JP3540340B2 - プライマー組成物 - Google Patents
プライマー組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3540340B2 JP3540340B2 JP17265393A JP17265393A JP3540340B2 JP 3540340 B2 JP3540340 B2 JP 3540340B2 JP 17265393 A JP17265393 A JP 17265393A JP 17265393 A JP17265393 A JP 17265393A JP 3540340 B2 JP3540340 B2 JP 3540340B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- release
- thermoplastic resin
- weight
- resin film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【産業上の利用分野】
本発明はプライマー組成物に関し、詳しくは、各種粘着物質に対して離型性(剥離性)を示す離型性シリコーン皮膜を熱可塑性樹脂フィルムに接着させるためのプライマー組成物に関する。
【0002】
【従来の技術とその問題点】
各種粘着物質に対して離型性(剥離性)を示すフィルムは、離型性フィルム(剥離性フィルム)と呼称されている。このような離型性フィルムは、熱可塑性樹脂フィルム基材の表面に離型性シリコーン皮膜が形成された構造を有し、このものは、熱可塑性樹脂フィルム基材の表面に離型性皮膜形成性シリコーン組成物を塗布し、これを加熱硬化させることにより製造されている。しかし、この種の離型性皮膜形成性シリコーン組成物は、元来、熱可塑性樹脂フィルム基材と密着あるいは接着しないものであるので、離型性シリコーン皮膜と熱可塑性樹脂フィルムが強固に密着して一体化した離型性フィルムを得ることは困難であった。
従来、このような欠点を解消するために離型性皮膜形成性シリコーン組成物に接着促進剤としてエポキシ基含有有機ケイ素化合物を添加配合することにより、各種基材に対する接着性を向上させる方法が提案されている(特公平2−53466号公報,特公昭52−9469号公報参照)。
しかし、これらの方法はいずれも離型性皮膜形成性シリコーン組成物をフィルム基材に塗布して硬化させる際に高温処理が必要であった。そのため、これらの方法をポリプロピレン樹脂フィルム等軟化温度の低い熱可塑性樹脂フィルム基材に適用することは困難であった。また、これらの方法によって形成された離型性シリコーン皮膜はポリプロピレン樹脂フィルム等の表面活性の低い基材には接着しないという欠点があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは上記問題点を解消するために鋭意検討した結果、熱可塑性樹脂フィルム基材の表面に予め特定のプライマー組成物を施して50℃〜110℃の温度条件下で加熱処理を行ってから、その上に離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物を適用して硬化させれば、離型性シリコーン皮膜と熱可塑性樹脂フィルム基材とが相互に強固に密着し一体化した離型性フィルムが得られることを見出し本発明に至った。
即ち、本発明の目的は、離型性シリコーン皮膜と熱可塑性樹脂フィルムを接着させるためのプライマー組成物を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段およびその作用】
本発明は、
(A)アルミニウムキレート 100重量部、
(B)γ−メタクリロキシ基含有オルガノアルコキシシラン,エポキシ基含有オルガノアル
コキシシラン,ビニル基含有オルガノアルコキシシラン,ビニル基含有アセトキシシラン
およびこれらの混合物からなる群より選ばれる有機ケイ素化合物 50〜500重量部
および
(C)有機溶剤 任意量
からなることを特徴とする、熱可塑性樹脂フィルム基材の表面に予めプライマー組成物を施して50℃〜110℃の温度条件下で加熱処理を行ってから、その上に離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物を適用して硬化させることによって、離型性シリコーン皮膜を熱可塑性樹脂フィルムに接着させるためのプライマー組成物に関する。
【0005】
これを説明すると、本発明に使用される(A)成分のアルミニウムキレートは本発明の特徴となる成分であり、(MeO) 3 Al,(EtO) 3 Al,(n−Pro) 3 Alなどのアルミニウムアルコラートにアセト酢酸エステルまたはジアルキルマロネートを反応させて得られるアルミニウムキレート,アルミニウムアセチルアセトネートなどが挙げられる。具体例としては、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート),アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)が挙げられる。
【0006】
本発明に使用される(B)成分の有機ケイ素化合物は、上記(A)成分と併用することにより、離型性シリコーン皮膜の熱可塑性樹脂フィルムへの接着性を向上させる働きをする。このような有機ケイ素化合物は、γ−メタクリロキシ基含有オルガノアルコキシシラン,エポキシ基含有オルガノアルコキシシラン,ビニル基含有オルガノアルコキシシラン,ビニル基含有アセトキシシランおよびこれらの混合物からなる群より選ばれる有機ケイ素化合物であるが、この内、γ−メタクリロキシ基含有オルガノアルコキシシランとしては、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン,γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン,γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランが例示され、エポキシ基含有オルガノシランとしては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン,γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン,β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−エチルトリメトキシシランが例示され、ビニル基含有オルガノアルコキシシランとしては、ビニルトリメトキシシラン,ビニルトリエトキシシラン,ビニルメチルジメトキシシランが例示される。本成分の配合量は、(A)成分100重量部に対して50〜500重量部の範囲内である。
