CN105097262A - NdFeB系烧结磁铁的制造方法及NdFeB烧结磁铁制造用模 - Google Patents

NdFeB系烧结磁铁的制造方法及NdFeB烧结磁铁制造用模 Download PDF

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Abstract

本发明提供可以使用廉价且容易加工且不会发生脆化的模以不产生弯曲及变形的方式制造NdFeB系烧结磁铁的方法及模。本发明中，模中的至少一部分(例如底板(11))使用碳材料。碳材料与金属相比，烧结时与烧结体之间产生的摩擦小，因此，不会产生以烧结收缩引起的摩擦为原因的弯曲及变形，可以制造NdFeB系烧结磁铁。而且，碳材料廉价且容易加工，即使重复使用模，也不会发生脆化。对于这样的效果，通过烧结时烧结体的负荷所作用的底板(11)使用碳材料，能够特别显著地得到。

Description

NdFeB系烧结磁铁的制造方法及NdFeB烧结磁铁制造用模
本申请是申请号：200880102582.7，申请日：2008.08.20，发明名称：“NdFeB系烧结磁铁的制造方法及NdFeB烧结磁铁制造用模”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及NdFeB系烧结磁铁的制造方法。特别是涉及将NdFeB系烧结磁铁用合金粉末(以下将其称作合金粉末)充填到根据产品的形状及尺寸设计好的容器(以下将其称作模)中，对该合金粉末施加磁场，使粉末的结晶方向一致，在加入合金粉末的状态下对容器分别加热并进行烧结，由此制造所希望形状的NdFeB系烧结体的方法。下面，将这些工序统称为无挤压工序。
背景技术
现有的无挤压工序中，如专利文献1所记载，将平均粒度2～5μm的合金粉末以充填密度2.7g/cm3～3.5g/cm3的方式充填于模中，在模的上面载置盖，对粉末施加磁场并进行取向，在烧结后将烧结体从模中取出，进行时效处理。在此，上述平均粒度在专利文献1中未记载，但认为是通过该文献申请时广泛使用的Fisher法测得的。
目前，模的材料使用作为不与合金粉末反应的金属的最佳例举出的Mo、W、Ta、Pt、Cr。但是，本申请发明者发现这些金属都存在具有(i)高价；(ii)加工困难；(iii)一次升温中脆化这三点中任一或多个缺点的重大问题。
与之相对，本申请发明者提出，作为模的材料，使用专利文献1中未举出的不锈钢及坡莫合金等Fe－Ni合金(专利文献2)。
得知，在量产NdFeB烧结磁铁时，将合金粉末挤压并将压粉体载置于金属板上或加入金属制箱内进行烧结时，合金粉末与Fe－Ni合金发生反应或强力溶融，及烧结后的磁铁大幅度变形。因此，专利文献1中，考虑未举出Fe－Ni合金的材料作为模的材料。本申请发明者进一步提出了通过在模的内面进行涂敷来解决这种与合金粉末的反应性有关的问题，使用了比其廉价且容易加工且不会发生脆化的Fe－Ni合金的模(专利文献3)。
专利文献1：(日本)特开07－153612号公报
专利文献2：(日本)特开2007－180375号公报
专利文献3：(日本)特开2007－180373号公报
但是，本申请发明者发现，在使用内部实施了适宜的涂敷的Fe－Ni合金制的模时，如上述，虽然能够防止如上所述与合金粉末的反应，但不能避免烧结后的产品稍弯曲或变形。因此，在使用这样的模的情况下，为得到最终产品，需要首先通过无挤压工序制作比最终产品大的物品，通过机械加工除去弯曲的部分。其结果是，发生产品的成品率低下的问题。
发明内容
本发明要解决的课题在于，提供可以使用廉价且容易加工且不会发生脆化的模以不产生弯曲及变形的方式制造NdFeB系烧结磁铁的方法及模。
本申请发明者发现，通过模中的至少一部分使用碳材料，解决上述问题。这是因为，在烧结时烧结收缩进行而生成烧结体时，和现有的模的材料与烧结体的摩擦相比，碳材料与烧结体的摩擦一方小，因此，难以阻碍烧结体的收缩。通过该发现实现本发明。
