CN107442175A - 一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂及其制备方法，该催化剂是以椰壳、三聚氰胺和吡咯甲醛为原料制备高比较面积掺氮载体，以氯化汞为主催化活性组分、氯化铟为协同催化助剂、氯化钾为固汞剂，纳米二氧化铈为抗炭沉积剂，在真空条件下分步超声浸渍—红外干燥的方式制备催化剂。该催化剂具有比表面积大、活性组分分散度高、氯化汞利用率高、催化转化率高、抗积炭效果好和使用寿命长的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工催化剂，特别是一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂及其制备方法。
背景技术
年1月，环境保护部下发《关于加强电石法生产聚氯乙烯及相关行业汞污染防治工作的通知》，提出到2015年底，电石法聚氯乙烯行业低汞触媒普及率达到100%，但低汞触媒推广以来，存在活性低，使用寿命短等问题，其主要原因为活性组分氯化汞分散度低或使用催化助剂不当或造成的。专利号为 CN201310573763.0的发明专利“超低汞催化剂及其生产工艺”、专利号为201010203350.X的发明专利“乙炔氢氯化高稳定性复合汞催化剂”、专利号为CN201310146100.0的发明专利“一种用于乙炔氢氯化的低汞催化剂”以及专利号为CN201510575561.9的发明专利“一种用于乙炔氢氯化的复合低固汞催化剂及制备方法”均存在以下缺点：①载体活性炭中并未掺氮，因氮原子作为供电子体影响着周围碳原子和负载的催化活性组分的同时，还对活性组分具有锚定作用，提高了活性组分的分散度；②催化剂中并未加入抗炭沉积剂，乙炔与氯化氢反应过程中，存在乙炔自聚的问题，乙炔自聚物沉积在催化剂表面，阻挡催化活性点位。
申请人先前申请过专利号为CN201510367663.1的发明专利“乙炔氢氯化均相络合催化剂的制备方法”、专利号为CN201510367671.6的发明专利“乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂及其制备方法”和专利号为CN201510367671.6的发明专利“乙炔氢氯化的新型低固汞催化剂及其制备方法，经过申请人使用中发现：①使用寿命结束后的废催化剂中氯化汞的含量均在1.5%以上，且使用寿命均在8000小时左右，经过申请人长期的研发与改进，加入抗积炭成分纳米三氧化二铈，使用寿命达到9000小时，废催化剂中氯化汞含量为为0.5-1%；②载体中掺入氮元素，可以明显提高催化剂中活性组分的分散度，提高了催化转化率。因此，现有的催化剂存在活性组分分散度较低、催化转化率不高、氯化汞利用率低、废催化剂中汞含量偏高、抗积炭效果较差和使用寿命短的缺点。
针对低汞催化剂分散度低、氯化汞易升华、催化转化率低、废催化剂中氯化汞含量偏高等问题，本发明从产品研发与使用数据的不断探索，有效解决了以上问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂及其制备方法。本发明的催化剂具有比表面积大，活性组分分散度高、催化转化率高、氯化汞利用率高、降低汞排放量、抗积炭效果好和使用寿命长的优点。
本发明的技术方案：一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂，所述催化剂采用氯化汞、氯化铟、纳米二氧化铈、氯化钾和掺氮载体制成。
前述的一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂中，按重量份计算，采用氯化汞4-6.5份、氯化铟3-5.5份、纳米二氧化铈1-4份、氯化钾3-7份和掺氮载体77-89份制成。
前述的一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂中，所述掺氮载体是用椰壳在吡咯甲醛：三聚氰胺摩尔比为1：1的水溶液中浸渍后，经炭化、活化、漂洗和干燥制得。
前述的一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂中，所述掺氮载体中氮含量为2-5%。
按照前述的乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂的制备方法，按以下步骤制备：
（a）将氯化汞、氯化铟、氯化钾和纳米二氧化铈加入水溶液中配制浸渍液，得A品；
（b）使用A品对掺氮载体进行浸渍，得B品；
（c）对B品进行干燥，得乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂。
前述的制备方法中，所述步骤（b）中使用A品对掺氮载体进行浸渍，是在真空条件下进行分步超声浸渍。
前述的制备方法中，所述步骤（c）中对B品进行干燥，是采用红外干燥，干燥至B品中水分含量小于0.3%。
与现有技术相比，①通过制备掺氮载体为催化剂载体，其比表面积为1800-2000m2/g，高比表面积有利于催化活性组分与催化助剂的高度分散，氮原子作为供电子体影响着周围碳原子和负载的催化活性组分的同时，还对活性组分具有锚定作用，提高了活性组分的分散度，提高了氯化汞有效利用率，活性点位增加，载体中掺入氮元素，可以明显提高催化剂中活性组分的分散度，提高催化转化率；
②通过添加氯化铟，使其与氯化汞形成双核桥式络合物，增加汞元素电子云密度，提高吸附氯化氢的能力，发挥协同催化作用的同时，还可以抑制乙炔还原HgCl2为Hg2Cl2和Hg；
③通过添加氯化钾，使其与氯化汞形成四氯合汞酸钾配合物，由于氯化汞为分子晶体，熔沸点较低，氯化钾为离子晶体，熔沸点较高，形成的四氯合汞酸钾配合物，能有效抑制氯化汞的升华，延长了催化剂使用寿命，使用寿命达到9000小时，比现有的催化剂使用寿命提高1000小时左右；
④通过添加纳米二氧化铈，有效抑制乙炔的自聚问题，防止了自聚物在催化剂表面的积炭问题，活性点位发挥催化作用时间长，本发明的催化剂使用寿命结束后，经测试氯化汞含量仅为0.5-1%，而现有催化剂使用寿命结束后氯化汞含量为1.5-2%，能有效降低汞排放；