【0007】
本発明に使用される有機溶剤は、必要に応じて使用されるものであり、これは本発明のプライマー組成物を熱可塑性樹脂フィルムに塗布するに際して、その作業性を向上させるために使用される。このような有機溶剤としては、トルエン,キシレン等の芳香族炭化水素,n−ヘキサン,n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素が例示される。本成分の配合量は任意量とされるが、一般には(A)成分100重量部に対して100〜50,000重量部の範囲内で使用される。
【0008】
本発明のプライマー組成物は、前記した(A)成分,(B)成分および(C)成分を単に均一に混合するだけで容易に得られる。
本発明のプライマー組成物は、使用にあたってこれを被着体である熱可塑性樹脂フィルム基材に塗布した後、50℃〜110℃の温度条件下で加熱処理を行ってから、この表面に離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物を施して硬化させることにより、離型性シリコーン皮膜を熱可塑性樹脂フィルムに接着させる。
離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物としては、ビニル基含有ジオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合水素原子含有オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化反応用触媒を主成分とする付加反応によって硬化するオルガノポリシロキサン組成物がある。
【0009】
以上のような、本発明のプライマー組成物は、従来、離型性シリコーン皮膜が接着しなかった熱可塑性樹脂フィルム、即ち、ポリプロピレン樹脂フィルム,ポリエチレン樹脂フィルム,アルミニウム蒸着熱可塑性樹脂フィルム等の熱可塑性樹脂フィルムの表面に離型性シリコーン皮膜を接着させることができる。したがって、本発明のプライマー組成物は、各種熱可塑性樹脂フィルムに離型性シリコーン皮膜を接着させるためのプライマー組成物として極めて有効である。
【0010】
次に、本発明の効果を実施例にて詳細に説明する。実施例中、本発明の離型性フィルムの評価方法は下記の方法に従って行なった。試験用のフィルムとしては、延伸用ポリプロピレンフィルム(OPPフィルム),ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム),アルミニウムを蒸着させたキャステイング法ポリプロピレンフィルム(Al蒸着CPPフィルム)を用いた。
【0011】
○密着性
プライマー処理した熱可塑性樹脂フィルム表面に、離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物を塗布して硬化させた。次いで、40℃,90%RHの条件下で10日間セパレーターエージングした。その後、塗工面を指でこすり、塗膜の脱落を肉眼にて観察し、密着性の良否を判定した。
【0012】
○剥離抵抗
離型性シリコーン皮膜が形成されたフィルムにアクリル系溶剤型粘着剤[東洋インキ製造(株)社製,商品名オリバインBPS−5127]を塗布した後、70℃で2分間熱処理をした。次いで、この処理面にポリエステルフィルム[東レ(株)社製,商品名ルミラーS−10,25μ]を貼り合わせ、25℃,荷重20g/cm2の条件下で1日間エージングした。このものを5cm幅に切断して試験片を作成した。引張り試験機を用いて、角度180℃,剥離速度0.3m/分の条件下で、試験片から貼り合わせたポリエステルフィルムを引っ張り、その剥離に要する力(g)を測定した。
【0013】
○残留接着率
離型性シリコーン皮膜が形成されたフィルムにポリエステル粘着テープ[日東電工(株)社製,商品名ニットーポリエステルテープ31B]を貼り合わせ、70℃,荷重20g/cm2の条件下で20時間エージングした。その後、貼り合わせたポリエステル粘着テープを剥し、そのテープを2kgゴムローラーでステンレス板に貼りつけた。25℃,荷重20g/cm2の条件下で30分間処理した後、引張り試験機を用いて、角度180℃,剥離速度0.3m/分の条件下でステンレス板から貼りつけた粘着テープを引っ張り、その接着力(g)を測定した。これを残留接着力とした。一方、未使用のポリエステル粘着テープをステンレス板表面に2kgゴムローラーで貼りつけて、その接着力(g)を上記と同様に測定した。これを基礎接着力とした。これらの各接着力より、次式から残留接着率を測定した。
残留接着率(%)=残留接着力÷基礎接着力×100
【0014】
【実施例1】
アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)20gとγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン80gを混合した。この混合物をトルエンで希釈して固形分3重量%のプライマー組成物を調製した。このプライマー組成物を、マイヤーバーNO.3を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム),延伸ポリプロピレンフィルム(OPPフィルム)およびアルミニウムを蒸着させたキャスティング法ポリプロピレンフィルム(CPPフィルム)の3種類の熱可塑性フィルムに塗工し、100℃に設定した熱風循環式オーブン中で10秒間熱処理して硬化させた。一方、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム30重量部、25℃における粘度が20センチポイズの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルハイドロジェンポリシロキサン2重量部、メチルブチノール0.3重量部、トルエン67.7重量部を混合した。この混合物をトルエンで固形分5重量%に希釈した後、これに塩化白金酸とテトラメチルテトラビニルシロキサンとの錯体化合物を0.2重量部加えて、離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物を調製した。この組成物をマイヤーバーNO.5を用いて、上記プライマー処理した熱可塑性フィルムの表面に塗工し、これを100℃に設定した熱風循環式オーブン中で30秒間熱処理して硬化させ、離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、前記の方法に従って密着性,剥離抵抗,残留接着率を測定した。それらの結果を後記する表1に示した。
【0015】
【実施例2】
実施例1において、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの代わりに、ビニルトリメトキシメトキシシランを配合した以外は実施例1と同様にして離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、実施例1と同様にして密着性を測定した。それらの結果を後記する表1に示した。
【0016】
【実施例3】
実施例1において、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン80gの代わりに、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン40gとビニルトリアセトキシシラン40gとをそれぞれ配合した以外は実施例1と同様にして離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、実施例1と同様にして密着性,剥離抵抗,残留接着率を測定した。それらの結果を後記する表1に示した。
【0017】
【実施例4】
アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)20gとγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン80gを混合した。この混合物をトルエンで希釈して固形分3重量%のプライマー組成物を調製した。このプライマー組成物を、マイヤーバーNO.3を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム),延伸ポリプロピレンフィルム(OPPフィルム)およびアルミニウムを蒸着させたキャスティング法ポリプロピレンフィルム(CPPフィルム)の3種類の熱可塑性フィルムに塗工し、100℃に設定した熱風循環式オーブン中で10秒間熱処理して硬化させた。一方、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム30重量部、25℃における粘度が20センチポイズの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルハイドロジェンポリシロキサン2重量部、メチルブチノール0.3重量部、トルエン67.7重量部を混合した。この混合物をトルエンで固形分5重量%に希釈した後、これに塩化白金酸とテトラメチルテトラビニルシロキサンとの錯体化合物を0.2重量部加えて、離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物を調製した。この組成物をマイヤーバーNO.5を用いて、上記プライマー処理した熱可塑性フィルムの表面に塗工し、これを100℃に設定した熱風循環式オーブン中で30秒間熱処理して硬化させ、離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、前記の方法に従って密着性,剥離抵抗,残留接着率を測定した。それらの結果を後記する表1に示した。
【0018】
【実施例5】
実施例4において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン80gの代わりに、ビニルトリアセトキシシランを80g配合した以外は実施例4と同様にして離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、実施例4と同様にして密着性を測定した。それらの結果を後記する表1に示した。
【0019】
【実施例6】
実施例4において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン80gの代わりに、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン40gとγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン40gとをそれぞれ配合した以外は実施例4と同様にして離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、実施例4と同様にして密着性を測定した。それらの結果を後記する表1に示した。
【0020】
【比較例1】