即，本发明提供一种NdFeB系烧结磁铁的制造方法，在粉末充填、烧结容器(以下称作模)中充填粉末，在进行磁场取向后，将模分别装入烧结炉，不对模内的粉末施加任何机械压力地进行加热，由此得到烧结体，其特征在于，
所述模的至少一部分由碳材料构成。
NdFeB系烧结磁铁的制造工序中，为提高烧结磁铁的磁特性，最重要的一个事项是极力抑制杂质的混入，碳是可能混入的杂质的代表元素。因此，认为目前使用与合金粉末直接接触的模的材料使用碳材料违反常识。但是，本发明者根据试验的结果发现，NdFeB磁铁的通常烧结时使用的氧极少的环境中，违反上述常识而不会发生碳和合金粉末的反应成为问题的情况，确认了本发明的有效性。
模内部空间的形状及大小考虑最终产品的形状及大小以及烧结时的收缩设计。
本发明的NdFeB系烧结磁铁的制造方法中，理想的是，与烧结时的模的底相当的部分由碳材料构成。
本发明NdFeB系烧结磁铁的制造方法中，模可使用具有由碳材料构成的部分和由金属材料构成的部分这两部分的材料。该情况下，理想的是，所述金属部分的至少一部分由强磁性体构成。另外，理想的是，在模的两端具有所述强磁性体，更理想的是，具有所述强磁性体，以包围所述模的内部空间四方。
本发明提供一种NdFeB系烧结磁铁制造用模，用于得到NdFeB系烧结磁铁的烧结体，该NdFeB系烧结磁铁的烧结体如下得到，该模以在内部充填粉末的状态进行磁场取向后，装入烧结炉中，不对模内的粉末施加任何机械压力进行加热，由此得到NdFeB系烧结磁铁的烧结体，其特征在于，
NdFeB系烧结磁铁制造用模至少一部分由碳材料构成。
所述模可使用具有由多个隔板区分开的多个孔的材料。
根据本发明，由于模的材料使用与烧结体的摩擦小的碳材料，所以不会产生以烧结收缩引起的摩擦为原因的弯曲及变形，可制造NdFeB系烧结磁铁。而且，碳材料廉价且容易加工，即使重复使用模，也不会发生脆化。对于这样的效果，通过烧结时烧结体的负荷所作用的底部使用碳材料，能够特别显著地得到。
通过使用具有由碳材料构成的部分和由金属构成的部分这两者，且金属部分的至少一部分为强磁性体的模，可以提高磁场取向的精度。特别是当以包围模的内部空间的四方的方式设置强磁性体时，由于形成通过强磁性体部分磁连结的磁电路，故而可进一步提高磁场取向的精度。
附图说明
图1是表示本发明的NdFeB系烧结磁铁制造用模的一实施方式的仅底板11由碳材料构成的结构的纵剖面图及横剖面图；
图2是表示壁面整体由碳材料构成的NdFeB系烧结磁铁制造用模的纵剖面图及横剖面图；
图3是表示在图2的模上进一步在两端设置有由强磁性体构成的磁极22的NdFeB烧结磁铁制造用模的纵剖面图及横剖面图；
图4是表示底板31和盖33由碳材料构成、侧板32由金属强磁性体构成的模的纵剖面图及横剖面图；
图5是表示具有隔板36的NdFeB系烧结磁铁制造用模的纵剖面图及横剖面图；
图6是表示本发明的模和使用该模且通过本发明的制造方法制造的NdFeB烧结磁铁之一例的照片；
图7是表示本发明的仅由碳材料构成的模和使用该模且通过本发明的制造方法制造的NdFeB烧结磁铁之一例的照片；
图8是表示本发明的具有磁极的模和使用该模且通过本发明的制造方法制造的NdFeB烧结磁铁之一例的照片；
图9是表示本发明的具有隔板的模和使用该模且通过本发明的制造方法制造的NdFeB烧结磁铁之一例的照片；
图10是表示比较例的模和使用该模制造的NdFeB烧结磁铁之一例的照片；
图11是表示为测定磁特性而从制造好的NdFeB烧结磁铁切出试样的位置的上面图；
图12是表示本实施例中制造的NdFeB烧结磁铁的磁特性的表。
符号说明
11、31底板
12侧板·上板
33、42、52盖
21壁面
22、54、63磁极
32侧板
35碳薄板
36、62隔板
41不锈钢容器
43、53、55、64、72NdFeB烧结磁铁
51、61容器
71不锈钢模
具体实施方式
使用图1～图5对本发明的NdFeB系烧结磁铁制造方法及NdFeB系烧结磁铁制造用模的实施方式进行说明。
