CN105073910B - 表现出三涂层外观的涂层，相关的涂覆方法和基底 - Google Patents
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Abstract
用于在基底上形成多层复合涂层来以较少的涂层提供表现出三涂层效应的涂层体系的方法。
Description
发明领域
本发明涉及涂料组合物，其形成了涂层，该涂层以小于三个涂层而具有三涂层涂层体系外观。本发明还涉及涂覆基底的方法和相关的经涂覆的基底。
发明背景
在汽车和其他终端用途应用中，三个涂层体系(经常称作“三涂层”体系)有时候用于提供经涂覆的基底，其具有独特的和令人愉悦的外观属性。
为了实现这样的属性，“三涂层”系统使用了第一着色和不透明涂层，沉积在第一涂层的至少一部分上的第二着色，但是半透明(即，非不透明)涂层，和沉积在第一涂层和第二涂层的至少一部分上的透明的，典型地无色的顶涂层。该第二涂层有时候包括效应颜料和/或纳米颜料(纳米颜料指的是原始粒度(primary particle size)典型地小于300纳米的颜料颗粒，其中基本上防止了颜料颗粒彼此聚集)来提供着色的半透明的涂层，其表现出随角外观(genio-apparent)性能，这意味着该涂层表现出依赖于角度的变色性能，即，在改变入射光角度后变色，或者当改变观察者的观察角度时变色。
存在着与现有的“三涂层”体系相关的几个缺点。第一是品质。这些涂层体系经常遭受由于不同的涂层中膜厚变化而导致的过度的颜色变化。第二，三涂层体系经常需要另外的资本设备、加工步骤和质量控制步骤，这增加了涂漆方法的成本和时间。因此，表现出令人期望的三涂层体系外观的制品经常是以高价销售的。
因此，令人期望的是提能够以较少的涂层来提供三涂层体系外观的供涂料组合物。
发明内容
在某些方面，本发明涉及一种在基底上形成多层复合涂层的方法。该方法包括：(a)通过沉积包含下面组分的涂料组合物，来将不透明涂层直接沉积到电沉积涂层和/或底漆-二道底漆涂层的至少一部分上：(i)树脂粘合剂，和(ii)颜料组合物，其中该颜料组合物包含：(1)着色无机颜料颗粒，其选自蓝色无机颜料颗粒、绿色无机颜料颗粒、棕色无机颜料粒、蓝绿色无机颜料颗粒和白色无机颜料颗粒；(2)金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(3)干涉颜料颗粒；(b)任选地，使该不透明涂层脱水；(c)通过将基本上无颜料的可固化顶涂料组合物直接沉积到该不透明涂层的至少一部分上，来在该不透明涂层上形成顶涂层；和(d)任选地同时固化该顶涂层和不透明涂层。
在其他方面，本发明是涉及包含树脂粘合剂和颜料组合物的涂料组合物，其可以生产不透明涂层。在这些涂料组合物中，该颜料组合物选自：(a)组合物，其包含：(i)27-67重量％的蓝色无机颜料颗粒；(ii)至多40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多40重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含至少8重量％的(ii)和/或(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；(b)颜料组合物，其包含：(i)20-92.5重量％的绿色无机颜料颗粒；(ii)至多40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多40重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含至少7.5重量％的(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；(c)颜料组合物，其包含：(i)43.5-94.5重量％的绿色无机颜料颗粒；(ii)13.3-40重量％的二氧化钛包覆的玻璃薄片颜料颗粒；和/或(iii)5.5-31.4重量％的铝包覆的玻璃薄片颜料颗粒，其中该颜料组合物包含不大于56.5重量％的合计的(ii)和(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；(d)颜料组合物，其包含：(i)29.3-90.3重量％的棕色无机颜料颗粒；(ii)9.5-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多30.7重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含至少9.7重量％的合计的(ii)和(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；(e)颜料组合物，其包含：(i)52-75重量％的蓝绿色无机颜料颗粒；(ii)25-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多31.5重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含至少34.2重量％的合计的(ii)和(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；或者(f)颜料组合物，其包含：(i)27-88.5重量％的白色无机颜料颗粒；(ii)7.5-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多31重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含11.5-74重量％的合计的(ii)和(iii)；其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计。
本发明还涉及相关的经涂覆的基底等。
详细说明
出于以下详细说明的目的，应当理解本发明可以假设不同的可选择的变化和步骤次序，除了有明确的相反规定的情况之外。此外，除了任何操作实施例之外或者其中另有指示，表示例如说明书和权利要求中所用的成分的量的全部数字被理解为在全部的情况中是用术语“约”修正的。因此，除非有相反的指示，否则下面的说明书和附加的权利要求中阐明的数字参数是约数，其可以取决于本发明所寻求获得的期望的性能而变化。最起码，和并非打算使用等价原则来限制权利要求的范围，每个数字参数应当至少按照所报告的有效数字的数值和通过使用通常的四舍五入技术来解释。
虽然阐明本发明宽的范围的数字范围和参数是约数，但是在具体实施例中所述的数值是尽可能精确来报告的。然而，任何数值本质上包含了由它们各自的测试测量中存在的标准偏差所必然形成的某些误差。
同样，应当理解这里所述的任何数字范围目的是包括处于其中的全部的子范围。例如范围“1-10”目的是包括在所述的最小值1和所述的最大值10之间(并包括端值)的全部子范围，即，具有等于或者大于1的最小值和等于或者小于10的最大值。
如上所述，本发明的某些实施方案涉及在基底上形成多层复合涂层的方法。可以根据此处所述的方法来涂覆的有用的基底包括金属基底，聚合物基底，例如热固性材料和热塑性材料及其组合。合适的基底包括导电基底，其包括不同的金属基底，例如黑色金属和有色金属。合适的黑色金属包括铁、钢及其合金。有用的钢材料非限定性的例子包括冷轧钢、电镀(即，锌涂覆的)钢、镀锌钢、不锈钢、酸洗钢、 和锌-铝合金(用钢包覆)及其组合。有用的有色金属包括导电碳包覆的材料、铝、铜、锌、镁及其合金。该基底可以用作部件来制作车辆，包括但不限于汽车、卡车和拖拉机。该基底可以具有任何形状，但是在一些实施方案中处于汽车车体部件形式，例如用于车辆的车体(框架)、引擎盖、车门、挡泥板、保险杠和/或装潢。
在本发明方法的某些实施方案中，电沉积涂层是通过将可固化的可电沉积涂料组合物电沉积到基底的至少一部分上，来在该基底上形成的。
该电沉积涂料组合物可以施涂到裸金属或者预处理的和/或涂有底漆的金属基底上。“裸金属”表示原金属基底，其没有用预处理组合物例如常规的磷酸盐化溶液、重金属洗液等进行处理。此外，出于本发明的目的，“裸金属”基底可以包括这样的基底的切边，该基底是在基底的非边缘表面上以其它方式处理和/或涂覆的。
在任何处理或用任何涂料组合物进行施涂之前，该基底任选地可以形成制造的物品。大于一种金属基底的组合可以组装在一起来形成这样的制造的物品。
电沉积涂料组合物沉积在其上的“基底”可以包含例如任何金属基底，在其上已经事先施涂了一种或多种预处理涂层和/或底漆涂层。例如，“基底”可以包含金属基底和涂覆在该基底表面的至少一部分上的可焊接的底漆涂层。该可电沉积涂料组合物然后电沉积并固化在至少其一部分上。
例如该基底可以包含任何导电基底和施涂到该基底的至少一部分上的预处理组合物，该预处理组合物包含溶液(其包含一种或多种含IIIB或者IVB族元素的化合物或者其混合物)，该预处理组合物溶解或者分散在载体介质中，典型地是含水介质。过渡金属化合物和稀土金属化合物典型地是锆、钛、铪、钇和铈的化合物及其混合物。典型的锆化合物可以选自六氟锆酸，其碱金属和铵盐，碳酸锆铵，硝酸氧锆，羧酸锆和羟基羧酸锆例如氢氟锆酸、乙酸锆、草酸锆、乙醇酸锆铵、乳酸锆铵、柠檬酸锆铵及其混合物。
该预处理组合物载体还可以包含成膜树脂，例如一种或多种烷醇胺和含有至少两个环氧基团的环氧官能材料的反应产物，例如公开在US5653823中的那些。其他合适的树脂包括水溶性和水分散性聚丙烯酸例如公开在美国专利No.3912548和5328525中的那些；酚醛树脂，如美国专利5662746中所述，其在此引入作为参考；水溶性聚酰胺例如公开在WO95/33869中的那些；马来酸或者丙烯酸与烯丙基醚的共聚物，如加拿大专利申请2087352中所述；和水溶性和水分散性树脂，其包括环氧树脂、氨基塑料、酚醛树脂、丹宁酸和聚乙烯基苯酚，如美国专利5449415中所讨论的。