両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム30重量部、25℃における粘度が20センチポイズの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルハイドロジェンポリシロキサン2重量部、メチルブチノール0.3重量部、トルエン67.7重量部を混合した。この混合物をトルエンで固形分5重量%に希釈した後、これに塩化白金酸とテトラメチルテトラビニルシロキサンとの錯体化合物を0.2重量部加えて、離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物を調製した。この組成物をマイヤーバーNO.5を用いて、上記プライマー処理していない3種類のフィルム[ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム),延伸ポリプロピレンフィルム(OPPフィルム),アルミニウムを蒸着させたキャスティング法ポリプロピレンフィルム(CPPフィルム)]の表面に塗工し、これを100℃に設定した熱風循環式オーブン中で30秒間熱処理して硬化させ、離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、実施例1と同様にして密着性,剥離抵抗,残留接着率を測定した。それらの結果を後記する表1に併記した。
【0021】
【比較例2】
実施例1において、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)を配合せずに、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン80gの代わりに、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン100gを配合した以外は実施例1と同様にして離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、実施例1と同様にして密着性を測定した。それらの結果を後記する表1に併記した。
【0022】
【比較例3】
実施例4において、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)を配合せずに、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン80gの代わりに、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン100gを配合した以外は実施例4と同様にして離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、実施例4と同様にして密着性を測定した。それらの結果を後記する表1に併記した。
【0023】
【比較例4】
実施例4において、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを配合せずに、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)20gの代わりに、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)100gを配合した以外は実施例4と同様にして離型性フィルムを作成した。作成した離型性フィルムについて、実施例4と同様にして密着性を測定した。それらの結果を後記する表1に併記した。
【0024】
【表1】
○:良好(脱落なし)
×:不良(脱落あり)
【0025】
【発明の効果】
本発明のプライマー組成物は、(A)成分〜(C)成分からなり、特に、(A)成分のアルミニウムキレートと(B)成分の特定の有機ケイ素化合物を含有しているので、離型性シリコーン皮膜と熱可塑性樹脂フィルムを密着させ、一体化させることができるという特徴を有する。
Claims (1)
- (A)アルミニウムキレート 100重量部、
(B)γ−メタクリロキシ基含有オルガノアルコキシシラン,エポキシ基含有オルガノアルコキシシラン,ビニル基含有オルガノアルコキシシラン,ビニル基含有アセトキシシラン
およびこれらの混合物からなる群より選ばれる有機ケイ素化合物 50〜500重量部
および
(C)有機溶剤 任意量
からなることを特徴とする、熱可塑性樹脂フィルム基材の表面に予めプライマー組成物を施して50℃〜110℃の温度条件下で加熱処理を行ってから、その上に離型性皮膜形成性付加反応硬化型シリコーン組成物を適用して硬化させることによって、離型性シリコーン皮膜を熱可塑性樹脂フィルムに接着させるためのプライマー組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17265393A JP3540340B2 (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | プライマー組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17265393A JP3540340B2 (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | プライマー組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH073215A JPH073215A (ja) | 1995-01-06 |
JP3540340B2 true JP3540340B2 (ja) | 2004-07-07 |
Family
ID=15945888
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17265393A Expired - Lifetime JP3540340B2 (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | プライマー組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3540340B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4736395B2 (ja) * | 2004-10-18 | 2011-07-27 | 東レフィルム加工株式会社 | 離型フィルム |
CN101977764B (zh) * | 2008-03-26 | 2013-07-10 | 凸版印刷株式会社 | 剥离膜及层叠体 |
