CN105032453A - 乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂，同时，本发明还提供了该新型低固汞催化剂的制备方法，是以煤制活性炭为载体，并以氯化汞为主催化成分、氯化锌和氯化钾为助催化成分和稳定剂，采用喷洒浸渍后与阶梯升温方式烘干得到新型低固汞催化剂；本发明的低固汞催化剂具有催化活性高，热稳定性强，诱导期短，催化转化效果好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工催化领域，特别涉及一种乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂，还涉及其制备方法。
背景技术
近年来，国际社会为限制汞排放与使用做出了积极努力，2013年1月19日，联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》，就具体限排范围作出详细规定，以减少汞对环境和人类健康造成的损害。而我国是聚氯乙烯生产大国，其中电石法生产聚氯乙烯用汞量占全国用汞量的60％。我国环境保护部、工业和信息化部等8部门联合发布文，提出到2015年底，电石法生产聚氯乙烯全部使用低汞催化剂。
申请人经研究发现：在传统触媒生产工艺与方法中，单独的活性炭吸附氯化汞作为乙炔氢氯化的催化剂，在使用过程中，存在如下缺点：①使用寿命较短；②催化转化率不稳定；③热稳定差，烧失率较高。由以上原因造成汞排放量升高，严重污染环境。
因此有必要研究出一种新的乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂，能够克服现有产品存在的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一是提供一种乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂，具有比表面积大、热稳定性强、催化转化效果好的优点，弥补了现有产品存在的缺陷；本发明的目的之二是提供了制备前述乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂的方法。
本发明的目的之一是通过以下技术方案实现的：
该种乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂，是以煤制活性炭为载体，浸渍氯化汞、氯化锌、氯化钾后制成。
进一步，成品以重量百分比计，含有氯化汞4-6.5％、氯化锌1-5％、氯化钾1-10％。
本发明的目的之二是通过以下技术方案实现的：
制备如权利要求1所述的乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤1：活性炭预处理：用盐酸溶液处理活性炭，溶液中氢离子浓度≤10-6mol/L，温度在50℃左右；
步骤2：在溶解槽内，根据最终产品含有的氯化汞、氯化锌、氯化钾的量，将对应浓度的氯化汞、氯化锌、氯化钾溶液配制成混合水溶液；
步骤3：在50℃条件下，用步骤2)中制得的混合水溶液在喷洒浸泡槽内采用循环喷洒的方法浸渍煤制活性炭；
步骤4：将步骤3)制得的活性炭放入干燥炉内，通过阶梯升温方式分别在70℃、80℃、90℃、100℃下分别烘干2小时后，再在130℃下烘干至水分<0.3％，得到成品，以重量百分比计，成品中含：氯化汞4-6.5％，氯化锌1-5％，氯化钾1-10％。
本发明的有益效果是：
采用氯化汞为主催化成分、氯化钾和氯化锌为助催化成分，浸渍前采用盐酸预处理活性炭，增大活性炭比表面积与增加大孔径分布，在酸性条件下，分别浸泡氯化汞、氯化锌和氯化钾溶液后，形成更多稳定的络合催化活性中心，该催化剂具有比表面积大、热稳定性强、催化转化效果好的优点。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书和权利要求书来实现和获得。
具体实施方式
以下将对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
实施例一
按照重量百分比含量计算，本实施的成品催化剂含：氯化汞6.5％，氯化锌3.5％，氯化钾10％，以此为基础配制相关溶液。本实施例包括以下步骤：
步骤1：活性炭预处理：用盐酸溶液处理活性炭，溶液中氢离子浓度≤10-6mol/L，温度在80℃左右；
步骤2：在溶解槽内，将氯化汞、氯化锌、氯化钾配制成混合水溶液；
步骤3：在50℃条件下，用步骤2)中制得的混合水溶液在喷洒浸泡槽内采用循环喷洒的方法浸渍煤制活性炭；
步骤4：将步骤3)制得的活性炭放入干燥炉内，通过阶梯升温方式分别在70℃、80℃、90℃、100℃下分别烘干2小时后，再在130℃下烘干至水分<0.3％，得到成品，以重量百分比计，成品中含：氯化汞6.5％，氯化锌4％，氯化钾10％。
该催化剂用于聚氯乙烯催化转化生产工段中，用气相色谱仪分析出口总管混合气体含量，前台催化转化率大于80％以上，后台催化转化率大于98％以上，前后台使用总时间大于8000小时。
实施例二
按照重量百分比含量计算，本实施例的成品催化剂含：氯化汞6％，氯化锌2.5％，氯化钾7％，以此为基础配制相关溶液。本实施例包括以下步骤：
步骤1：活性炭预处理：用盐酸溶液处理活性炭，溶液中氢离子浓度≤10-6mol/L，温度在80℃左右；
步骤2：在溶解槽内，将氯化汞、氯化锌、氯化钾配制成混合水溶液；
步骤3：在50℃条件下，用步骤2)中制得的混合水溶液在喷洒浸泡槽内采用循环喷洒的方法浸渍煤制活性炭；
步骤4：将步骤3)制得的活性炭放入干燥炉内，通过阶梯升温方式分别在70℃、80℃、90℃、100℃下分别烘干2小时后，再在130℃下烘干至水分<0.3％，得到成品，以重量百分比计，成品中含：氯化汞6％，氯化锌2.5％，氯化钾7％。
该催化剂用于聚氯乙烯催化转化生产工段中，用气相色谱仪分析出口总管混合气体含量，前台催化转化率大于80％以上，后台催化转化率大于98％以上，前后台使用总时间大于8000小时。
实施例三
按照重量百分比含量计算，本实施例的成品催化剂含：氯化汞5％，氯化锌1.5％，氯化钾6％，以此为基础配制相关溶液。本实施例包括以下步骤：
步骤1：活性炭预处理：用盐酸溶液处理活性炭，溶液中氢离子浓度≤10-6mol/L，温度在80℃左右；
步骤2：在溶解槽内，将氯化汞、氯化锌、氯化钾配制成混合水溶液；
步骤3：在50℃条件下，用步骤2)中制得的混合水溶液在喷洒浸泡槽内采用循环喷洒的方法浸渍煤制活性炭；
步骤4：将步骤3)制得的活性炭放入干燥炉内，通过阶梯升温方式分别在70℃、80℃、90℃、100℃下分别烘干2小时后，再在130℃下烘干至水分<0.3％，得到成品，以重量百分比计，成品中含：氯化汞5％，氯化锌1.5％，氯化钾6％。
该催化剂用于聚氯乙烯催化转化生产工段中，用气相色谱仪分析出口总管混合气体含量，前台催化转化率大于80％以上，后台催化转化率大于98％以上，前后台使用总时间大于8000小时。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂，其特征在于：该催化剂是以煤制活性炭为载体，浸渍氯化汞、氯化锌、氯化钾后制成。
2.如权利要求1所述乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂，其特征在于：成品以重量百分比计，含有氯化汞4-6.5％、氯化锌1-5％、氯化钾1-10％。
3.制备如权利要求1所述的乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：活性炭预处理：用盐酸溶液处理活性炭，溶液中氢离子浓度≤10-6mol/L，温度在75-100℃之间；
步骤2：在溶解槽内，根据最终成品含有氯化汞、氯化锌、氯化钾的量，取对应浓度的氯化汞、氯化锌、氯化钾溶液配制成混合水溶液；
步骤3：在50℃条件下，用步骤2)中制得的混合水溶液在喷洒浸泡槽内采用循环喷洒的方法浸渍煤制活性炭，时间为5-7小时；
步骤4：将步骤3)制得的活性炭放入干燥炉内，在70℃、80℃、90℃、100℃下分别烘干2小时后，再在130℃下烘干至水分<0.3％，得到成品，以重量百分比计，成品中含：氯化汞4-6.5％，氯化锌1-5％，氯化钾1-10％。
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