图1表示本发明的NdFeB系烧结磁铁制造用模的一例。该模中，仅底板11由碳材料构成，其以外的侧板·上板由不锈钢构成。该模中，磁场取向方向也可以在与底板11平行的方向、垂直的方向任一方向获取。对侧板·上板12的内壁实施用于防止与合金粉末反应的涂敷(未图示)。关于对不锈钢的涂敷专利文献3中有详细记载。也可以不对底板11实施涂敷。考虑强度及热传导，最好将碳板的厚度设为1～100mm。
图2表示壁面21整体由碳材料构成的NdFeB系烧结磁铁制造用模。该模中，磁场取向方向也可以在与底板平行的方向、垂直的方向任一方向获取。仅碳材料有时机械强度不足，因此，也可以使由不锈钢等构成的金属壳体覆盖在壁面的外侧。这样，仅由碳材料构成的模的优点是，即使不全部实施涂敷，也能够得到良好的烧结体。
图3表示在图2的模中进一步在两端设置了由强磁弹性体构成的磁极22的模。该情况下，磁场取向方向为与壁面21的底板平行的方向。由此，与图2的模相比，可提高烧结体的取向度，且还可以减小取向度的分散。这被认为是，通过脉冲磁场取向的磁性粉末被磁极吸引而成高取向，且该状态被保持。磁极22的合金粉末侧的面通过进行涂敷或安装由碳材料构成的薄板，防止烧结时合金粉末与磁极融合。
图4表示底板31和盖33由碳材料构成、侧板32由金属强磁性体构成的模。侧板32包围模内的空间的四方(四面)。对于侧板32的四面中长度方向的两面，对内壁实施与专利文献3中记载的相同的由BN等构成的涂敷(未图示)，对于剩余的两面，在内壁设置由碳构成的薄板35。磁场取向方向为与底板31平行的方向。将合金粉末充填于该模，对与底板31平行的方向施加磁场时，从模内的磁性粉末(合金粉末)发出的磁通穿过由强磁性体构成的侧板32，制作闭电路，因此，可减弱从磁场取向后的模向模外漏出的磁通的强度。由此，在烧结炉内状填多个模时，模间的相互作用减弱，因此，模容易进行处理，另外，这样的相互作用带来的取向紊乱减少。
理想的是，磁极22及侧板32中进行磁场取向时成为磁极的部分使用层叠薄板状的强磁性体金属而成的层叠体、或使粉末状的强磁性体金属凝固而成的结构。这些层叠体或使粉末凝固而成的结构中，薄板之间或粉末中的粒子之间由电阻高的物质隔离。由此，在进行磁场取向时，磁极中的涡电流被抑制，贯通磁性粉末和磁极的磁力线的直线性提高，由此，磁性粉末的取向性也提高。其结果是，可抑制烧结后的烧结体的形状变形及磁特性的不均匀性，可得到优质的NdFeB烧结磁铁。
图5表示在图4的模内的空间安装有多个由碳材料构成的隔板36的图。由此，可对由隔板36隔成的每个空间制造一个产品，由此，可一次制造多个产品。
本发明的方法中使用的碳材料主要例举通过粉末成形法制造且被称作碳质挤压材料、石墨质挤压材料、石墨质型压材料、各向同性石墨材料的各种材料。其中，最适合本发明的是密度高的各向同性石墨材料。碳材料也根据比重进行分类，本发明的方法中，由于强度上的理由，优选使用比重1.7g/cm3以上的材料。作为其它碳材料，碳纤维强化碳复合材料(称作C/C合成物)也是用作图1的底板11的最佳的材料，还是用作图4、图5的底板31、盖33的最佳的材料。在为将粉末高密度地充填于模内而对粉末进行出模时，机械强度低的碳材料容易破损，与之相对，C/C合成材料即使薄其强度也高，难以破损，因此，作为这些底板及盖的材料适合。另外，作为图5的隔板用，除上述的各种碳材料之外，还可以使用不锈钢及Mo等金属板。在使用金属板时，理想的是通过专利文献3中记载的方法实施BN(氮化硼)粉末及石墨粉末和石蜡的涂敷。
实施例
图6～图10表示本发明的这些的实施例、及使用该模制造了各向同性NdFeB烧结磁铁的例子。各图是模和由其制作的烧结体的照片。
图6是利用通过板金加工制作的非磁性不锈钢容器41和由C/C合成板构成的盖42构成的模的照片。对不锈钢容器41的内壁通过BN和石蜡实施涂敷。使用该模制造了NdFeB烧结磁铁。所使用的磁性粉末是将按重量比计31.5％Nd、1％B、1％Co、0.2％Al、0.1％Cu、余量为Fe这样的标准组成的NdFeB烧结磁铁用氮的喷射式粉碎机不添加氧气地粉碎成平均粒径3μm(用激光法测得的值)的粉末。粉末的氧量为1500ppm。将该粉末在以露点－70℃以下的高纯度Ar充满的球形盒中以充填密度3.6g/cm3充填与模中。之后，安装盖42，在与盖平行的方向施加6T的磁场，将磁性粉末取向，之后，以盖42为下(底)，以985℃在2×10－4Pa的真空中进行烧结。其结果如图6所示，得到没有翘曲及缺陷、开裂的极其优质且高密度的NdFeB烧结磁铁43。烧结密度为7.53g/cm3。
