CN105062041A - 一种高透明和高热稳定性的tpu薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高透明和高热稳定性的TPU薄膜及其制备方法。所述TPU薄膜按重量份主要由以下原料制备得到：12-18重量份脂环族二异氰酸酯、7-13重量份甲苯二异氰酸酯、35-55重量份聚酯多元醇、6-12重量份扩链剂、0.2-0.8重量份消泡剂、2-4重量份紫外线吸收剂、0.4-1.6重量份抗黄变剂和0.5-1.5重量份聚四氟乙烯。所述TPU薄膜的制备方法为：先按配方量将各组分预先干燥并混合，然后经挤出机挤出制备而成。本发明的TPU薄膜具有高透明度，透光率大于95％，耐黄变等级达5级以上，此外还具有优异的热稳定性和机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及合成材料技术领域，具体涉及一种TPU薄膜及其制备方法，尤其涉及一种高透明和高热稳定性的TPU薄膜及其制备方法。
背景技术
TPU(Thermoplasticpolyyrethane，热塑性聚氨脂)是一种新型的有机高分子合成材料，具有优异的性能；例如耐磨性和回弹力都优于普通聚氨酯和PVC，耐老化性优于橡胶，是替代PVC和PU的理想的材料，是国际公认的新型聚合物材料。
热塑性聚氨脂用途很广泛，例如可用于鞋类、成衣类、医药类、国防用品、运动用品和工业用品材料以及电线电缆外护套材料等，还有如手机按键、塑料充气玩具、床单、桌巾、浴帘、家具用布、围裙、钢琴、电脑键盘和覆膜面料及内里材料等其他用途。
目前，市售的TPU材料普遍存在耐热性差和透明性不足等缺点，长期暴露于高温环境中很容易发生变质，同时产生黄变现象，影响薄膜的正常使用和功能发挥。例如，CN104262937A公开了一种用于键盘膜的高透明TPU薄膜，其按质量百分比含有PP粒子5-20％；TPU颗粒40-80％；环氧树脂5-20％；无苯环的亚磷酸酯1-5％；马来酸酐接枝共聚聚丙烯1-5％；紫外线吸收剂1-5％；含氢硅油1-5％。该发明改进了TPU薄膜的透明度和机械性能，但长期暴露在高温中其透明度急剧下降，机械性能也有所减弱，并发生黄变；因此，一种具有持久高透明度、耐黄变性和高热稳定性的TPU薄膜是我们研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TPU薄膜及其制备方法，特别提供了一种高透明和高热稳定性的TPU薄膜及其制备方法。所述高透明指透光率大于95％，所述高热稳定性指其开始降解的温度为440℃以上，即在440℃以下都可以保持薄膜性质的稳定。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种高透明和高热稳定性的TPU薄膜，所述TPU薄膜按重量份主要由以下原料制备得到：
脂环族二异氰酸酯可以是12重量份、12.5重量份、13重量份、13.5重量份、14重量份、14.5重量份、15重量份、15.5重量份、16重量份、16.5重量份、17重量份、17.5重量份或18重量份；甲苯二异氰酸酯可以是7重量份、7.5重量份、8重量份、8.5重量份、9重量份、9.5重量份、10重量份、10.5重量份、11重量份、11.5重量份、12重量份、12.5重量份或13重量份；聚酯多元醇可以是35重量份、36重量份、37重量份、38重量份、39重量份、40重量份、41重量份、42重量份、43重量份、44重量份、45重量份、46重量份、47重量份、48重量份、49重量份、50重量份、51重量份、52重量份、53重量份、54重量份或55重量份；扩链剂可以是6重量份、6.5重量份、7重量份、7.5重量份、8重量份、8.5重量份、9重量份、9.5重量份、10重量份、10.5重量份、11重量份、11.5重量份或12重量份；消泡剂可以是0.2重量份、0.25重量份、0.3重量份、0.35重量份、0.4重量份、0.45重量份、0.5重量份、0.55重量份、0.6重量份、0.65重量份、0.7重量份、0.75重量份或0.8重量份；紫外线吸收剂可以是2重量份、2.25重量份、2.5重量份、2.75重量份、3重量份、3.25重量份、3.5重量份、3.75重量份或4重量份；抗黄变剂可以是0.4重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、1.1重量份、1.2重量份、1.3重量份、1.4重量份、1.5重量份或1.6重量份；聚四氟乙烯可以是0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、1.1重量份、1.2重量份、1.3重量份、1.4重量份或1.5重量份。
其中，脂环族二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯的选择及其配比对提高TPU薄膜的透明度和机械性能有明显的效果；消泡剂、紫外线吸收剂、抗黄变剂和聚四氟乙烯的选择及其配比能够使TPU薄膜耐黄变、抗紫外线、透光率高且保持持久的良好透明度，不会因长期氧化等环境因素引起透明度降低。
优选地，所述原料还包括0.2-0.6重量份的纳米水滑石(例如可以是0.2重量份、0.25重量份、0.3重量份、0.35重量份、0.4重量份、0.45重量份、0.5重量份、0.55重量份或0.6重量份)和1.2-1.4重量份的硬脂酸盐(例如可以是1.2重量份、1.22重量份、1.24重量份、1.26重量份、1.28重量份、1.3重量份、1.32重量份、1.34重量份、1.36重量份、1.38重量份或1.4重量份)。纳米水滑石和硬脂酸盐的加入有助于TPU薄膜热稳定性的提高，另外还能提高TPU薄膜的伸长率和硬度；此外，聚四氟乙烯也能提高热稳定性。