此外，有色或者黑色金属基底可以用有机磷酸酯或者有机膦酸酯的非绝缘层来预处理，例如描述在美国专利No.5294265和5306526中的那些。这样的有机磷酸酯或者有机膦酸酯预处理剂是以商标名市售自PPG Industries，Inc.。向基底上施涂非导电性涂料例如NUPAL，典型地之后进行用去离子水冲洗基底的步骤，之后聚结该涂层。这确保了非导电涂料的层足够薄，从而是非绝缘的，即，足够薄，以使得该非导电涂层不干涉基底的导电率，这允许随后电沉积可电沉积涂料组合物。该预处理涂料组合物可以进一步包含表面活性剂，其充当了助剂来改进基底的润湿性。通常，该表面活性剂材料的存在量小于约2重量百分比，基于该预处理涂料组合物的总重量计。载体介质中的其他任选的材料包括消泡剂和基底润湿剂。
归因于环境方面的顾虑，该预处理涂料组合物可以没有含铬材料，即，该组合物包含小于约2重量百分比的含铬材料(表达为CrO3)，典型地小于约0.05重量百分比的含铬材料。
在该预处理方法中，在将该预处理组合物沉积到金属基底表面上之前，通常的实践是通过对表面进行彻底清洁和脱脂，来除去金属表面的杂质。该金属基底表面可以通过物理或化学手段来清洁，例如通过机械研磨该表面或者用本领域技术人员公知的市售的碱性或者酸性清洁剂例如偏硅酸钠和氢氧化钠清洁/脱脂。合适的清洁剂的非限定性例子是163，其是一种基于碱的清洁剂，市售自PPG Pretreatment and SpecialtyProducts of Troy，Michigan。还可以使用酸性清洁剂。在清洁步骤之后，该金属基底通常用水冲洗，以便除去任何残留物。该金属基底可以使用气刀来空气干燥，通过将基底简短暴露于高温来闪蒸掉水，或者通过将基底送过挤干辊(squeegee roll)之间。该预处理涂料组合物可以沉积在金属基底外表面的至少一部分上。优选将金属基底的整个外表面用该预处理组合物处理。预处理膜的厚度可以变化，但是通常小于约1微米，优选约1-约500nm和更优选约10-约300nm。
该预处理组合物可以通过任何常规施涂技术施涂到基底表面，例如通过在分批或连续方法中喷涂、浸涂或辊涂。该预处理组合物的在施涂时的温度典型地是约10℃-约85℃，和优选约15℃-约60℃。该预处理涂料组合物在施涂时的pH通常是2.0-5.5，和典型地是3.5-5.5。介质的pH可以使用下面的物质来调整：无机酸例如氢氟酸、氟硼酸、磷酸等，包括其混合物；有机酸例如乳酸、乙酸、柠檬酸、氨基磺酸或者其混合物；和水溶性或者水可分散性碱例如氢氧化钠、氢氧化铵、氨、或者胺例如三乙基胺，甲基乙基胺或者其混合物。
连续方法典型地用于卷材涂覆工业以及用于研磨施涂。该预处理组合物可以通过任何的这些常规方法来施涂。例如在卷材工业中，将基底典型地清洁和冲洗，然后通过用化学涂覆机辊涂来与预处理组合物接触。所处理的条状物(strip)然后通过加热来干燥，通过常规涂覆方法来涂漆和焙烤。
该预处理组合物的研磨施涂可以通过浸涂、喷涂或者辊涂施用到新制造的金属条上来进行。多余的预处理组合物典型地通过榨干机辊来除去。在该预处理组合物已经施涂到金属表面上之后，该金属可以用去离子水冲洗和在室温或高温下干燥来除去所处理的基底表面上多余的水分和固化任何可固化的涂料组分来形成预处理涂层。可选择地，所处理的基底可以加热到65℃-125℃的温度持续2-30秒，来生产经涂覆的基底，其上具有该预处理涂料组合物的干燥残留物。如果该基底已经由热熔生产方法来加热，则无需对所处理的基底施加后加热来促进干燥。干燥所述涂层的温度和时间将取决于这样的变量，例如涂料中固体百分比，涂料组合物的组分和基底类型。
预处理组合物的残留物的膜覆盖率通常是1-10000毫克/平方米(mg/m2)，和通常是10-400mg/m2。
可焊接的底漆层也可以施用到基底上，无论该基底是否已经预处理过。合适的可焊接的底漆非限定性例子包括描述在美国专利No.5580371；5652024；5584946；和3792850中的那些。该可焊接的底漆可以包含含有反应性官能团的成膜聚合物，例如聚环氧化物聚合物或者具有环氧官能团的丙烯酸类聚合物；和适于与成膜聚合物的官能团反应的交联剂。该可焊接的底漆组合物进一步包含一种或多种导电颜料例如炭黑，其存在量足以使得该固化的底漆是可焊接的。典型的可焊接的底漆是，其是一种富含锌的研磨施涂的有机成膜组合物，其市售自宾夕法尼亚州匹兹堡的PPG Industries，Inc.。BONAZINC可以施涂成至少1微米的厚度，和厚度典型地是3-4微米。其他可焊接的底漆例如富含磷化铁的底漆是市售的。
电沉积涂覆方法可以包括将导电基底浸入含水的可电沉积组合物的电沉积浴中，该基底充当了包含阴极和阳极的电路中的阴极。将足够的电流施加到电极之间，来将该可电沉积涂料组合物的基本上连续的粘附膜沉积到导电基底表面的至少一部分之上或上方。同样应当理解作为此处使用的，形成于“基底”的至少一部分“上方”的组合物或涂层指的是直接形成在基底表面的至少一部分上的组合物，以及在事先施涂到该基底的至少一部分上的任何涂层或预处理材料上方形成的组合物或涂料。电沉积通常在1伏到几千伏，典型地50-500伏的恒定电压下进行。电流密度通常是1.0安培-15安培/平方英尺(10.8-161.5安培/平方米)，并且倾向于在电沉积方法过程中快速降低，这表明形成了连续的自绝缘膜。
一旦该可电沉积涂料组合物已经如上所述进行了施涂，由此在基底上方形成电沉积涂层，则将该电沉积涂层任选地加热到一定温度和时间，其足以固化该电沉积涂层。该经涂覆的基底可以加热到250°-450℉(121.1°-232.2℃)，经常250°-400℉(121.1°-204.4℃)和典型的300°-360℉(148.9°-180℃)的温度。固化时间可以取决于固化温度以及其他变量，例如电沉积涂层的膜厚，组合物中所存在的催化剂的水平和类型等。例如固化时间可以是10分钟-60分钟和典型的10-30分钟。所得固化的电沉积涂层的厚度通常是15-50微米。
作为此处使用的，作为与组合物相连来使用的术语“固化”，例如“固化的组合物”应当表示该组合物中任何可交联的组分是至少部分交联的。在本发明的某些实施方案中，可交联组分的交联密度(即，交联度)是完全交联的5％-100％。在其他实施方案中，交联密度是完全交联的35％-85％。在其他实施方案中，交联密度是完全交联的50％-85％。本领域技术人员将理解交联的存在和程度(即，交联密度)可以通过多种方法测定，例如使用TAInstruments DMA 2980DMTA分析仪在氮气下进行的动态机械热分析(DMTA)。这种方法测定了涂层或聚合物的游离膜的玻璃化转变温度和交联密度。固化的材料的这些物理性能与交联网络的结构有关。
该可电沉积涂料组合物可以是本领域公知的任何阴离子型或阳离子型可电沉积涂料组合物。可电沉积的阳离子型组合物典型地用于金属机动车辆或者汽车基底的电涂。
可电沉积涂料组合物通常包含分散在含水介质中的树脂相，该树脂相包含(a)未凝胶化的，含活性氢基团的离子型树脂，和(b)具有与(a)的活性氢基团有反应性的官能团的固化剂。这样的可电沉积涂料组合物典型地处于电沉积浴形式。
“未凝胶化的”表示树脂基本上没有交联，并且当溶解在合适的溶剂时具有一定的特性粘度，其是例如根据ASTM-D 1795或者ASTM-D 4243来测量的。反应产物的特性粘度是它的分子量的指示。另一方面，凝胶化的反应产物由于它本质上无限高的分子量，将具有过高而无法测量的特性粘度。作为此处使用的，“基本上没有交联”的反应产物指的是根据凝胶渗透色谱法所测量的重均分子量(Mw)小于1000000的反应产物。
术语“活性氢”指的是由Zerewitnoff测试所确定的与异氰酸酯有反应性的那些基团，如JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY，第49卷，第3181页(1927)所述。例如该活性氢可以得自羟基、伯胺基和/或仲胺基。
适用于阴离子型电沉积浴组合物的成膜树脂的例子是碱增溶的，含羧酸的聚合物例如干性油或者半干性脂肪酸酯与二羧酸或酸酐的反应产物或加合物；和脂肪酸酯、不饱和酸或酸酐和任何另外的不饱和改性材料(其进一步与多元醇反应)的反应产物。同样合适的是不饱和羧酸的羟基-烷基酯、不饱和羧酸和至少一种其他烯属不饱和单体的至少部分中和的互聚物。仍然的另外一种合适的可电沉积的树脂包含醇酸-氨基塑料载体，即，含有醇酸树脂和胺-醛树脂的载体。仍然的另一阴离子型可电沉积树脂组合物包含树脂多元醇的混合酯。这些组合物详细描述在美国专利No.3749657的第9栏第1-75行和第10栏第1-13行，其全部在此引入作为参考。还可以使用其他酸官能聚合物，例如如本领域技术人员公知的磷酸盐化的聚环氧化物或者磷酸盐化的丙烯酸类聚合物。示例性的磷酸盐化的聚环氧化物公开在美国专利申请公开No.2009-0045071的[0004]-[0015]和美国专利申请系列No.13/232093的[0014]-[0040]中，其引用部分在此引入作为参考。还合适的是包含一种或多种侧基氨基甲酸酯官能团的那些树脂，例如描述在美国专利No.6165338中的那些。
适用于可电沉积涂料组合物中的阳离子型聚合物可以包括本领域公知的任何数目的阳离子型聚合物，只要该聚合物是“水可分散性的”就行，即，其适于在水中增溶、分散或者乳化。这样的聚合物包含阳离子官能团来赋予正电荷。