图7表示仅由碳材料制作的模及使用该模制作的NdFeB烧结磁铁。在此，模的容器51为比重1.83g/cm3的各向同性石墨材料制，盖52为C/C合成碳材料。所使用的磁性粉末、充填密度及烧结温度与图6的情况相同。其结果是，即使充填前的模内壁不实施涂敷，也能够制作优质的NdFeB烧结磁铁53。这是使用由碳制作整体的模的最大的优点。确认了模即使重复使用也几乎没有损伤，可重复制造极其优质的烧结体。如该例，在使用现有的模型挤压的方法中，一片一片地制作薄且面积大且磁化方向与平面平行的NdFeB烧结磁铁是极其困难的。本发明的方法中，可顺畅这样极其扁平的NdFeB烧结磁铁。
图8与图7相同，表示由碳材料制作整体进而在模腔的两端形成有磁极54的模、使用该模制作的NdFeB烧结磁铁55。NdFeB烧结磁铁的制作方法与上述相同，以其相同的条件制作5次。由该图得知，通过本发明，得到极其平坦且优质的平板状NdFeB烧结磁铁。
图9表示由碳材料构成的容器61、由碳材料构成的隔板62及由容器61的两端的磁极63构成的模、和由此制作的NdFeB烧结磁铁64。所使用的粉末及制造条件与图6～图8的情况相同。得知利用该模可高效地生产多片板状NdFeB烧结磁铁。另外，由于容器61及隔板62使用碳材料，从而也可以不对模内壁实施涂敷，因此，可降低成本。
图10中，作为比较例，表示利用不使用碳材料的全不锈钢制的模71制作NdFeB烧结磁铁的例子。不锈钢模71的内壁被全部实施BN涂敷。在使用全不锈钢模无挤压工序制作NdFeB烧结磁铁时，需要对模内壁实施无缺陷的涂敷。稍有缺陷时，烧结体在该部溶融，故而成为次品，而且，会损伤模。但是，例如即使模的涂敷完全，如图10所示，在使用不锈钢模71的情况下，也不能避免在NdFeB烧结磁铁72上产生极小的翘曲。这样的翘曲认为是因在充填于模内的粉末在烧结时收缩而高密度化时，物品(粉末)和底板上面的摩擦而引起的。该摩擦推测为是因为不能消除下述极小的接触而产生的，即，即使完全由BN粉末等进行涂敷，NdFeB合金粉末的一部分也会溶融而形成液相，该液相从粉末的间隙稍微侵入，与金属模的内面接触。
另一方面，本发明中，NdFeB合金的液相和碳的反应在NdFeB烧结磁铁的烧结温度的范围仅极轻度引起，因此，烧结收缩时的物品(粉末)和碳底板上面之间的摩擦极小，其结果推测为，物品的上下面相同地收缩，不会产生翘曲。由于能够制造没有翘曲的物品，故而用于制成最终产品的加工极少，可大幅度改善成品率，因此，可降低产品的价格，是非常适合的。
使用图2(无磁极)及图3(有磁极)所示的类型即比图6～图9所示的模深的模制作NdFeB烧结磁铁。制作条件对于两模而言，为从烧结后800℃～急冷后500℃下进行2小时热处理这样相同的条件。两模的模腔的形状和大小相同，为80mm×60mm×6.9mm(磁化方向为长度80mm的方向)。对于得到的烧结体的尺寸，两者都大致相同，为57mm×51.5mm×5.9mm。得到的烧结体中，从图11所示的三处(A、模的角附近、B、模的1壁面的中央附近、C、横剖面的中心)切出7mm×4mm×7mm的正方体(也高7mm的方向为磁化方向)，测定磁特性。图12表示这三个正方体试样的磁特性。根据其结果可确认，与模的磁极有无无关，根据本发明，得到具有高的磁特性的NdFeB系烧结磁铁。特别是，对于保磁力HCJ，作为完全不含Dy的NdFeB系烧结磁铁，得到比市售产品高3～4k0e的值。通过使用无挤压工序，能够极力防止该工序中的氧带来的污染，因此，得到这样高的保磁力。