优选地，所述硬脂酸盐为硬脂酸钙、硬脂酸钡或硬脂酸镁中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是硬脂酸钙，硬脂酸钙和硬脂酸钡的组合，或硬脂酸钙、硬脂酸钡和硬脂酸镁的组合。
优选地，所述原料还包括0.5-0.9重量份的羟烷基咪唑啉酮(例如可以是0.5重量份、0.55重量份、0.6重量份、0.65重量份、0.7重量份、0.75重量份、0.8重量份、0.85重量份或0.9重量份)、1.5-4.5重量份的聚碳化二亚胺(例如可以是1.5重量份、1.75重量份、2重量份、2.25重量份、2.5重量份、2.75重量份、3重量份、3.25重量份、3.5重量份、3.75重量份、4重量份、4.25重量份或4.5重量份)和3-5重量份的羟基苯甲酮(例如可以是3重量份、3.2重量份、3.4重量份、3.6重量份、3.8重量份、4重量份、4.2重量份、4.4重量份、4.6重量份、4.8重量份或5重量份)。
优选地，所述聚酯多元醇为乙二酸聚酯、壬二酸聚酯、已二酸聚酯、聚丁酸酯或聚碳酸酯中任意两种或至少三种的混合物，例如可以是乙二酸聚酯和壬二酸聚酯的混合物，已二酸聚酯和聚丁酸酯的混合物，壬二酸聚酯、已二酸聚酯、聚丁酸酯和聚碳酸酯的混合物，或者乙二酸聚酯、壬二酸聚酯、已二酸聚酯、聚丁酸酯和聚碳酸酯的混合物。本发明选用聚酯多元醇进行TPU合成反应，生成多元共聚的TPU薄膜，这样可以打破分子的对称性，使分子呈不规则排列，进一步提高其透明度和拉伸强度等机械性能。
优选地，所述扩链剂为1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇或1,5-戊二醇中的一种或至少两种的混合物，例如可以是1,3-丙二醇和1,4-丁二醇的混合物，或者1,4-丁二醇、2,3-丁二醇和1,5-戊二醇的混合物，优选为1,4-丁二醇。
作为优选技术方案，所述TPU薄膜按重量份主要由以下原料制备得到：
优选地，所述高透明和高热稳定性的TPU薄膜的厚度为0.1-0.5mm，例如可以是0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm，优选为0.2-0.3mm。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的高透明和高热稳定性的TPU薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方量将所述各组分预先干燥后混合；
(2)将混合后的各组分经挤出机挤出，得到高透明和高热稳定性的TPU薄膜。
优选地，步骤(1)所述干燥的温度为90-110℃，例如可以是90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、106℃、108℃或110℃。
优选地，步骤(1)所述干燥的时间为4-8h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h，优选为5-6h。
优选地，步骤(2)所述挤出机的固体输送区温度为260-440℃，例如可以是260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃或440℃。
优选地，步骤(2)所述挤出机的物料塑化区温度为180-860℃，例如可以是180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、600℃、620℃、640℃、660℃、680℃、700℃、750℃、800℃或860℃。
优选地，步骤(2)所述挤出机的熔体输送区温度为320-420℃，例如可以是320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃或420℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的TPU薄膜具有高透明度，透光率大于95％，耐黄变等级达5级以上，即使长期暴露在阳光下或氧气中亦不易变黄，还具有紫外线吸收功能，解决了现有技术中TPU在使用过程中易变黄和透明度降低的问题；
(2)本发明的TPU薄膜具有热稳定性，通过几种稳定剂的复配使其在440℃以下都能保持性质的稳定，不发生熔融现象；
(3)本发明的TPU薄膜还具有优异的机械性能，其中，拉伸强度大于80MPa，弹性模量大于0.2MPa，撕裂强度大于100kg/cm，伸长率大于600％，邵尔硬度为80-100A。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例采用以下方法制备TPU薄膜：
(1)原料及配比：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在90℃干燥8h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为260℃，物料塑化区温度为180℃，熔体输送区温度为320℃。
实施例2
本实施例采用如下方法制备TPU薄膜：