JP5434954B2 (ja) * | 2010-05-07 | 2014-03-05 | 信越化学工業株式会社 | 剥離紙又は剥離フィルム用下塗りシリコーン組成物、並びに処理紙又は処理フィルム |
JP2012158619A (ja) | 2011-01-28 | 2012-08-23 | Dow Corning Toray Co Ltd | プライマー用組成物及び積層体 |
JP2012157978A (ja) | 2011-01-28 | 2012-08-23 | Dow Corning Toray Co Ltd | 積層体及びその帯電防止乃至低減方法 |
JP6027956B2 (ja) * | 2012-11-08 | 2016-11-16 | 富士フイルム株式会社 | 水性組成物およびハードコート層 |
JP6168002B2 (ja) | 2014-02-27 | 2017-07-26 | 信越化学工業株式会社 | 基材密着性に優れるシリコーン粘着剤組成物及び粘着性物品 |
JP7358174B2 (ja) * | 2019-10-08 | 2023-10-10 | 信越化学工業株式会社 | シリコーン粘着剤用プライマー組成物 |
-
1993
- 1993-06-18 JP JP17265393A patent/JP3540340B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH073215A (ja) | 1995-01-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3825059B2 (ja) | 瞬間粘着性の向上したシリコーン接着性組成物 | |
EP0459292B1 (en) | Pressure sensitive adhesives | |
JP3781105B2 (ja) | シリコーン組成物及びこれを用いた剥離フィルム | |
JP3198926B2 (ja) | 硬化性シリコーン剥離剤組成物及び剥離紙 | |
JPH0598240A (ja) | 無溶剤型又はハイソリツド型シリコーン感圧接着剤組成物 | |
JPH0598239A (ja) | 無溶剤型又はハイソリツド型シリコーン感圧接着剤組成物 | |
EP0438207A2 (en) | Silicone pressure sensitive adhesive compositions | |
JPH06166861A (ja) | 固形分含量が高いシリコーン感圧接着剤組成物用のビニル架橋剤 | |
JP2002201417A (ja) | 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物 | |
JP3540340B2 (ja) | プライマー組成物 | |
JP2875758B2 (ja) | 粘着シート | |
JPH0420570A (ja) | 剥離性に優れたシリコーン組成物 | |
JP2808001B2 (ja) | 剥離性硬化皮膜形成用オルガノポリシロキサン組成物 | |
EP1788033B1 (en) | Solvent-free silicone composition for release paper | |
JP2946963B2 (ja) | 剥離性皮膜形成用シリコーン組成物及び剥離性皮膜 | |
JP2005231355A (ja) | 剥離フィルム | |
JP7092196B2 (ja) | シリコーン粘着剤組成物及びこれを用いた粘着テープ又は粘着フィルム | |
JP3607441B2 (ja) | 剥離性硬化皮膜形成性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP3318356B2 (ja) | 剥離性硬化皮膜形成用オルガノポリシロキサン組成物 | |
JPH05186695A (ja) | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP2934118B2 (ja) | 耐暴露性剥離剤 | |
JPH0619028B2 (ja) | 剥離性被覆用オルガノポリシロキサン組成物 | |
JPH01217068A (ja) | 離型性組成物 | |
KR100352560B1 (ko) | 박리제용실리콘조성물 | |
JP2508898B2 (ja) | 剥離紙の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040309 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040325 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080402 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090402 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100402 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110402 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110402 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120402 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120402 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130402 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130402 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140402 Year of fee payment: 10 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |