约60-65℃加热。从滴液漏斗中将61.7g(0.2mol)的2,2-双(4-烯丙氧基苯基)丙烷滴加至烧瓶中。在完成滴加之后，将内容物在约80-85℃加热并在该温度保持1小时以进行反应。在反应结束时，将0.3g活性炭添加至反应溶液中，将其搅拌2小时。通过过滤除去活性炭，由此除去催化剂铂。将滤液在真空中于90℃浓缩8小时，产生无色透明液体。分析时鉴定其为以下化合物的混合物，其中z1＝0至4，主要为其中z1＝2的化合物。
制备例2
向配备搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的500-ml可拆式烧瓶中装入96.2g(0.4mol)的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、96.2g的甲苯和0.03g的具有0.5重量％铂含量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合铂(0)络合物的甲苯溶液。将内容物通过搅拌混合并在约60-65℃加热。从滴液漏斗中将61.7g(0.2mol)的2,2-双(4-烯丙氧基苯基)丙烷滴加至烧瓶中。在完成滴加之后，将内容物在约80-85℃加热并在该温度保持2小时以进行反应。在反应结束时，将0.3g活性炭添加至反应溶液中，将其搅拌2小时。通过过滤除去活性炭，由此除去催化剂铂。将滤液在真空中于90℃浓缩8小时，产生无色透明液体。分析时鉴定其为与制备例1中相同式的化合物的混合物，其中z1＝0至4，主要为其中z1＝3的化合物。
制备例3
向配备搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的500-ml可拆式烧瓶中装入192.4g(0.8mol)的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、72.2g的甲苯和0.03g的具有0.5重量％铂含量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合铂(0)络合物的甲苯溶液。将内容物通过搅拌混合并在约60-65℃加热。从滴液漏斗中将61.7g(0.2mol)的2,2-双(4-烯丙基醚苯基)丙烷滴加至烧瓶中。在完成滴加之后，将内容物在约80-85℃加热并在该温度保持1小时以进行反应。在反应结束时，将0.3g活性炭添加至反应溶液中，将其搅拌2小时。通过过滤除去活性炭，由此除去催化剂铂。将滤液在真空中于90℃浓缩8小时，产生无色透明液体。分析时鉴定其为与制备例1中相同式的化合物的混合物，其中z1＝0至3，主要为其中z1＝0的化合物。
比较制备例1
向配备搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的500-ml可拆式烧瓶中装入86.54g(0.7mol)的二甲基二甲氧基硅烷、52.89g(0.4mol)的甲基乙烯基二甲氧基硅烷和8.00g的甲醇。从滴液漏斗中滴加一定量的KOH(相当于50ppm，基于两种硅烷的总重量计)和100g蒸馏水。在甲醇回流下使反应进行2小时，在这之后在真空中于60℃将液体浓缩4小时，产生油状的用硅烷醇或甲氧基封端的含乙烯基的硅氧烷。将所述油与3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷以50/50的重量比合并，将其通过搅拌在室温混合1小时，获得最终化合物。
[有机硅PSA组合物]
实施例1
通过混合以下组分(A)、(B)、(C)和(G)制备混合物。组分(A)为90份平均组成式(a)的含乙烯基的聚二甲基硅氧烷。
组分(B)为10份由Me3SiO1/2单元和SiO2单元以0.85的(Me3SiO1/2/SiO2)摩尔比组成的聚有机硅氧烷的60重量％甲苯溶液的非挥发性形式。组分(C)为0.29份平均组成式(c-1)的聚有机氢硅氧烷和0.41份平均组成式(c-2)的聚有机氢硅氧烷的混合物。
组分(G)为0.16份乙炔基环己醇。将所述混合物用甲苯稀释成具有活性成分含量60重量％的混合物。
向100份所述混合物中添加50份甲苯。添加另外的组分(D)和(E)。组分(D)为0.5份具有0.5重量％铂含量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合铂(0)络合物的甲苯溶液。组分(E)为2份制备例1的化合物。以这样的方式制备有机硅PSA组合物。
实施例2
除使用0.5份制备例1的化合物以外，如实施例1中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例3
除使用0.4份制备例1的化合物以外，如实施例1中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例4
除使用0.3份制备例1的化合物以外，如实施例1中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例5
除使用0.2份制备例1的化合物以外，如实施例1中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例6
除使用0.06份式(c-1)的聚有机氢硅氧烷和0.08份式(c-2)的聚有机氢硅氧烷以外，如实施例2中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例7
除使用0.46份式(c-1)的聚有机氢硅氧烷和0.66份式(c-2)的聚有机氢硅氧烷以外，如实施例2中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例8
除使用0.5份制备例2的化合物替代制备例1的化合物以外，如实施例2中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例9
除使用0.5份制备例3的化合物替代制备例1的化合物以外，如实施例2中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例10
通过将2.0份平均组成式(f-1)的聚有机氢硅氧烷作为组分(F)添加至实施例2的液体组合物而制备有机硅PSA组合物。
实施例11
通过进一步将2.0份平均组成式(f-2)的聚有机氢硅氧烷作为组分(F)添加至实施例2的液体组合物中而制备有机硅PSA组合物。
实施例12
通过将2.0份平均组成式(f-3)的聚有机氢硅氧烷作为组分(F)添加至实施例2的液体组合物中而制备有机硅PSA组合物。
实施例13
通过将2.0份平均组成式(f-4)的聚有机氢硅氧烷作为组分(F)添加至实施例2的液体组合物中而制备有机硅PSA组合物。
实施例14
除添加1.0份式(f-2)的聚有机氢硅氧烷以外，如实施例11中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例15
除添加4.5份式(f-2)的聚有机氢硅氧烷以外，如实施例11中那样制备有机硅PSA组合物。
实施例16
通过将以下组分(A)、(C)和(G)混合而制备混合物。组分(A)为100份平均组成式(a)的含乙烯基的聚二甲基硅氧烷。
组分(C)为0.32份平均组成式(c-1)的聚有机氢硅氧烷和0.46份平均组成式(c-2)的聚有机氢硅氧烷的混合物。
组分(G)为0.18份乙炔基环己醇。将混合物用甲苯稀释成具有活性成分含量60重量％的混合物。
向100份所述混合物中添加50份甲苯。添加另外的组分(D)和(E)。组分(D)为0.5份具有0.5重量％铂含量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合铂(0)络合物的甲苯溶液。组分(E)为0.5份制备例1的粘合促进剂。以这样的方式制备有机硅PSA组合物。
实施例17
通过进一步将2.0份平均组成式(f-2)的聚有机氢硅氧烷作为组分(F)添加至实施例16的液体组合物中而制备有机硅PSA组合物。
实施例18
通过混合以下组分(A)、(B)、(C)和(G)而制备混合物。组分(A)为80份平均组成式(a)的含乙烯基的聚二甲基硅氧烷。
组分(B)为20份由Me3SiO1/2单元和SiO2单元以0.85的(Me3SiO1/2/SiO2)摩尔比组成的聚有机硅氧烷的60重量％甲苯溶液的非挥发性形式。组分(C)为0.26份平均组成式(c-1)的聚有机氢硅氧烷和0.36份平均组成式(c-2)的聚有机氢硅氧烷的混合物。
组分(G)为0.18份乙炔基环己醇。将所述混合物用甲苯稀释成具有活性成分含量60重量％的混合物。
向100份所述混合物中添加50份甲苯。添加另外的组分(D)和(E)。组分(D)为0.5份具有0.5重量％铂含量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合铂(0)络合物的甲苯溶液。组分(E)为0.5份制备例1的粘合促进剂。以这样的方式制备有机硅PSA组合物。
实施例19
通过进一步将2.0份平均组成式(f-2)的聚有机氢硅氧烷作为组分(F)添加至实施例18的液体组合物中制备有机硅PSA组合物。
实施例20
通过混合以下组分(A)、(B)、(C)和(G)而制备混合物。组分(A)为60份平均组成式(a)的含乙烯基的聚二甲基硅氧烷。
组分(B)为40份由Me3SiO1/2单元和SiO2单元以0.85的(Me3SiO1/2/SiO2)摩尔比组成的聚有机硅氧烷的60重量％甲苯溶液的非挥发性形式。组分(C)为0.19份平均组成式(c-1)的聚有机氢硅氧烷和0.27份平均组成式(c-2)的聚有机氢硅氧烷的混合物。
组分(G)为0.18份乙炔基环己醇。将所述混合物用甲苯稀释成具有活性成分含量60重量％的混合物。
向100份所述混合物中添加50份甲苯。添加另外的组分(D)和(E)。组分(D)为0.5份具有0.5重量％铂含量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合铂(0)络合物的甲苯溶液。组分(E)为0.5份制备例1的粘合促进剂。以这样的方式制备有机硅PSA组合物。
实施例21
通过进一步将2.0份平均组成式(f-2)的聚有机氢硅氧烷作为组分(F)添加至实施例20的液体组合物中制备有机硅PSA组合物。
比较例1
除省略制备例1的化合物以外，如实施例1中那样制备有机硅PSA组合物。
比较例2
除使用2,2-双(4-烯丙氧基苯基)丙烷替代制备例1的化合物以外，如实施例2中那样制备有机硅PSA组合物。
比较例3
除使用0.3份2,2-双(4-烯丙氧基苯基)丙烷以外，如比较例2中那样制备有机硅PSA组合物。
比较例4
除使用比较制备例1的化合物替代制备例1的化合物以外，如实施例2中那样制备有机硅PSA组合物。
比较例5
除使用2.0份式(f-2)的聚有机氢硅氧烷替代制备例1的化合物以外，如实施例1中那样制备有机硅PSA组合物。
通过以下测试评价以上制备的有机硅PSA组合物的粘合性和粘合力(或粘合强度)。
粘合性
向100份具有活性成分含量60重量％的混合物中添加上文所述的固化催化剂和组分(E)和(F)。将成分快速搅拌和混合，获得处理液。使用施涂器将所述处理液施加至23μm厚和25mm宽的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜并在干燥器中于130℃空气干燥1分钟以形成30μm厚的PSA层。将因此获得的PSA制品在某些条件下保持静止。此后，将所述PSA层用尖锐的物品(例如指甲或切割器)刮擦。将经刮擦的层用手指摩擦并根据以下标准分级。所述静止保持条件包括四种设定：室温一天；60℃/90％相对湿度一天；85℃/85％相对湿度一天；和60℃/90％相对湿度7天。
评价标准
好(○)：PSA层不从基材剥离
差(×)：PSA层从基材剥离
粘合力
向100份具有活性成分含量60重量％的混合物中添加上文所述的固化催化剂和组分(E)和(F)。将成分快速搅拌和混合，获得处理液。使用施涂器将所述处理液施加至23μm厚和25mm宽的PET膜并在130℃热固化1分钟以形成30μm厚的PSA层。将得到的PSA胶带贴至玻璃板并通过在所述胶带上来回移动两次2kg重量的橡胶衬压力辊而粘接至其上。将具有粘接至其上的PSA胶带的玻璃板在各温度、湿度和时间设定下保持在恒温槽中，在这之后通过拉伸测试仪对其进行测试。测量通过以300mm/min的速率和180°的角度拉扯将所述胶带从玻璃板剥离所需的力(以N/25mm表示)。
结果示于表1和2中。
表1
表2
实施例1至21均显示令人满意的基材粘合性。PSA层显现对基材的令人满意的粘合，因为在界面处由于组分(E)中和基材中的苯基中的π电子之间的π堆叠效果而发生相互作用。然而同时，对玻璃的粘合力随时间推移而增加，因为组分(E)中的苯基同样与玻璃基材上的硅烷醇基团相互作用。然后，另外使用如通过平均组成式(f-1)至(f-4)所示的在分子末端具有一个Si-H基团的聚有机氢硅氧烷，由此防止对被粘体的粘合力随时间推移而增加。这大概是因为在交联网络中形成硅氧烷侧基，从而改进脱模能力(parting ability)，这对于防止粘合力增加而言是有效的，如前文所讨论。