(1)原料及配比：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在110℃干燥4h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为440℃，物料塑化区温度为860℃，熔体输送区温度为420℃。
实施例3
本实施例采用如下方法制备TPU薄膜：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在100℃干燥6h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为350℃，物料塑化区温度为520℃，熔体输送区温度为370℃。
实施例4
本实施例采用以下方法制备TPU薄膜：
(1)原料及配比：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在90℃干燥8h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为260℃，物料塑化区温度为180℃，熔体输送区温度为320℃。
实施例5
本实施例采用如下方法制备TPU薄膜：
(1)原料及配比：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在110℃干燥4h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为440℃，物料塑化区温度为860℃，熔体输送区温度为420℃。
实施例6
本实施例采用如下方法制备TPU薄膜：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在100℃干燥6h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为350℃，物料塑化区温度为520℃，熔体输送区温度为370℃。
实施例7
本实施例采用以下方法制备TPU薄膜：
(1)原料及配比：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在90℃干燥8h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为260℃，物料塑化区温度为180℃，熔体输送区温度为320℃。
实施例8
本实施例采用如下方法制备TPU薄膜：
(1)原料及配比：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在110℃干燥4h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为440℃，物料塑化区温度为860℃，熔体输送区温度为420℃。
实施例9
本实施例采用如下方法制备TPU薄膜：
(2)制备方法：
①按配方量将所述各组分在100℃干燥6h，然后混合；
②将混合后的各组分经挤出机挤出，挤出机的固体输送区温度为350℃，物料塑化区温度为520℃，熔体输送区温度为370℃。
对比例1
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于脂环族二异氰酸酯为10重量份。
对比例2
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于甲苯二异氰酸酯为5重量份。
对比例3
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于聚酯多元醇为65重量份。
对比例4
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于扩链剂为15重量份。
对比例5
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于消泡剂为2重量份。
对比例6
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于紫外线吸收剂为0.5重量份。
对比例7
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于抗黄变剂为0.1重量份。
对比例8
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于聚四氟乙烯为1.9重量份。
对比例9
本对比例的原料组分和方法与实施例4相同，不同之处仅在于不加入纳米水滑石。
对比例10
本对比例的原料组分和方法与实施例4相同，不同之处仅在于不加入硬脂酸盐。
对比例11
本对比例的原料组分和方法与实施例7相同，不同之处仅在于羟烷基咪唑啉酮为2重量份。
对比例12
本对比例的原料组分和方法与实施例7相同，不同之处仅在于聚碳化二亚胺为10重量份。
对比例13
本对比例的原料组分和方法与实施例7相同，不同之处仅在于羟基苯甲酮为10重量份。
对比例14
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于不加入甲苯二异氰酸酯。
对比例15
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于不加入脂环族二异氰酸酯。
对比例16
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于不加入聚酯多元醇。
对比例17
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于不加入消泡剂。
对比例18