另一方面，根据图12得知，使用具有磁极的图3的模一方其残留磁通密度Br及最大能积(BH)max平均大，而且位置带来的偏差也小。另外，对于取向度Br/Js，在使用无磁极的图2的模的情况下，也发现端部的取向度Br/Js比试样的中央部低这样的位置带来的偏差，与之相对，具有磁极的图3的模中，得到不受位置影响的95％左右这样高的值。特别是在位置A，有磁极的情况一方与无磁极的情况相比，取向度大幅度提高。这样，得知，与仅由碳材料制作模相比，可得到在模腔的两端形成有强磁性体的磁极一方其特性更高，且分散小的优质的产品。

Claims (15)

1.一种NdFeB系烧结磁铁的制造方法，在粉末充填·烧结容器即模中充填粉末，进行磁场取向后，将模分别装入烧结炉中，不对模内的粉末施加任何机械压力地进行加热，由此得到烧结体，其特征在于，
所述模具有与所制造的NdFeB系烧结磁铁的形状相对应的形状的内部空间，
所述模的至少一部分由碳材料构成，
其中，相当于烧结时的模的底的部分由碳材料构成。
2.如权利要求1所述的NdFeB系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，模具有由碳材料构成的部分和由金属构成的部分这两部分。
3.如权利要求2所述的NdFeB系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，所述金属部分的至少一部分由强磁性体构成。
4.如权利要求3所述的NdFeB系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，将所述强磁性体配置于模的两端，向连结该两端的方向施加磁场，由此进行所述磁场取向。
5.如权利要求4所述的NdFeB系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，以包围所述模的内部空间的四方的方式配置所述强磁性体。
6.如权利要求1所述的NdFeB系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，所述加热在2×10－4Pa的真空的氧极少的环境中进行。
7.如权利要求1～6中任一项所述的NdFeB系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，所述模的内面中除了长度方向的两面以外的剩下的两面设置碳材料。
8.如权利要求1～7中任一项所述的NdFeB系烧结磁铁的制造方法，其特征在于，所述模具有底板、侧板和盖，在所述填充后，将所述盖安装在所述底板和所述侧板上，在使该盖朝向下侧的状态下进行所述加热。
9.一种NdFeB系烧结磁铁制造用模，其用于得到NdFeB系烧结磁铁的烧结体，该NdFeB系烧结磁铁的烧结体如下得到，该模以在内部充填粉末的状态进行磁场取向后，装入烧结炉中，不对模内的粉末施加任何机械压力进行加热，由此得到NdFeB系烧结磁铁的烧结体，其特征在于，
所述NdFeB系烧结磁铁制造用模具有与所制造的NdFeB系烧结磁铁的形状相对应的形状的内部空间，并且，所述模的至少一部分由碳材料构成，
其中，相当于烧结时的底的部分由碳材料构成。
10.如权利要求9所述的NdFeB系烧结磁铁制造用模，其特征在于，具有由碳材料构成的部分和由金属构成的部分这两部分。
11.如权利要求10所述的NdFeB系烧结磁铁制造用模，其特征在于，所述金属部分的至少一部分由强磁性体构成。
12.如权利要求11所述的NdFeB系烧结磁铁制造用模，其特征在于，在两端具有所述强磁性体。
13.如权利要求12所述的NdFeB系烧结磁铁制造用模，其特征在于，以包围内部空间的四方的方式具有所述强磁性体。
14.如权利要求9所述的NdFeB系烧结磁铁制造用模，其特征在于，具有由多个隔板区分开的多个孔。
15.如权利要求9～14中任一项所述的NdFeB系烧结磁铁制造用模，其特征在于，所述模的内面中除了长度方向的两面以外的剩下的两面设置碳材料。
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