阳离子型成膜树脂合适的例子包括含胺盐基团的树脂例如聚环氧化物和伯或仲胺的酸增溶的反应产物，例如描述在美国专利No.3663389；3984299；3947338；和3947339中的那些。通常，这些含胺盐基团的树脂是与封闭的异氰酸酯固化剂组合使用的。该异氰酸酯可以如前述美国专利No.3984299所述来完全封闭，或者该异氰酸酯可以如美国专利No.3947338所述来部分封闭和与树脂主链反应。同样，如美国专利No.4134866和DE-OSNo.2707405所述的单组分组合物可以用作成膜树脂。除了环氧-胺反应产物之外，成膜树脂也可以选自阳离子型丙烯酸树脂例如美国专利No.3455806和3928157中所述的那些。
除了含胺盐基团的树脂之外，还可以使用含季铵盐基团的树脂。这些树脂的例子是由有机聚环氧化物与叔胺盐反应所形成的那些。这样的树脂描述在美国专利No.3962165；3975346；和4001101中。其他阳离子型树脂的例子是含叔锍盐基团的树脂和含季鏻盐的树脂例如分别在美国专利No.3793278和3984922中所述的那些。同样，可以使用这样的成膜树脂，其经由酯交换来固化，例如描述在欧洲申请No.12463中。此外，可以使用由曼尼希碱所制备的阳离子型组合物，例如描述在美国专利No.4134932中。
最经常地，树脂(a)是带正电的树脂，其包含伯和/或仲胺基团。这样的树脂描述在美国专利No.3663389；3947339；和4116900中。在美国专利No.3947339中，将多胺例如二亚乙基三胺或者三亚乙基四胺的聚酮亚胺衍生物与聚环氧化物进行反应。当该反应产物用酸中和并且分散在水中时，产生了游离的伯胺基团。同样，当聚环氧化物与过量的多胺例如二亚乙基三胺和三亚乙基四胺和从反应混合物中真空汽提的过量的多胺反应时，形成了等价的产物。这样的产物描述在美国专利No.3663389和4116900中。
上述含活性氢的离子型可电沉积树脂在本发明方法所用的电沉积浴中的存在量可以是1-60重量％，经常是5-25重量％，基于该电沉积浴的总重量计。
适用于本发明方法的电沉积浴的树脂相进一步包含(b)固化剂，其适于与上面刚刚描述的离子型可电沉积树脂(a)的活性氢基团反应。封闭的有机多异氰酸酯和氨基塑料固化剂都适用于本发明，但是封闭的异氰酸酯典型地用于阴极电沉积。
氨基塑料树脂(其典型地用作阴离子型电沉积的固化剂)是胺或酰胺与醛的缩合产物。合适的胺或者酰胺的例子是三聚氰胺、苯并胍胺、脲和类似化合物。通常，所用的醛是甲醛，但是产物也可以由其他醛例如乙醛和糠醛制成。该缩合产物包含羟甲基或者类似的烷基醇，这取决于所用的具体醛。优选这些羟甲基是通过与醇反应来醚化的。所用的不同的醇包括含有1-4个碳原子的一元醇例如甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇，并且甲醇是优选的。氨基塑料树脂是以商标名CYMEL市售自Cytec和以商标名RESIMENE市售自Solutia。
该氨基塑料固化剂典型地与含活性氢的阴离子型可电沉积树脂一起以约5重量％-约60重量％，优选约20重量％-约40重量％的量来使用，该百分比基于电沉积浴中树脂固体的总重量计。
典型地，用于阴极电沉积的固化剂包括封闭的有机多异氰酸酯。该多异氰酸酯可以是完全封闭的，如美国专利No.3984299的第1栏第1-68行，第2栏和第3栏第1-15行所述，或者是部分封闭的，并且与聚合物主链反应，如美国专利No.3947338的第2栏第65-68行，第3栏和第4栏第1-30行所述，其在此引入作为参考。“封闭的”表示异氰酸酯基团已经与化合物反应，以使得所得封闭的异氰酸酯基团在环境温度对于活性氢是稳定的，但是在通常90℃-200℃的高温下与成膜聚合物中的活性氢是有反应性的。
合适的多异氰酸酯包括芳族和脂肪族多异氰酸酯，其包括脂环族多异氰酸酯，并且代表性例子包括二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)，2,4-或者2,6-甲苯二异氰酸酯(TDI)，包括其混合物，对亚苯基二异氰酸酯，四亚甲基和六亚甲基二异氰酸酯，二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，以及苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯和多亚甲基多苯基异氰酸酯的混合物。可以使用高级多异氰酸酯例如三异氰酸酯，例如三苯基甲烷-4,4',4”-三异氰酸酯。还可以使用异氰酸酯预聚物，其是与多元醇例如新戊二醇和三羟甲基丙烷和与聚合物多元醇例如聚己内酯二醇和三醇(NCO/OH当量比大于1)一起来制备的。
该多异氰酸酯固化剂典型地可以与含活性氢的阳离子型可电沉积树脂一起以5重量％-60重量％和典型的20重量％-50重量％的量来使用，该百分比基于电沉积浴的树脂固体的总重量计。
该含水可电沉积涂料组合物处于含水分散体的形式。术语“分散体”据信是两相透明、半透明或者不透明树脂体系，在其中树脂处于分散相，和水处于连续相。树脂相的平均粒度通常小于1.0和通常小于0.5微米，优选小于0.15微米。
树脂相在含水介质中的浓度是至少1和通常是2-60重量％，基于该含水分散体总重量计。当本发明的组合物处于树脂浓缩物形式时，它们通常的树脂固含量是20-60重量％，基于该含水分散体的重量。
在本发明的某些实施方案中，该可电沉积涂料组合物是耐光降解的组合物，其包含含有阳离子胺盐基团(其得自侧和/或端氨基)的聚合物，其公开在美国专利申请公开2003/0054193A1的[0064]-[0088]中，其这个部分在此引入作为参考。还合适的是含活性氢的，含阳离子盐基团的树脂，其得自多羟基酚的多缩水甘油醚，其基本上没有在碳原子上键合了多于一个的芳族基团的脂肪族碳原子，其描述在美国专利申请公开US2003/0054193A1的[0096]-[0123]中，其这个部分在此引入作为参考。
任何该可电沉积涂料组合物典型地进一步包含其他任选的成分。例如该树脂粘合剂分散在主要包含水的含水介质中。除了水之外，该含水介质可以包含聚结溶剂例如烃、醇、酯、醚和酮。例如异丙醇，丁醇，2-乙基己醇，异佛尔酮，2-甲氧基戊酮，乙二醇和丙二醇和乙二醇的单乙基、单丁基和单己基醚。颜料组合物例如下面涉及底涂组合物所述的那些和若期望，不同的添加剂例如表面活性剂、润湿剂或者催化剂也可以包括在该分散体中。其他成分可以包括腐蚀抑制性材料例如稀土金属化合物，例如尤其是稀土金属例如钇、铋、锆和钨等的可溶性、不溶性的、有机和无机盐。同样，受阻胺光稳定剂和/或紫外光吸收剂可以包括在该可电沉积涂料组合物中。
在一些实施方案中，在施涂本发明的涂料组合物(其在下面详细描述)之前，施涂、固化和/或砂磨了底漆-二道底漆涂层。然而，在其他实施方案中，没有施涂底漆-二道底漆涂层。在某些实施方案中，该底漆-二道底漆涂料组合物直接施涂到电沉积涂层(例如上述那些)的至少一部分上。该底漆-二道底漆用于增强随后施涂的涂层的耐碎裂性以及确保涂层良好的外观。如下面将更详细讨论的，另外的涂层(例如不透明涂料组合物和透明涂层涂料组合物)然后可以施涂到该固化的底漆-二道底漆涂层上。该底漆-二道底漆涂层包括这样的材料如有机涂料组合物领域公知的热塑性和/或交联性(例如热固性)成膜树脂。合适的底漆和底漆-二道底漆涂料组合物包括喷涂底漆，其是本领域技术人员已知的。合适的底漆的例子包括获自宾夕法尼亚州匹兹堡的PPG Industries，Inc.的几种，如DPX-1791、DPX-1804、DSPX-1537、GPXH-5379、OPP-2645、PCV-70118和1177-225A。
例如在某些实施方案中，将喷涂底漆-二道底漆施涂到电沉积的涂层上，之后将本发明的涂料组合物施涂到该底漆-二道底漆上。在一些情况中，该电沉积涂层是由来自PPGIndustries Inc.的ED-11可电沉积涂料来沉积的，并且该底漆-二道底漆组合物是来自于PPG Industries Inc.的E730G305，其可以在165℃(329℉)下固化25分钟。能够用于本发明的合适的底漆-二道底漆涂料组合物的另一例子是被称作K200/K201的两罐装丙烯酸类氨基甲酸酯底漆二道底漆，其更充分地公开在美国专利No.5239012和5182355中。所得底漆-二道底漆涂层可以用No.400砂砾纸(grit paper)进行砂磨，并且用DP-40/401(其是一种双组分环氧底漆，用稀释剂DTU800稀释到100体积％)密封。该K200/K201、DP-40/401和DTU800全部获自PPG Industries，Inc。
可用于本发明的另外的底漆-二道底漆涂料组合物是获自PPG Industries，Inc.的E-5584。其用2-丁氧基乙酸乙酯稀释到用No.4福特杯所测量的粘度为23秒。这种底漆-二道底漆涂料组合物可以自动喷涂和如下来固化：在环境条件下闪蒸15分钟，然后在约165℃(325℉)加热约30分钟来产生干膜厚度可以是约30微米的涂层。该固化的涂层可以用500砂砾纸砂磨光滑。用于两种底漆-二道底漆涂料组合物的有用的自动喷涂是获自SPRAYMATIONInc.的SPRAYMATION 310160Automatic Test Panel Spray Unit。可用的喷枪是BinksModel 610，并且开枪压力为60psi(4.22kg/cm2)和行进速度(traverse speed)是约80rpm。
能够用于本发明的另一合适的底漆-二道底漆涂料组合物包括水分散的底漆-二道底漆组合物，如美国专利No.4303581所公开的，其在此引入作为参考。这种具体的底漆-二道底漆涂料组合物具有(a)50-90％的苯乙烯单体与丙烯酸类单体的乳胶形式的高分子加成共聚物，(b)约5-40％的水溶性环氧酯树脂，和(c)约5-20％的至少一种水溶性或者水可分散性氨基塑料树脂。全部百分比是基于总粘合剂成分的重量百分比计。
能够用于本发明的另一合适的底漆-二道底漆涂料组合物是美国专利申请No.11/773482所述的底漆-二道底漆，其在此引入作为参考。
在该底漆-二道底漆涂料组合物已经施涂到基底上之后，至少一部分的该底漆-二道底漆涂料组合物可以使用本领域已知的技术来固化。在一些实施方案中，该底漆-二道底漆在140℃-165℃的温度固化15-30分钟的时间。
在本发明的方法中，将本发明的涂料组合物施涂到固化的底漆-二道底漆涂料组合物的至少一部分上，或者如果不使用底漆-二道底漆涂料组合物时，直接施涂到电沉积涂层上，来形成不透明涂层。本发明的涂料组合物产生了基本不透明的涂层，由此基本上屏蔽了下面的涂层使其免遭电磁辐射。作为此处使用的，“不透明”表示该涂层在15微米膜厚下所测得的400纳米的光透射率是5％或更低，在一些情况中0.5％或更低。出于本发明的目的，透射率百分比是使用Perkin-Elmer Lambda 9扫描分光光度计(具有150毫米LapSphere积分球)，通过测量14-16微米膜厚的游离的固化涂层膜的透光率来测定的。数据是使用Perkin-Elmer UV WinLab软件，根据ASTM E903(材料的日光吸收率、反射率和透射率的标准测试方法，使用积分球)来收集的。
本发明的涂料组合物(由其来形成不透明涂层)包含：(a)树脂相，和(b)颜料组合物。作为此处使用的，术语“颜料”指的是为组合物赋予颜色和/或其他不透明性和/或其他视觉效果的物质。在某些实施方案中，该形成不透明涂层的涂料组合物是水性组合物，其作为此处使用的，表示该涂料组合物的溶剂或者载流体主要或者大部分包含水。例如在某些实施方案中，该载流体是至少80重量百分比的水。
如所述的，本发明的涂料组合物包含(i)树脂粘合剂。
在本发明的涂料组合物中，该树脂粘合剂包含聚合物，其典型地包含反应性官能团。该聚合物可以充当该涂料组合物的主成膜聚合物，它可以充当颜料研磨载体，或者二者。
在某些实施方案中，该树脂粘合剂包含聚合物，其选自本领域已知的任何多种聚合物，例如选自下面的那些聚合物：丙烯酸类聚合物、聚酯聚合物、聚氨酯聚合物、聚醚聚合物、聚环氧化物聚合物、含硅的聚合物、其混合物及其共聚物，例如“杂化”的树脂粘合剂例如通过一种或多种烯属不饱和单体(例如任何下述的那些)在聚酯聚合物(如下详述)存在下共聚所制备的聚合物。作为此处使用的，“含硅的聚合物”表示主链中包含一个或多个-SiO-单元的聚合物。这样的基于硅的聚合物可以包括杂化聚合物，例如包含有机聚合物嵌段和主链中一个或多个-SiO-单元的那些。该树脂粘合剂(i)通常还包含固化剂，其具有与成膜聚合物的官能团有反应性的官能团。
该聚合物可以包含选自下面的至少一种反应性官能团：羟基、羧基、异氰酸酯基团、封闭的异氰酸酯基团、伯胺基团、仲胺基团、酰胺基团、氨基甲酸酯基团、脲基团、氨基甲酸酯基团、乙烯基、不饱和酯基团、马来酰亚胺基团、富马酸酯基团、酸酐基团、羟烷基酰胺基团、环氧基团和这样的基团的混合物。例如合适的含羟基的聚合物可以包括丙烯酸类多元醇、聚酯多元醇、聚氨酯多元醇、聚醚多元醇及其混合物。
合适的含羟基和/或羧基的丙烯酸类聚合物可以由可聚合的烯属不饱和单体来制备，并且典型地是(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯酸的羟烷基酯与一种或多种其他可聚合的烯属不饱和单体的共聚物，例如(甲基)丙烯酸的烷基酯，包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己基酯，和乙烯基芳族化合物例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯和乙烯基甲苯。作为此处使用的，“(甲基)丙烯酸酯”和类似术语目的是包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯二者。
在本发明的一些实施方案中，该丙烯酸类聚合物可以由烯属不饱和的β-羟基酯官能单体来制备。这样的单体可以得自烯属不饱和酸官能单体例如单羧酸，例如丙烯酸的反应，和环氧化合物(其不参与和不饱和酸单体的自由基引发聚合)。这样的环氧化合物包括缩水甘油基醚和酯。合适的缩水甘油基醚包括醇和酚的缩水甘油基醚，例如丁基缩水甘油基醚、辛基缩水甘油基醚、苯基缩水甘油基醚等。合适的缩水甘油基酯包括那些，其以商标名CARDURA E市售自Shell Chemical Company；和以商标名GLYDEXX-10获自ExxonChemical Company。可选择地，该β-羟基酯官能单体可以由烯属不饱和的环氧官能单体例如(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯和烯丙基缩水甘油基醚，与饱和的羧酸例如饱和的单羧酸如异硬脂酸来制备。
环氧官能团可以通过含环氧乙烷的单体例如(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯和烯丙基缩水甘油基醚，与其他可聚合的烯属不饱和单体例如上述那些进行共聚，而并入由可聚合的烯属不饱和单体所制备的聚合物中。制备这样的环氧官能丙烯酸类聚合物详细描述在美国专利No.4001156的第3-6栏中，在此引入作为参考。
氨基甲酸酯官能团可以通过例如上述的烯属不饱和单体与氨基甲酸酯官能乙烯基单体例如甲基丙烯酸的氨基甲酸酯官能烷基酯进行共聚，而并入由可聚合的烯属不饱和单体所制备的聚合物中。有用的氨基甲酸酯官能烷基酯可以如下来制备：将例如羟烷基氨基甲酸酯例如氨和碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯的反应产物，与甲基丙烯酸酐反应。其他有用的氨基甲酸酯官能乙烯基单体包括例如甲基丙烯酸羟乙酯、异佛尔酮二异氰酸酯和氨基甲酸羟丙酯的反应产物；或者甲基丙烯酸羟丙酯、异佛尔酮二异氰酸酯和甲醇的反应产物。可以使用仍然的其他氨基甲酸酯官能乙烯基单体，例如异氰酸(HNCO)与羟基官能丙烯酸类或者甲基丙烯酸类单体例如丙烯酸羟乙酯的反应产物，和描述在美国专利No.3479328中的那些，在此引入作为参考。氨基甲酸酯官能团也可以通过羟基官能丙烯酸类聚合物与低分子量氨基甲酸烷基酯例如氨基甲酸甲基酯反应，而并入丙烯酸类聚合物中。侧氨基甲酸酯基团也可以通过“转甲氨酰化(transcarbamoylation)”反应而并入丙烯酸类聚合物中，在其中羟基官能丙烯酸类聚合物与得自醇或二醇醚的低分子量氨基甲酸酯反应。该氨基甲酸酯基团与羟基交换，这产生了氨基甲酸酯官能丙烯酸类聚合物和初始的醇或者二醇醚。同样，羟基官能丙烯酸类聚合物可以与异氰酸反应，来提供侧氨基甲酸酯基团。同样，羟基官能丙烯酸类聚合物可以与脲反应来提供侧氨基甲酸酯基团。
由可聚合的烯属不饱和单体所制备的聚合物可以通过本领域技术人员公知的溶液聚合技术，在合适的催化剂例如有机过氧化物或者偶氮化合物例如过氧化苯甲酰或者N，N-偶氮二(异丁腈)存在下制备。该聚合可以在有机溶液(在其中单体是可溶的)中通过本领域常规技术进行。可选择地，这些聚合物可以通过本领域公知的水乳液或者分散聚合技术来制备。选择反应物比率和反应条件来产生具有期望的侧官能度的丙烯酸类聚合物。
聚酯聚合物也可用于本发明的涂料组合物中作为成膜聚合物。有用的聚酯聚合物典型地包括多元醇和多羧酸的缩合产物。合适的多元醇可以包括乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷和季戊四醇。合适的多羧酸可以包括己二酸、1,4-环己基二羧酸和六氢邻苯二甲酸。除了上述的多羧酸之外，还可以使用所述酸的官能等价物例如其中它们存在的酸酐，或者所述酸的低级烷基酯例如甲酯。同样可以使用少量的单羧酸例如硬脂酸。选择反应物比率和反应条件来产生具有期望的侧官能度的聚酯聚合物，即，羧基或者羟基官能度。
例如含羟基的聚酯可以通过二羧酸的酸酐例如六氢邻苯二甲酸酐与二醇例如新戊二醇以1：2摩尔比反应来制备。在期望增强空气干燥的情况下，可以使用合适的干性油脂肪酸，并且包括得自亚麻籽油、大豆油、妥尔油、脱水蓖麻油、或者桐油的那些。
氨基甲酸酯官能聚酯可以如下来制备：首先形成氨基甲酸羟烷基酯，其可以与用于形成聚酯的多酸和多元醇反应。可选择地，端氨基甲酸酯官能团可以通过异氰酸与羟基官能聚酯反应而并入聚酯中。同样，氨基甲酸酯官能度可以通过羟基聚酯与脲反应而并入聚酯。此外，氨基甲酸酯基团可以通过转甲氨酰化反应而并入聚酯中。合适的含氨基甲酸酯官能团的聚酯的制备是描述在美国专利No.5593733的第2栏第40行到第4栏第9行的那些，在此引入作为参考。
在本发明的某些实施方案中，该涂料组合物包含小于50重量百分比，小于40重量百分比或者在一些情况中小于30重量百分比的杂化树脂，其是通过一种或多种可聚合的烯属不饱和单体(例如任何上面涉及丙烯酸类聚合物所讨论的那些)，在一种或多种聚酯聚合物(例如任何上面刚刚描述的那些)存在下进行共聚来制备的。
含有端异氰酸酯或者羟基的聚氨酯聚合物也可以用作本发明涂料组合物中的聚合物(i)。可以使用的聚氨酯多元醇或者NCO-封端的聚氨酯是通过多元醇(包括聚合物多元醇)与多异氰酸酯反应所制备的那些。还可以使用的含有端异氰酸酯或者伯和/或仲胺基的聚脲是通过多胺(包括聚合物多胺)与多异氰酸酯反应所制备的那些。调整羟基/异氰酸酯或者胺/异氰酸酯当量比和选择反应条件来获得期望的端基。合适的多异氰酸酯的例子包括描述在美国专利No.4046729的第5栏第26行-第6栏第28行的那些，在此引入作为参考。合适的多元醇的例子包括描述在美国专利No.4046729的第7栏第52行-第10栏第35行的那些，在此引入作为参考。合适的多胺的例子包括描述在美国专利No.4046729的第6栏第61行-第7栏第32行和美国专利No.3799854的第3栏第13-50行的那些，二者在此引入作为参考。