⑤通过在真空条件下进行超声分步浸渍以及进行红外干燥，均有利于活性组分在高表面积掺氮载体上的分布，分散度较高。
综上所述，本发明的催化剂具有比表面积大，活性组分分散度高、催化转化率高、氯化汞利用率高、降低汞排放量、抗积炭效果好和使用寿命长的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂，按重量份计算，由氯化汞6.5份、氯化铟5.3份、纳米二氧化铈3.5份、氯化钾4份和氮元素含量为5%的掺氮载体80.7份制成。
所述掺氮载体是用椰壳在吡咯甲醛：三聚氰胺摩尔比为1：1的水溶液中浸渍后，经炭化、活化、漂洗和干燥制得，所制得的掺氮载体中氮含量为5%。
乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂的制备方法，按以下步骤制备：
（a）将氯化汞、氯化铟、氯化钾和纳米二氧化铈加入水溶液中，得A品；
（b）使用A品真空条件下分5次对掺氮载体进行超声浸渍，得B品。
（c）采用红外干燥的方式对B品进行干燥，干燥至水分含量为0.25%，得乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂。
该催化剂用于聚氯乙烯催化转化工业化生产工段中，用气相色谱仪分析出口总管混合气体含量，后台催化转化率小于98%时，翻倒到前台使用，前台催化转化率小于80%时，视为寿命结束，使用后的废废催化剂中氯化汞含量为0.9%，前后台使用总时间大于9000小时。
实施例2。乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂，按重量份计算，由氯化汞6份、氯化铟5份、纳米二氧化铈2.5份、氯化钾3.5份和氮元素含量为3.5%的掺氮载体83份制成。
所述掺氮载体是用椰壳在吡咯甲醛：三聚氰胺摩尔比为1：1的水溶液中浸渍后，经炭化、活化、漂洗和干燥制得，所制得的掺氮载体中氮含量为4%。
乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂的制备方法，按以下步骤制备：
（a）将氯化汞、氯化铟、氯化钾和纳米二氧化铈加入水溶液中，得A品；
（b）使用A品真空条件下分4次对掺氮载体进行超声浸渍，得B品。
（c）采用红外干燥的方式对B品进行干燥，干燥至水分含量为0.23%，得乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂。
该催化剂用于聚氯乙烯催化转化工业化生产工段中，用气相色谱仪分析出口总管混合气体含量，后台催化转化率小于98%时，翻倒到前台使用，前台催化转化率小于80%时，视为寿命结束，使用后的废催化剂中氯化汞含量为0.7%，前后台使用总时间大于9000小时。
实施例3。乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂，按重量份计算，由氯化汞4份、氯化铟3.5份、纳米二氧化铈3份、氯化钾2.5份和氮元素含量为4%的掺氮载体87份制成。
所述掺氮载体是用椰壳在吡咯甲醛：三聚氰胺摩尔比为1：1的水溶液中浸渍后，经炭化、活化、漂洗和干燥制得，所制得的掺氮载体中氮含量为4%；所制得的掺氮载体中氮含量为3%。
乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂的制备方法，按以下步骤制备：
（a）将氯化汞、氯化铟、氯化钾和纳米二氧化铈加入水溶液中，得A品；
（b）使用A品真空条件下分3次对掺氮载体进行超声浸渍，得B品。
（c）采用红外干燥的方式对B品进行干燥，干燥至水分含量为0.21%，得乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂。
该催化剂用于聚氯乙烯催化转化工业化生产工段中，用气相色谱仪分析出口总管混合气体含量，后台催化转化率小于98%时，翻倒到前台使用，前台催化转化率小于80%时，视为寿命结束，使用后的废催化剂中氯化汞含量为0.6%，前后台使用总时间大于9000小时。
Claims (7)
1.一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂，其特征在于：所述催化剂采用氯化汞、氯化铟、纳米二氧化铈、氯化钾和掺氮载体制成。
2.根据权利要求1所述的一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂，其特征在于：所述催化剂，按重量份计算，采用主催化活性组分氯化汞4-6.5份、协同催化助剂氯化铟3-5.5份、抗炭沉积剂纳米二氧化铈1-4份、固汞剂氯化钾3-7份和掺氮载体77-89份制成。
3.根据权利要求1或2所述的一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂，其特征在于：所述掺氮载体是用椰壳在吡咯甲醛：三聚氰胺摩尔比为1：1的水溶液中浸渍后，经炭化、活化、漂洗和干燥制得。
4.根据权利要求3所述的一种乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂，其特征在于：所述掺氮载体中氮含量为2-5%。
5.按照权利要求1至4任一权利要求所述的乙炔氢氯化的高分散度低固汞催化剂的制备方法，其特征在于：按以下步骤制备：
（a）将氯化汞、氯化铟、氯化钾和纳米二氧化铈加入水中配制浸渍液，得A品；
（b）使用A品对掺氮载体进行浸渍，得B品；
（c）对B品进行干燥，得催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中使用A品对掺氮载体进行浸渍，是在真空条件下进行分步超声浸渍。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中对B品进行干燥，是采用红外干燥，干燥至B品中水分含量小于0.3%。
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