不具有添加至其中的粘合促进剂的比较例1未能粘合。当使用比较制备例1的化合物时，保证了初始粘合性，但是粘合性随时间的保持不令人满意。使用2,2-双(4-烯丙氧基苯基)丙烷即组分(E)的反应物的比较例2和3显现不令人满意的粘合性，大概因为反应物具有低分子量，从而使得与基材的相互作用仅部分地起作用。据推测当如制备例1至3中所证实使用具有相对高分子量的化合物时，发挥期望的效果。在粘合力的测量中，PSA层转移至玻璃，表明固化不足。组分(F)对于防止粘合力随时间推移增加是有效的，但是当单独使用时对于改进粘合性并非有效。
通过引用将日本专利申请第2014-036872和2014-125456号引入本文。
尽管已描述了一些优选的实施方案，但是根据上述教导对其可以做出许多改变和变型。因此应理解的是本发明可以不同于具体描述那样实施而不脱离所附的权利要求的范围。

Claims (7)

1.有机硅压敏粘合剂组合物，其包含
(A)100至40重量份的由平均组成式(1)表示和每分子具有至少两个含烯基的有机基团的有机聚硅氧烷，
其中R1各自独立地为C1-C10一价烃基，至少两个R1包含含有C2-C10烯基的有机基团，a为至少2的整数，b为至少1的整数，c为至少0的整数，d为至少0的整数，和50≤a+b+c+d≤15,000，
(B)60至0重量份的以0.5至1.0的R2 3SiO1/2/SiO4/2摩尔比包含R2 3SiO1/2单元和SiO4/2单元的聚有机硅氧烷，其中R2各自独立地为不含脂族不饱和度的C1-C10一价烃基或C2-C6烯基，其中组分(A)和(B)的总量为100重量份，
(C)聚有机氢硅氧烷，其由平均组成式(2)表示并且每分子包含至少三个Si-H基团，其量使得组分(A)和(B)中的每摩尔烯基提供0.2至15摩尔的Si-H基团，
R3 eHfSiO(4-e-f)/2    (2)
其中，R3各自独立地为取代或未取代的C1-C10一价烃基，e和f为以下范围的数：e>0，f>0，且0<e+f≤3，
(D)铂族金属系催化剂，用于通过促进组分(A)和(B)中的烯基与组分(C)中的Si-H基团之间的氢化硅烷化加成而固化，其量使得基于组分(A)至(C)的总重量计提供1至500ppm的金属，和
(E)相对于组分(A)至(C)的总重量的0.01至10重量份的每分子包含至少一个具有式(3)的重复单元和至少一个Si-H基团的化合物，
其中R4至R11各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，X选自具有式(4)的二价有机基团：
其中，R12和R13各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，和g为至少1的整数，和Y各自独立地为可在其结构中包含醚结构部分的C1-C6二价烃基。
2.权利要求1所述的组合物，进一步包含(F)相对于组分(A)至(C)的总重量的0.01至100重量份的由平均组成式(5)表示的有机氢聚硅氧烷，但不包括组分(C)，
其中，R14各自独立地为C1-C10一价烃基，h为至少1的整数，i为至少1的整数，j为至少1的整数，k和l各自为至少0的整数，和5≤h+i+j+k+l≤500。
3.权利要求2所述的组合物，其中，组分(F)为其中h＝1的式(5)的有机氢聚硅氧烷。
4.权利要求1所述的组合物，进一步包含(G)相对于组分(A)至(C)的总重量的0.01至5重量份的调节剂。
5.权利要求1所述的组合物，其中组分(E)为由(E1)具有式(6)的有机化合物与(E2)每分子具有至少两个Si-H基团的化合物在催化剂存在下的氢化硅烷化加成获得的化合物，
其中，R15至R22各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，W为选自式(7)的二价有机基团：
其中，R23和R24各自独立地为氢、卤素、羟基或C1-C6一价烃基，和m为至少1的整数，和Z各自独立地为可在其结构中包含醚结构部分的C1-C6烃基。
6.压敏粘合剂制品，其包括基材和在所述基材的至少一个表面上的压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层通过将权利要求1所述的有机硅压敏粘合剂组合物涂覆至所述基材的至少一个表面上并固化所述组合物而形成。
7.权利要求6所述的制品，其中所述基材为塑料膜。
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