氨基甲酸酯官能团可以通过多异氰酸酯与具有羟基官能度和含有侧氨基甲酸酯基团的聚酯反应，而引入至聚氨酯聚合物中。可选择地，该聚氨酯可以通过多异氰酸酯与聚酯多元醇和氨基甲酸羟烷基酯或者异氰酸作为分别的反应物反应来制备。合适的多异氰酸酯的例子是芳族异氰酸酯例如4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，1,3-亚苯基二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯，和脂肪族多异氰酸酯例如1,4-四亚甲基二异氰酸酯和1,6-六亚甲基二异氰酸酯。脂环族二异氰酸酯例如1,4-环己基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯也可以使用。
合适的聚醚多元醇的例子包括聚亚烷基醚多元醇，例如具有下面的结构式的那些：
或者
其中该取代基R是氢或者含有1-5个碳原子的低级烷基，包括混合的取代基，和n的值典型地是2-6和m的值是8-100或者更高。示例性聚亚烷基醚多元醇包括聚(氧四亚甲基二醇)，聚(氧四乙二醇)，聚(氧-1,2-丙二醇)和聚(氧-1,2-丁二醇)。
还有用的是由不同的多元醇的烷氧基化所形成的聚醚多元醇，例如二醇如乙二醇、1,6-己二醇、双酚A等，或者其他高级多元醇例如三羟甲基丙烷、季戊四醇等。可以如所述来使用的更高官能度的多元醇可以例如通过化合物例如蔗糖或者山梨糖醇的烷氧基化来制造。一种通常使用的氧烷基化方法是多元醇与环氧烷烃例如环氧丙烷或者环氧乙烷，在酸性或者碱性催化剂存在下反应。聚醚具体的例子包括以名称TERATHANE和TERACOL、市售自E.I.Du Pont de Nemours and Company，Inc.的那些。
还可以使用聚环氧化物例如下面涉及固化剂(下述)所述的那些。
在本发明的某些实施方案中，树脂粘合剂(i)包含数均分子量(Mn)至少2000的聚氨酯聚合物。该聚氨酯聚合物的数均分子量可以是2000-500000，典型地是3000-200000。
该聚合物在涂料组合物中的存在量可以是至少2重量％，通常至少5重量％，和典型地至少10重量％，基于该组合物的总树脂重量计。同样，具有反应性官能团的聚合物在本发明的涂料组合物中的存在量可以小于80重量％，通常小于60重量％，和典型地小于50重量％，基于该涂料组合物的总树脂固体的重量计。存在于本发明的底涂组合物中的成膜聚合物的量可以处于这些值的任意组合之间，包括所述值。
如上所述，除了含官能团的聚合物之外，本发明的涂料组合物还可以进一步包含至少一种固化剂，其具有与聚合物的官能团有反应性的官能团。
取决于成膜聚合物的反应性官能团，这种固化剂可以选自氨基塑料树脂、多异氰酸酯、封闭的异氰酸酯、聚环氧化物、多元酸、酸酐、胺、多元醇和前述任意的混合物。在一种实施方案中，该至少一种固化剂选自氨基塑料树脂和多异氰酸酯。
氨基塑料树脂(其可以包含酚醛塑料，作为用于含羟基、羧酸和氨基甲酸酯官能团的材料的固化剂)是本领域公知的。合适的氨基塑料树脂例如上述那些是本领域技术人员已知的。氨基塑料可以获自甲醛与胺或者酰胺的缩合反应。胺或者酰胺非限定性例子包括三聚氰胺、脲或者苯并胍胺。可以使用与其他胺或者酰胺的缩合物；例如甘脲的醛缩合物，其产生了可用于粉末涂料的高熔点结晶产物。虽然所用的醛最经常是甲醛，但是也可以使用其他醛例如乙醛、巴豆醛和苯甲醛。
该氨基塑料树脂包含亚氨基和羟甲基，并且在某些情况中至少一部分的该羟甲基是用醇来醚化以改变固化响应的。任何一元醇可以用于这个目的，包括甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇和己醇。
氨基塑料非限定性例子包括三聚氰胺-，脲-或者苯并胍胺-甲醛缩合物，在某些情况中是单体的，并且用含有1-4个碳原子的一种或多种醇进行至少部分醚化。合适的氨基塑料树脂非限定性的例子是例如以商标名市售自Cytec Industries，Inc.和以商标名下市售自Solutia，Inc.。
在本发明的一些实施方案中，该固化剂包括多异氰酸酯固化剂。作为此处使用的，术语“多异氰酸酯”目的是包括封闭的(或封端的)异氰酸酯以及未封闭的(多)异氰酸酯。该多异氰酸酯可以是脂肪族或芳族多异氰酸酯，或者前述二者的混合物。可以使用二异氰酸酯，但是经常使用高级多异氰酸酯例如二异氰酸酯的异氰脲酸酯。高级多异氰酸酯也可以与二异氰酸酯组合使用。还可以使用异氰酸酯预聚物，例如多异氰酸酯与多元醇的反应产物。可以使用多异氰酸酯固化剂的混合物。
如果该多异氰酸酯是封闭的或者封端的，则本领域技术人员已知的任何合适的脂肪族、脂环族或者芳族烷基单醇可以用作多异氰酸酯的封端剂。其他合适的封端剂包括肟和内酰胺。当使用时，在加入到形成该涂料组合物的其他组分中时，该多异氰酸酯固化剂典型的存在量是0.5-65重量％，存在量可以是10-45重量％，并且存在量经常是15-40重量％，基于该组合物中存在的树脂固体的总重量计。
其他有用的固化剂包括封闭的异氰酸酯化合物，例如详细描述在美国专利No.5084541中的三氨基甲酰三嗪化合物，其在此引入作为参考。当使用时，在加入到组合物的其他组分中时，该封闭的多异氰酸酯固化剂的存在量可以是至多20重量百分比，和存在量可以是1-20重量百分比，基于组合物中存在的树脂固体的总重量计。
作为含羟基材料的固化剂的酸酐也是本领域公知的，并且可以用于本发明的底涂组合物中。适于用作本发明组合物中的固化剂的酸酐非限定性例子包括每个分子具有至少两个羧酸酐基团的那些，其得自包含烯属不饱和羧酸酐的单体和至少一种乙烯基共聚单体例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等的混合物。合适的烯属不饱和羧酸酐的非限定性例子包括马来酸酐、柠康酸酐和衣康酸酐。可选择地，该酸酐可以是二烯聚合物的酸酐加合物例如马来酐化的聚丁二烯或者马来酐化的丁二烯共聚物，例如丁二烯/苯乙烯共聚物。这些和其他合适的酸酐固化剂描述在美国专利No.4798746的第10栏第16-50行；和美国专利No.4732790的第3栏第41-57行，其二者在此引入作为参考。
作为含羧酸官能团的材料的固化剂的聚环氧化物是本领域公知的。适用于本发明组合物中的聚环氧化物非限定性例子包含多缩水甘油基酯(例如来自甲基丙烯酸缩水甘油基酯的丙烯酸类物质)，多羟基酚和脂肪醇的多缩水甘油基醚，其可以通过多羟基酚、或者脂肪醇与表卤醇例如表氯醇在碱存在下的醚化来制备。这些和其他合适的聚环氧化物描述在美国专利No.4681811的第5栏第33-58行中，其在此引入作为参考。
用于含环氧官能团材料的合适的固化剂包括多元酸固化剂，例如含酸基团的丙烯酸类聚合物，其是由含有至少一个羧酸基团的烯属不饱和单体和至少一种没有羧酸基团的烯属不饱和单体来制备的。这样的酸官能丙烯酸类聚合物的酸值可以是30-150。还可以使用含酸官能团的聚酯。上述多元酸固化剂进一步详细描述在美国专利No.4681811的第6栏第45行到第9栏第54行，其在此引入作为参考。
本领域还公知用作含异氰酸酯官能团的材料的固化剂是多元醇，即，每个分子具有两个或更多个羟基的材料，其当组分(b)是多元醇时，不同于组分(b)。适用于本发明组合物的这样的材料的非限定性例子包括聚亚烷基醚多元醇，包括硫醚；聚酯多元醇，包括多羟基聚酯酰胺；和含羟基的聚己内酯和含羟基的丙烯酸类共聚物。还有用的是聚醚多元醇，其是由不同的多元醇，例如二醇如乙二醇、1,6-己二醇、双酚A等，或者高级多元醇例如三羟甲基丙烷、季戊四醇等的烷氧基化来形成的。还可以使用聚酯多元醇。这些和其他合适的多元醇固化剂描述在美国专利No.4046729的第7栏第52行到第8栏第9行；第8栏第29行到第9栏第66行；和美国专利No.3919315的第2栏第64行到第3栏第33行，其二者在此引入作为参考。
多胺也可以作为固化剂，用于含异氰酸酯官能团的材料。合适的多胺固化剂非限定性例子包括伯或仲二胺或者多胺，在其中连接到氮原子上的基团可以是饱和或者不饱和、脂肪族、脂环族、芳族、芳族取代的脂肪族、脂肪族取代的芳族、和杂环的。合适的脂肪族和脂环族二胺的非限定性例子包括1,2-亚乙基二胺、1,2-亚丙基二胺、1,8-辛二胺、异佛尔酮二胺、丙烷-2,2-环己基胺等。合适的芳族二胺的非限定性例子包括亚苯基二胺和甲苯二胺，例如邻亚苯基二胺和对甲代亚苯基二胺。这些和其他合适的多胺详细描述在美国专利No.4046729的第6栏第61行到第7栏第26行，其在此引入作为参考。
当期望时，可以使用固化剂适当的混合物。应当提及的是该涂料组合物可以作为单组分组合物来配制，其中将固化剂例如氨基塑料树脂和/或封闭的异氰酸酯化合物例如上述那些与其他组合物组分进行混合。该单组分组合物可以配制为储存稳定的。可选择地，组合物可以配制为双组分组合物，例如其中在即将施涂之前，可以将多异氰酸酯固化剂例如上述那些加入到其他组合物组分的预先形成的混合物中。该预先形成的混合物可以包含固化剂例如氨基塑料树脂和/或封闭的异氰酸酯化合物例如上述那些。
如前所述，本发明的涂料组合物进一步包含(ii)颜料组合物。在本发明的涂料组合物中，该颜料组合物包含：(1)着色无机颜料颗粒，其选自蓝色无机颜料颗粒、绿色无机颜料颗粒、棕色无机颜料颗粒、蓝绿色无机颜料颗粒和白色无机颜料颗粒；(2)金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(3)干涉颜料颗粒。更具体地，在某些实施方案中，本发明涂料组合物的颜料组合物(ii)选自：