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于不加入紫外线吸收剂。
对比例19
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于不加入抗黄变剂。
对比例20
本对比例的原料组分和方法与实施例1相同，不同之处仅在于不加入聚四氟乙烯。
对比例21
本对比例的原料组分和方法与实施例4相同，不同之处仅在于不加入纳米水滑石。
对比例22
本对比例的原料组分和方法与实施例4相同，不同之处仅在于不加入硬脂酸盐。
对比例23
本对比例的原料组分和方法与实施例7相同，不同之处仅在于不加入羟烷基咪唑啉酮。
对比例24
本对比例的原料组分和方法与实施例7相同，不同之处仅在于不加入聚碳化二亚胺。
对比例25
本对比例的原料组分和方法与实施例7相同，不同之处仅在于不加入羟基苯甲酮。
分别将上述实施例1-9和对比例1-25中制备的TPU薄膜裁剪成25×25mm2的待测试样品，按照GB/T528-1998(ISO37:2005)的方法进行机械性能测试；按照HG/T3689-2001的方法及标准测试其抗黄变等级；将待测试样品在阳光下直射150天，然后按照GB/T2410-2008的方法测试其透光率，全部测试结果如表1所示。可以看出，实施例1-9的TPU薄膜拉伸强度大于80MPa，弹性模量大于0.2MPa，撕裂强度大于100kg/cm，伸长率大于600％，邵尔硬度为80-100A，透光率95％以上，耐黄变等级为5-6级；而对比例1-25的拉伸强度仅为40-50MPa，弹性模量为0.15MPa以下，撕裂强度为50-70kg/cm，伸长率基本在300-350％，邵尔硬度为30-45A，透光率低于85％，耐黄变等级为2-4级。
表1
随后，对所有待测试样品进行热稳定性测试，采用德国NESTCH公司的STA449C综合热分析仪进行测试。测试条件为：在N2气氛中进行，载气流速为50mL/min，升温速率为20℃/min，从100℃升至1000℃。得到各个测试样品的热重曲线(TG曲线)和微商热重曲线(DTG曲线)。根据TG曲线和DTG曲线用双切线法分别求得实施例1-7的5％失重量温度，结果如表2所示。
表2
| 测试对象 | 5％失重量温度(℃) |
| 实施例1 | 301.73 |
| 实施例2 | 302.46 |
| 实施例3 | 305.19 |
| 实施例4 | 392.87 |
| 实施例5 | 388.51 |
| 实施例6 | 396.24 |
| 实施例7 | 440.98 |
| 实施例8 | 451.02 |
| 实施例9 | 454.65 |
从以上结果可以看出，实施例7-9的TPU薄膜的5％失重量高于实施例4-6，且实施例4-6的5％失重量温度高于实施例1-3，说明加入了纳米水滑石和硬脂酸盐的TPU薄膜的热稳定性高于未添加这两种物质的TPU薄膜；而羟烷基咪唑啉酮、聚碳化二亚胺和羟基苯甲酮的加入可以进一步促进TPU薄膜中纳米水滑石和硬脂酸盐作用的发挥，从而进一步提高其热稳定性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜按重量份主要由以下原料制备得到：
2.根据权利要求1的TPU薄膜，其特征在于，所述原料还包括0.2-0.6重量份的纳米水滑石和1.2-1.4重量份的硬脂酸盐；
优选地，所述硬脂酸盐为硬脂酸钙、硬脂酸钡或硬脂酸镁中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的TPU薄膜，其特征在于，所述原料还包括0.5-0.9重量份的羟烷基咪唑啉酮、1.5-4.5重量份的聚碳化二亚胺和3-5重量份的羟基苯甲酮。
4.根据权利要求1-3之一所述的TPU薄膜，其特征在于，所述聚酯多元醇为乙二酸聚酯、壬二酸聚酯、已二酸聚酯、聚丁酸酯或聚碳酸酯中任意两种或至少三种的混合物。
5.根据权利要求1-4之一所述的TPU薄膜，其特征在于，所述扩链剂为1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇或1,5-戊二醇中的一种或至少两种的混合物，优选为1,4-丁二醇。
6.根据权利要求1-5之一所述的TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜按重量份主要由以下原料制备得到：
7.根据权利要求1-6之一所述的TPU薄膜，其特征在于，所述高透明和高热稳定性的TPU薄膜的厚度为0.1-0.5mm，优选为0.2-0.3mm。
8.一种如权利要求1-7之一所述的TPU薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配方量将所述各组分预先干燥后混合；
(2)将混合后的各组分经挤出机挤出，得到高透明和高热稳定性的TPU薄膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的温度为90-110℃；
优选地，所述干燥的时间为4-8h，优选为5-6h。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述挤出机的固体输送区温度为260-440℃；
优选地，所述挤出机的物料塑化区温度为180-860℃；
优选地，所述挤出机的熔体输送区温度为320-420℃。
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