(a)组合物，其包含：(i)27-67重量％，例如40-60重量％的蓝色无机颜料颗粒；(ii)至多40重量％，例如20-30重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多40重量％，例如10-30重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含至少8重量％，例如20-60重量％的(ii)和/或(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；
(b)组合物，其包含：(i)20-92.5重量％，例如40-90重量％的绿色无机颜料颗粒；(ii)至多40重量％，例如10-35重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多40重量％，例如10-35重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含至少7.5重量％，例如10-75重量％的(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；
(c)组合物，其包含：(i)43.5-94.5重量％，例如60-90重量％的绿色无机颜料颗粒；(ii)13.3-40重量％，例如15-35重量％的二氧化钛包覆的玻璃薄片颜料颗粒；和/或(iii)5.5-31.4重量％，例如10-28重量％的铝包覆的玻璃薄片颜料颗粒，其中该颜料组合物包含不大于56.5重量％的合计的(ii)和(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；
(d)组合物，其包含：(i)29.3-90.3重量％，例如40-85重量％的棕色无机颜料颗粒；(ii)9.5-40重量％，例如15-35重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多30.7重量％，例如10-25重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含至少9.7重量％，例如15-60重量％的合计的(ii)和(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；
(e)组合物，其包含：(i)52-75重量％，例如45-65重量％的蓝绿色无机颜料颗粒；(ii)25-40重量％，例如30-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多40重量％，例如32.5-40重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含至少34.2重量％，例如35-60重量％的合计的(ii)和(iii)；和其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；和
(f)组合物，其包含：(i)27-88.5重量％，例如30-85重量％的白色无机颜料颗粒；(ii)7.5-40重量％，例如10-30重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和(iii)至多31重量％，例如25-30重量％的干涉颜料颗粒，其中该颜料组合物包含11.5-74重量％，例如15-35重量％的合计的(ii)和(iii)；其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计。
已经发现前述颜料组合物显著地更可能生产这样的涂层体系，其以小于三个涂层而表现出“三涂层”涂层体系外观，这是现有技术所需的。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含蓝色无机颜料颗粒。作为此处使用的，术语“蓝色无机颜料颗粒”指的是无机颜料颗粒钴-铬-氧化物络合物，并且染料索引号(color index number)是颜料蓝28。适用于本发明的涂料组合物的蓝色无机颜料颗粒包括例如来自于Ferro的V9250Blue或者来自于Heubach的Heucodur Blue 550。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含绿色无机颜料颗粒；改性的铬-氧化物无钴络合物。适用于本发明的涂料组合物的绿色无机颜料颗粒包括例如来自于Ferro的V12650Green。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含棕色无机颜料颗粒；钛-锰-锑络合物，并且染料索引号是颜料黄164。适用于本发明的涂料组合物的棕色无机颜料颗粒包括例如来自于Ferro的V10550Brown。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含蓝绿色无机颜料颗粒钼-铬-二氧化钛络合物，并且染料索引号是颜料蓝36。适用于本发明的涂料组合物的蓝绿色无机颜料颗粒包括例如来自于Ferro的F5686Turquoise。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含白色无机颜料颗粒二氧化钛，并且染料索引号是颜料白6。适用于本发明的涂料组合物的白色无机颜料颗粒包括例如来自于Millennium Inorganic的Tiona595或者来自于DuPont Canada Inc的Ti-Pure R-960-09。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含金属和/或金属合金薄片颜料颗粒。合适的金属和金属合金包括例如铝，铬，钴，铁，铜，锰，镍，银，金，铁，锡，锌，青铜，黄铜，包括其合金，例如锌-铜合金、锌-锡合金和锌-铝合金等。一些具体例子包括镍锑钛，镍铌钛，铬锑钛，铬铌，铬钨钛，铬铁镍，铬铁氧化物，氧化铬，钛酸铬，锰锑钛，铁酸锰，铬绿-铬黑，钛酸钴，铬铁矿或者磷酸盐，钴镁和铝氧石，氧化铁，铁钴铁氧体，铁钛，铁酸锌，亚铬酸锌铁(zinc iron chromite)，亚铬酸铜及其组合。
在本发明中，这样的颜料处于薄片形式。例如“叶片型(leafing)”铝薄片经常是合适的。作为此处使用的，术语“薄片”表示颗粒的它的宽度与它的厚度之比(称作长径比)是至少2和经常落入10-2,000，例如3-400，或者在一些情况中10-200的范围，包括10-150。同样，“薄片”颗粒是具有基本上平坦结构的颗粒。在一些情况中，这样的薄片在其上可以沉积有涂层，二氧化硅包覆的铜薄片就是一个例子。
在某些实施方案中，这样的薄片颗粒的厚度小于0.05微米-10微米，例如0.5-5微米。在某些实施方案中，这样的薄片颗粒的最大宽度是10-150微米，例如10-30微米。
在某些实施方案中，该涂料组合物包含薄片颗粒，其包含圆滑边缘和光滑和平坦表面，这与锯齿边缘不同。具有有棱角边缘和不平坦表面的薄片在本领域中称作“玉米片”。另一方面，特征在于更多圆滑的边缘，更光滑，更平坦表面的薄片被称作“银元(silverdollar)”薄片。此外在某些实施方案中，当根据ISO 1524测量时，该包含圆滑边缘的薄片金属或者金属合金颗粒的最大宽度不大于25微米，例如10-15微米。
另外的合适的薄片金属或者金属合金颜料颗粒包括着色金属颜料，例如其中着色颜料被化学吸附在金属颜料表面上的那些。这样的着色金属颜料描述在美国专利No.5037745的第2栏第55行到第7栏第54行，其引用部分在此引入作为参考。一些这样的着色金属颜料也是市售的，并且包括以商标名FIREFLAKE获自U.S.Aluminum，Inc.，Flemington，NJ的那些。在某些实施方案中，红外透明的颜料例如下述的基于苝的颜料可以被化学吸附在金属颜料表面上，来提供深色的，有时候黑色的着色红外反射金属颜料。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含干涉颜料颗粒。作为此处使用的，术语“干涉颜料颗粒”指的是具有多层结构的颜料颗粒，该多层结构具有不同折射率的材料的交替层。合适的干涉颜料包括例如包含基底例如云母、SiO2、Al2O3、TiO2或玻璃的颜料，该基底包覆有一层或多层的金属氧化物例如二氧化钛、氧化铁、钛铁氧化物或者氧化铬或者其组合，或者包含金属和金属氧化物的组合的颜料，例如氧化铁层和/或二氧化硅的层包覆的铝。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含“干涉颜料颗粒”，例如是市售的，例如来自EMD/Merck的Iriodin 9605Blue Silver，来自EMD/Merck的T60-25SWTurquoise Xirallic，来自EMD/Merck的T60-10Crystal Silver Xirallic，来自EMD/Merck的T20-04Lapis Sunlight Colorstream，来自Engelhard Corp.的T303D Exterior LuminaTurquoise，来自EMD/Merck的T60-23RII Galaxy Blue Xirallic和来自EMD/Merck的F60-50SW Fireside Copper Xirallic。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含二氧化钛包覆的玻璃薄片颜料颗粒，例如是市售自[Toyo Aluminum K.K.as Metashine2025PST-M.]。
如所述的，在某些实施方案中，该颜料组合物包含铝包覆的玻璃薄片颜料颗粒，例如是市售自[Nippon Sheet Glass as Metashine ST1030RSJ4或者MetashineST1022RSJ4.]。
在某些实施方案中，该涂料组合物包含上述的颜料组合物(a)，并且该组合物当沉积在基底上并固化时，提供了当使用多角度分光光度计(例如市售自X-Rite Instruments，Inc的MA68I多角度分光光度计)在25°观察角测量时色彩角是183-235的固化的涂层。在这些实施方案的某些中，(i)、(ii)和(iii)的总和是100重量％，基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计。
在某些实施方案中，该涂料组合物包含上述颜料组合物(b)，并且该组合物当沉积在基底上并固化时，提供了当使用多角度分光光度计(例如市售自X-Rite Instruments，Inc的MA68I多角度分光光度计)在25°观察角测量时色彩角是118-158的固化的涂层。在这些实施方案的某些中，(i)、(ii)和(iii)的总和是100重量％，基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计。
在某些实施方案中，该涂料组合物包含上述颜料组合物(c)，并且该组合物当沉积在基底上并固化时，提供了当使用多角度分光光度计(例如市售自X-Rite Instruments，Inc的MA68I多角度分光光度计)在25°观察角测量时色彩角是108-132的固化的涂层。在这些实施方案的某些中，(i)、(ii)和(iii)的总和是100重量％，基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计。
在某些实施方案中，该涂料组合物包含上述颜料组合物(d)，并且该组合物当沉积在基底上并固化时，提供了当使用多角度分光光度计(例如市售自X-Rite Instruments，Inc的MA68I多角度分光光度计)在25°观察角测量时色彩角是43.7-46.8的固化的涂层。在这些实施方案的某些中，权利要求1的涂料组合物，其中(i)、(ii)和(iii)的总和是100重量％，基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计。
在某些实施方案中，该涂料组合物包含上述颜料组合物(e)，并且该组合物当沉积在基底上并固化时，提供了当使用多角度分光光度计(例如市售自X-Rite Instruments，Inc的MA68I多角度分光光度计)在25°观察角测量时色彩角是170-199的固化的涂层。在这些实施方案的某些中，(i)、(ii)和(iii)的总和是100重量％，基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计。
在某些实施方案中，该涂料组合物包含上述颜料组合物(f)，并且该组合物当沉积在基底上和固化时，提供了当使用多角度分光光度计(例如市售自X-Rite Instruments，Inc的MA68I多角度分光光度计)在25°观察角测量时色彩角是141-237和亮度79.6-92.5的固化的涂层。在这些实施方案的某些中，(i)、(ii)和(iii)的总和是100重量％，基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计。
在某些实施方案中，上述涂料组合物进一步包含聚合物微粒的含水分散体，典型地是交联的聚合物微粒。这样的交联的微粒可以例如通过非含水的分散体方法制备，该方法将烯属不饱和共聚单体的混合物(其至少一种是交联共聚单体)在有机液体(所述混合物在该液体中是可溶的，但是所得聚合物是不溶的)中聚合。经常地，该聚合物微粒是由本领域公知的方法通过在含水介质中的烯属不饱和共聚单体的混合物(其可以包括可交联的单体)的，乳液聚合来制备。该烯属不饱和共聚单体可以在聚合物，典型地疏水性聚合物，例如疏水性丙烯酸类、聚酯和/或聚氨酯聚合物存在下聚合。“可交联单体”表示分子中具有至少两个可聚合的烯属不饱和键的可聚合烯属单体，或者可选择地，具有相互有反应性的基团的两种不同单体的组合。这样的可交联单体的具体例子包括乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二乙烯基苯、和环氧官能单体例如(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯和羧酸官能单体例如(甲基)丙烯酸的组合。聚合物微粒合适的，但非限定性的例子是描述在美国专利No.5071904；4728545；4539363；和4403003中的那些。
本发明的涂料组合物可以以至多75重量％，有时候至多70重量％，有时候至多60重量％和有时候至多55重量％的量包含聚合物微粒的一种或多种含水分散体，通常是交联的聚合物微粒。该涂料组合物还可以以等于或者大于20重量％，有时候等于或者大于25重量％，有时候等于或者大于30重量％和有时候等于或者大于35重量％的量包含聚合物微粒的一种或多种含水分散体，通常是交联的聚合物微粒。聚合物微粒的含水分散体的存在量可以是任何上述水平之间的范围，包括所述的值。
除了上述组分之外，本发明的涂料组合物还可以包含多种其他任选的成分。如果期望，则其他树脂材料可以与前述聚合物、固化剂和含水聚合物微粒包括在一起。同样，该涂料组合物可以包括添加剂材料，例如流变控制剂、受阻胺光稳定剂和/或紫外光吸收剂、催化剂、填料、表面活性剂等。
在某些实施方案中，将本发明的涂料组合物施涂到基底上。在某些实施方案中，将该涂料组合物直接施涂到之前所述类型的电沉积涂层的至少一部分上。在一些实施方案中，将该涂料组合物直接施涂到之前所述类型的底漆-二道底漆涂层的至少一部分上。作为此处使用的，将组合物“直接”施涂到基底或者在先形成的涂层的至少一部分上表示将该组合物施涂基底或者涂层上，并且与该基底或涂层处于表面接触，没有介于中间的涂层。
在本发明的涂料组合物沉积到基底上，和任选地干燥(和如果期望，固化和/或冷却)后，一种或多种常规透明涂层可以施涂到本发明的涂料组合物上。该透明涂层然后可以干燥和/或固化，任选地与前面施涂的本发明的涂料组合物同时进行。
该固化步骤可以通过任何常规干燥技术来进行，例如使用热空气对流炉的热空气对流干燥(例如汽车辐射壁/对流炉，其市售自Durr、Haden或者Thermal EngineeringCorporation)，或者如果期望，使用红外加热，以使得该透明涂层材料中的任何可交联组分交联到这样的程度，即，汽车工业认可该涂覆方法足以完成经涂覆的汽车车身的运输，而不损坏该透明涂层。通常，将液体透明涂层材料加热到120℃-150℃的温度持续20-40分钟的时间，来固化该液体透明涂层。
如果本发明的涂料组合物在施涂透明涂层材料之前没有固化，则本发明的涂料组合物和所述透明涂层材料二者可以通过施加热空气对流和/或使用常规设备红外加热以固化这两种组合物，使其一起固化。
一旦本发明的涂料组合物已经被施涂来形成不透明涂层，则该不透明涂层任选地脱水，典型地是通过加热到一定的温度，并且进行这样的时间，其足以驱除多余的溶剂例如水，但是不足以固化该不透明涂层。该不透明涂层的脱水还可以如下来完成：在环境条件将经涂覆的基底闪蒸足以使得溶剂从涂层中蒸发的一段时间。合适的脱水条件将取决于所用的具体涂料组合物和环境湿度，但是通常，在80℉-250℉(20℃-121℃)的温度下1-5分钟的脱水时间是足够的。如果闪蒸期用于代替热脱水条件或者与热脱水条件相组合，则该不透明涂层可以暴露于环境条件1-20分钟的时间。
本发明的方法进一步包括通过将可固化的顶涂料组合物(其是基本上无颜料的)直接沉积到该不透明涂层的至少一部分上，来在该不透明涂层上形成顶涂层。在这些实施方案的某些中，该不透明涂层是未固化的(在湿碰湿工艺施涂中)。用于本发明任何方法中的该基本上无颜料的顶涂料组合物可以包括含水涂料组合物，溶剂基组合物，和处于固体颗粒形式的组合物(即，粉末涂料组合物)。本领域已知的任何透明的涂料组合物适用于此目的。合适的非限定性例子包括描述在美国专利No.4650718；5814410；5891981；和WO98/14379中的透明涂料组合物。具体的非限定性例子包括TKU-1050AR、ODCT8000和以商标名DIAMOND 和获得的那些，全部市售自PPG Industries，Inc。
作为此处使用的，“基本上无颜料的”涂料组合物表示形成了透明的涂层例如透明涂层的涂料组合物。这样的组合物是充分没有颜料或者颗粒的，以使得所得涂层的光学性能没有严重劣化。作为此处使用的，“透明的”表示固化的涂层的BYK雾度指数小于50，其是使用BYK/Haze Gloss仪器来测量的。
一旦顶涂层(即，透明涂层)已经在不透明涂层的至少一部分上形成，则该经涂覆的基底在某些实施方案中经历足以同时固化该顶涂层、不透明涂层和任选的底漆-二道底漆和/或电沉积层的条件。在固化操作中，溶剂被驱除，并且不同涂层的成膜材料各自发生交联。该涂层的固化可以通过任何已知的固化方法来完成，包括通过热能、红外、电离或者光化辐射或者其任意组合。通常，该固化操作可以在50℉-475℉(10℃-246℃)的温度进行，然而，更低或更高的温度可以在必要时使用来激活交联机理。固化是如上定义的。
该不透明涂层和顶涂层的膜厚度可以是1-50，通常5-30和经常10-25微米。
本发明的方法提供了多层复合涂层，其具有优异的外观和物理性能，并且特别适用于机动车辆(例如汽车和卡车)的涂覆。在一种具体实施方案中，通过此处所述的本发明任何方法形成的多层复合涂层的耐碎裂等级是4-10，典型地是6-10，其是根据ASTM D3170-01测量的。
本发明还涉及一种用于在机动车辆基底上形成多层复合涂层的改进的方法，其包括顺序步骤：(1)将导电机动车辆基底送到位于涂覆生产线上的电涂站；(2)对充当带电电极的所述基底进行电涂，该电极在包含所述电极和带相反电荷的对电极的电路中，所述电极被浸入含水可电沉积组合物(例如任何前述的可电沉积涂料组合物)中，包括将电流送过所述电极之间，来引起可电沉积组合物作为基本上连续的电沉积涂膜来沉积到所述基底上；(3)将步骤(2)的经涂覆的基底送过位于涂覆生产线上的电沉积涂料固化站，来固化基底上的可电沉积组合物，在其上形成电沉积涂层；(4)将步骤(3)的经涂覆的基底送到位于涂覆生产线上的底漆-二道底漆涂覆站；(5)将底漆-二道底漆涂料组合物直接施涂到该电沉积涂层的至少一部分上，来在其上形成底漆-二道底漆涂层；(6)将步骤(5)的经涂覆的基底送过位于涂覆生产线上的底漆-二道底漆固化站，来固化该底漆-二道底漆涂层；(7)将步骤(6)的经涂覆的基底送到位于涂覆生产线上的底涂站；(8)将本发明的含水涂料组合物(例如任何上述的那些)直接施涂到底漆-二道底漆涂层的至少一部分上，来在其上形成不透明涂层；(9)任选地，将步骤(8)的经涂覆的基底送过位于涂覆生产线上的闪蒸炉，来脱水但不固化该不透明涂层；(10)将步骤(8)或者任选的步骤(9)的涂覆基底送到位于涂覆生产线上的透明涂层涂覆站；(11)将基本上无颜料的涂料组合物(例如任何前述的透明的涂料组合物)直接施涂到底涂层的至少一部分上，来在其上形成透明涂层；和(12)将步骤(11)的涂覆基底送过位于涂覆生产线上的顶涂层固化站，来同时固化该不透明涂层和透明涂层。要求保护的本发明的这些和其他方面将通过下面的非限定性实施例来进一步描述。
实施例
实施例配料是通过首先制备无机颜料、丙烯酸类聚合物、去离子水、50％二甲醇胺水溶液、丙二醇单甲基醚和丙二醇单丙基醚的液体调色糊料(tint paste)分散体来制备的。使用通常用于制造调色糊料分散体的卧式砂磨机将前述材料分散到最小7Hegman。其次，使用cowles叶片将云母，和玻璃薄片和相组合的N-丁氧基丙醇，UV吸收剂，聚丙二醇，磷酸盐化的环氧和铝钝化剂(如果存在铝的话)的浆体混合物混合在一起。最后，在使用螺旋桨类型搅拌叶片进行搅拌的同时，将下表所列的材料依次加入，然后加入浆体，并且然后加入液体调色糊料分散体。
1乳胶树脂是由24％丙烯酸丁酯，11％甲基丙烯酸甲酯，3％乙二醇二甲基丙烯酸酯，2％丙烯酸和60％下面的组分组成：62.4％聚酯(52.5％己二酸和47.5％二甲基丙二醇)，20％丙烯酸丁酯，7.2％丙烯酸羟乙酯和10.4％1，6-六亚甲基二异氰酸酯。该乳胶是在97.8％去离子水，1.5％二甲基乙醇胺，0.4％乙醇，0.2％异丙醇和0.1％二丙二醇中制造的。该胶乳树脂的固体重量是43.5％。
2氨基塑料，来自于Cytec Industries。
3树脂是由38.7％ESTERDIOL 204，42.9％4-甲基六氢邻苯二甲酸酐和18.4％六氢邻苯二甲酸酐(其使用二甲基乙醇胺分散在去离子水中)组成。固体重量是22.9％。
4TINUVIN1130，来自于BASF。
5MW＝425。
6双酚A的多缩水甘油基醚，环氧当量是880，其与膦酸以83：17重量比反应。
7获自Ferro Corp。
8获自Toyal America。
9LUBRIZOL 2062，获自Lubrizol Corp。
10是将Ferro V12650Green在溶剂丙二醇单甲基醚、丙二醇单丙基醚、去离子水、丙烯酸类聚合物研磨载体11和50重量％含水二甲基乙醇胺中研磨来制备的；重量比252.6/13.5/13.5/29.3/149.3/2.0。
11含水丙烯酸树脂，由35％丙烯酸丁基酯，30％苯乙烯，18％甲基丙烯酸丁基酯，8.5％丙烯酸羟乙基酯和8.5％丙烯酸组成。该丙烯酸树脂是在81.4％去离子水，16.3％二乙二醇单丁基醚，2.0％二甲基乙醇胺和0.3％松香水中制造的。该丙烯酸树脂的固体重量是26.0％。
12由色彩专家主观评价。
16在铝薄片上的TiO2/SnO2层；获自Merck。
17由研磨来自Millennium的TIONA 595、溶剂丙二醇单甲基醚、N-丁氧基丙醇、聚丙二醇425、二丙二醇单甲基醚、松香水、丙烯酸类乳胶树脂溶液、去离子水、丙烯酸类研磨载体和50重量％含水二甲基乙醇胺来制备；重量比252.6/7.0/7.0/9.3/7.5/5.8/33.2/38.0/53.6/2.0。
Claims (4)
1.一种用于在基底上形成多层复合涂层的方法，其包括：
(a)通过沉积包含下面组分的涂料组合物，来将不透明涂层直接沉积到电沉积涂层和/或底漆-二道底漆涂层的至少一部分上：
(i)树脂粘合剂，和
(ii)颜料组合物；
(b)任选地，使该不透明涂层脱水；
(c)通过将无颜料的可固化顶涂料组合物直接沉积到该不透明涂层的至少一部分上，以在该不透明涂层上形成顶涂层；和
(d)任选地同时固化该顶涂层和不透明涂层；
其中该颜料组合物包含：
I.(1)27-67重量％的蓝色无机颜料颗粒；
(2)20-30重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(3)10-30重量％的干涉颜料颗粒；或
II.(1)20-92.5重量％的绿色无机颜料颗粒；
(2)10-35重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(3)7.5-40重量％的干涉颜料颗粒；或
III.(1)43.5-94.5重量％的绿色无机颜料颗粒；
(2)13.3-40重量％的二氧化钛涂覆的玻璃薄片颜料颗粒；和/或
(3)5.5-31.4重量％的铝涂覆的玻璃薄片颜料颗粒；
其中该颜料组合物包含不大于56.5重量％的(2)和(3)的组合；或
IV.(1)29.3-90.3重量％的棕色无机颜料颗粒；
(2)9.5-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(3)10-25重量％的干涉颜料颗粒；或
V.(1)27-88.5重量％的白色无机颜料颗粒；
(2)7.5-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(3)25-30重量％的干涉颜料颗粒；
其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料的总重量计。
2.权利要求1的方法，其中该涂料组合物当沉积到基底上并固化时，使用多角度分光光度计在25°观察角测量,
--对于I,提供色彩角为183-235的固化的涂层；
--对于II,提供色彩角为118-158的固化的涂层；
--对于III,提供色彩角为108-132的固化的涂层；
--对于IV,提供色彩角为43.7-46.8的固化的涂层；
--对于V,提供色彩角为170-199的固化的涂层；
--对于VI,提供色彩角为141-237和亮度为79.6-92.5的固化的涂层。
3.权利要求1的方法，其中(1)、(2)和(3)的总和是100重量％，基于该涂料组合物中存在的颜料的总重量计。
4.一种涂料组合物，其包含树脂粘合剂和颜料组合物，其中该颜料组合物选自：
(a)组合物，其包含：
(i)27-67重量％的蓝色无机颜料颗粒；
(ii)20-30重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(iii)10-30重量％的干涉颜料颗粒，
其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料的总重量计；
(b)组合物，其包含：
(i)20-92.5重量％的绿色无机颜料颗粒；
(ii)10-35重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(iii)7.5-40重量％的干涉颜料颗粒，
其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料的总重量计；
(c)组合物，其包含：
(i)43.5-94.5重量％的绿色无机颜料颗粒；
(ii)13.3-40重量％的二氧化钛包覆的玻璃薄片颜料颗粒；和/或
(iii)5.5-31.4重量％的铝包覆的玻璃薄片颜料颗粒，
其中该颜料组合物包含不大于56.5重量％的合计的(ii)和(iii)，和
其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料的总重量计；
(d)组合物，其包含：
(i)29.3-90.3重量％的棕色无机颜料颗粒；
(ii)9.5-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(iii)10-25重量％的干涉颜料颗粒，
其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料的总重量计；
(e)组合物，其包含：
(i)52-75重量％的蓝绿色无机颜料颗粒；
(ii)25-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(iii)32.5-40重量％的干涉颜料颗粒，
其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料颗粒的总重量计；和
(f)组合物，其包含：
(i)27-88.5重量％的白色无机颜料颗粒；
(ii)7.5-40重量％的金属和/或金属合金薄片颜料颗粒；和
(iii)25-30重量％的干涉颜料颗粒，
其中每个重量百分比基于该涂料组合物中存在的颜料的总重量计。
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